DE2448923C2

DE2448923C2 - Molekül-Trennvorrichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE2448923C2
Application number: DE2448923A
Authority: DE
Inventors: Ernest Frederick East Kew Victoria Dawes
Original assignee: SCIENTIFIC GLASS ENGINEERING PTY Ltd NORTH MELBOURNE VICTORIA AU; Scientific Glass Engineering Pty Ltd North Melbourne Victoria
Current assignee: Scientific Glass Engineering Pty Ltd North Melb
Priority date: 1973-10-18
Filing date: 1974-10-15
Publication date: 1984-05-17
Also published as: NL178548C; NL7413597A; GB1448353A; JPS5528508B2; DE2448923A1; NL178548B; JPS50106694A; FR2248073A1; SE442678B; FR2248073B1; SE7412933L; US3957470A

Description

Die Erfindung geht aus von einer Molekül-Trennvorrichtung mit einer an eine Evakuierungspumpe angeschlossenen Unterdruckkammer und zwei in dieser Kammer befindlichen, gegenüber der Wandung dieser Unterdruckkammer abgedichteten, axial miteinander buchtenden Düsen.

Molekül-Trennvorrichtungen dieser Art sind aus der DE-OS 22 54 621 und US-PS 26 07 439 bekannt Diese Vorrichtungen werden zur Trennung eines Trägergases von einem gasförmigen Stoff, der, beispielsweise in einem Massenspektrometer, analysiert werden solL Die Moiekül-Trennvorrichlung kann beispielsweise zwischen den Ausgang eines Gas-Chromatographen und den Eingang einer Ionenquelle des Massenspektrometers geschaltet werden. Die Trennvorrichtung kann eine oder mehrere Trennstufen aufweisen. Eine bekannte Trennvorrichtung besteht aus einer Unterdruckkammer, die mit einer Vakuumpumpe verbunden ist, einer Eingangsstrahldüse, die mit dem Gas-Chromatograph verbunden ist und durch die Moleküle in Gasphase zugeführt werden, und einer koaxialen Eingangsdüse, die mit dem Analyseinstrument verbindbar ist

Die Düsenstrahlen der Molekül-Trennvorrichtung sind normalerweise in einem gegenseitigen Abstand von etwa 0,1 mm entfernt und haben auch im allgemeinen einen Durchmesser von 0,1 mm, obwohl es nicht ungebräuchlich ist, daß der Durchmesser des einen Düsenstrahls, und zwar des Ausgangsstrahls, größer ist als der Durchmesser des Eingangsstrahls. Bisher ist es schwierig gewesen, ein absolut genaues Fluchten der Strahier in einer Molekül-Trennvorrichtung zu gewährleisten. Dieses Fluchten ist aber sehr wesentlich, um ein richtiges Funktionieren der Trennvorrichtung zu gewährleisten.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Molekül-Trennvorrichtung zu schaffen, bei der ein genaues Fluchten der Eingangs- und Ausgangs-D isenstrahlen gewährleistet ist. Diese Molekül-Trennvorrichtung soll relativ einfach herstellbar sein und das Fluchten der Eingangs- und Ausgangs-Düsenstrahlen soll für die gesamte Lebensso dauer des Instruments gewährleistet sein. Dabei soll eine relativ hohe Wirksamkeit in der Trennung des Trägergases, gewöhnlich Helium, von dem zu analysierenden Stoff gewährleistet sein.

Diese Aufgabe wird bei einer Molekül-Trennvorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 dadurch gelöst, daß die Düsen durch Teile eines sich durch einen Teil der Kammer erstreckenden Rohres gebildet werden, welches einen querverlaufer.den Schnitt aufweist, der zumindest durch einen Teil des Rohres hindurch verläuft und durch die Bohrung des Rohres hindurchgeht, und daß die Rohrteile auf beiden Seiten des querverlaufenden Schnittes durch Verbindungselemente starr miteinander verbunden sind.

Die Molekül-Trennvorrichtung nach der Erfindung kann aus Rohren aus Glas oder rostfreiem Stahl oder aus irgendeinem anderen geeigneten Material hergestellt werden.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in

den Unteransprüchen beschrieben.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung einer Molekül-Trennvorrichtung nach der Erfindung.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in einem Rohrstück, das zumindest im Bereich des Querschnitts einen Innendurchmesser zwischen 0,05 mm und 03 mm aufweist, ein querverlaufender Schnitt durchgeführt wird, der eine Breite von 0,05 mm bis 0,4 mm aufweist und sich zumindest bis in die Rohrbohrung erstreckt, die Rohrteile auf beiden Seiten des Schnittes durch Verbindungselemente starr verbunden werden, das Rohrstück innerhalb einer Unterdruckkammer gelagert und dieser gegenüber abgedichtet wird, derart, daß die Enden des Rohrstückes über diese Kammer hinausstehen, und daß an der Unterdruckkammer ein Anschlußstutzen zur Verbindung dieser Unterdruckkammer mit einer Evakuierungseinrichtung angebracht wird.

Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf mehrere in der Zeichnung dargestellte Ausführungsbeispieie näher erläutert. Es zeigt jeweils im Längsschnitt

F i g. 1 eine einstufige Ausführungsform der Molekül-Trennvorrichtung,

F i g. 2 und 3 abgewandelte Düsen der Trennvorrichtung vor und nach ihrer Trennung,

F i g. 4 eine andere Konstruktion der Düsen,

Fig.5 eine zweistufige Mokular-Trennvorrichtung nach der Erfindung,

Fig.6 eine andere Konstruktion der Düsen der Trennvorrichtung,

Fig.7 eine abgewandelte einstufige Ausführungsform der Molekül-Trennvorrichtung.

Bei der Ausführungsform nach F i g. 1 ist die Molekül-Trennvorrichtung mit 11 bezeichnet. Ein Rohr 12 aus Glas weist eine Bohrung 13 mit einem Durchmesser von etwa 0,2 mm auf. Eine Umfangsnut 14 ist etwa in Längsmitte des Rohres 12 eingeschliffen. Die Breite und Tiefe der Nut 14 sind so gewählt, daß um die anschließend geformten Düsen ein Zwischenraum gebildet wird, der ausreicht, um eine Diffusion des Trägergases aus dem Düsenbereich heraus zu ermöglichen.

Nach der Erzeugung der Nut 14 wird eine aus Glas bestellende Brücke 16 an das Rohr 12 beiderseits der Nut 14 angeschweißt bzw. angeschmolzen. Die Brücke 16 hält starr die beiden Hälften des Rohres 12 zusammen, wenn dieses mit einem querlaufenden Schnitt, ziemlich genau in der Mine der Nut 14 durchtrennt wird, um damit die beiden, in Abstand voneinander liegenden Düsen 17 und 18 zu bilden. Die Breite dieses Schnittes beträgt etwa 03 mm.

Die aus den Rohrstücken und der Brücke 16 bestehende Einheit wird dann in eine aus Glas bestehende Kammer 19, die einsn Vakuumpumpenanschluß 21 aufweist, gelagert und abgedichtet Die Enden 22 des Rohres 12 erstrecken sich über die Endwände der Kammer 19 hinaus und können somit mit entsprechenden Instrumenten und Geräten verbunden werden.

Nach Bildung einer Brücke 16 zwischen den durch Einschneiden des Rohres 12 gebildeten Düsen 17 und 18 sind die Düsenstrahlen genau und dauerhaft fluchtend zueinander gehalten.

Wie die F i g. 2 und 3 zeigen, können die Düsen 28, 29 auch dadurch gebildet werden, daß zuerst das Rohr 26 erhitzt und mit einer Einschnürung versehen wird, durch welche der Durchmesser des Rohres 26 und der Durchmesser seiner Bohrung herabgesetzt werden. Nach der Erzeugung der Einschnürung wird eine Brücke 27 aus Glas an beiden Seiten des eingeschnürten Abschnittes an das Rohr 26 angeschmolzen. Mit einer Schneidscheibe wird dann ein querverlaufender Schnitt durch den eingeschnürten Abschnitt durchgeführt, um zwei miteinander fluchtende, konisch verlaufende Düsen 28 und 29 zu erzeugen. Das Einschnüren des Rohres 26 wird derart gesteuert, daß dabei Düsendurchmesser zwischen etwa 0,1 mm und 0,2 mm entstehen. Die Brücke 27 hält die Düsen 28 und 29 zueinander in fluchtender La-

ge.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach F i g. 4 ist das Anbringen einer Brücke zwischen den beiden Düsen nicht notwendig. Bei dieser Konstruktion wird das Rohr 31, das eine Bohrung 32 aufweist, derart eingeschliffen, daß eine Nut 33 entsteht, die sich nur über einen Teil des Umfangs des Rohres 31 erstreckt und derer Tiefe geringer ist als die Rohr-Wandstärke. Dann wird in dem Rohr 31 ein querverlaufender Schnitt 34 erzeugt, der mittig in der Nut 3? durch die Bohrung 32 hindurch verläuft, jedoch nicht das Rohr 31 durchtrr. at Infolgedessen bleibt der mit 35 bezeichnete Teii der Rohrwandung stehen und bildet eine mechanische Verbindung zwischen den beiden ansonsten voneinander getrennten Abschnitten des Rohres 31, wodurch diese beiden Abschnitte jenau fluchtend zueinander gehalten werden. Die Breite des Schnittes 34 kann zwischen 0,1 mm und 0,4 mm betragen.

In F i g. 5 ist eine zweistufige Ausführungsform der Molekül-Trennvorrichtung dargestellt, bei der die Ausgangsdüse 41 der ersten Stufe direkt mit der Eingangsdüse 42 der zweiten Stufe verbunden ist. Jede der beiden Stufen hat einen Düsenstrahldurchmesser zunehmender Größe, die durch Bildung der Düsen jeder Stufe aus einem einzigen, im Durchmesser abgestuften Glasrohr 43 gebildet sind. Bei dieser Anordnung sind die Eingangsdüsen 44, 42 der jeweiligen Stufen im Durchmesser größer als die Ausgangsdüsen 41, 46. Die Düsen 41, 44 und 42, 46 werden gebildet durch quer verlaufende Schnitte, die im Abstand voneinander an den Stufen des Rohres 43 angeordnet sind. Die Düsendurchmesser sind jewt.is 0,1 mm, und der Düsenstrahldurchmesser wird von der Eingangsdüse der ersten Stufe von 0,2 mm herabgesetzt auf einen Durchmesser von 0,1 mm der Ausgangsdüse der zweiten Stufe. In jeder Stufe bildet der nicht durchgeschnittene Teil des Glasrohres 43 die erforderliche mechanische Verbindung zwischen den beiden Düsen 41,44 und 42,46.

Nach der Bildung der Düsen wird das Rohr 43 in eine Glasumhüllung 56 gebracht, und zwar so, daß sich ausreichende Längenteüe des Rohres 43 über die Umhüllung 56 nach außen erstrecken, um den Anschluß dieser Rohrstücke zu ermöglichen. Das Rohr 43 wird gegenüber de ϊ Umhüllung 56 abgedichtet. Die Glasumhüllung 56 hat eine mittige, kreisförmige Trennwand 57, durch welche der Innenrauin dieser Umhüllung 56 in zwei Unterdruckkammer 58 und 59 aufgeteilt wird. An jeder der beiden Kammern 58 und 59 sind Anschlußrohrstutzen 61 zur Verbindung dieser Kammern mit Vakuumpumpen vorgesehen, die dazu dienen, die Kammern auf den gewünschten Arbeitsdruck zu evakuieren.

Bei dem Alisführungsbeispiel nach F i g. 6 is? dsi Rohr 63 mit einer Durchgangsöffnung 64 verhältnismäßig großen Durchmessers versehen, die durch eine entsprechende Einschnürung 66 des Rohres 63 in ihrer Größe herabgesetzt wird. Bei der Einschnürung des Rohres wird darauf geachtet, daß die Wanddicke nicht nennenswert herabgesetzt wird. Wenn der Bohrungsdurchmesser etwa 0,2 mm beträgt, wird eine Brücke 65 auf beiden

Seiten der Einschnürung 66 an das Rohr 63 angeschmolzen, und es wird ein quer verlaufender 0,35 mm breiter Schnitt mittels einer Schneidscheibe 67 erzeugt.

Das Ausführurigsbeispiel nach F i g. 7 weist ein Rohr 71 aus Glas auf, das Einlaß- und Auslaßbohrungen 72 s und 73 mit einem Durchmesser von etwa 1,6 mm aufweist, wobei sich dieser Durchmesser dann verringert zu einer Düsenöffnung 74, die mit höchstmöglicher Genauigkeit mit einem Durchmesser von 0,2 mm gebildet ist. Zur Bildung der Düsen wird ein quer verlaufender to Schnitt 75 mit einer Breite von 0,35 mm in das Rohr 71 eingebracht. Der nicht durchgeschnittene Teil des Rohres 71 hält die Düsen fluchtend zueinander. Das Rohr 71 ist in einer Kammer 76 aus Glas abgedichtet angebracht, welche einen Anschlußstutzen 77 für eine Vakuumpumpe aufweist. Die Enden des Rohres 71 ragen aus der Kammer 76 vor und sind mit entsprechenden Anspielsweise zwischen einem Gas-Chromatograph und einem Massenspektrometer. Zwischenschalten zu können. Eine bevorzugte Verbindungseinrichtung kann aus einer Muffe 78 aus rostfreiem Stahl bestehen, die in eine Umfangsnut am Rohrende hineinfaßt. Ein Schraubstück 79 ist auf dem Rohrende angebracht und hat eine Innenschulter, die an der Muffe 78 zur Anlage kommen kann.

Das aus rostfreiem Stahl oder mit einer Glasauskleidung versehene Verbindungsrohr 81. mit welchem die Trennvorrichtung verbunden sein kann, hat eine Gewindemutter 82 und eine konische Druckfeder 83. die an einer Zwischenscheibe zur Anlage kommen können. welche an dem Verbindungsrohr 81 befestigt ist. Eine Dichtung 86 aus Polytetrafluoräthylen ist zwischen der Scheibe 84 und dem Ende des Rohres auf dem Verbindungsrohr 81 angeordnet.

Bei einer Abwandlung dieser Ausfuhrungsform der jj Erfindung ist der Einlaßdüsen-Durchmesser 0.10 mm. während der Auslaßdüsen-Durchmesser 0,25 mm beträgt. Die Düsenstrahlen können gebildet werden aus einem Rohr, das eine abgestufte Bohrung aufweist oder aber auch dadurch, daß zwei getrennte Rohrstücke unterschiedlicher Innendurchmesser miteinander zum Fluchten gebracht werden und die Rohre im gewünschten Abstand der Rohrenden miteinander verschmolzen werden.

4-3

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

50

Claims

Patentansprüche:

1. Molekül-Trennvorrichtung mit einer an eine Evakuierungspumpe angeschlossenen Unterdruckkammer und zwei in dieser Kammer befindlichen, gegenüber der Wandung dieser Unterdruckkammer abgedichteten, axial miteinander fluchtenden Düse, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen (17,18; 28, 29; 41,44; 42,46) durch TeUe eines sich durch einen Teil der Kammer (19) erstreckenden Rohres (12,26,31,43, 71) gebildet werden, welches einen querverlaufenden Schnitt (34,75) aufweist, der zumindest durch einen Teil des Rohres hindurch verläuft und durch die Bohrung (13, 32) des Rohres hindurchgeht, und daß die Rohrteile auf beiden Seiten des querverlaufenden Schnitts (34, 75) durch Verbindungselemente (16,27,35,65) starr miteinander verbunden sind.

2. Trennvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der querveriaufende Schnitt (34) nur durch einen Teil der Dicke des Rohres (31) hindurch verläuft und das Verbindungselement durch den nicht durchgeschnittenen Teil (35) des Rohres (31) gebildet wird.

3. Trennvorrichtung nach Arspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jede Düse einen geringeren Bohrungsdurchmesser aufweist als der restliche Teil des Rohres.

4. Trennvorrichtung nach einem oder mehreren der Anspruch·: 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Düsen (44, 43) eine? größeren Bohrungsdurchmesser aufweist als die andere Düse (41,46).

5. Trennvorrichtung nach Ansnmch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der quer verlaufende Schnitt vollständig durch das Rohr (12,16) hindurchgeht und das starre Verbindungselement eine die beiden Rohrteile beiderseits des Schnitts verbindende Brücke (16, 27,65) ist

6. Trennvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen konisch ausgebildet sind.

7. Trennvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsenöffnungen einen durch eine Umfangs-Nutbildung in dem Rohr relativ zu dem Ausgangsdurchmesser des Rohres herabgesetzten Querschnitt aufweisen.

8. Trennvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterdruckkammer aus zwei Abschnitten (58, 59) besteht, von denen jeder ein durch den querverlaufenden Schnitt durch die Bohrung des Rohres gebildeten Paar von axial miteinander fluchtenden Düsen (44,41; 42,46) aufweist, wobei die Rohrteile auf beiden Seiten jedes Düsenpaares durch Verbindungselemente starr miteinander verbunden sind.

9. Verfahren zur Herstellung einer Molekül-Trennvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Rohrstück, das zumindest im Bereich des Querschnitts einen Innendurchmesser zwischen 0,05 mm und 03 mm aufweist, ein querverlaufender Schnitt durchgeführt wird, der eine Breite von 0,05 mm bis 0,4 mm aufweist und sich zumindest bis in die Rohrbohrung erstreckt, die Rohrteile auf beiden Seiten des Schnittes durch Verbindungselemente starr verbunden werden, das Rohrstück innerhalb einer Unterdruckkammer gelagert und dieser gegenüber abgedichtet wird, derart, daS die Enden des Rohrstückes über diese Kammer hinausstehen, und daß an der Unterdruckkammer ein Anschlußstutzen zur Verbindung dieser Unterdruckkammer mit einer Evakuiemngseinrichtung angebracht wird.