DE2448923A1

DE2448923A1 - Molekuel-trennvorrichtung

Info

Publication number: DE2448923A1
Application number: DE19742448923
Authority: DE
Inventors: Ernest Frederick Dawes
Original assignee: S G E RESEARCH Ltd Pty; SGE RES Pty Ltd
Current assignee: Scientific Glass Engineering Pty Ltd North Melb
Priority date: 1973-10-18
Filing date: 1974-10-15
Publication date: 1975-04-30
Also published as: SE442678B; FR2248073A1; US3957470A; FR2248073B1; SE7412933L; NL178548C; JPS50106694A; NL7413597A; DE2448923C2; GB1448353A; NL178548B; JPS5528508B2

Description

PATENTANWÄLTE DIPL.-ING. WERNER FREISCHEM

. ILSE FREISCHEM

5000 KÖLN 1 HEUMARKT 14 TELEFON: (02 21) 23 58 68

14. Oktober 1974

S.G.E. RESEARCH PTY. LTD,

1-3 Baillie Street
Tiorth Melbourne
State of Victoria
Australia

Molekül - Trennvorrichtung

Priorität der australischen Patentanmeldung Nr. PB5291/73 vom 18. Oktober 1973

Die Erfindung betrifft eine Molekül-Trennvorrichtung sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Molekül-Trennvorrichtung.

509818/0788

MoIekiil -Trennvorrichtungen (Separatoren) werden speziell benutzt zur Trennung eines Trägergases von einem gasförmigen Stoff, der» beispielsweise in einem Massenspektrometer, analysiert werden soll. Die Molekül-Trennvorrichtung ist zwischen den Ausgang eines Gas-Chromatographen, beispielsweise, und den Eingang der Ionenquelle des Massenspektrometer geschaltet. Die Trennvorrichtung kann eine oder mehrere Trennstufen aufweisen, und bei einer allgemein bekannten Konstruktion besteht die Trennvorrichtung aus einer Unterdruckkammer, die mit einer Vakuumpumpe verbunden ist, einer Eingangsstrahldüse, die mit dem Gas-Chromatograph verbunden ist und durch die Moleküle in Gasphase zugeführt werden, und einer koaxialen Eingangsdüse, die mit dem Analyseinstrument verbindbar ist.

Die Düsenstrahlen der Molekül-Trennvorrichtung sind normaler Meise in einem gegenseitigen Abstand von etwa 0,1 mm entfernt und haben auch im allgemeinen einen Durchmesser von etwa 0,1 mm, obwohl es nicht ungebräuchlich ist, daß der Durchmesser des einen Düsenstrahls, und zwar des Ausgangsstrahls, größer ist als der Durchmesser des Eingangsstrahls. Bisher ist es schwierig gewesen, ein absolut genaues Fluchten uby- Strahlen in einer Molekül-Trennvorrichtung zu gewährleisten, und dieses Fluchten ist aber sehr wesentlich, um ein richtiges funktionieren der Trennvorrichtung zu gewähr!eisten.

Es 1st daher Hauptaufgabe der Erfindung, eine verbesserte Molekiil-Frennvorrichtung zu schaffen, bei der ein genaues Fluchten der

509818/0738

■2U8923

Eingangs- und Ausgangs-Düsenstrahlen gewährleistet ist. Diese Molekül-Trennvorrichtung soll relativ einfach herstellbar sein, und das Fluchten der Eingangs- und Ausgangs-Düsenstrahlen soll für die gesamte Lebensdauer des Instruments gewährleistet sein. Dabei soll eine relativ hohe Wirksamkeit in der Trennung des Trägergases, gewöhnlich Helium,.von dem zu analysierenden Stoff gewährleistet sein.- Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung einer nach der Erfindung ausgebildeten Molekül-Trennvorrichtung.

Zur Lösung dieser Aufgabe besteht die Molekül-Trennvorrichtung aus einer Unterdruckkammer, Einrichtungen zur Verbindung der

Unterdruckkammer mit einer Vakuumpumpe, und einem Paar von Eingangs- und Ausgangs-Düsen, die koaxial miteinander fluchten und die gegenüber der Unterdruckkammer abgedichtet sind, wobei die Eingangs- und die Ausgangsdüse aus einem einzigen Rohrstück hergestellt sind, das einen Quer-Schnitt aufweist, der sich zumindest teilweise durch das Rohrstück hindurch erstreckt, so daß die Bohrung des Rohrstücks mit dem Innenraum der Unterdruckkammer in Verbindung steht; ferner sind Mittel zur Verbindung der Rohrteile auf beiden Seiten des Quer-Schnittes vorgesehen.

Das Verfahren zur Herstellung einer Molekül-Trennvorrichtung nach der Erfindung kennzeichnet sich durch die folgenden Schritte: In einem Rohrstück wird ein Quer-Schnitt erzeugt, der sich mindestens bis in den Rohr-Hohlraum erstreckt, aufndem

509818/0788

Rohrstüek werden Witte! vorgesehen, um die Rohrbohrung nach Erzeugung dieses Quer-Schnittes miteinander fluchtend zu halten, das Rohr wird innerhalb einer Unterdruckkammer abgedichtet montiert, au dieser Unterdruckkammer werden Mittel zur Verbindung mit einer Vakuumpumpe vorgesehen, und es werden Anschlüsse für den Einlaß und Auslaß an dem Rohrstück bzw- den Rohrstücken in der Unterdruckkammer vorgesehen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Molekül-Trennvorrichtung aus einem Stück Glasrohr hergestellt, das eine feine Bohrung zumindest im mittleren Teil dieses Glas-Rohrstücks aufweist. In dem Glasrohr wird durch den Abschnitt, uer die feine Bohrung aufweist, ein querverlaufender Schnitt erzeugt, asr aber nicht vollständig durch die Rohrwandung hindurchgeht. Infolgedessen bleibt also ein Teil der Rohrwand bestehen, der als mechanische Verbindung dient, durch die die voneinander durch den Schnitt getrennten Abschnitte des Rohres genau axial fluchtend zueinander gehalten werden. Das Rohrstück ist dicht in eine ebenfalls aus Glas bestehende Unterdruckkammer eingesetzt, die mit Verbindungsmitteln zum Anschluß der Molekül Trennvorrichtung an eine Vakuumpumpe versehen ist. Die Enden des Rohrstückes sind mit, Einlaß- und Auslaß-Rohren verbunden, die dazu dienen können, die Molekül-Trennvorrichtung mit einem Gas-Chromatographen oder dergleichen und mit einem Analyse-Instrument, wie z.3. einen Massenspektrometer, zu verbinden.

Die Molekül-Trennvorrichtung nach der Erfindung kann in zwei

5 0 9 818/078 S

Stufen hergestellt werden, derart, daß die AusgangsdUse der ersten Stufe mit einer Eingangsdüse der zweiten Stufe in Verbindung steht. Die beiden Stufen haben Düsenstrahidurchmesser gleicher Größe oder, wahlweise, können auch die Düsenstrahldurchmesser verändert werden, indem die beiden Stufen aus einem einzigen Rohrstück hergestellt werden, das drei abgestufte Bohrungen aufweist. Bei einer solchen Anordnung wird die die ZweistufendUse umgebende Unterdruckkammer in zwei Abschnitte getrennt, wovon jeder Abschnitt einen Anschluß zur Verbindung mit einer Evakuierungseinrichtung, wie z.B. einer Vakuumpumpe, aufweist, um zu ermöglichen, daß die erste Stufe auf einen Unterdruck von in der Größenordnung von 0,001 mm Hg evakuiert wird, während die zweite Stufe auf einen wesentlich niedrigeren Druck evakuiert wird.

Die Molekül-Trennvorrichtung nach der Erfindung kann aus eine feine Bohrung aufweisenden Rohren aus Glas oder rostfreiem Stahl oder aus irgendeinem anderen geeigneten Material hergestellt werden.

In der Zeichnung sind mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt.

Fig. 1 ist ein Querschnitt einer AusfUhrungsform der Molekül- _t Trennvorrichtung nach der Erfindung.

Fig. 2 und 3 sind Einzeldarstellungen und zeigen eine abgewandelte Form der Düsen der Trennvorrichtung vor und nach ihrer Trennung,

cnoQ1ö / Π 7 fi ß

Fig. 4 zeigt eine andere Konstruktion der Trenndüsen einer erfindungsgemäßen Molekül-Trennvorrichtung.

Fig. 5.ist ein Querschnitt einer Zweistufen-Molekular-Trennvorrichtung nach der Erfindung.

Fig. 6 1st eine weitere Detaildarstellung; sie zeigt die

Herstellung einer anderen Konstruktion der Trennvorrichtungs-Düsen.

Flg. 7 ist ein Querschnitt einer weiteren, abgewandelten Ausführungsform der Erfindung.

Bei der AusfUhrungsform nach Fig. 1 der Zeichnung ist die Molekül-Trennvorrichtung, die insgesamt mit 11 bezeichnet ist« aus einem Stück Glasrohr 12 hergestellt, das eine feine Bohrung (13) mit einem Durchmesser von etwa 0,2 mm aufweist. Eine Umfangsnut 14 1st etwa in Längsmitte des Rohrstücks 12 eingeschliffen. Die Breite und Tiefe der Nut 14 sind so gewählt, daß um die anschliessend geformten Düsen ein Zwischenraum gebildet wird, der ausreicht, um eine Diffusion des Trägergases aus dem Düsenbereich heraus zu ermöglichen.

Nach der Erzeugung der Nut 14 wird eine aus Glas bestehende Brücke 16 an das Rohr 12 beiderseits der Nut 14 angeschweißt bzw. angeschmolzen. Die Brücke 16 hält starr die beiden Hälften des Glasrohrstücks 12 zusammen, wenn in dem Rohrstück 12 ein

509818/0788

queriaufender Schnitt, ziemlich genau in JJi tte der üut 14 , ausgeführt wird» um dairait die beiden, in Abstand voneinander liegenden.düsen 1? und IS zn bilden. Bie Breite dieses Schnitts beträgt etwa 0,3 mm.

Die aus den Rohstücken and der Briiclce !bestehende finfaeit wird sodann in einer aus SIas bestehenden Umhüllung 19, die einen VakuumpuinpenanschluB 2!„aufweist, gelagert und abgedichtet. Die Enden 22 des IRolirstiicks 12 erstrecken sich bis iäber die' Endwände der Clasaunhlilliunci 19 ninaajs und können somit, auf bekannte Art und Meise, mit entsprechenden Instrumenten und Geräten verbunden werden.

Nachdem die Düsen 17 und 18 durch Einschneiden des Rohrs 12 nach Bildung einer Brücke in diesem DUsenbereich erzeugt worden sind, sind die Süsenstrahlen genau und dauerhaft fluchtend zueinander gehalten,

Hie die Figuren 2 und 3 zeigen, können die Düsen gebildet werden, indem das Rohrstück 26 zuerst erhitzt und mit einer Einschnürung versehen, durch welche der Durchmesser des Rohrstücks 26 und der Durchmesser seiner Bohrung herabgesetzt werden. Nach der Erzeugung ^er Einschnürung wird eine Glasbrücke 27 an beiden Seiten des eingeschnürten Abschnitts an das Rohrstück 26 angeschmolzen. Es wird sodann mit einer Schneidscheibe ein querverlaufender Schnitt durch den eingeschnürten Abschnitt durchgeführt, um zwei miteinander fluchtende, konisch ver-

5Ö981S/0788

laufende Düsen 28 und 29 zu erzeugen. Der Vorgang der Erzeugung der Einschnürung wird derart gesteuert, daß dabei Düsendurchmesser zwischen etwa 0,1 mm und 0,2 mm entstehen. Wie bei dem vorangegangenen Ausführungsbeispiel trägt die Brücke 27 mechanisch die Düsen 28 und 29 und hält diese in zueinander

fluchtender Lage. !

Die in Fig. 4 gezeigte Düsenkonstruktion macht die Notwendigkeit i

I einer getrennte^ mechanischen Brücke zwischen den beiden Rohrteilen überflüssig. Bei dieser Konstruktion wird das Glasrohrstück 31, das die Feinbohrung 32 aufweist, derart eingeschliffen, daß eine Nut 33 entsteht, die sich nur über einen Teil des Umfangs des Rohrstücks 31 herumerstreckt und deren Tiefe geringer ist als die Rohr-Wandstärke. Sodann wird in dem Rohrstück 31 ein querverlaufender Schnitt 34 erzeugt, der durch die Feinbohrung 32 hindurch, mittig in der Nut 33, verläuft, jedoch nicht durch die gesamte Wandstärke des Rohrstückes. Infolgedessen bleibt der mit 35 bezeichnete Teil der Rohrwandung stehen und bildet eine mechanische Verbindung zwischen den beiden ansonsten voneinander getrennten Abschnitten des Rohrstücks, wodurch diese beiden Abschnitte genau fluchtend miteinander gehalten werden. Die Breite des Schnitts 34 kann zwischen 0,1 mm und 0,4 mm sein.

Bei der in Figur 5 dargestellten, zweistufigen Ausführungsform der erfindungsgemässen Molekül-Trennvorrichtung ist die Ausgangsdüse 41 der ersten Stufe direkt mit der Eingangsdüse 42 der

509818/0788

zweiten Stufe verbunden. Jede der beiden Stufen hat Düsenstrahldurchmesser zunehmender Größe., die durch Bildung der Düsen jeder Stufe aus einem einzigen, im Durchmesser abgestuften Rohrstück gebildet sind. Bei dieser Anordnung sind die Eingangsdüsen 44, 42 der jeweiligen Stufen im Durchmesser größer als die Ausgangsdüsen 41, 46. Die Düsen werden gebildet durch Quer-Schnitte (im Abstand voneinander) durch das Rohrstück 43 an den mit Stufen versehenen Stellen. Die Düsendurchmesser sind jeweils 0,1 mm, und der Düsenstrahldurchmesser wird von der Eingangsdüse der ersten Stufe von 0,2 mm herabgesetzt auf einen Durchmesser von 0,1 mm der Ausgangsdüse der zweiten Stufe. In jeder Stufe bildet der nichtdurchgeschnittene Teil des Rohrstücks 43 die erforderliche mechanische Verbindung zwischen den beiden Düsen, um diese genau fluchtend miteinander zu halten.

Nach der Bildung der Düsen wird das diese Düsen enthaltende Rohrstück innerhalb einer Glasumhüllung 56 angebracht, und zwar so, daß sich ausreichende Längenteile des Rohres 43 über die Umhüllung 56 nach außen erstrecken, um den Anschluß dieser Rohrstücke zu ermöglichen. Die Rohreinheit wird dabei gegenüber der aus Glas bestehenden Umhüllung 56 abgedichtet. Diese Glasumhüllung 56 hat eine mittige, kreisförmige Trennwand 57, durch welche der Innenraum dieser Umhüllung 56 in zwei Unterdruckkammern 58 und 59 aufgeteilt wird. An jeder der beiden Kammern 58 und 59 sind Anschlußrohrstutzen 61 zur Verbindung dieser Kammern mit Vakuumpumpen vorgesehen, die dazu dienen, die Kammern auf den gewünschten Arbeitsdruck zu evakuieren.

509818/0788

Das in Fig. 6 dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt die Bildung einer anderen Düsenanordnung. Das Rohrstück 63 hat eine Durchgangsöffnung 64 verhältnismässig großen Durchmessers, die durch eine entsprechende Einführung 66 des Rohres 63 in ihrer Größe herabgesetzt wird. Bei der Erzeugung der Einschnürung des Rohrstückes wird darauf geachtet, daß die Wanddicke nicht nennenswert herabgesetzt wird. Wenn der Bohrungsdurchmesser etwa 0,2 mm beträgt, wird eine Glasbrücke 65 an das Rohrstück 63 auf beiden Seiten der Einführung 66 angeschmolzen, und es wird ein querverlaufender Schnitt mittels einer Schneidscheibe 67 erzeugt, um die um einen Abstand von etwa 0,35 mm liegenden Düsen zu erzeugen.

Bei dem in Fig. 7 dargestellten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Glasrohr 71 vorgesehen, das Einlaß- und Auslaßbohrungen 72 und 73 mit einem Durchmesser von etwa 1,6 mm aufweist, wobei sich dieser. Durchmesser dann verringert zu einer Düsenöffnung 74, die mit höchstmöglicher Genauigkeit mit einem Durchmesser von 0,2 mm gebildet ist. Ein querverlaufender Schnitt 75 mit einer Breite von 0,35 mm wird in dem Rohrstück 71 erzeugt, um im Abstand voneinanderliegende Düsen zu bilden. Der nichtdurchgeschnittene Teil des Rohres 71 trägt die Düsen fluchtend zueinander. DasRohrstück 71 ist in einer Glasumhüllung abgedichtet angebracht welch® einen Anschlußstutzen 77 für eine Vakuumpumpe aufweist. Die Enden des Rohrstücks 71 ragen über die Enden der Umhüllung 76 hervor und sind mit entsprechenden Anschlußmitteln versehen, um die Trennvorrichtung beispielsweise

509818/0788

2U8923

zwischen einen Gas-Chromatograph und ein Massenspektrometer Zwischenschalten zu können. Die bevorzugte Verbindungseinrichtung, von der nur eine dargestellt ist, umfaßt eine aus rostfreiem Stahl bestehende Muffe 78, die in eine Umfangsnut im Rohrende hineinfaßt. Ein Schraubstück 79 ist auf dem Rohrende 80 angebracht und hat eine Innenschulter, die an der Muffe 78 zur Anlage kommen karm.

j Das aus rostfreiem Stahl oder mit einer Glasauskleidung verj sehene Rohr 81, mit welchem die Trennvorrichtung verbunden ist, j hat eine Gewindemutter 82 und eine konische Druckfeder 83,

die an einer Zwischenscheibe zur Anlage kommen können, welche an dem Rohr 81 befestigt ist. Eine Dichtung 86 aus Polytetrafluorethylen ist zwischen der Scheibe 84 und dem Ende des Rohres 80 auf dem Rohr 81 angeordnet.

Bei einer Abwandlung dieser Ausführungsform der Erfindung ist der Einlaßdüjisen-Durchmesser 0,10 mm, während der Auslaßdüsen-Durchmesser 0,25 mm beträgt. Die Düsenstrahlen können gebildet werden aus einem Rohr, das eine abgestufte Bohrung aufweist, oder aber auch dadurch, daß zwei getrennte Rohrstücke unterschiedlicher Innendurchmesser miteinander, zum Fluchten gebracht werden und die Rohre im gewünschten Abstand der Rohrenden miteinander verschmolzen werden.

509818/0788

Claims

PatentansprUche

1. Molekül-Trennvorrichtung mit einer an eine Evakuierungspumpe angeschlossenen Unterdruckkammer und einem gegenüber der Wandung dieser Unterdruckkammer abgedichteten und sich durch einen Teil dieser Kammer erstreckenden Rohr, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr einen querverlaufenden Schnitt aufweist, der zumindest durch einen Teil des Rohres hindurch verläuft und zwei axial miteinander fluchtende Düsen in der Kammer bildet, wobei dieser querverlaufende Schnitt durch die Bohrung des Rohres hindurchgeht, und durch die Rohrteile auf beiden Seiten des querverlaufenden Schnitts starr miteinander verbindende Verbindungselemente.

2. Trennvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der querverlaufende Schnitt nur durch einen Teil der Dicke des Rohres hindurchverläuft und die starre Verbindung durch den nichtdurchgeschnittenen Teil des Rohres gebildet wird.

3. Trennvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrungsdurchmesser jeder Düse geringer ist als der Bohrungsdurchmesser des restlichen Teils des Rohres.

4. Trennvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche

1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrungsdurchmesser

509818/0788

-13-

einer der Düsen größer ist als der Bohrungsdurchmesser der anderen Düsen.

5. Trennvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der querverlaufende Schnitt vollständig durch das Rohr hindurchgeht und als starre Verbindungseinrichtung eine die beiden Rohrstücke beiderseits des Schnitts verbindende Brücke vorgesehen ist.

ι 6. Trennvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen konisch ausgebildet sind.

7. Trennvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der DUsenöffnungen relativ zu dem Ausgangsdurchmesser der Rohre durch eine Umfangs-Nutbildung in dem Rohr herabgesetzt ist.

8. Trennvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß an den Enden der Rohre Verbindungsmittel zum Anschluß an eine Analyse-Apparatur vorgesehen sind, die eine Umfangsnut und eine in diese eingreifende Muffe zur Erfassung durch eine Rohrverbindungsund Abdichtungseinrichtung aufweisen.

9. Trennvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterdruckkammer

509818/0788

in zwei Abschnitte aufgeteilt ist und in jedem Abschnitt ein
. Paar von axial miteinander fluchtenden Düsen vorgesehen ist,
wobei die Rohrabschnitte auf jeder Seite jedes Düsenpaares

starr miteinander verbunden sind. j

10.Verfahren zur Herstellung einer Molekül-Trennvorrichtung : nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-9, dadurch ge-

kennzeichnet, daß in einem Rohrstück, das zumindest im ; Bereich des Quer-Schnitts einen Innendurchmesser zwischen ;

0,05 mm und 0,3 mm aufweist, ein querverlaufender Schnitt ; durchgeführt wird, der eine Breite von 0,05 mm bis 0,4 mm j aufweist und sich zumindest bis in die Rohrbohrung erstreckt, I daß an dem Rohr Mittel zur starren Verbindung der Rohrstücke
auf beiden Seiten des Schnittes vorgesehen werden, das
Rohrstück innerhalb einer Unterdruckkammer gelagert und
dieser gegenüber abgedichtet wird derart, daß die Enden des
Rohrstückes über diese Kammer hinausstehen, und daß an der
Unterdruckkammer ein Anschlußstutzen zur Verbindung dieser
Unterdruckkammer mit einer Evakuierungseinrichtung angebracht wird.

509818/0788

Leerseite