DE2448220B2 - Verfahren zum abtrennen des beim aufschluss von bauxit mit waessrigem natriumhydroxid anfallenden rotschlamms unter verwendung eines synthetischen polymerisats - Google Patents

Verfahren zum abtrennen des beim aufschluss von bauxit mit waessrigem natriumhydroxid anfallenden rotschlamms unter verwendung eines synthetischen polymerisats

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DE2448220B2 DE19742448220 DE2448220A DE2448220B2 DE 2448220 B2 DE2448220 B2 DE 2448220B2 DE 19742448220 DE19742448220 DE 19742448220 DE 2448220 A DE2448220 A DE 2448220A DE 2448220 B2 DE2448220 B2 DE 2448220B2
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Description

und
R, - X R2 C=O Z
-CH2- c— LH2 C NH
C=O C=O
ι		 CH2OH
NH2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats.
Während des Bayer-Verfahrens für die Herstellung von Aluminiumoxid aus Bauxit, bei welchem das Erz bei hoher Temperatur und Druck mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zersetzt wird, löst sich der Aluminiumgehalt des Bauxit als Natriumaluminat auf, und unlösliche Verunreinigungen bleiben suspendiert. Die Beschaffenheit dieser Verunreinigungen variiert mit dem Ursprung des Erzes und den Gewinnungsbedingungen. Eine typische Bauxiterzanalyse wäre AI2O3 53,10%, Fe2O3 25,45%, SiO2 5,75%, TiO2 2,55% und ein nicht belegter Rest von 13,15%, von dem häufig
IO
in denen Ri, R2 und R3 jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe, R4 OH, OM oder NHR5SO3M sind, wobei M ein solches Kation ist, daß das Polymerisat wasserlöslich ist, und R5 -(CH2)m bedeutet, wobei m 1 bis 6 ist, und x, y und ζ die Molprozentsätze der angegebenen Monomereinheiten, bezogen auf χ + y + ζ = 100, sind, wobei χ 2 bis 40 und y + ζ 60 bis 98 ist, als Ausflockungsmittel verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polymerisat, für das χ 4 bis 20 ist, verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polymerisat, für das ζ wenigstens 20% von y + ζ ist, verwendet.
50
55
60 angenommen wird, daß er hauptsächlich aus Wasser und irgendeinem organischen Material besteht. Die Verunreinigungen umfassen Eisenoxide, Natriumaluminosilikat und Titanoxid. Diese suspendierten Verunreinigungen, die allgemein als Rotschlamm wegen ihrer charakteristischen rotbraunen Farbe und ihrem feinverteilten Zustand bezeichnet werden, machen gewöhnlich 30 bis 50 Gew.-% des ursprünglichen Erzes aus. Für die wirtschaftliche Arbeitsweise des Verfahrens ist es wichtig, daß sich der Rotschlamm schnell absetzt, und um die erforderliche hohe Qualität von Aluminiumoxid herzustellen, muß die Abscheidung wirksam sein und Überkopfflüssigkeiten von großer Reinheit ergeben. Ausflockungsmittel werden deshalb verwendet, um den Ausfällungsvorgang zu beschleunigen und gute Reinheiten zu ergeben, da beide Faktoren von großer Bedeutung sind. Es ist bekannt, bei dem Verfahren natürliche Produkte, wie Stärke, synthetische Polymerisate, wie Homopolymerisate von Acrylsäure und Methacrylsäure und deren Salze, wie z.B. in der US-Patentschrift 33 90 959 und Kombination von Stärke und Polyelektrolyt wie in den französischen Patentschriften 14 70568 und 15 63 430 beschrieben, zu verwenden. Nichtionische Polymerisate, wie methyloliertes Polyacrylamid, wurden auch in der sowjetischen Patentschrift 2 85 912 beschrieben. Ausflockungsmittel auf der Basis von Stärke sind jedoch üblicherweise in großen Mengen erforderlich und neigen dazu, schlechte Ausfällungsgeschwindigkeiten, aber gute Reinheiten zu ergeben. Die Verwendung von Stärke kann außerdem dazu führen, daß organische Stoffe in den Flüssigkeiten verbleiben, und dies kann bei späteren Stufen des Verfahrens, wie der Hydrolysestufe und den Flüssigkeitskonzentrationsstufen, Probleme verursachen. Andererseits sind die mit anionischen Homopolymerisaten erhaltenen Reinheiten im allgemeinen geringer als die, die mit Stärke erhalten werden, obgleich bessere Ausfällungsgeschwindigkeiten gemeldet wurden.
Im allgemeinen sind typische synthetische Polymerisate des Stands der Technik, die für Rotschlamm oder andere alkalische Systeme vorgeschlagen werden, entweder nichtionisch oder anionisch. Falls sie anionisch sind, werden sie aus Massen hergestellt, die wenigstens 80 Gew.-% eines anionischen Monomeren enthalten. Solche Polymerisate sind z.B. gemäß, der DT-OS 17 67 422 Copolymerisate von Acrylsäure oder Acrylat mit Acrylamid mit einem Molekulargewicht von mindestens 50 000.
Es ist eine Tatsache, daß die vielen bekannten Polyacrylamidausflockungsmittel, die bei anderen Mineralverarbeitungsverfahren ausgedehnte Verwendung finden, bei alkalischen Systemen ziemlich unbefriedigend sind und insbesondere meistens vollständig versagen, die Ablagerung von Rotschlamm zu bewirken, und bis jetzt wurde gefunden, daß nur wenige Polymerisate einer ausgewählten Zusammensetzung überhaupt irgendeine Wirkung haben.
Es wurde nun gefunden, daß eine bestimmte Gruppe von Ausflockungsmitteln auf der Basis von Polyacrylamid bei der alkalischen Ausflockung von Rotschlamm sowohl mit Bezug auf die Ausfällungsgeschwindigkeit wie auch mit Bezug auf die Reinheit nützlich sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats auf Basis eines Copolymerisates von Acrylsäure oder Acrylat mit Acrylamid mit einem Molekulargewicht von mindestens
ΙΟ5 als Ausflockungsmittel ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserlösliches synthetisches Polymerisat φ einem Molekulargewicht über 0,5 χ 106 und den sich wiederholenden Monomereinheiten
C=O
CH2-C
C=O
NH2
und
C=O
NH
CH2OH
in denen Ri, R2 und R3 jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe, R4 OH, OM oder NHR5SO3M sind, wobei M ein solches Kation ist, daß das Polymerisat wasserlöslich ist, und R5-(CH2)m bedeutet, wobei m 1 bis 6 ist und x, y und ζ die Molprozentsätze der angegebenen Monomereinheiten, bezogen auf x + y + ζ = 100, sind, wobei x2 bis 40 und y + 2 60 bis 98 ist, als Ausflockungsmittel verwendet Der zahlenmäßige Wert von χ liegt immer unter 50, was in ausgesprochenem. Widerspruch zu den meisten erfolgreichen, bekannten Polymerisaten ist, da bei diesen die Mol-% der kationischen Gruppe immer mehr als 80 betragen haben. Das Kation M ist vorzugsweise Natrium oder Kalium.
Die Polymerisate gemäß der Erfindung sind Überraschend wirksam und den anionischen Ausflockungsmitteln des Stands der Technik und den methylolierten Homopolymerisaten von Acrylamid, wie in der sowjetischen Patentschrift 2 85 912 beschrieben, überlegen. Zwar sind gewisse Polyacrylamide, die mit Formaldehyd und einem Sulfit umgesetzt worden sind, bereits vorgeschlagen worden, um Erdöl aus Erdformationen zu verdrängen. Diese aus der US-PS 37 60 879 bekannten sulfomethylierten Polymerisate sind jedoch von den erfindungsgemäß verwendeten bezüglich Struktur, Molekulargewicht und Verwendung so unterschiedlich, daß sie keine Anregung für die erfindungsgemäß verwendeten Ausflockungsmittel für Rotschlamm geben können.
Die anionischen Monomeren, aus denen das erfindungsgemäße Ausflockungsmittel zusammengesetzt ist, können aus einem großen Bereich von anionischen Monomeren, einschließlich Acrylsäure, Methacrylsäure und mit N-Kohlenwasserstoffsulfonat substituierten Acrylamiden gewählt sein, wie solchen der Formel
R, O
I Il
CH2=C-C-NH-R5SO3M
wobei Ri, R5 und M die oben angegebene Bedeutung 65 Die Wirkungsweise der Produkte wurde dann
haben. geprüft, indem je 250 ml Teile der Rotschlammauf-
Um eine optimale Aktivität mit Bezug auf die schlämmung in 250 ml-Meßzylinder mit Verdünnungen
Ausfällungsgeschwindigkeit und die Reinheit besonders der Produkte mit einem Dosierungsniveau von 0,5 ppm
bei Rotschlamm zu erhalten, wurde gefunden, daß die folgende Beziehung zwischen x, y und ζ bestehen sollte, d, h. die molaren Prozentsätze der anionischen, Amido- bzw. Hydroxymethylamidoeinheiten: χ kann 2 bis 40, vorzugsweise 4 bis 20 und am bevorzugtesten 6 bis 15 sein, während y + ζ = 100 - χ, wobei ζ vorzugsweise wenigstens 20% von y + z, beispielsweise 20 bis 90% beträgt, ζ ist beispielsweise oft mehr als 20 und oft nicht mehr als 80 Mol-%.
Das Mischpolymerisat kann auch eine geringe Menge, z. B. bis zu 10 Mol-%, bezogen auf χ + y + z, von anderen mischpolymerisierbaren Monomeren enthalten.
Die Mischpolymerisate können durch irgendeine geeignete Methode hergestellt werden, z. B. durch die Methylolierung eines Acrylamidpolymerisats, beispielsweise eines Mischpolymerisats von Acrylamid und dem erforderlichen antonischen Monomeren, in den für das Endpolymerisat gewünschten Anteilen und dem für das Endpolymerisat gewünschten Molekulargewicht.
Die Erfordernisse irgendeines bestimmten Ausflokkungsverfahrens, z. B. irgendein bestimmtes Rotschlammsubstrat und die Anlagenbedingungen bestimmen die Größenordnung des Molekulargewichts des Polymerisats. Falls größerer Wert auf die Ausfällungsgeschwindigkeit gelegt wird oder es besonders schwierig ist, das Substrat auszufällen, werden Polymerisate mit hohem Molekulargewicht bevorzugt, beispielsweise 5 χ 106 bis 15 χ 106. Falls das Gewicht auf der Klärung der überstehenden Flüssigkeit liegt oder es besonders schwierig ist, das Substrat zu klären, werden Polymerisate mit niedrigerem Molekulargewicht bevorzugt, beispielsweise 0,5 χ 106WsS χ ΙΟ6. Es ist möglich, eine gute Gesamtwirkungsweise durch die Verwendung einer Mischung von Terpolymerisaten von hohem und niedrigem mittleren Molekulargewicht zu erhalten. Auf jeden Fall wurde gefunden, daß das Molekulargewicht des Polymerisats mehr als 0,5 χ 106 betragen soll.
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäß verwendeten Ausflockungsmittel wird wie folgt festgestellt. Fertiggewaschener Schlamm aus einer Aluminiumoxidanlage, die nach dem Bayer-Verfahren arbeitet, wurde in Wasser unter Verwendung eines Mischers von hoher Geschwindigkeit dispergiert. Natriumhydroxid und Natriumaluminat wurden hinzugegeben, um die Flüssigkeitszusammensetzung auf diejenige einzustellen, die bei typischen Anlagebedingungen gefunden wird, und die Aufschlämmung wurde während 3 Stunden bei 900C unter Rühren aufgeschlossen.
Der gewaschene Schlamm aus der Anlage hatte die folgenden Eigenschaften:
Suspendierte Feststoffe
Spezifisches Gewicht
pH-Wert der Lösung
26Gew.-%
1,186
12,6
Die neugebildete Rotschlammaufschlämmung hatte die folgende typische Zusammensetzung:
Fertiggewaschener 292 ml/1
Schlamm 60 g/l
Natriumhydroxid 281 g/l
Natriumaluminat
der Produklfeststoffc auf das Volumen der Aufschlämmung dosiert wurden. Die Ausfällungsgeschwindigkcil der ausgeflockten Schlammsuspcnsion bei 900C wurde dann bestimmt, und nach einer Absitzzeil von 40 Minuten wurde eine 50-ml-Probc der überstehenden Flüssigkeit sorgfältig abgezogen und durch ein gewogenes Glasfaserfilterpapier gefiltert. Der Rückstand auf dem Papier wurde mit 2 χ 150 ml heißem entionisiertem Wasser gewaschen. Das Papier mit dem Rückstand wurde bei 21O0C getrocknet und erneut gewogen, um das Gewicht des Rückstands mit Bezug auf die Gesamtflüssigkoit zu erhalten. Die Ausfällungswertc werden ausgedrückt als Prozentsatz Schlammvolumen, bezogen auf die Gesamtflüssigkeit, und die Klärung· werte werden in g/l ausgedrückt.
Ein weiterer Vorteil der rrfindungsgemaß verwendeten Polymerisate ist der, daß sie im Gegensatz zu Ausflockungsmittel des Stands der Technik an Ort und Stelle hergestellt werden können, und durch geringfügige Änderungen der Reaktionsbedingungen kann die Wirkungsweise des Produkts gesteuert werden, um die täglichen Änderungen auszugleichen, dio bei den Eigenschaften des Rotschlamms auftreten und die normalerweise nicht hinreichend behandelt werden können durch die Anwendung von irgendeinem einzigen Ausflockungsmittel des Stands der Technik.
Beispiel 1
Ein Mischpolymerisat von Acrylamid und Natriumacrylat mit einem Gehalt von 60 Gew.-<yo Acrylamid und 40 Gew.-% Natriumacrylat mit einer Viskosität der 1%igen Lösung in 3 m Natriumchloridlösung von 88 St. (Polymerisat A) wurde in Wasser gelöst, um eine 1 %ige Lösung zu ergeben. Natriumhydroxyd wurde hinzugegeben, um den pH-Wert der Lösung auf 10,0 einzustellen, und dann wurde Formaldehyd in einer zu dem Amidgehalt der Lösung äquimolaren Menge hinzugegeben. Die Reaktion wurde während 24 Stunden bei 400C fortgeführt, um eine Lösung zu ergeben, die in Tabelle I als Polymerisat B bezeichnet wird.
Reaktionen wurden in gleicher Weise ausgeführt mit einem Mischpolymerisat mit einem Gehalt von 80
Tabelle I
Gew.-% Acrylamid und 20 Gew.-% Natriumacrylat (Polymerisat C) mit einer Viskosität der 1 %igen Lösung in 3 m Natriumchloridlösung von 80 St., um das Polymerisat D zu ergeben, und mit einem Mischpolymerisat mit einem Gehalt von 90% Acrylamid und 10% Natriumacrylat (Polymerisat E) mit einer Viskosität der l%igen Lösung in 3 m Nalriumchloridlösung von 99 St., um das Polymerisat F zu ergeben, und mit Polyacrylamid (Polymerisat G) mit einer Viskosität der 1 %igen Lösung in 3 m Natriumchloridlösung von 77 St., um das Polymerisat H, ein Produkt des Stands der Technik, zu ergeben. Die Wirkungsweise dieser Polymerisate wurde mit dem Polymerisat I, einem Natriumpolyacrylatpolymerisat des Stands der Technik, verglichen.
Polymerisat Mol-%
mcthylolicrlcs
Amid		 Ausiallungsgcsch windigkeiten
Prozentsatz ScIiUimmvolumen
(Min.)		 20 Min. gegenüber Zeit Klarheit der
überstehenden
Flüssigkeit
10 Min. 81,6 30 Min. B/1
A 0 93,6 71,2 68 0,278
β 20 86,4 80,8 60 0,134
C 0 94,4 67,2 72 0,238
I) 21 83,2 78 56 0,112
ι: 0 NDML*) 64,8 73 0,280
r 26 88,8 NDML 55,2 0,038
(i 0 NDML 80,3 72 0,334
II 46 NDML 69,6 58,2 0,140
I - 86,4 88,2 62,4 0,088
Kein Zusatz - 96,2 76 0,726
NI)Ml. gibt an, daß keine eindeutige Schlanimlinic zu diesem Zeitpunkt gebildet worden ist.
Diese Ergebnisse zeigen klar die bei der Methylolierung von anionischen Mischpolymerisaten erhaltene Verbesserung sowohl der Ausfällungsgeschwindigkeit als auch der Klärung. Die Produktüberlegenheit in dem bevorzugten Zusammensetzungsbereich, Polymerisat F, gegenüber Produkten des Stands der Technik, Polymerisate H und I, wird auch gezeigt.
Beispiel 2
Eine 1 %igc Lösung von Polyacrylamid mit einer Viskosität der l%igcn Lösung in 3 m Na Cl-Lösung von 77 St. wurde mit Formaldehyd und verschiedenen Molanteilen von Natriumbisulfit reagieren gelassen, um eine Reihe von Produkten von verschiedenem Mcthylol- und Sulfomethylengehalt (-CH2SO2Na) zu ergeben.
Tabelle II Bisullll Prodii k !analyse
Poly Molverhältnis der
merisat MoI-1V, Mol-1:·,,
1,5 Mctlivli :>l Sull'o-
Reaktionsteil nchmer 0,75 methylen
Amid Form 0,25 6,5 29,0
J aldehyd 40,5 14,5
K 80,0 5.0
L 1 I
1 I
I 1
Die Produkte wurden im Vergleich zu den Polymerisaten H und 1 des Stands der Technik mit demselben Dosierungsniveau von 0,5 ppm Feststoffprodukte auf die Aufschlämmung untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle III wiedergegeben.
Tabelle III
Polymc- AusfiiHungsgcsdiwindigkeilen Klarheit
risat Prozentsatz Schlammvolumcn
gegenüber Zeit (Min.)
10 Min. 20 Min. 30 Min. g/l
Kein
Zusatz
78,4
77,6
76,6
79,2
79,6
94,0
65,2
58,8
58,4
60,0
60,0
88,8
60,4
55,4
52,8
54,6
54,0
80,0
0,194
0,164
0,134
0,108
0,106
0,698
nat wurde in ähnlicher Weise hergestellt, das eine 1 %ige Lösungsviskosität von 78 St. in 3 Mol Natriumchloridlösung aufwies.
Eine 1 °/oige Lösung des Polymerisats N in entionisiertem Wasser wurde bei einem pH-Wert von 10 und 400C während 2 Stunden mit Formaldehyd in einer zu dem Amidgehalt der Lösung äquimolaren Menge umgesetzt, um das Polymerisat O zu erhalten.
Die Polymerisate M, N und O wurden im Vergleich zu den Polymerisaten 1 und ] mit einem üblichen Versuchsverfahren unter Anwendung eines Ansatzes der Aufschlämmung, der schwierig auszufällen war, mit einem Dosierungsniveau von 0,5 ppm Feststoffprodukt auf die Ausschlämmung, untersucht.
Tabelle IV
Polyine- AuslaUungsgcschwindigkcitcn Klarheil
risat Prozentsatz Schlammvolumcn
gegenüber Zeil (Min.)
10 Min. 20 Min. 30 Min. g/l
So ist es klar zu erkennen, daß die Zusammensetzung gemäß der Erfindung, die Polymerisate ] und insbesondere K und L, beträchtlich besser sind als Zusammensetzungen, die Polymerisate H und 1, des Stands der Technik.
Beispiel 3
Eine 25%ige Lösung von Natrium-2-acry!amid-2· methyl-propansulfonat wurde unter Verwendung von 1 ppm Fe2+ und 50 ppm Kaliumpersulfat als Initiator polymerisiert, um das Polymerisat M zu ergeben, das eine Viskosität der l%igen Lösung von 12 St. in 3 m Natriumchloridlösung hat. Ein Mischpolymerisat, das Polymerisat N mit einem Gehalt von 90% Acrylamid und 10% Natrium-2-acrylamid-2-mcthyl-propansulfo-
Kein Zusatz
96
96
95
95
94
97
85
86
83
84
82
87
75
75
73
75
71
83
0,40
0,22
0,14
0,38
0,12
0,88
So ist wiederum ersichtlich, daß die Produkte gemäß der Erfindung, die Polymerisate O und J, beträchtlich bessere Ergebnisse ergeben als die Produkte des Stands der Technik, das Polymerisat 1 und andere verwandte Produkte, deren Zusammensetzung nicht von den-Rahmen der Erfindung gedeckt sind, wie die Polymcri sate M und N.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats auf Basis eines Copolymerisates von Acrylsäure oder Acrylat mit Acrylamid mit einem Molekulargewicht von mindestens 10s als Ausflockungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserlösliches synthetisches Polymerisat mit einem Molekulargewicht über 0,5 χ 106 und den sich wiederholenden Monomereinheiten
DE2448220A 1973-10-10 1974-10-09 Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats Expired DE2448220C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB4732173A GB1439057A (en) 1973-10-10 1973-10-10 Flocculating agents for alkaline systems

Publications (3)

Publication Number Publication Date
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