DE2440472A1 - Verfahren zur abscheidung von russ aus den produkten der partiellen oxydation von kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur abscheidung von russ aus den produkten der partiellen oxydation von kohlenwasserstoffenInfo
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Description
2U0472
Oborta&us en-Holt en, 2L 8.1974
Rcht/Breu - R. 1809
Ruhrchemie Aktiengesellschaft, Oberhausen-Holten
Verfahren zur Abscheidung von Ruß aus den Produkten der partiellen Oxydation von Kohlenwasserstoffen
Zur Herstellung von Synthesegas, d.h. eines äquimolaren
Gemisches von Kohlenmonoxid und Wasserstoff, aus petrochemischen Rohstoffen werden beliebige Kohlenwasserstoffe, wie
Erdgas, Propan, Flüssiggas, Benzin, aber auch Rohöl, Schweröl , Teer und Asphalt, mit einer sur vollständigen Verbrennung
unsureiehenden Meng© Sauerstoff in einer offenen Flamme und
in Abwesenheit von Katalysatoren umgesetzt. Die Reaktion erfolgt in der Regel bei Temperaturen von 13000C und bei
Drucken bis zu 90 bar, jedoch sind zumindest in Versuchsanlagen auch schon Drucke bis 160 bar angewandt worden. Als
Reaktionsprodukte treten Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxids Methan und Schwefelwasserstoff auf, die unter den
Reaktionsbedingungen thermodynamisch stabil sind. Obgleich unter den genannten Reaktionsbedingungen Ruß kein Gleichgewicht
spart ner ist, ist die Bildung von Ruß nicht zu vermeiden«
Bei der Erdgasumsetzung ist der Rußanfall minimal, bei Rückstandsölen kann er 2 bis 4 % des Kohlenstoffgehaltes
betragen.
Bei den technisch durchgeführten Prozessen zur Herstellung von Synthesegas aus petrochemischen Rohstoffen werden die
Kohlenwasserstoff© und Sauerstoff getrennt vorerhitzt und dmreh einen oder nehrere Brenner in den Reaktor eingeführt.
Di© Brenner sind gegebenenfalls wassergekühlt und gestatten ©ine r&sch© und innige Durchmischung der Reaktionsteilnehmer.
Das den Reaktor verlassende, 1400 bis 15000C heiße Gas wird
in einem Abhitzekessel gekühlt. Anschließend wird aus dem Rohgas iBit Wasser der Ruß ausgewaschen. Darauf wird das vor-
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gereinigte Gas ent schwefelt und gegebenenfalls einer Kohlenmonoxid-Konvertierung
zugeführt. In der nachgeschalteten Gaswaschung werden schlidlich Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff
und Kohlenoxysulfid weitgehend entfernt. In manchen Fällen, so wenn das Gas zur Ammoniaksynthese eingesetzt
werden soll, muß noch eine Feinreinigung vorgesehen werden.
Während der Büß aus dem rohen Synthesegas durch einfache
Wasserwäsche ohne Schwierigkeiten entfernt werden kann, treten Probleme bei der weiteren Verwertung dee Rußes, insbesondere
bei seiner aus wirtschaftlichen Gründen anzustrebenden Rückführung in den Prozeß, auf.
Nach einem bekannten Verfahren leitet man den gesamten Ruß in einem geschlossenen System in den Reaktor zurück. Hierzu
wird das Rußwasser in einem Dekanter mit Naphtha, d.h. einer Benzinfraktion mit einen Siedebereich von £wa 70 bis
1120C, vermischt, wobei der gesamte Ruß in die Naphthaphase
übergeht. Nach Trennung der beiden Phasen zieht man aus dem Dekanter rußfreies Wasser ab. Das rußhaltige Naphtha wird
mit einem Teil des Einsatzöles vermischt und in einer Destillationskolonne über Kopf abdestilliert. Im Sumpf der
Kolonne verbleibt das Ol mit dem gesamten Ruß. Es wird nach dem Vermischen mit dem restlichen Einsatzöl dem Vorerhitzer
zugeleitet und gelangt in den Reaktor, wo es vollständig vergast wird.
Nach einem anderen bekannten Verfahren werden dem rußhaltigen Wasser geringe Mengen Einsatzöl zugemischt, wobei der
Ruß in die Einsatzöl-Phase übergeht und bei entsprechend
hoher Konzentration halbfeete Ruß-Öl-Pellets bildet. Die Trennung des geklärten Wassers von den Ruß-Öl-Pellets erfolgt
durch Siebe. Das geklärte Wasser wird in den Prozeß zurückgeführt, die Ruß-Öl-Pellets werden unter Zusatz von
weiterem Einsatzöl zu einer Maische vermählen und entweder
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einer Verbrennungsaniage zugeführt oder als Vergasungsmittel
wieder in den Prozeß zurückgegeben.
Beide bekannten Verfahren der Rußabscheidung haben eiebliche
Nachteile. Während die Rußabscheidung mit großen Mengen Naphtha einen erheblichen Destillationsaufwand zur Rückgewinnung
des Naphthas verursacht, führt die Rußabscheidung mit geringen Einsatzölmengen neben technischen Schwierigkeiten
zu einer nicht unerheblichen Belastung der Umwelt durch Schadstoffe enthaltende Brüden.
Es bestand daher die AufRabe, ein Verfahren zu entwickeln,
das die aufgezeigten Schwierigkeiten überwindet und eine sowohl technisch als auch wirtschaftlich befriedigende Aufarbeitung
rußhaltiger Abwässer ermöglicht.
Erfindung3gemäß erfolgt die Abscheidung von Ruß aus Wasser,
insbesondere dem Wasser, das bei der Wäsche des durch partielle Cbridation von Kohlenwasserstoffen hergestellten Synthesegases
anfällt, durch Behandlung mit Kohlenwasserstoffen. Hierbei geht der Ruß aus der wässrigen Phase in die Kohlenwasserstoffphase
über. Aus der entstandenen Suspension von Ruß in Kohlenwasserstoff wird der Hauptteil der Kohlenwasserstoffe
in einem Tellerseparator abgetrennt und das verbleibende Ruß-Kohlenwasserstoff-Gemisch gegebenenfalls in bekannter
Weise destilliert. Der nach der Destillation zurückbleibende Ruß kann in üblicher Weise verwendet werden. So ist
es möglich, ihn, gegebenenfalls nach Vermischen mit Einsatzöl,
dem Synthesegasreaktor zuzuführen. Die Ruß-Kohlenwasserstoff-Suspension kann aber auch zur Gewinnung von Trockenruß
getrocknet werden.
Bisher ging man bei der Abtrennung von Ruß aus Waschwasser
davon aus, daß es zur vollständigen Extraktion des Rußes aus der wässrigen Phase erforderlich ist, rußfreie, flüssige
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Kohlenwasserstoffe einzusetzen. Auf diesem Wege sollte vor allem vermieden werden, daß sehr feine Rußpartikel im Wasser
suspendiert zurückbleiben. Daher wurden die Kohlenwasserstoffe aus den Kohlenwasserstoff-Ruß-Suspensionen durch Destillation
abgetrennt. Ferner wurde die mechanische Abtrennung eines Teiles der Suspensionsflüssigkeit nach Umfang und Auswirkung
auf die Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens unterschätzt.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß es nicht notwendig ist, von kleinen Rußpartikeln sorgfältig gereinigte
Kohlenwasserstoffe zur Aufbereitung von rußhaltigem Wasser einzusetzen. Es lassen sich vielmehr auch Kohlenwasserstoffe
verwenden, die kleine Rußteilchen enthalten. Daher ist es möglich, den Haupttoil der mit Ruß beladenen Kohlenwasserstoffe,
die zur Abscheidung von Ruß aus Wasser dienten, mechanisch abzutrennen. Erfindungsgemaß setzt man hierfür Tellerseparatoren
ein, die eine ausreichende Trennung von flüssiger und fester Phase gewährleisten. Auf diesem Wege ist es möglich,
80 bis 90 % des in der Suspension enthaltenen Naphthas
abzutrennen.
Das mechanisch abgetrennte Naphtha kann wieder unmittelbar zur Rußabscheidung aus Ruß-Waseer-Suspensionen eingesetzt .
werden. Aus dem verbleibenden Rücketand - er weist eine Rußkonzentration
von 10 bis 15 % gegenüber etwa 2 % in der ursprünglichen Ruß-Kohlenwasserstoff-Suspension auf - kann das
rußhaltige Naphtha nach Zusatz von Einsat zöl, wie bekannt,
bis auf geringe Spuren, nunmehr aber mit wesentlich geringerem Energieaufwand, abdestilliert werden, um erneut als Suspensionsmittel
Verwendung zu finden. Auch dieses Naphtha wird wieder zur Abscheidung von Ruß aus Ruß-Wasser-Suspensionen
eingesetzt· Der Destillationsrückstand findet als Einsatzprodukt im Synthesegas-Reaktor Verwendung.
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Die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird anhand des beigefügten,
nachstehend näher erläuterten VerfahrensSchemas beschrieben.
über Leitungen 1 und 2 werden Sauerstoff und Heizöl einem Vergasungsreaktor 3 zugeführt. Das Ruß enthaltende, aus
Kohlenmorocid und Wasserstoff bestehende Synthesegas wird
in einer Rußwäsche 4· mittels Wasser von diesem Ruß befreit. Das Synthesegas wird über eine Leitung 5 der weiteren
Verwendung zugeführt. Das Ruß/V/asser-Gemisch wird über eine Leitung 6 einem Dekantiergefäß 7 zugeführt, in das
über eine Leitung 8 gleichzeitig Naphtha gegeben wird· In dem Dekantiergefäß 7 findet eine Phasentrennung statt.
Die Naphtha/Ruß-Phace verläßt das Dekantier gefäß 7 über
eine Leitung 9» während das geklärte v/asser über eine Leitung 11 ausgeschleust und als Kreislaufwasser in die Rußwäsche
4 wieder eingesetzt wird. Überschußwasser verläßt den Prozeß über eine Leitung 12. Das durch Leitung 9 aus
den Dekantiergefäß ausgetretene ÜFaphtha/Ruß-Gemisch tritt
in einen Te Hers ep ar at or 10 ein, in dem die Trennung in eine mit Ruß angereicherte Phase und eine geklärte Phase
erfolgt. Der über eine Leitung 13 austretende Klarlauf (Naphtha mit einem Rest-Rußgehalt von ca. 0,3 %) wird
wieder dem Dekantiergefäß 7 zugeführt. Die konzentrierte Phase mit einem Rußgehalt von 10 bis 15 %» die den Separator
10 über eine Leitung 14 verläßt, wird in einem Mischer 15
mit Heizöl vermischt und über eine Leitung 16 dem Vergasungsreaktor
3 zugeführt. Daß aus dem Mischer 15 abgezogene Naphtha/Einsatzöl-Gemisch kann/schließend zur Gewinnung
von reinem Naphtha destilliert werden-.
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Claims (1)
- - 6 - R. 1809Pat ent anspruchVerfahren aur Abscheidung von HuS aus Wasser, insbesondere dem Wasser, das bei der Wäsche von durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen hergestelltem Synthesegas anfällt, durch Behandlung mit Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß aus der hierbei entstehenden Ruß/Kohlenwasserstoff-Suspension der Haupttsil der Kohlenwasserstoffe in einem Tellerseparator abgetrennt und das verbleibende Huß/Kohl enwass erstoff-Gemisch gegebenenfalls in bekanntor Weine destilliert wird.609810/0783
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