DE2440081A1 - "verfahren zur herstellung von filtertraegern" - Google Patents
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Description
Dr. Gertrud Hauser
Dipl.-Ing. Gottfried Leiser
Telefon: 8315 10
COMMISSARIAT A L«ENERGIE ATOMIQUE
29, rue de la Federation
P A R I S / Frankreich
29, rue de la Federation
P A R I S / Frankreich
Unser Zeichen: C 3012
Verfahren zur Herstellung von FiIt ertr tigern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Trägern für mikroporöse- Filter mit verstärkter Durchlässigkeit
und innbcncndere betrifft die Erfindung rohrförraige
Filterträger, wie- man sie für die Herstellung von porüsen Filtern oder Barrieren für die Trennung "bestimmter
Isotopen verwendet; die Erfindung betrifft auch die so erhaltenen Filterträger,
Die Filter bestehen jeweils aus einer mikroporösen Schicht
rait Poren eines Durchmessers von etwa 0,01 Mikron und aus einem makroporösen Träger mit einem Porendurchnesser in
der Größenordnung von einigen Mikron; diese beiden Bestandteile sind fest miteinander verbunden.
Y/enn man dir; Qualität der !Träger verbessern, d.h. ihre
hlil.ssigkfixt erhüben will, ohne den Durchmesser der
Dr.IIa/Gl
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Poren der mikroporösen Schicht zu vergrößern und ohne die Dicke der makroporösen Träger zu verringern, was zu
einem die Pilterqualität beeinträchtigendenVerlust an Steifigkeit führen würde, muß man offensichtlich versuchen,
den Durchmesser der Poren der Träger zu vergrößern, und das stellt genau das Ziel der vorliegenden Erfindung
dar.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung
von FiIterträgern, das im wesentlichen dadurch gekennzeichnet
ist, daß man einen starren makroporösen Träger mit Porendurchmessern von etwa 15 bis 20 Mikron mit einer
ersten Überzugsflüssigkeit in Kontakt bringt, in welcher ein Mineralpulver suspendiert ist, das aus Agglomeraten
mit einem Durchmesser zwischen 10 und 30 Mikron bestellt, worauf nan die so abgeschiedene Schicht durch Erwärmen
auf etwa 100 C trocknet, von ihr die Pulverteilchen, die nicht ins Innere der Poren eingedrungen sind, abbürstet,
die so behandelten Träger mit einer zweiten Überzugsflüssigkeit
in Kontakt bringt, in der ein Mineralpulver mit einem Korndurchmesser zwischen 1 und 8 Mikron suspendiert
ist, und daß man dann das so erhaltene Produkt bei etwa 1500° C brennt.
Nach diesem Verfahren erhält man Träger, deren Durchlässigkeit
viel größer ist als wie man sie mit einem einfachen Überzug für einen gleichen Porenradius des
makroporösen Trägers erzielt.
Dasden ersten Überzug bildende Aluminiumoxid dringt wenig in die Poren des malcroporösen Trägers ein und zwar
wegen der verhältnismäßig großen Abmessungen der aus ihm
bestehenden /(';&■] onnrato.
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2U0081
Der erste Überzug verhindert dann, das Eindringen des
zweiten, so daß man makroporöse Träger mit größerem Porenradius verwenden kann,.als dies bei den bekannten
Verfahren bisher möglich war.
Selbst- wenn ein Teil des ersten Überzugs ins Innere
der Poren der makroporösen Träger eindringt, bringt dies doch nur eine geringe Abnahme der Durchlässigkeit
der Ultrafilter mit sich, da die Alurainiumoxidagglomerate eine geringe Dichte aufweisen und nach dem Sintern nur
ein kleines Volumen besetzen.
Die Erfindung wird durch die folgenden nicht beschränkenden
Beispiele näher erläutert, die im wesentlichen drei Stufen umfassen.
Beispiel 1
I. Herstellung eines porösen Rohrs
I. Herstellung eines porösen Rohrs
Man stellt eine pastenförmige Masse aus einer Mischung
von 75 °/o elelctrogeschmolijenem Aluminiumoxid mit einem
mittleren Korndurchmessor von 35 Mikron und 25 J» Alooaaluminiumoxid
mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 1 m /g her und gibt dieses G-enisch einer Mischung aus
10 bis 15 °/o Vaseline und 10 bis 15 f° eines 10-^igen Modocolgels
zu.
Die. angegebenen Mengen sind Gewichtsprozent und sind auf
das trockene Aluminiumoxid bezogen.
Die so erhaltene pastenförmige Masse wird unter einem
Druck von 100 Bar in Porm eines 1 Meter langen Rohrs mit
einem Durchmesser von 1 bis 2 cm und einer Dicke von
1 bifj '?. mm aun^oprcßt.
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BAD ORIGINAL
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: 2U0081
Dann trocknet man die Rohre unter Austreibung der organischen
Bindemittel und "brennt sie in reduzierender Atmosphäre bei 1750° C; die erhaltene Durchlässigkeit
beträgt 180.000 · 10~7 M/cm2/Mn/cm Hg.
Den ersten Überzug erhält man unter Verwendung einer wässrigen Suspension, die 9,5 Gew.-% handelsübliches
Baikowski 5 AO Aluminiumoxid enthält. Man erzielt eine gute Dispergierung, wenn 800 g dieser Suspension 15 Stunden
in einer Polyäthylenflasche mit einem Durchmesser von 200 mm und einer länge von 4OO mm mit 4 kg ICeramikkugeln
mit einem Durchmesser von 20 ram mit 60 Umdrehungen pro Minute durchgerührt werden.
Das Überziehen erfolgt so, daß man diese Suspension in dem senkrecht auf einem dicht mit dem die
Suspension enthaltenden Behälter verbundenen Ansatzrohr angeordneten Rohr unter Druck hochsteigen und wieder abfallen
läßt. Daa dauert 4 bis 5 Sekunden.
Nach dem Trocknen wird das Rohrinnere zur Entfernung
des gesamten überstehenden Aluminiumo>:ids gebürstet, wobei man das Rohr in Drehung hält.
III. Zv/eiter Überzug
Das zweite Überziehen erfolgt mittels einer Suspension, die durch Mischen von 100 ecm einer nachstehend definierten
Aufschlämmung Λ mit 150 g Vuüclin und 400 g lOrpc.-iitinül
erhalten wurde. Die Auiuchliiranmng A besteht aur;:
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BAD ORIGINAL
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Einem handelsüblichen, bei 1450° C gebranntem Baikowski 5
AO Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 1 m /g und einer Korngröße zwischen 1 und 5 Mikron;
7,5 Gew.-$ trockenes Aluminiumoxid; 0,83 Gew.-$ Benzylalkohol;
0,26 Gew.-% Ammoniumsulforicinat; 41 Gew.-^ helles Oolophonium;
37,5 Gew.-# Leinöl;
112 Gew.-$ Terpentinöl.
112 Gew.-$ Terpentinöl.
Man erzielt eine gute Dispersierung des Aluminiumoxids, wenn man eine 800 g Aluminiumoxid entsprechende Menge
der Aufschlämmung A mit 60 Umdrehungen pro Minute 60 Stunden lang in einer Polyäthylenflasche mit einem Durchmesser
von 200 mm und einer Länge von 400 mm, die 4 kg Keramikkugeln uiit einem Durchmesser von 20 mm enthält, durchrührt.
Das Überziehen erfolgt wie oben beschrieben. Man trocknet das Rohr und unterwirft es einem Brand in oxidierender
.Atnionpharo hol 1i)UOJU. Seine Durchlässigkeit beträgt dann
60.000 bin UO.000 Jiinli eitern. Jöino Jiinheit dor Durchlas a ig-
—7 ?
keit entspricht 10 M/cirr/Mn/cm Hg, wobei M ein Grammmol
diffundierendes Gas ist. Der Porendurchmesser der Innenschicht beträgt etwa 1 Mikron. Die Dicke beträgt
20 bis 30 Mikron.
J. Her π te 11 im/1; eines porösem Rohrs
Wie in Beispiel I.
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BAD ORIGINAL
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JJ ··
Vie in Beispiel I.
Dieser wird mittels einer Suspension aufgebracht, die man durch Vermischen von 100 com einer nachstehend dcfinica'ten
Aufschlämmung B mit 120 g Vaselin, 10 g Sojalecithin und
407,3 g Terpentinöl erhält.
Die Aufschlämmung B besteht aus:
Einem handelsüblichen elektrogeschmolzenen Aluminiumoxid der Societe franeaise d'Electro-Metallurgie SR 900, mit
einer mittleren Kornabraessung von 6 bis 7 Mikron,
20 Gew.-^, bezogen auf das SR 900, bei 1450° C gebranntem
Baikowski 5 AO Aluminiumoxid,
0,85 Gew.-^5 bezogen auf das iJR 900, Sojalecithin,
56,3 Gew.~5o, bezogen auf das SR 900, Terpentinöl,
45 Gew.-^5 bezogen auf das SR 900, helles Colophonium,
37,2 Gew.-^j bezogen auf das SR 900, leinöl.
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BAD ORIGINAL
BAD ORIGINAL
Zur Erzielung einer guten Dispersion von Aluminiumoxid
rührt man zunächst die aus 600 g SR 900 und den vorstehend angegebenen anteiligen Mengen kctlziniertem Aluminiumoxid,
Sojalecitbin und Terpentinöl bestehtende Mischung 3 Stunden mit 30 Umdrehungen pro Minute in einer
Polyäthylenflasche mit einem Durchmesser von 200 min und
einer Länge von 400 mn, die 4 kg Keramikkugellnmit einem
Durchmesser von 20 mm enthält; dann unterwirft man die
vollständige Aufschlämmung B riach Zugabe der entsprechenden
Mengen von hellem Colo2Dhonii.il.) und Leinöl einer er-
unter den gleichen Bedingungen.
Das Überziehen erfolgt wie in Beispiel I. Man trocknet
das Rohr und brennt es dann in einer oxidierenden Atmosphäre bei 1600° C. Seine Durchlässigkeit beträgt
60.000 bis 80.000 Einheiten. Der Porendurohmesser der Innensohicht beträgt 1,6 bis 2 >u.Ihre Dicke beträgt
30 bis 40 Mikron.
'.ilen
Claims (4)
1. !Verfahren zur Herstellung von PiIterträgern, dadurch
^-—^gekennzeichnet, daß man starre makroporöse Träger mit
Porendurchmessern von etwa 15 "bis 20 Mikron mit einer
ersten Überzugsflüssigkeit in Kontakt "bringt, die ein aus Agglomeraten mit einem Durchmesser zwischen 10 und
30 Mikron "bestehendes Mineralpulver suspendiert enthält,
,■y daß man die so abgeschiedene Schicht durch Erwärmen auf
etwa 100° C trocknet, sie zur Entfernung von nicht in
das Poreninnere eingedrungenen Pulverkörnern ."burstet,
die so behandelten Träger mit einer zweiten Überzugsflüssigkeit in Kontakt bringt, in der ein Mineralpulver
mit einem Korndurchmesser zwischen 1 und 8 Mikron suspendiert ist und daß man das erhaltene Produkt bei etwa
1500° C brennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung des ersten Überzugs eine 9,5 c/>
Aluminiumoxid enthaltende wässrige Suspension verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der zweite Überzug mittels einer Aufschlämmung auf der Basis von Aluminiumoxid und eines organischen Bindemittels
erhalten wird.
4. Nach einem der vorhergehenden Ansprüche erhaltene PiI-terträger.
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