DE1571179A1

DE1571179A1 - Verbesserung zum UEberziehen von pulverfoermigen Materialien

Info

Publication number: DE1571179A1
Application number: DE19651571179
Authority: DE
Inventors: Auguste Reverand
Original assignee: Rhodiaceta SA
Current assignee: Rhodiaceta SA
Priority date: 1964-08-06
Filing date: 1965-07-31
Publication date: 1971-02-25
Also published as: FR1417158A; US3421931A; LU49261A1; CH438225A; NL6509850A; GB1052479A; BE667832A

Description

PAT EJiANH E L· D TJ S G

7EaBESSERUNG ZUM ÜBERZIEHEN VOH PÜLVERFÖRMIGEN MATERIALIEN

pulverförmig» Materialien, insbesondere explosive oder pyrotechnische Materialien zu überziehen, wurde kürzlich' vorgeschlagen,^ Interpolyamide vom Schmelzpunkt zwischen 140 und 18O⁰C,. die in mono- oder difuntioneil en Alkoholen löslich sind, allein oder in Mischung mit Wasser oder niederen, chlorierten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen zu verwenden. Da· empfohlene Verfahren besteht darin,, das, zu überziehende' Pulver in einer Interp^lyamidlösung durch Rühren zu dispergieren:, dann das, Interpolyamid durch Hinzufügen einer Fällflüssigkeit für. dieses Interpolyaaid auszufallen.

I« allgea·inen erlaubt die**8 Verfahren jedoch nicht, einen vollkommenen Überzug der pulverförmig«! Teilchen durch da· plötzlich«: Auefällen de» Interpolyamide zu erhalten, da hierbei Zueammenballungen entstehen, eodace dft· Verfahren letztlioh . ein Endprodukt mit wecheelnden Eigen*chaften liefert.

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BAD ORIGINAL

Die vorliegend· Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens zum Überziehen von pulverförmigen Materialien mit löslichen Interpolyamiden ohne dass die oben erwähnten Nachteile auftreten.

Bas erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, das Interpolyamid in einem Lösungsmittel mit verschiedenen Bestandteilen zu lösen, welches ein Diol oder einen kondensierbaren Alkohol mit mehr als drei Kohlenstoffatomen enthält, das pulverförmige Material in dieser Lösung in Suspension zu bringen, danach fortfe schreitend und unter schwachem Rühren bis zur vollständigen Ausfällung des Interpolyamids eine Fällflüssigkeit hinzuzufügen, welche ebenfalls verschiedene Bestandteile enthält, dadurch gekennzeichnet, dass Lösungsmittel und Fällflüssigkeit in allen Verhältnissen mischbar sind und mindestens zwei gleiche Bestandteile haben, entweder das Diol oder den kondensierbaren Alkohol mit mehr als drei Kohlenstoffatomen·

Diese Technik verringert langsam fortschreitend die Lösefähigkeit der Flüssigkeit, in der das Interpolyamid gelöst ist, bis ein Interpolyamidgel erhalten wird, dessen Stabilität durch die Anwesenheit von Diol oder kondensierbarem Alkohol mit mehr als drei Kohlenstoffatomen verbessert wird.

In diesem Augenblick befindet eich das pulverförmige Mat«rial infolgedessen nicht mehr in einer FlüssigkeitaauepenaionV sondern in einer Gelsuspension, wobei jedes Teilchen des Materials durch daa Rühren völlig durok dieaee Gel eingehüllt wird.

Daa Interpolyamid wird anschließend durch, «eitere Zugabe von Fällflüaaigkeit vollständig gefällt. Man erbllt echlieealioh eine Suapension von mit Interpolyamiden eingehüllten Teilchen, die von der TrägerflÜMlgkeit »it üblichen Mitteln getrennt werden,i.B. durch AuaaohleudeTn.

BAD ORIGINAL

Wenn man dem Lösungsmittelund / oder der Fällflüssigkeit ein Netzmittel; wie beispielsweise Polyäthylenglycol, hinzufügt, verbessert man noch die Stabilität des Gels und die Suspension des pulverförmigen Materials in diesem.

Danach wird getrocknet und eventuell eine Zusammenballung durch Druck unter Erhitzung vorgenommen, insbesondere im Fall explosiver, pulverförmiger Materialien.

Um das Verfahren nach der Erfindung anzuwenden, kann man beliebige lösliche Interpolyamide verwenden. Man wird vorzugsweise lineare Interpolyamide verwenden, welche durch Polykondensation eines Gemisches von Hexamethylendiamoniumadipat und Caprolactam erhalten werden, oder ternäre Interpolyamide, welche durch Polykondensation eines Gemisches von Hexamethylendiamoniumadipat, Caprolactam und Hexamethylendiamoniumsebacat erhalten werden.

Die Lösungsmittel für diese Interpolyamide sind gut bekannt: Dies sind z.B. Wasser-Alkohol-Mischungen mit hohem Alkoholgehalt oder Mischungen von Alkohol mit chloriertem, aliphatischem Kohlenwasserstoff . Die technisch am häufigsten verwendeten Arten sind Wasser-Methanol-Mischungen mit 80 Gewichtsprozent Methanol und Mischungen von Methanol-Wasser-Trichloräthylen mit 78 Gewichtsprozent Methanol, 6 Gewichtsprozent Wasser und 16 Gewichtsprozent Trichloräthylen.

Im ersten Fall kann man sehr vorteilhaft als Fällflüssigkeit ein Gemisch Wasser-Methanol mit hohem Wassergehalt verwenden, z.B. mit 80 Gewichtsprozent Wasser. Erfindimgsgemäss müssen Lösungsmittel und Fällflüssigkeit ebenfalls einen kondensierbaren Alkohol mit mehr als drei Kohlenstoffatomen enthalten, oder aber ein Diol. Vorzugsweise verwendet man Isobutyl- oder Benzylalkohol, oder besser noch Äthylenglycol. .

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Das erfindungsgemässe Verfahren ist auf alle pulverförmigen Materialien anwendbar, welche nicht in dem Lösungsmittel für das Interpolyamid löslich sind. Seine Anwendung wird besonders für das Überziehen von explosiven oder pyrotechnischen Pulvern, Pigmenten und Schleifmitteln empfohlen.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert:

1.) 20 g Interpolyamid, erhalten durch Polykondensation eines Gemisches aus 20 Gewichtsprozent Hexamethylendiamoniumadipat, 50 Gewichtsprozent Caprolactam und 30 Gewichtsprozent Hexamethylendiamonium-sebacat, werden durch Erhitzen in 200 g eines Lösungsmittelgemisches aufgelöst, das 75 Gewichtsprozent Methanol, 20 Gewichtsprozent Wasser und 5 Gewichtsprozent Äthylenglycol enthält.

In diese Lösung gibt man langsam unter Rühren 180 g des explosiven, pulverförmigen 2-4-6- Trinitro-toluole, das unter der Handelsmarke Trotyl oder Tolit bekannt ist (mittlerer Wert der Teilchendurchmesser 16 Micron), um eine homogene Suspension zu erhalten.

Danach regelt man die Rührgeschwindigkeit so, dass man genau an der Grenze der Sedimentation ist; dies wird jeder Techniker ohne Schwierigkeiten bestimmen können. Man gibt jetzt tropfenweise zu dieser Suspension (Auslaufleistung 100 ml in 3 Minuten) 2 000 g einer Fällflüssigkeit hinzu, welche 57 Gewichtsprozent Wasser, 40 Gewichtsprozent Methanol und 3 Gewichtsprozent Äthylenglycol enthält.

Hat man etwa 1/4 der Fällflüssigkeit hinzugefügt, so bildet «ich ein Interpolyamidgel, welches in Suspension die Teilchen dee 2-4-6- Trinitro-toluols enthält. Fach dem vollständigen Hinsufügen der Fällflüssigkeit wird das Interpolyaaid völlig auf di· 2-4-6- Trinitro-toluolkörner niederschlagen, welche dadurch vollständig überzogen werden.

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BAD ORIGINAL

Nach dem Dekantieren wird das überzogene 2-4-6- Trinitro-toluol mit Wasser gewaschen und so lange getrocknet, bis der Wassergehalt niederer als 0,02 fo ist.

2») 10 g Interpolyamid, erhalten durch Polykondensation eines Gemisches aus 55 Gewichtsprozent Hexaanethylendiamoniumadipat und 45 Gewichtsprozent Gaprolactaa, werden durch Erhitzen in 500 g eines Lösungsmittels mit 80 Gewichtsprozent Methanol, 15 Gewichtsprozent Triehloräthylen und 5 Gewichtsprozent Benzylalkohol gelost» ·■'.-■■■

In diese Lösung gibt man langsam unter Eühren 25 g kolloidales Kieselgurj üb eine homogene Suspension zu bilden.

Man regelt die lülifgeschwindigkeit dann so, dass das Kieselgur gerade in Suspension bleibt» danach fügt man tropfenweise in einer Stunde 400 g einer PäHflüssigkeit hinzu» welche 20 Gewichtsprozent Methanolj 75 Sewichtsprozent Trichloräthylen und § Gewichtsprozent Benzylalkohol enthält*

DHi interpölyitliidgel bildet «ich* Wenn Man etwa ein Viertel der miflüeiiekeit hiniüg.füft hat. Nach Tollatändig« Hinaufüg.n der FiI!flüsigkeit wird in« Interpolyaeid völlig »uf AU Ki·»·!- furt«ilch«n ni*d#r«ohi»gen, die g*n» «infehüllt werden.

lieh dem itt*w»ichen und Trocknen.kann diele» eingehüllte £ie··!- »nar ale füllstoff, x.l. fir Polyaaid·, verwendet werden, in welehem die Verteilung des Kieselgur· durch die Umhüllung ait Intererleichtert wird.

BAD

3·) 15 g Interpolyamid, erhalten durch Polykondensation eines Gemisches aus 20 Gewichtsprozent Hsxamethylendiamoniumadipat, 50 Gewichtsprozent GaproIactarn und 30 Gewichtsprozent Hexamethylendiamonium-sebacat,.werden durch Erhitzen in 150 g eines Lösungsmittels aus 75 Gewichtsprozent Methanol, 20 Gewichtsprozent Wasser und 5 Gewichtsprozent Diäthylenglycol gelöst.

In diese Lösung gibt man unter Rühren langsam 85 g pulverförmiges Eisenoxyd (7eilchendurchmesser zwischen 2 und 10/*), um eine homogene Suspension zu bilden.

Dann regelt man die Rührgeschwindigkeit so, dass man genau an der Grenze der Sedimentation bleibt. Man fügt langsam dieser Suspension in 30 Minuten 1 5000 g eines Gemisches zu, welches 57 Gewichtsprozent Wasser, 40 Gewichtsprozent Methanol und 3 Gewichtsprozent Diäthylenglycol enthält.

Venn man etwa ein Viertel der Fällflüssigkeit hinzugefügt hat, bildet sich ein Interpolyaaidgel, welches sich auf die Eissnoxydteilchen niederschlägt, und zwar in dem Masse, wie die Lösungefähigkeit abnimmt.

Venn man di· ganx· Päl!flüssigkeit hinzugefügt hat, ist das Interpolyamid völlig auf di· lissasxydtsilchem niedergeschlagen, «•Ich* Tollständig umerzogen werden.

lach dsm Dekantieren wird das aberzogene lissnvxyd dreimal mit 500 g destilliertem Wasser ausg«v*sch»n, ausf«sohl«mdsrt mai bis zu einem Vaesergehalt von weniger «la 0,02 % getrocknet.

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Dieser Überzug ermöglicht es, Pastillen zu erhalten» die Pressen unter Druck aushalten.

4.) 10 g Interpolyamid, erhalten durch Polykondensation eines Gemisches aus 20 Gewichtsprozent Hexamethylendiamoniumadipat, 50 Gewichtsprozent Caprolactum und 30 Gewichtsprozent Hexamethylendiamoniumsebacat, werden durch Erhitzen in 100 g eines Lösungsmittels aus 75 Gewichtsprozent Methanol, 20 Gewichtsprozent Vasser und 5 Gewichtsprozent Diäthylenglycol gelöst,

In diese Lösung gibt man langsam unter Rühren 40 g Graphitpulver (Teilchendurchmesser zwischen 2 und 10yit), um eine homogene Suspension zu bilden..

Danach reguliert man die Ruhrgeschwindigkeit so, dass nan genau an der Grenze der Sedimentation bleibt. Man fügt dieser Suspension in 30 Minuten langsam 1 000 g eines Fällmittelgemisehes zu, das aus 57 Gewichtsprozent Wasser, 40 Gewichtsprozent Methanol und 5 Gewichtsprozent Diäthylenglycol besteht.

Wenn man etwa ein Viertel der Fällflüssigkeit hinzugefügt hat, bildet sich ein Interpolyamidgel, welches auf die Graphitteilchen in dem Masse niederschlägt, wie die Lösungsfähigkeit abnimmt.

Nach vollständigem Hinzufügen der Fällflüssigkeit ist das Interpolyamid ganz auf die Graphitteilchen niedergeschlagen, welche völlig damit überzogen werden.

Nach des Dekantieren wird der überzogene Graphit dreiaal mit 500 g destilliertem Wasser ausgewaschen, ausgeschleudert und so lange getrocknet, bis der Wassergehalt weniger als 0,02 tfo beträgt.

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' ■ ' . BAD ORIGINAL " ·

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zum überziehen von pulverförmigen Materialien mit löslichen Interpolyamiden, bei dem man das Interpolyamid in einem Lösungsmittelgemisch löst, das ein Diol oder einen kondensierbaren Alkohol mit mehr als drei Kohlenstoffatomen enthält, das pulverförmige Material in dieser Interpolyamidlösung suspendiert und als dann ein Fällungsmittelgemisch für das Interpolyamid unter Rühren zufügt, dadurch gekennzeichnet, dase das Lösungsmittel- und das Fällungsaittelgemisch in allen Verhältnissen miteinander mischbar sind und mindestens zwei gemeinsame Bestandteile besitzen, darunter entweder das Diol oder den kondensierbaren Alkohol mit mehr als drei Kohlenstoffatomen.

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