DE2438714A1 - Verfahren zum veredeln von organischen fasermaterialien - Google Patents

Verfahren zum veredeln von organischen fasermaterialien

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DE2438714A1
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fiber material
centistokes
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DE2438714A
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Alberto Dr Deflorin
Fritz Mayer
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Novartis AG
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Ciba Geigy AG
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain

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Description

Case 1-8942/+ ' 2438714
Deutschland
Verfahren zum Veredeln von organischen Fasermaterialien.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Veredeln von organischen Faserraaterialien, insbesondere ein Verfahren zur Erzeugung von Hydrophobier- und Weichgriffeffekten auf Textilmaterial aus^nativer oder regenerierter Cellulose oder synthetischen organischen Fasern.
Das neue Verfahren besteht darin, dass man ein mit einem Härtungskatalysator vorbehandeltes organisches Fasermaterial nach dem trockenen thermischen Verfahren mit einem
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Silikonöl mit einer Viskosität bei 250C im Bereich von 1 bis 1000 Centistokes behandelt.
Die Behandlung mit dem Silikonöl kann ganzflächig oder stellenweise vorgenommen werden; sie wird zweckmässig ausgeführt, indem man das Silikonöl auf einen inerten Hilfsträger aufbringt, den Träger, vorzugsweise auf der behandelten Seite, mit dem Fasermaterial in Berührung bringt, Träger und Fasermaterial einer Wärmeeinwirkung von mindestens 800C, vorzugsweise mindestens 1500C, unterwirft und das Fasermaterial vom Träger trennt.
Der verfahrensgerr.äss erforderliche Hilfsträger kann jcndlos oder den zu behandelnden Textilformen angepasst, d.h. in kürzere oder längere Stücke geschnitten sein. In der Regel weist er keine Affinität zu der verwendeten Zubereitung auf. Er ist zweckr.iässig ein flexibles, vorzugsweise räumlich stabiles Band, ein Streifen oder eine Folie, vorzugsweise ir.it glatter" Oberfläche, welche hitzestabil sind und aus Materialien verschiedenster Art bestehen können, z.B. Metall, wie eine Aluminium- ,odpr Stahlfolie, Kunststoff, Papier oder textile Flächengebilde, z.B. Glasfasergewebe, die gegebenenfalls mit einem Film aus Vinylharz, Aethylcellulose, Polyurethanharz oder Polytetrafluorethylen beschichtet sein können. Zweckraässig verwendet man flexible Folien aus Aluminium oder vor allem aus Papier.
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Die erfindungsgemäss eingesetzten Silikonöle sind ::um grünsten Teil bekannt oder können nach an sich bekannten ] '.v.l. boden hergestellt werden .
Besonders geeignete Silikonöle sind Polysiloxane, die bei 25° C eine Viskosität von 1, zweckmässig 10 bis Centistokes aufweisen.
Derartige Silikonöle sind mit Vorteil lineare Polysiloxane, der Formel
(1) (Rj_)3 - SiO —ρ SiO
vjorin H-. Alkyl mit 1 bis k Kohlenstoffatomen,
Vorzug SV7C; i s e Me thy I Wr, und IU unrbhiingig voneinander Wasserstof f,
gegebenenfalls durch Halogen oder Nitril, substituiertes Alkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen oder Phenyl, das durch Halogen, Methyl oder Methoxy substituiert sein kann, und η 2 bis 300 bedeuten.
Diese Silikonöle können auch in Form ihrer Gemische eingesetzt werder Bedeuten R,, U und R« Alkylreste, so handelt es sich mit Vorteil um Alkylreste mit 1 bis A Kohlenstoffatomen, wie Butyl, sck.Butyl, Propyl, Isopropyl, Acthyl oder Vorzugs-
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BAD ORIGINAL
weise Methyl. Sind die Alkylreste in R» und R^ halogensubstituiert, no können sie 1 bis 4 Halogcnatome, vorzugsweise Fluor-, Brom- oder Chloratome aufweisen, wie z.B. 2,3-Dibrompropyl, 2,3-Dichlorpropyl oder 3,3,3-Trifluorpropyl. Als Kitrilalkyl können R„ und R. besonders den /3-Cyr.no äthylrest darstellen.
Unter den Silikonölen der Formel (1) sind besonders die Polysiloxane der Formel
(2) (CH3)3 - SiO—t-SlO-J— Si(CH3)3
worin R, und R^ unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl,
Phenyl oder Chlprphenyl
und n, 25 bis 200 bedeuten, von grossem praktischem
Interesse.
Typische Vertreter von Silikonölen der Formeln (1) und (2) sind beispielsweise p0iy.methyl-Cyanoäthyl-siloxan
Poly-meihyl-trifluorpropyl-siloxan
Poly-methyl-chlorphenyl-siloxan, Viskosität bei 25°C von 50 bis 350 Centistokes
vorzugsweise jedoch
Polydimethylsiloxan, Viskosität bei 25°C von AO bis 200 Centistokes und durchschnittliches Molekulargewicht von 3200 bis 5600
Poly-methyl-phenylsiloxan (25°C/2OO Centistokes; durchschnittliches Molekulargewicht 2000)
Poly-methyl-wasserstoff-siloxan (25°C/20-40 Centistokes; durchschnittliches Molekulargewicht .1600-3400)
Weitere besonders geeignete Polysiloxane der Formel (1) sind
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durch Methylgruppen endblockierte Polysiloxane mit einer Viskosität bei 25°C von 1 bis 150 Centistokes,die im gleichen Molekül (CH^)2-SiO- und CHo-SiO-Gruppen aufweisen und ein durch-
H
schnittliches Molekulargewicht von 300 bis 5000 besitzen.
Unter den genannten Polydimethyl-methyl-wasserstoffsiloxanen sind vor allem diejenigen, die einen Silanwasserstoff-Gehalt von mindestens 70, vorzugsweise 150 bis 370 ml/g aufweisen, besonders hervorzuheben.
Das Silikonöl wird vorzugsweise direkt als solches auf den Hilfsträger aufgetragen, z.B. durch Aufrakeln, Aufgiessen oder Aufsprühen.
, Das Silikonöl kann jedoch auch mittels einer Zubereitung
verwendet werden, die neben mindestens einem Silikonöl auch mindestens ein unterhalb 25O°C stabiles Bindemittel und ein organisches Lösungsmittel enthalten kann. ·
Als Bindcr.itLei eignem sich synthetische, halbsynthetische und natürliche Harze und zwar sov?ohl Polykondciisatiop.sals auch Polyadditionsprodukte. Prinzipiell können alle in der Lack- und Druckfarbenindustrie,gebräuchlichen Bindemittel verwendet.werden. Die .Bindemittel dienen die zu Übertragenden Silikonöle an der behandelten Stelle des ' Trägers festzuhalten. Bei der Uebertragungstempcratur sollen sie jedoch liicht schmelzen, nicht mit sich s.elbst reagieren, z.B Vernetzen und das zu übertragende Silikonöl freigeben
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können. Bevorzugt sind solche Bindemittel, die bcir.p* .: L.v./·.. :'.<. in einem warmen Luftstrom rasch trocknen und einen feinen zweckmässig nicht klebenden Film auf dem Träger bilden. Als geeignete in organischen Lösungsmitteln lösliche Iii.ndcini.LLo].
seien z.B. genannt Celluloseester, wie Nitrocellulose oder Celluloseacetat und insbesondere Celluloseether, wie Methyl-, Aethyl-, Propyl-, Isopropyi-, Benzyl- oder Hydroxy-Sthylcellulose, sowie deren Gemische.
Als organische Lösungsmittel können mit V.'asse.c mischbare oder mit Wasser nicht mischbare organische LUr.v.'.ι.·;;.> mittel oder Lösungsv.uttelgemische mit einem Siedepunkt bei. Normaldruck unterhalb 1500C, vorzugsweise unterhalb 1200C in Betracht kommet1.. Kit Vorteil verwendet man aliphatic Ί .·, cycloaliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Cyclohcxan, Petroläthor; niedere Alkenole, wie Methanol, Aethanol, Propanol, Isopropanol, · Ester aliphate sch·: Monocarbonsäuren, v?ic Essigsäureäthyl- oder -propylester1, aliphatische Ketone, wie Methylethylketon und halo:',enierte <':l.i.-phatische Kohlenwasserstoffe, wie Perchlorathylen, Trichiorätbylen, 1," 1,1-Trich.loräthan oder 1,1, 2-Trichlor-2 , 2 ,1-1 .·; i fluoräthylcn. Besonders bevorzugte Lösungsmittel sind n:.fdc::: aliphatischa Ester, Ketone oder Alkohole, wie Butylacclat, Aceton, Methylethylketon, Aethanol, iso-Propanol oder Bi';. anol, sov?ie deren Gemische, z.B. ein Gemisch aus i-'ethyli· L hy 1-
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hat:on und /methanol im Verhältnis von 1:1. Die gewünschte Viskosit cit der Druckpasten kann sodann durch Zugabe der genannten Bindemittel mit einem geeigneten Lösungsmittel eingestellt V-1Crden.
Das Gewichtsverhältnis unter den einzelnen Komponenten der zur Vasserabweisendappretierung verwendbaren Silikonölzubereitung kann sehr verschieden sein und liegt z.B, für die auf das Fasermaterial· zu Übertragenden Silikonb'le innerhalb 0,1 bi £: 50 Gewichtsprozent, für das Bindemittel, sofern es vorhanden ist, innerhalb 0,5 bis 30 Gewichtsprozent, flir das organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch innerhalb 20 bis 99,k Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung. Auf den Hilfsträger können
1 bis 100 g, bevorzugt 3 bis AO g, pro m Träger Silikonöl aufgebracht v?erden .
Die Zubereitungen v:erden hergestellt, indem man das Silikonöl in dem Lösungsmittel löst oder feindispergiert, gegebenenfalls in Gegenwart eines unterhalb 25O°C stabilen Bindemittels.
Diese Zubereitungen werden ebenfalls auf den Hilfsträger aufgebracht, beispielsweise durch Besprühen, Beschichten oder Aufräkeln. Nach dem Aufbringen der Zubereitungen auf den Träger werden diese mit Vorteil getrocknet, z.B. mit Hilfe eines warmen Luftstromes oder .durch Infra-
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•s
rotbestrahlung, gegebenenfalls unter Zurtlckgewinnung der verwendeten Lösungsmittel.
Hierauf wird die behandelte Seite des Trägers mit der auszurüstenden Oberfläche des Fasermaterials in engen Kontakt gebracht und zusammen, gegebenenfalls unter mechanischem Druck, einer Wärmeeinwirkung von mindestens 80° C und vorzugsweise 150 bis 210° C. unterworfen.
Diese Temperaturen werden so lange gehalten, vorzugsweise 30 bis 120 Sekunden, bis die definitionsgemässen Silikonöle auf das Fasermaterial· Übergegangen sind.
Temperatur- und Zeitänderungen können bei gleichem SilikonÖlangebot entsprechende llydrophobiereffekte geben. Es ist deshalb möglich, mit Hilfe der Temperatur- und der Transferzeit den Uebergang der Silikonöle auf das Fasermaterial und demzufolge die Wasserabweisendappretur der behandelten Stellen zu steuern.
Die Wärmeeinwirkung kann auf verschiedene bekannte Arten geschehen, z.B. durch eine Heizplatte oder durch Passieren einer tunnelförmigen Heizzone, einer heissen lleiztrommel, vorteilhafterweise in Gegenwart einer druckausUben-den, unbeheizten oder beheizten Gegcnwalze oder eines heissen Kalanders oder auch mittels einer geheizten Platte (Bügeleisen oder warme Presse) gegebenenfalls unter Vacuum, die
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durch Dampf, OeI oder Infrarotbestrahlung auf die erforderliche Temperatur vorgewärmt sind oder sich in einer vorgewärmten Heizkammer befinden. Nach beendeter Wärmebehandlung wird das Textilgut vom Träger getrennt. Erfindungsgemäss wird organisches Fasermaterial verwendet, das zuerst mit einem Härtungskatalysator flir Polysiloxane vorbehandelt worden ist. Die Katalysatorbehandlung des Fasermaterials erfolgt z.B. durch Besprühen, Bestreichen oder Tauchen. Mit Vorteil wird das Fasermaterial auf einem Foulard mit einer 2 bis 10%igen wässerigen oder organischen Katalysatorlösung oder -emulsion imprägniert. Hierauf empfiehlt sich eine Trocknung der aufgebrachten Vorbehandlung bei Temperaturen von 50 bis 140°C.
Vorzugsweise wird jedoch die Katalysatorvorbehandlung nach dem trockenen thermischen Verfahren durchgeführt. Dabei entsprechen die Transferbedingungen wie z.B. Hilfsträger, Bindemittel, Lösungsmittel, Temperaturen, Zeit, Apparaturen, denjenigen, die fUr den Uebergang der Silikonöle eingehalten werden. Ein Unterschied besteht darin, dass die Katalysatoren bereits nach 10 Sekunden auf das Fasermaterial aufgebracht werden können. Die applizierte Katalysatorkonzentration soll in der Regel 0,03 bis 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,05 bis 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Fasermaterials, betragen. Bei der Wahl des Katalysators zieht man einerseits die eingesetzten
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Fasertypen und Silikonöle und anderseits die Temperatur in Betracht, bei der die Katalysatoren die Transfertemperatüren ohne Zersetzung Überstehen.
Als Katalysatoren eignen sich vorteilhafterweise Aluminium-, Titan-, Zirkon-, Zink- oder Zinnverbindungen wie z.B. Titan-, Zirkon-, Zink- und Zinnsalze oder Sole von hydratisiertem Zirkondioxyd sowie wasserlösliche Aluminiumsalze von organischen oder anorganischen Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure, Salzsäure oder Schwefelsäure.
Geeignete Beispiele fUr erfindungsgemäss verwendbare Katalysatoren sind die folgenden im Handel erhältlichen Produkte: Zirkonoxychlorid, Zinknitrat, Zinkchlorid, Zinnchlorid oder Gemische, z.B. Zirkonoxychlorid und Zinnchlorid, ferner Titanisopropoxyd, Zirkonfettsäure, Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndioctoat, Stannooctoat und Epoxy-amin-addukte.
Das Fasermaterial kann gefärbt oder ungefärbt sein. Als Fasermaterial, das erfindungsgemäss ausgerüstet werden kann, können naturliche und synthetische organische Fasern in Betracht kommen. Als natürliche Fasern seien genannt: Baumwolle, Wolle oder Seide und als synthetische Fasern regenerierte Cellulose wie Viscose, Celluloseesterfasern, wie Cellulose-2 1/2- und Cellulosetriacetatfasern, Polyamidfasern, z.B. solche aus Poly-2-caprolactam (Polyamid 6), Polyhexamethylen-diaminadipat
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-li·
(Polyamid 6,6), Poly-w-aminoundecansäure (Polyamid 7), Polyurethan- oder Polyolefin- ζ.Β.Polypropylenfasern, lineare Polyesterfasern, wie Polyäthylenglykolterephthalat- oder PoIy-(I,4-cyclohexan-dimethylol)-terephthalatfasern, Polyacrylnitrilfasern oder sauer modifizierte synthetische Polyester- oder Polyamidfasern.
Bevorzugt handelt es sich aber um Textilmaterial aus Baumwolle oder vor allem um lineare Polyesterfasern, insbesondere aus Polyäthylenglykolterephthalat,oder aus einer Mischung dieser Fasertypen.
Diese Fasermaterialien können auch als Mischgewebe unter sich oder mit anderen Fasern, z.B. Mischungen aus Polyacrylnitril /Polyester, Polyamid/Polyester, Polyester/Viscose, Polyester/WoIIc und vor allem aus Polyester/Baumwolle verwendet werden .
Das Faserniaterial kann in den verschiedensten
Verarbeitungsstadien vorliegen, besonders in Form von Gevzeben, Gewirken, Faservliesen oder textlien Bodenbelägen, wie Nadelfilzteppichen .
Die nach dem Verfahren gemäss vorliegender Err findung erzeugte Wasserabweisendappretur ist bei geeigneter Wahl der benutzten Silikonölen bei Temperaturen bis 60° C waschbeständig und weist"einen sehr guten Abperleffekt
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auf, der nach dem AATCC Spray-Test-Verfahren 22-1967 (AATCC Technical Manual Seiten 230-231, (1967)) oder nach dem Spraytest in Anlehnung an der SNV 98576 (1954) und ASTMD 583-4OT 0\STM Standards 1944 III, Seite 1977)auf Grund des Wasseraufnahmevermögens nach kurzer Beregnung in Prozent des Trockengewichts des Fasermaterials beurteilt wird.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Prozente Gewichtsprozente.
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Beispiel 1
650 g Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität bei 25° C von 40 bis 200 Centistokes werden mit 100 g Aethylcellulose in 1000 g eines Gemisches aus 500 g Aethylalkohol und 500 g Methylethylketon zu einer Paste verarbeitet. Diese Paste wird auf einen Papierträger aufgerakelt und so dosiert,
dass pro m Träger 6,5 g Polydimethylsiloxan gleichmässig verteilt sind. Auf den derart vorbereiteten Papierträger
Xtfird nun Baumwollpopeline (135 g/m ) gelegt, der zuerst mit einer wässrigen 5%igen Zirkorioxychloridlb'sung so gleichmässig besprüht wurde, dass nach raschem Trocknen bei Raumtemperatur der Katalysatorauftrag 0,2%, bezogen auf das Gewicht der Baumwolle, beträgt. Papierträger und Baumwollpopeline werden zwischen zwei auf 200° C aufgeheizten Platten 45 Sekunden lang erhitzt und dann voneinander getrennt.
Nach dieser Ausrüstung zeigt der v/asserabweisend appretierte Baumwollpopeline einen Spraytest-Wert von 70 nach der standardisierten AATCC-Spraytest-Methode 22-1967 und ist bei 40 - 50° C waschbeständig.
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Beispiel 2
650 g Poly-methylphenylsiloxan mit einer Viskosität bei 25° C von 200 Centistokes werden mit 100 g Aethylcellulose in 900 g eines Gemisches aus 450 g Aethylalkohol und 450 g Me thylathy1-keton während einer Stunde durch RUhren zu einer Paste verarbeitet. Diese Paste wird auf einen Papierträger durch Beschichten ganzflächig aufgetragen, so dass 6,5 g des Silikon-
Öls pro m Papierträger gleichmassig verteilt sind.
Auf den derart beschichteten Papierträger legt
2 man ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat (135 g/m '), das mit Zirkonfettsäure, gelöst in Perchloräthylen, vorbehandelt worden ist und nach Abdampfen des Lösungsmittels einen 0,l%igen Katalysatorauftrag, bezogen auf das Gewicht des Polyestergewebes,aufweist. Hierauf werden Träger und Gewebe während 45 Sekunden bei 195° C zwischen geheizten Metallplatten in Kontakt gebracht und nach dem Erhitzen voneinander getrennt. .
Das appretierte Gewebe hat einen weichen Griff erhalten und besitzt sehr gute wasserabweisende Eigenschaften. Wasserabweisende Note 70 nach der. standardisierten AATCC-Spraytest-Methode und waschbeständig bei 40-50° C.
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Der gemäss Beispiel 2, jedoch unter Verwendung von 650 g Polymethyl-wasserstoffsiloxan (Viskosität bei 250C 20 bis Centistokes) anstelle von Polymethyl-phenylsiloxan vorbereitete Papierträger wird ganzflächig auf ein Gewebe aus 135 g pro m^ Polyäthylenglykolterephthalat gelegt,, das mit 0,1% einer basischen Epoxyverbindung oder 0,3%
einer Mischung aus Zinnchlorid und Dibutylzinndilaurat, bezogen auf das Gewicht des Gewebes, imprägniert ist, Papierträger und Gewebe v/erden danach 45 Sekunden bei 1950C zwischengeheizten Metallplatten erhitzt und dann voneinander getrennt.
Das Polyestergewebe zeigt nach dieser wasserab- . weisenden Appretur eine AATCC--Spraytest-Note von 100 und ist bei 40-50° C waschbeständig.
Aehnliche llydrophobiereffekte werden erhalten, wenn man bei sonst gleicher Arbeitsweise anstelle des Polyestergewebes Gewebe aus Nylon, V7olle oder Polyacrylnitrilfasern verwendet werden .
Beispiel 4
Verfährt man wie in Beispiel 3 beschrieben, jedoch unter Verwendung von einem gefärbten, einen O,37oigen Zinnchlorid/Dibutylzinndilaurat-Katalysatorauftrag aufweisenden Mischgewebe (130 g/m ) aus Polyäthylenglykolterephthalat und Baumwollpopeline (Mischverhältnis 1:1) anstelle des Polyestergewebes, so wird die Fasermischung ebenfalls deutlich wasserabweisend
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appretiert. AATCC-Spraytest-Note von 100 und bei 40-50° C waschbeständig.
Aehnliehe Hydrophobiereffekte werden erhalten, wenn man bei sonst gleicher Arbeitsweise anstelle der Polyester/Baumwollmischung Mischgewebe aus Polyacrylnitril Polyester, Polyamid/Polyester oder Polyester/Wolle mit demselben Katalysatorauftrag verwendet werden.
Beispiel 5
Auf Papierträger, die jeweils mit 10 g/m Polydimethyl-methyl-was· serstoffsiloxan der in der nachfolgenden Tabelle 1 angegebenen Molekulargewichte und Silanwasserstoff-Gehalt versehen sind, werden Gewebe aus Polyamid-6,6-stapelfasern (140 g/m ) gelegt, die zuerst mit einer wässerigen Dibutylzinndilauratlösung imprägniert worden sind und nach dem Trocknen bei 80°C einen 0,2 7oigen Katalysatorauftrag, bezogen auf das Gewicht des Polyamidgewebes, aufweisen.
Gewebe und Papierträger werden danach zwischen zwei auf 1950C aufgeheizten Metallplatten 45 Sekunden lang erhitzt und dann jeweils voneinander getrennt.
Die so wasserabweisend appretierten Polyamidgewebe sind bei 40-500C wasserbeständig und zeigen die in der nachfolgenden Tabelle 1 gemäss dem Spraytest ermittelten prozentualen Wasseraufnahmen.
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Tabelle 1
Beispiel Molekulargewicht des SiH-Gehalt Spraytest
Nr. Silikonöls . in ml/g % Wasseraufnähme
1 1'5OO - l'400 314 3
2 400 241 26
3 900 297 17
4 390 213 29
5 930 280 45
6 520 251 21
7 330 159 25
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Beispiel 6
140 g Dibutylzinndi-2-äthylhexoat werden mit 100 g Aethylcellulose in einem Gemisch aus 500 g Aethylalkohol und 500 g Methyläthylketon eingearbeitet. Die erhaltene Paste wird auf
2 einen Aluminiumträger aufgerakelt und so dosiert, dass pro m Träger 12 g der Paste gleichmässig verteilt sind. Der so behandelte Aluminiumträger wird mit einem 150 g/m schweren Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat zusammengelegt und während Sekunden auf 1600C aufgeheizt. Danach werden der Aluminiumträger und das Gewebe voneinander getrennt. Das Gewebe wird dann auf einen weiteren Aluminiumträger gelegt, der mit 10 g/m Polytnethyl-wasserstoff-siloxan (Viskosität bei 25°C 20 bis 40 Centistokes) beschichtet ist. Hierauf werden Träger und Gewebe während 45 Sekunden bei 1950C zwischen zwei geheizten Metallplatten in Kontakt gebracht und nach dem Erhitzen voneinander getrennt. Das nach diesen zwei Transfergängen ausgerüstete Gewebe hat einen weichen Griff erhalten und besitzt eine sehr gute wasserabweisende Eigenschaft. Der Spraytest zeigt eine Wasseraufnahme von 10 %.
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Beispiel 7
140 g Stannooctoat werden auf analoge Weise wie im Beispiel 6 beschrieben verarbeitet und mit derselben Dosis auf einen Träger aus Aluminiumfolie gebracht. Auf den derart vorbereiteten AIuminiumträger wird ein Gewebe aus Polyacrylnitril (150 g/m ) gelegt. Träger und Gewebe werden zwischen zwei auf 1900C aufgeheizten Platten 15 Sekunden lang erhitzt und dann voneinander getrennt. Das Gewebe wird auf einen weiteren Aluminiumträger
2
aufgebracht, der mit 10 g/m Polymethyl-wasserstoffsiloxan (25°C/20-40 Centistokes) beschichtet ist. Hierauf werden Träger · und Gewebe zwischen zwei auf 195°C aufgeheizten Platten 45 Sekunden lang erhitzt und dann voneinander getrennt. Nach dieser Appretierung ist das Polyacrylnitrilgewebe wasserabweisend und der Spraytest zeigt eine Wasseraufnähme von 40 %.
Beispiel 8
Ein Mischgewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat und Baumwolle (Mischverhältnis 1:1) und ein Gewebe aus .Polyäthylenglykoltere-
2
phthalat von jeweils 150 g/m werden, getrennt, auf einen Papier-
träger gelegt, der zuerst mit 12 g/m einer Mischung aus 140 g Dibutylzinndilaurat, 100 g Methylcellulose, 500 g Äethylalkohol und 500 g Methyl-äthylketon beschichtet worden ist. Beide Gewebe und Papierträger werden danach jeweils 30 Sekunden zwischen zwei auf 195°C aufgeheizten Platten erhitzt und nach dem Erhitzen voneinander getrennt. Die vorbehandelten Textilien werden, wieder
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getrennt, auf weitere Papierträger gelegt, die jeweils mit 10 g/m Polydimethyl-methyl-wasserstoffsiloxan der in der nachfolgenden Tabelle 2 angegebenen Molekulargewichte und Silanwasserstoff-Gehalt versehen sind. Hierauf werden die Träger und die Gewebe zwischen zwei auf 195°C aufgeheizten Metallplatten 45 Sekunden lang erhitzt und dann jeweils voneinander getrennt.
Die so wasserabweisend applizierten Gewebe sind bei 4O-5O°C waschbeständig und zeigen die in der Tabelle 2 gemäss dem Spraytest ermittelten prozentualen Wasseraufnahmen.
Tabelle 2
Beispiel Molekulargewicht SiH-Gehalt Spraytest % Wasseraufnähme
Nr. des Silikonöls in ml/g Polyester Polyester/Baumwolle
1 1'350-1'400 314 1,6 2,4
2 400 241 4 5,8
3 900 297 3,2 7
4 390 213 3,2 7,1
5 930 280 2,4 4,8
6 520 251 5,5 4,7
7 330 159 2,5 28
8 530 142 17 25
9 4'7OO 140. 29 50
10 4'7OO 210 14 36
11 4'600 287 4 18
12 l'35O 146 25 43
13 1'4OO 225 3 15
14 1'3OO 295 3 7
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Beispiel 9
Auf ein Gewebe aus Polyäthylenglykoltetephthalat (150 g/m ) wird wie im Beispiel 8 beschrieben Dibutylzinndilaurat aufgebracht. Nach diesem Katalysatorauftrag werden jeweils 4 Gewebelagen Ubereinandergelegt und auf Papierträger gebracht,
die jeweils mit 10 g/m Polydimethyl-methyl-wasserstoffsiloxan der in der Tabelle 3 angegebenen Molekulargewichte und Silanwasserstoff-Gehalt versehen wird. Hierauf werden die Papierträger und die 4 aufeinander gelegten Gewebe zwischen zwei auf 195°C aufgeheizten Metallplatten 45 Sekunden lang erhitzt und dann jeweils voneinander getrennt.
Die so wasserabweisend appretierten Polyestergewebe zeigen je nach der Lage des Gewebes Über dem Träger die in der Tabelle 3 gemäss dem Spraytest ermittelten prozentualen Wasseraufnahmen.
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Tabelle 3
Beispiel Molekulargewicht SiH-Gehalt Gewebelage % Wasseraufnahme ;
Nr. des Silikonöls in ml/g
1. Lage 1,6
1 I1350-1'400 314 2. Lage
3. Lage		 2,5
1,7
4. Lage 2,5
1. Lage 4.0
2 915-935 ' 297 2. Lage
3. Lage		 3,3
2'5
4. Lage 3,3
1. Lage 3.2
3 927-940 280 2. Lage
3. Lage		 2,5
1,6
4. Lage 3,2
1. Lage 3.2
4 328-334 159 2. Lage
3. Lage		 2.4
2,4
4. Lage 4.9
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum Veredeln von organischen Fasermaterxalien, dadurch gekennzeichnet, dass man ein mit einem Härtungskatalysator vorbehandeltes organischens Fasermaterial- nach dem trockenen thermischen Verfahren mit einem Silikon'dl mit einer Viskosität bei 25°C zwischen 1 und 1000 Centistokes behandelt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Silikonöl auf einen inerten Hilfsträger aufbringt, den Träger mit dem Fasermaterial in Berührung bringt, Träger und Fasermaterial einer Wärmeeinwirkung von mindestens 800C unterwirft und das Fasermaterial vom Träger trennt.
    3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Hilfsträger Folien aus Aluminium oder Papier verwendet.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Silikonöl verwendet, das eine Viskosität bei 25°C von 1 bis 300 Centistokes aufweist.
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    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Silikonöl lineare Polysiloxane der Formel
    (R1) ο - SiO
    iO-4-SiOf-Si(R1).
    XP / ΤΛ
    1V n
    worin R, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen R9 und R„ unabhängig voneinander Wasserstoff,
    gegebenenfalls durch Halogen oder Nitril, substituiertes Alkyl mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen oder Phenyl, das durch Halogen, Methyl oder Methoxy substituiert sein kann, und
    η 2 bis 300 bedeuten, verwendet.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Silikonöl Polysiloxane der Formel
    (\**\
    (ClI,.) ο- SiO J- Sioj—- Si(CH.) ο
    Vr /n
    worin R, und Rr unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl,
    Phenyl oder Chlorphenyl, und η .j 25 bis 200 bedeuten, verv?endet.
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    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Silikonöl Polydimethylsiloxan (40-200 Centistokes/ 25°C), Polymethylphenylsiloxan (200 Centistokes/25°C) oder Polymethyl-wasserstoffsiloxan (20-40 Centistokes/25°C) verwendet.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man Polydimethyl-methyl-wasserstoff-siloxan, mit einer Viskosität bei 250C von 1 bis 150 Centistokes, einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 300 bis 5000 und einem Silanwasserstoff-Gehalt von 150 bis 370 ml/g verwendet.
    9. Verfahren nach' einem der Ansprüche 1 bis 8h dadurch gekennzeichnet, dass das Silikonbl mittels einer Zubereitung appretiert wird, die neben mindestens einem Silikonöl auch mindestens ein unterhalb 25O°C stabiles Bindemittel und ein organisches Lösungsmittel enthalten kann.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Zubereitung verwendet, die innerhalb 0,1 bis 50 Gewichtsprozent Silikonöl, 0,5 bis 30 Gewichtsprozent eines unterhalb 25O°C stabilen Bindemittels und 20 bis 99,4 Gewichtsprozent eines organischen Lösungsmittels enthält.
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    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
    dadurch gekennzeichnet, dass man bei der Silikonölappretierung Träger und Fasermaterial einer Wärmeeinwirkung von 150 bis 2100C unterwirft.
    Yl. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeeinwirkung für die Silikonölappretierung 30 bis 120 Sekunden dauert.
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man Fasermaterial einsetzt, das zuerst mit einem Härtungs-Katalysator nach dem trockenen thermischen Verfahren vorbehandelt worden ist.
    14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
    dass man Fasermaterial verwendet, das einen 0,03 bis l%igen
    vorzugsweise 0,05 bis 0,3%igen Katalysatorauftrag, bezogen auf das Gewicht des Fasermaterials, aufweist.
    15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysatoren Aluminium-, Titan-,
    Zirkon-, Zink- oder Zinnverbindungen oder Epoxy-amin-addukte
    eingesetzt werden.
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    16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Fasermaterial Baumwolle oder lineare Polyesterfasern oder eine Mischung dieser Faser typen verv?endet werden.
    17. Zubereitung zur Durchführung des trockenen thermischen Verfahrens gemäss einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens ein Silikonb'l mit einer Viskosität bei 25°C von 1 bis 1000 Centistokes, mindestens ein unterhalb 25O°C stabiles Bindemittel und mindestens ein organisches Lösungsmittel enthält.
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