DE2433992A1

DE2433992A1 - Keramische stoffe zur umwandlung von infrarotem in sichtbares licht

Info

Publication number: DE2433992A1
Application number: DE19742433992
Authority: DE
Inventors: Francois Auzel
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1973-07-26
Filing date: 1974-07-15
Publication date: 1975-02-27
Also published as: DE2433992B2; FR2238679B1; FR2238679A1; FR2267988A2; FR2267988B2; GB1440726A

Description

.Anmelder: I'rancoin ATJZSL, LE IDiGNlL SAIKT-DEiTTS: De/iise

HOEIK. NOGSiiT-SUH-MABN):.; Dario ISGILTi, YILLi;- -

"Keramische Stoffe zur Umwandlung von infrarotem in siebt-

Gegenstand der Erfindung sind neuartige keramische Stoffe aus Seltenen Erden, die die umv/andlung; einer Strahlung des als infra rotnah bezeichneten WellcMilännenbarides (ca.0,85 bis 1,0G/Uin) in sichtbares Licht ermöglichen, ein. \^rerfaiiren zur Herstellung dieser keramischen. Stoffe und eine Vorrichtung aur Ausführung ö i e ε e s 1 e 3? f ahr en s „

Aus der französischen Patentschrift 1.532.609 sind bereits Macsen (und V/andler) bekannt, die für optische Umwandlungen der erväimten Art benutzt und durch mindestens eine der folgenden Formulierungen dargestellt v/erden können:

a) Doivpelwolfraniat eines AlkBlimetBlJü und des "Ytterbium, mit einem Doppelwolframat eines Alkalimetaiis und des Erbium schwach dotiert, die als Zusammensetzung mit Grün-Verbal ten bezeichnet wird;

b) Itoppelwolframat eines Alkalimetal .Is und des Ytterbium, mit

einem Ikrppelwolframat eines Alkalimetalle und des 'Ihul.vuiri schwach dotiert, die al ο Zusammensetzung mit Blau-Verhalt οι· b ο ζ e i clm et w i r d.

In der gleichen Patentschrift vierde"!. auch q\j.antitativo Por-7ttuliei-ur:'j;on der darin aufgeführten Zniior^nenrcv^unjxcn angege- · 'ben, suwio Verfahren für Ihre GeKi/vüung in Pulverform und civrj.r;f

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—?—

praktische Anwendungen auf die Anfertigung von optische Wandler darstellenden Schirmen, insbesondere durch Verdichten des Pulvers zwischen Glasscheiben oder durch Sedimentation des Pulvers in einem Kunstharz und Aufkleben auf einen geeigneten Träger oder auch durch Dispergieren des Pulvers in einem Gel.

Das physikalische Phänomen der Photolumineszenz ist in zwei Sitzungsberichten der Akademie der Wissenschaften zu Paris behandelt worden, und zv:ar Jahrgang 1966, Band 262, Seiten 1016 bis 1019, und Band.26p, Seiten 819 bis 821.

Andere Zusammensetzungen in Form von Einkristallen, die sich von den vorstehenden nur durch die verwendete Substanz unterscheiden, sind in der Literatur angegeben:

a) Einfach-J?luoride von Lanthan (LaEO , Gadolinium (Gd]T₇) , Yttrium (YF₇-) , dotiex^%t mit Ytterbium (Yb^⁺) und entweder mit Erbium (Er"⁾⁺) (Grün-Verhalten) oder Thulium (Tm^⁺) (Blau-Verhalten) oder mit Holmium (Ho"'⁺) (Grün-Verhalten) ;

b) Barium/Y'ttrium-Mischfluoride (BaYFp-) , Baxium/Lanthan—Mischfluoride (BaLaF₁-) , dotiert mit Ytterbium und entweder mit Erbium (Grün- oder Rot-Verhalten) oder Thulium (Blau-Verhalten) oder Holmium (Grün-Verhalten);

c) Oxychloride des Yttrium (Y0C1, Y_7nOCI₉) , dotiert mit Ytterbium und Erbium (hauptsächlich Rot-Verhalten).

Hinsichtlich dieser Einkristalle, die aus-einer Schmelze gezogen werden (a, b)oder vermutlich durch Verdampfung (c) erhalten werden, sei auf die folgenden Veröffentlichungen hingewiesen:

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a) HEWES und SARVER, "Bulletin of the American Society", rj, (1968), S. 687, und "Physical Review", Juni 1969, Band 182, Seite 427;

- KIEGSLEY FENNER und GALGIITATIS, "Applied Physics", 15. August 1969, Seite 115;

b). GUGGENHEIM und JOHIiSON, "Applied Physics Letters", 15-Juni 1969, Seiten 51 und 52;

c) VAN UITERT, SINGH, LEVINSTEIN, JOHNSON und GRODKIEWICZ, "Applied Physics Letters", I5» Juni 1969, Seiten 53 und 5^«·

Die vorerwähnte französische Patentschrift und die anderen, oben angeführten Literaturstellen behandeln Wandlersubstanzen in kristalliner oder glasartiger !Form.

In der deutschen Patentschrift P 21 06 118.7 vom

10. !Februar 1971 wird gezeigt, dass der keramische Zustand der Substanz für die Realisierung optischer Wandler ebenfalls günstig sein kann, insbesondere eine Mischung der Fluoride von Blei, Beryllium und Magnesium, die als Glasbildner bezeichnet werden, des als Entglasungsmittel und Aktivator, bezeichneten Ytterbiuinfluörids und des Fluoride des Erbium und/oder Thulium und/oder Holmium, die als D'otierungsmittel je nach dem gewünschten· Farbverhalten gewählt werden.. Diese Zusammensetzung- kann je nach Wunsch in Form eines Glases, eines kristallinen Pulver oder einer mehr oder weniger glasartigen, keramischen Substanz; erhalten werden, indem man die Konzentration des. Ytterbiuiafluorid und die Abkühlungsbcdingungen des geschmolzenen Gomischs en ti .sprechend wählt.

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Ziel dieser Erfindung ist es, neuartige Zusammensetzungen im keramischen, mehr oder weniger glasartigen Zustand zu erhalten, die sich in diesem Zustand für die Anfertigung optischer Wandler infrarot/sichtbar verwenden lassen und die, wie au zeigen sein wird, gegenüber bekannten Zusammensetzungen die .folgenden Vorzüge aufweisen:

- Ihre Leistung bei der Umwandlung infirarot/sichtbar ist mindestens gleich den bekannten Zusammensetzungen -insbesondere der unter a) und b) aufgeführten Getnische auf Fluorid-Basis- oder sogar besser;

- Ihre Gewinnung ist beträchtlich einfacher und bequemer, insbesondere als die der erwähnten Gemische a) und b) auf Fluorid-BasiSo _ .

Ihre Entstehung ist der Tatsache zu verdanken, dass einer

7..

der Anmelder zeigen konnte, dass das Ion Er eine Licht»- ausbeute im grünen Bereich hat, die bei gegebener Zusammensetzung eine Funktion des physikalischen Zustandes (kristallin, glasartig oder keramisch, und mehr oder weniger glasartig) ist, in dem sich die Ilasse befindet..Näheres dazu findet man in der Dissertation von F. AUZEL "Contribution a I¹etude de materiam: lasers vitreux dopes a I¹ion Er ", Universität Paris, 1. April 19GS, die in den Annales des Telecommunications, 24· (1969), 565-576- veröffentlich ist. Danach ist die Emission in Gläsern -bis auf Germanat-Gläsersehr schwach, wird o.ber in einem mehr oder weniger entglasten und damit einer keramischen Substanz ähnlichen Glas weit sDärk'cr.

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Diese Erscheinung der Emissionsverrvtärkung durch den keramischen Zustand ist für die klassische, Stokes'sehe Emission -d.h., wenn die emittierte Wellenlänge langer ist als die Anrcgungswellenlänge- bereits bekannt. Die vorerwähnte deutsche Patentschrift· - hat nun bereits gezeigt, dass das auch im Falle einer "Anti-Stokes'sehen" Emission der Fall sein kann. Diese Erfindung bewegt sich in derselben Richtung.

Für den oben erwähnten Zweck sind die neuartigen, eingangs definierten, keramischen Substanzen erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass Jede von ihnen besteht aus einer Mischung von Bleifluorid (PbFp), Ytterbiumoxid (YbpCK), mindestens einem glasbildenden OxId₇ einem Element aus der aus B, Si, P, Ge und Te bestehenden Gruppe und aus mindestens einer Verbindung -vorzugsweise ein Oxid oder Fluorid- einer Seltenen Erde, deren Wahl von der gewünschten Emissionsfarbe abhängig ist, nämlich:

- einer Verbindung des Ions Thulium (Tmr ) im Falle eines Gemische mit blauer Emission;

- einer Verbindung des Ions Erbium (Er^⁺)'oder Holmium (Ho⁵⁺) im Falle eines Gemischs mit grüner Emission;

- einer Verbindung-des Ions Erbium (Er^⁺) im Falle eines Gemisches mit roter Emission.

Das Bleifluorid bietet -zumindest in den nachstehend angegebenen -!■· on gen- die Gewähr, die Sei bernen Erden einschliesslich der It terbium einschliesscnde Hikrolrristallc zu erhalten.,

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die sich bei der Abkühlung vergrössern, um dann in eine Glasmasse eitagehüllt zu werden, die im wesentlichen aus den als Glasbildner bezeichneten Oxiden besteht.

Das Ytterbiumoxid bietet die Gewähr, dass man auch bei rascher- Abkühlung kein Glas erhält, sondern eine keramische, mehr oder weniger glasartige Substanz.

In den nachstehend aufgeführten Beispielen wird gezeigt, dass die IJmwandlungsausbeuten der vorgeschlagenen keramischen Substanzen gleich denen oder besser als die der oben unter a) und b) aufgeführten Gemische auf Fluorid-Basis oder d.er Gemische auf Wolfranat-Basis sind.

Die erfindungsgemässen, neuartigen keramischen Substanzen sind quantitativ dadurch gekennzeichnet, dass

- der Anteil der glasbildenden Oxide an der Gesamtheit dieser Oxide und des Bleifluorid etwa 6 bis" 35 Gew.-% beträgt;

- der Anteil des Ytterbiumoxid an der- Gesamtheit der glas™ bildenden Oxide und dee Bleifluorid etwa 5 bis 20 Gew.-^ beträgt;

- der Anteil der als Dotiorungsmittel zugesetzten Seltenen Erden_r als Oxide berechnet, auf die fertige keramische Substanz ebwa beträgt (Gew.~%):

0,01 bis 5 % für das Oxid Er^O^ • 0,003 bis 0,250 % für das Oxid Tm^O^. O,Öl bis 2 % für das Oxid Ho₀O₇

Hinsichtlich des ersten Anteils ist es vorzuziehen, aus dem t!oreich einen möglichst niedrigen Anteil an

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glasbildenden Oxiden auszuwählen, um den Anteil an sauerstoffhaltigen Ionen in der fertigen keramischen Substanz entsprechend zu vermindern.

Es hat jedoch die Untersuchung von Proben derartiger keramischer Substanzen im Abtast-Elektronenmikroskop gezeigt, dass sich das Ytterbium fest in die Mikrokristalle der keramischen Substanz einbaut. Aus der Tatsache, dass es einen optimalen Anteil von Ytterbium in den Mikrokristallen gibt, für den die Umv/andlungsausbeute der keramischen Substanz ein Maximum hat, hat man abgeleitet dass man daran interessiert sein müsste, das Ytterbium ein wenig zu verdünnen. ■

Es ist infolgedessen ein Ziel dieser Erfindung, die Umwandlungsausbeute unter Ausnutzung dieser Beobachtung der keramischen Substanzen des Hauptpatents noch· weiter zu verbessern.

Um das zu erreichen, ist eine erfindungsgemässe keramische Substanz der oben definierten Art dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin mindestens ein optisch neutralos Oxid einer·Seltenen -Erde umfasst, die ausgewählt ist aus'der aus y., ■ La, Gd und "Lu bestehenden Gruppe .

Quantitativ gesehen-ist eine keramische Substanz gemäss diesem letzten Merkmal dadurch gekennzeichnet, dass - dor Molaranteil'der Summe von Ytterbiumoxid und neutralem Oxid einer Seltenen Erde an der Gesamtheit glasbildender Oxide und B]eifluorid etwa '5'bis 20 Gew.-% beträgt; ~ der Mol-p.rantcil neutralen Oxids -einer Seltenen Erde, auf dru

5 0 9 8 0 9/ 1 Ö Ö 6 "" ² °'''^{; :r}"

Ytterbiumoxid berechnet, etwa 1 bis IO % und vorzugsweise 2 % beträgt.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemässen, neuartigen, keramischen Substanzen -ist dadurch gekennzeichnet, dass es aus den folgenden Phasen besteht: ·

- Die Ausgangssubstanzen als mikrokristalline Pulver mit einer Reinheit von vorzugsweise 99i999 % werden in einem Mörser innig vermischt. . ■ "

- Die Mischung wird in einem Platintiegel in einem Muffelofen unter Luftzutritt geschmolzen, wobei man zur Erzeugung einer Vorreaktion zunächst 15 Minuten auf 900 ⁰C erhitzt und dann 1Ό Minuten bis 2 Stunden bei 1000.⁰C schmilzt.

- Man giesst das. Produkt in eine der Verwendung angepasste !form und lässt auf gewöhnliche Temperatur abkühlen.

- Das so erhaltene Keramikformteil wird 3 bis 4- Std. lang im Ofen auf 200 - 320 ⁰C gehalten.

Man sieht, dass dieses Verfahren weit einfacher und weit bequemer ist als das zur Herstellung polykristalliner, fluorhaltiger Massen, da weder ein Schutzgas (Vakuum oder i'luorwasserstoffgas) erforderlich ist noch das Hantieren mit dem gefährlichen Berylliumfluorid oder Ammoniumfluorid, das als Flussmittel zugesetzt wird; all dies wird ohne eine drastische Senkung der Emissionsausbeute erreicht, die an sich zu erwarten wäre, wenn man weiss, dass bei den fluorhaltigen Präparaten sich die Gegenwart von Sauerstoff schäd-

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lich auswirkt (siehe die unter a) und b) angeführten ■Literaturhinweise).

Das Abschlussglühen, durch das lediglieh die inneren Spannungen gelöst werden sollen, kann entfallen, wenn man die keramische Substanz, anschliessend pulverisiert, um sie dann wie oben beschrieben zur Anwendung zu bringen, indem man das Pulver entweder zwisxhen zwei planparallele Glasscheiben, bringt oder einem transparenten Kunstharz beimischt, das dann durch Polymerisation des Harzes auf einen geeigneten Träger aufgebracht wird, oder indem man es in einem Gel wie z.B. einem Silikonfett suspendiert.

Beispiele

I) Nachstehend sind die besonders günstigen Resultate aufgeführt, die für zwei erfindungsgemässe, keramische Substanzen erhalten wurden (ohne neutrale Seltene Erde)

Emissionsfarbe Type der Aufbau Relative Um- Zustand

Masse der Ilasse wandlungs- der Masse

ausbeuten

grün	Referenz c)	YF^Yb: Er	100	polykristallin
	Referenz a)	LaF^:Yb:Er	89	polykristallin
	Referenz A (erfindungs- gemäss)	PbF₂, GeO₂ Tb₂O₅₁Er₂O,	154	keramisch

blau

französisches

Patent Kr. (VCL )_pNaLa:Tm:Tm 100

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Referenz B (erfindungsgemäss)

SiO

Yb₂O₅₁Tm₂O

6250

polykristallin

keramisch

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Die Zusammensetzung dieser Massen (gewichtsmässig) war die folgende:

Referenz A/Emission grün: PbF₂	70,5 %	Probe	- 57,48	Relative Um-
	19,8 %		' 37,66	'.. wandlungsausbeute
	9,0 &	Verbindung Molprosent	4,50	Gevficlits-
	0,7 % ■	PbP₀	0,36	prozent
	77,40'%	GeO₂	66,86	70,5 _Λ 19,8 100
	6,00 %	Yb₂O₂	26,89	9,0
	16,55 %	Er₂OjJ	1
GeO₂	0,05 %	PbP₂	4,85	76,28
-,"- ^2^Ö3	II) Grün-Emission (vergleichbar mit Referenz A, oben)	GeOp	0,39	13,09
Er₀O₃			1,05 130
Referenz B/Emission blau: . PbF_p		γ£₂ο₃	8,89
		Er₀O₂	0,69
	ohne
	Yttrium



SiO₂	mit Yttrium
Yb₂O₃	(neutrale Erde)
Tm₂O₃

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III) Blau-Emission

	Prob e	Molprozent 64,78	Relative Um- waiidlungs aus - beute
ohne Yttrium	Verbindung PbF₂	25,88 9,31	Gewients- pro ζent 71,3
	GeO₂ Yb₂O₃	0,029	12,15 100 16,48
	Tm₂O₅	64,07 25,59 1	0,05
mit Yttrium (neutrale Erde)	PbFp GeO₂ Y₂O₃	9,31	70,47 12,01 '1,01 120 '
	Yb₂O₇	0,029	16,46
	Tm₂O₅	0,05

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In. den zitierten Seferenzeti zürn bisherigen Stand der Technik sind verschiedene Anwendungen optischer Wandler beschrieben* jedoch eignen sich die erfindungSgemässen, keramischen Substanzen besonders für die Anfertigung von Anzeigevorrichtungen der nachstehend beschriebenen Art*

Eine Festkörper-Ziffernänzeigevorrichtung mit sieben Stellen, die in Fig* 1 und Fig. 2 der beigefügten Zeichnungen perspektivisch bzw. im Schnitt dargestellt ist, besteht aus einem Metallsoekel 1, der mit mit Isoliermaterial gefüllten Bohrungen zürn Hindurchführen der Anschlussdrähte versehen ist und auf - dem eine Keramikplatine .2 unterhalb von Aussparungen angebracht ist, in denen infrarotemittierende Dioden 3 angebracht sind, die in ein Glas mit hohem Brechungsindex eingeschlossen und ,jeweils einerseits mit der Metallplatte und andererseits mit einem dieser AnSchlussdrähte verbunden sind, die in einer Aussenbucb.se U- enden und schÜesslich aus oberhalb der Platine angeordneten Segmenten aus optisch umwandelnder keramischer Substanz 5, die oberhalb der Dioden angebracht sind*

Es ist eine derartige Anzeigevorrichtung bekannt, bei der jedes dieser Segmente aus sogen..APTE-PuIver (Photonenvervielfächung durch Energietransfer) besteht das mit einem Epoxydharz gemischt ist, wobei diese Anzeigevorrichtung von T* IvANO in "Cotaptes Eendues du Colloque International sür les Dispositifs et Systemes d'Affichage Alphanumeriqüe", Seite 102 (Paris, April 1975) beschrieben ist. Die Verwendung einer einzigen Diode pro.Segment reicht für die Ausstrahlunr vollständig iwvz, da in ΑΡΊΈ-Substanzen ein Vorgang des

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Auffangens der Infrarotstrahlung stattfindet, der die Emission sichtbaren Lichts weit von der Infrarot-Strahlungsspitze entfernt ermöglicht (F. AUSEL, D. PECILE, Comptes Rendus a l'Academie des Sciences de Paris vom 18. Juni 1973)·

Die erfindungsgemässen, keramischen Substanzen eignen sich sämtlich für die Anfertigung der Segmente einer derartigen Anzeigevorrichtung, wozu man Stäbchen aus diesen keramischen Substanzen mit geeigneten Abmessungen benutzt* Die Segmente können entweder getrennt oder zusammen, mit ihrem Sockel geformt v/erden (in den Figuren dargestellter Fall). Im letzteren Fall kann es sich als notwendig erweisen, Zwischenräume zwischen den Segmenten mit einer undurchsichtigen Beschichtung 7 zu maskieren, wie z.B. einer Metallschicht oder Leg:J crungsschicht oder auch mit einem organischen Lack.

Ein zusätzlicher Vorteil dieser Erfindung liegt darin, dass, wenn man es so einrichtet, dass beim Formen der Segmente eine glatte Aussenflache erhalten wird, auf sie eine multidielektrische Schicht 6 aufgebracht werden kann, die das Infrarot in den Segmenten festhält, so dass die Gesamtausbeute der Umwandlung infrarot/sichtbar zunimmt. Dieser zusätzliche Vorteil ist nicht auf Vorrichtungen mit Segmenton wie etwa Anzeigevorrichtungen beschränkt, sondern' wird bei sämtlichen Vorrichtungen erhalten, bei denen keramische Substanzen als optische Wandlermatcrialieti benuL-zt-'werden, wozu insbesondere Leuchtdioderi gehören, wie

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etwa diejenigen,deren allgemeine Form von GEUSIC u.a. in der US-Patentschrift 3,593,055 angegeben ist, wobei aber die Pulver-Wandlerschicht durch eine keramische Substanz ersetzt ist.

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Claims

-46,

PATENTANSPRÜGIIE

!./Neuartige keramische Substanzen aus Seltenen Erden, die die Umwandlung einer Strahlung des als infrarothah bezeichneten Wellenlängehbandes (etwa 0,85 bis 1,06 Aim) in sichtbares Licht ermöglichen, dadurch gekennzeichnet, dass sie jeweils bestehen aus einer Mischung von Bleiflüorid (PbFp), Ytterbiumoxid (Yb^O-z) , mindestens einem der als Glasbildner bezeichneten Oxide, einem Element aus der aus B, Si, P, Ge und Te bestehenden Gruppe und aus mindestens einer Verbindung -vorzugsweise einem Fluorid oder Oxid^- einer Seltenen Erde_r die je nach der gewünschten Farbe der Emission gewählt wird, nämlich

- einer Verbindung des Ions Thulium (Tm ) für eine Mischung mit Blau-Emission;

- einer Verbindung des Ions Erbium (Er^⁺) oder Holmium (Ho^¹⁺) für eine Mischung mit Grün-Emission;

- einer Verbindung des Ions Erbium (Er ) für eine Mischung mit lot-Emission.

2. Keramische Substanzen aus Seltenen Erden nach Anspruch 1$ dadurch gekennzeichnet, dass

r- der Anteil der Glasbildner-Oxide an der Gesamtheit dieser Oxide und des Bleiflüorid etwa 6 bis 35 Gew*-% beträgt;

- der Anteil des Ytterbiumoxid an der Gesamtheit der Glasbildner-Oxide und des Bleiflüorid etwa 5 bis 20 Gew*-% beträfet;

- der Anteil der ale Dotierung zugegebenen Seltenen Erden

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- als Oxid berechnet- an der fertigen keramischen Substanz etwa beträgt (in Gewichtsprozent):

0,01 bis 5 % für das Oxid Er O₃ (Er₂O₇??) 0,005 bis 0,250 für" das Oxid Tm₂O₇ 0,1 bis 2 % für das Oxid Ho₂O₅.

5· Keramische Substanzen aus Seltenen Erden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie daruberb.ina.us mindestens ein optisch neutrales Oxid einer Seltenen Erde enthalten, die aus der aus Y, La, Gd und Lu bestehenden Gruppe ausgewählt ist.

4-, Keramische Substanzen aus Seltenen Erden nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass

- der Anteil der Glasbildner-Oxide an der Gesamtheit dieser Oxide und des Bleifluorid etwa 6 bis 35 Gew.-% beträgt;

- der Anteil der Summe an Ytterbiumoxid und neutralem Oxid einer Seltenen Erde an der Gesamtheit der Glasbildner-Oxide und des Bleifluorid etwa 5 his 20 Gew.-% beträgt;

- der Molanteil· der neutralen Seltenen Erden an Ytterbium etwa 1 % bis 10 % und vorzugsweise 2 % beträgt;

- der Anteil des als Dotierung zugegebenen Seltenen Erden -" als Oxid berechnet- an der fertigen keramischen Substanz etwa beträgt (in Gewichtsprozent):

- von 0,01 bis ξ> % für das Oxid Er₃O₅

- von 0,005 bis 0,250 % für das Oxid Tm₂O₅

- von 0,01 bis 2 % für das Oxid Ho₂O₅.

5. Verfahren zur Herstellung der keramischen Substanzen aus

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Seltenen Jirden nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus den folgenden Phasen besteht:

- Innige Mischung der als mikrokristalline Pulver zur Anwendung kommenden Bestandteile hoher Reinheit -vorzugsweise 99,999 °/°~ in einem Mörser;

- Schmelzen des Gemische in einem Platintiegel, den man unter Luftzutritt in einem Muffelofen bringt, den man zunächst zur Vorreaktion etwa 15 Minuten lang auf 900 C bringt und dann für etwa 10 Minuten bis 2 Stunden zum eigentlichen Schmelzen auf 1000 ?C.;

- Umgiessen des erhaltenen Produkts unter Luftzutritt in eine der Verwehdung entsprechend gestaltete Form und Abkühlung auf gewöhnliche Temperatur; '

- gegebenenfalls Glühen des erhaltenen keramischen Formteils, indem man es in einem Ofen"etwa 3 bis 4 Stunden lang auf einer Temperatur von etwa 200 bis 320 ⁰C halt»

6. Anzeigevorrichtung mit Segmenten, die optische Wandler darstellen und von denen jedes über einer Leuchtdiode angeordnet ist, die Strahlung im infrarotnahen Bereich emittiert und zu deren Anfertigung mindestens eine der keramischen Substanzen nach den Ansprüchen 1 und 2 Verwendung findet, dadurch gekennzeichnet, dass diese Segmente ebenso wie der Trägersockel, der unter ihnen die Dioden enthält, als Ganzen bei einem einzigen Guss der keramischen Substanz ge form I, worden.

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