DE2433428A1 - Zusammensetzungen zum faerben von thermoplastischen polymeren und gefaerbte polymere - Google Patents

Zusammensetzungen zum faerben von thermoplastischen polymeren und gefaerbte polymere

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DE2433428A1 DE19742433428 DE2433428A DE2433428A1 DE 2433428 A1 DE2433428 A1 DE 2433428A1 DE 19742433428 DE19742433428 DE 19742433428 DE 2433428 A DE2433428 A DE 2433428A DE 2433428 A1 DE2433428 A1 DE 2433428A1
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Description

Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenlgsberger - Dlpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
PATENTANWÄLTE
TELEFON: SAMMEL-NR. 22 53 41 8 MÜNCHEN 2, TELEX 529979 BRÄUHAUSSTRASSE 4 TELEGRAMME: ZUMPAT POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139-809, BLZ 70010080 BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER
KTO.-NR. 397997, BLZ 70030600
DT 38 35
RHONE-POULENC-Textile, Paris, Prankreich
Zusammensetzungen zum Färben von thermoplastischen Polymeren und gefärbte Polymere
/Zusatz zu Patent . ... ...(Patentanmeldung P 19 65 379·3,)/
Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen zum Färben von thermoplastischen Polymeren und insbesondere denjenigen, die schmelzgesponnen werden können. Die Erfindung betrifft auch die mit Hilfe dieser Zusammensetzungen gefärbten thermoplastischen Polymeren, sowie die aus diesen Polymeren erhaltenen geformten Erzeugnisse.
Das Hauptpatent .. .-.. — (Patentanmeldung P 19 65 379·3) betrifft eine Zusammensetzung mit einer Viskosität von zumindest 1000 P bei gewöhnlicher Temperatur zur Pigmentierung von formbaren thermoplastischen Polymeren mit einem Gehalt an zumindest einem in einem synthetischen Umhüllungspolymeren von niedrigem Molekulargewicht und niedrigem Schmelzpunkt dispergierten Pigment, die dadurch gekennzeichnet ist, dass
die Pigmentteilchen einen durchschnittlichen Durchmesser unterhalb 1 Mikron haben und
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das Umhüllungspolymere ein linearer aliphatischer Polyester ist, der von zumindest einer linearen aliphatischen Dicarbonsäure mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und zumindest einem aliphatischen oder cyclanischen Glykol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen abgeleitet ist, einen Schmelzpunkt von höchstens 1500C und vorzugsweise zwischen 50 und 1000C aufweist und eine Schmelzviskosität von höchstens 20 P bei 1500C besitzt.
Bei der vorliegenden Erfindung sind dagegen die verwendeten Zusatzmittel in dem formbaren Polymeren lösliche Verbindungen.
Diese löslichen Verbindungen sind insbesondere Farbmittel des im nachfolgenden definierten Typs und besitzen eine gewisse Wärmebeständigkeit .
Die löslichen Farbmittel besitzen mehrere Vorteile gegenüber den gemäss dem Hauptpatent verwendeten Pigmenten: Sie weisen lebhaftere und verschiedenartigere Färbungen auf und ihr Preis beträgt die Hälfte bis ein Viertel desjenigen der dispergierten Pigmente, und die erfindungsgemässen Zusammensetzungen (allgemein Masterbatches genannt) ermöglichen das kräftige Mahlen, das für die Pigmente enthaltenden Masterbatches gemäss dem Hauptpatent unerlässlich ist, zu vermeiden.
Aus der französischen Patentschrift 71·25362 ist es bereits bekannt, in geschmolzene Massen von Polyestern (wie beispielsweise Polyäthylenglykolterephthalat) einen in dem geschmolzenen Polymeren löslichen Azofarbstoff zur Herstellung von gefärbten Fäden einzuführen, und zwar ohne Verwendung von ümhüllungspolymerem, jedoch in Form von Tabletten.
Die in Frage stehenden Azofarbstoffe haben jedoch im allgemeinen in dem geschmolzenen Polyester eine unzureichende Stabilität und laufen Gefahr, sich zu zersetzen, wenn die kleinste Verzögerung im Verlaufe des Spinnens auftritt.
Andererseits ist ein solches Verfahren für eine industrielle An-
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Wendung wenig geeignet, da die Dispersion des Farbstoffs, der in Form von Tabletten eingebracht wird, dazu neigt, Unregelmässigkeiten der Färbung in dem endgültigen Faden hervorzurufen, die auf Agglomerationen des Farbmaterials beruhen.
Schliesslich bilden die Farbstofftabletten, die 100 % Farbstoff enthalten, Staubteilchen, die die Behandlungen erschweren und die Verwendung geringer Prozentsätze schwierig,machen, da sie zu Ungenauigkeiten in den Dosierungen führen, die Schwierigkeiten bezüglich der Gleichförmigkeit der Färbungen, die man erhalten will, zur Folge haben.
Aus der französischen Patentschrift 1 000 992 ist es auch bekannt, in geschmolzene Polyäthylenglykolterephthalatmassen Küpenfarbstoffe und Anthrachinonfarbstoffe direkt einzuführen. Dieses Verfahren eignet sich jedoch nicht zur industriellen Durchführung, da es das Problem der Einführungsart des löslichen Farbstoffs in die zu spinnende Masse nicht löst.
Es wurde nun eine Zusammensetzung mit einer Viskosität von zumindest 1000 P bei gewöhnlicher Temperatur gefunden, die ohne vorhergehendes Vermählen zur Färbung von formbaren thermoplastischen Polymeren verwendbar ist und die dadurch gekennzeichnet ist, dass
sie . -
1) aus - .
zumindest einem in dem zu formenden Polymeren löslichen Farbmittel, das so gewählt ist, dass es eine Temperatur, die etwa 10 % höher als der Schmelzpunkt des zu formenden Polymeren ist, während zumindest 15 Minuten aushält, und
einem Umhüllungspolymeren, das ein linearer aliphatischer Polyester ist, der von zumindest einer linearen aliphatischen Dicarbonsäure mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und zumindest einem aliphatischen oder cyclanischen Glykol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen abgeleitet ist, und das einen Schmelzpunkt von höchstens 15O0C
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und vorzugsweise zwischen 50 und 100°C aufweist und eine Schmelzviskosität von höchstens 20 P bei 150 C besitzt;
besteht und
2) in dem zu formenden Polymeren löslich oder fein dispergierbar ist.
D ie Erfindung betrifft auch die unter Verwendung der erfindungsgemässen Zusammensetzungen erhaltenen gefärbten Polymeren, sowie alle aus diesen Polymeren erhaltenen geformten Erzeugnisse.
Unter formbaren Polymeren versteht man die thermoplastischen Polymeren, insbesondere die Polyester, wie beispielsweise Polyäthylenglykol- oder Polybutylenglykolterephthalate oder deren Gemische und dgl., die Polyamide des aus Hexamethylenadipamid und Adipinsäure erhaltenen Typs, Polycaprolactam oder deren Gemische und dgl., die Polyolefine und dgl..
Das Umhüllungspolymere der Farbmittel gemäss der vorliegenden Erfindung ist das gleiche wie das gemäss dem Hauptpatent, d.h. es ist einerseits von einer linearen aliphatischen Dicarbonsäure mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen im Molekül und andererseits von einem linearen aliphatischen oder cyclanischen Glykol abgeleitet.
Der Umhüllungspolyester ist thermisch unter den Bedingungen der späteren Behandlung des formbaren Polymeren beständig und besitzt einen Schmelzpunkt von höchstens 15Ö°C, vorzugsweise einen Schmelzpunkt zwischen 50 und 100 C; seine Schmelzviskosität beträgt höchstens 20 P bei 1500C.
Als Umhüllungspolymeres kann man Polyäthylenglykoladipat oder Polyhexandioladipat und vorzugsweise Polyäthylenglykolsebacat mit einem Molekulargewicht zwischen 2000 und 3000 nennen.
Der Umhüllungspolyester ist in dem zu formenden Polyester, wie beispielsweise Polyathylenglykolterephthalat, löslich und in den
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Polyamiden unlöslich, lässt sich jedoch in den Polyamiden, wie beispielsweise Nylon 6.6, unter Bildung von sehr feinen Teilchen in der Grössenordnung von einigen μ fein dispergieren, wodurch ebenfalls jegliches Vermählen unnötig ist.
Die erfindungsgemäss verwendbaren löslichen Farbmittel sollten eine Temperatur, die etwa 10 % höher als der Schmelzpunkt des zu formenden Polymeren ist, während zumindest 15 Minuten aushalten können.
In der folgenden Beschreibung und den Beispielen sind die CI-Hiriweise der genannten Farbstoffe, falls solche angegeben sind, diejenigen gemäss Colour Index, Auflage 1971· Andernfalls sind die Farbstoffe mit ihren Handelsnamen bezeichnet.
Die für Polyester löslichen Farbmittel, die sich zur Durchführung der Erfindung eignen, sind die folgenden:
Kondensationsazofarbstoffe, wie beispielsweise "Gelb 4610" (der CIBA-GEIGY),
Benzimidazolderivate, wie beispielsweise CI Solvent Yellow 106,
Anthrachinonderivates wie beispielsweise "Filomon Gelb T 2G" (I.C.I.), "Rubis Waxoline IR" (der I.C.I.), "Blau für Thermoplaste RPE" (P.C.U.K.), CI Solvent Blue 45, "Blau H 82455" (I.C.I.),
substituierte Aminoanthrachinone, wie beispielsweise CI Solvent Green 3 (CI 61565),
Perinonderivate, wie beispielsweise CI Solvent Red 135 (P.C.U.K.), CI Solvent Red 162,
Thioindigoderivate, wie beispielsweise CI Pigment Red l8l,
Kupferphthalocyaninderivate, wie beispielsweise Kupferphthalocyaninsulfonamid, z.B. CI Solvent Blue 67,
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gewisse Indigoderivate, wie beispielsweise CI Vat Red 4l (CI 73300),
Basen von sauren Farbstoffen, wie beispielsweise "Blau RM 1267" (SANDOZ), "Rot RM 1264" (SANDOZ),
Xanthenderivate, wie beispielsweise CI Solvent Yellow 98 oder CI Solvent Orange 63,
gewisse Monoazofarbstoffe können sich eventuell eignen, obgleich sie an der Stabilitätsgrenze liegen, wie beispielsweise CI Disperse Brown 4 oder CI Disperse Red 72.
Es sei bemerkt j dass man auch Gemische von mehreren Farbmitteln untereinander verwenden kann.
Gewisse im Handel erhältliche Farbstoffe sind bereits Gemische, wie beispielsweise das Schwarz für Thermoplaste PLS-PS der Produits Chimiques Ugine-Kuhlman (Gemisch von Anthrachinonfarbstoff und Perinonderivat).
Die für die Polyamide verwendbaren Farbstoffe sind die folgenden:
metallhaltige Azofarbstoffe, wie beispielsweise CI Solvent Yellow 83, CI Solvent Red 92, CI Acid Red 313, CI Acid Red 359, CI Solvent Yellow 21,
gewisse Anthrachinonfarbstoffe, wie beispielsweise CI Acid Blue
In einer ersten Stufe mischt man das Farbmittel und das Umhüllungspolymere. Dieser Arbeitsgang kann mittels irgendeines bekannten Mischers bei einer Temperatur durchgeführt werden., die gleichzeitig über dem Schmelzpunkt des aliphatischen Polyesters liegt und ausreichend hoch ist, damit die geschmolzene Masse eine Viskosität von höchstens 20 P aufweist.
In der Praxis nimmt man das Mischen bei einer Temperatur unterhalb 1500C vor, wobei die Dauer des Mischens von der behandelten Mate-
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rialmenge, der Temperatur der geschmolzenen Masse und der Wirksamkeit der Mischvorrichtung abhängt. In den noch folgenden Beispielen wurde eine durch Zirkulation eines Heizmediums auf 130 C erhitzte Vorrichtung mit Doppelplanetenabstreifrührer verwendet. Auf diese Weise werden die Farbmittel angeteigt und in homogener Weise dispergiert.
Das erhaltene Gemisch wird anschliessend auf ein Kühlband gegossen, und das Material wird dann zu Teilchen der gewünschten Abmessung zerkleinert. Mit einer Vorrichtung dieser Art beträgt für 400 kg Material die Gesamtzeit des Schmelzens und Mischens etwa 3 Stunden. Das erhaltene homogene Gemisch hält sich in festem Zustand sehr gut. Es schmutzt nicht und lässt sich ausgezeichnet behandeln.
Das Farbmittel wird mit dem Umhüllungspolymeren in einem Mengenanteil 'von 20 bis 60 Gew.-%3 bezogen auf das Gewicht des Gemische, gemischt und ist bei diesen Konzentrationen fein dispergiert.
Das Gemisch Farbmittel-Urohüllungspolymeres wird in Form eines Granulats direkt mit der geschmolzenen Masse des zu formenden Polymeren, beispielsweise in einer Schneckenpresse, gemischt.
Man kann das Granulat der Masterbatch gleichzeitig mit dem Granulat des Polymeren mittels einer Dosierwaage einbringen oder die geschmolzene Masterbatch einbringen, die man mittels einer Dosierpumpe in die Schneckenpresse einführt. Der Mengenanteil der Masterbatch, bezogen auf das zu formende Polymere, beträgt etwa 0,1 bis
Falls man Fäden erhalten will, werden diese nach dem Spinnen verstreckt und gegebenenfalls in üblicher Weise mit üblichen Mitteln behandelt.
Die Formerzeugnisse besitzen eine ausgezeichnete Lichtechtheit. Sie besitzen auch eine sehr gute Gebrauchsbestanaigkeiten (4-5 bis 5).
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Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
In den nachfolgenden Beispielen entsprechen die Echtheits- und . Beständigkeitsprüfungen dem Recueil des Normes FranQaises, zu sammengestellt von A.F.N.O.R..
Die Prüfung der Lichtechtheit im Xenotest ist Gegenstand der französischen Norm NF G 07 067 (Recommandation ISO R 105/V - 1969).
Die Prüfung der Waschechtheit bei 40°C ist Gegenstand der französischen Norm NP G 07 015 (Recommandation ISO/R 105/IV - 1968J.
Die Prüfung der Reinigungsbeständigkeit (Reinigung mit Perchloräthylen) bildet Gegenstand der französischen Norm G 07 070.
Die Prüfung der Beständigkeit gegenüber Dampf von 1300C der französischen Norm G 07 O44 (Recommandation ISO/R 105/IV - I968).
Die Bewertung der Prüfung der Lichtechtheit geht von 1 bis 8 und diejenige der anderen Prüfungen von 1 bis 5·
Die in den Beispielen gemäss der Erfindung verwendeten Farbstoffe, sind diejenigen, die die folgende Wärmeprüfung mit Erfolg bestehen:
. Zu 2000 g Polymerem setzt man 4 g des zu prüfenden Farbstoffs (entsprechend 0,2 %3 bezogen auf das Polymere) und 0,3 % eines Netzmittels zu.
Das Ganze wird in einem Mischer während 10 Minuten sorgfältig homogenisiert. Man erhält eine Umhüllung des Farbstoffs auf dem Polymeren aufgrund des Netzmittels, das dessen gute Verteilung und Bindung an den Körnern erleichtert. Das Gemisch wird dann durch eine Strangpresse mit einem Durchmesser von 2JO cm extrudiert, um einen Stab zu bilden, der in einem Behälter, in welchem
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kaltes Wasser zirkuliert, abgekühlt wird. Der erhaltene Stab mit einem Durchmesser von 2 mm wird zu kleinen Zylindern mit einer Länge von 3 mm geschnitten, um das zu formende Pulver zu erhalten. Der Durchgang durch die Strangpresse erfolgt bei 275°C für PoIyäthylenglykolterephthalat und bei 285°C für Polyhexamethylenadipamid.
Das zu formende Pulver wird anschliessend zur Herstellung von 3 verschiedenen Platten unter den folgenden Bedingungen in eine Spritzgussmaschine gebracht:
Polyester: 1. Platte bei 275 C während 3 M inu
2. Il It 285° C Il 3 It
3- Il Il 285°C tt 15 tf
' Polyamid: Ii It 285°C tt 3 It
2. It H 29O°C It 3 tt
3- It Il 2900C It 15 ti
Für jede Art von Polymeren, werden die drei Platten einzeln und vergleichend geprüft. Man prüft insbesondere die gute Dispersion des Farbstoffs (Regelmässigkeit der Färbung), seine Löslichkeit in dem Polymeren (Transparenz) und seine Intensität und Farbtönung.
Damit der geprüfte Farbstoff verwendbar ist, dürfen die drei Platten untereinander keinen Unterschied bezüglich Farbtönung oder Intensität aufweisen.
Ausserdem sollen die Polyester, um ohne Zersetzung die Formgebungsstufe aushalten zu können, bei einer Füllung mit 1,5 Gew.-? Farbstoff einen Viskositätsindex von zumindest 400 aufweisen.
Beispiel 1
8 0,933 kg Polyäthylenglykolsebacat mit einem Schmelzpunkt von 760C werden in einem Behälter mit Doppelwand unter Zirkulation eines
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Heizmediums von 1200C unter langsamem Rühren geschmolzen. Man setzt den folgenden Farbstoff in Pulverform zu: 19,067 kg CI Solvent Blue 45.
Das Gemisch wird während einer Stunde kräftig gerührt. 100 kg des erhaltenen homogenen Gemischs werden auf ein Kühlband gegossen und zu Schuppen zerkleinert, die sich ausgezeichnet halten.
Die so in Form von Schuppen erhaltene Masterbatch wird in einer Schmelzvorrichtung mit Doppelmantel, die mit Dampf unter Druck auf 1200C erhitzt ist, geschmolzen. Das geschmolzene Gemisch wird in einer Menge von 2 %, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, mittels einer- Zahnraddosierpumpe (mit Doppelmantel, erhitzt mit Dampf auf 1000C) in eine Doppelschneckenpresse eingegeben, die mit einem Polyäthylenglykolterephthalat gespeist wird.
Das eingegebene Gemisch löst sich in dem bei 2850C geschmolzenen Polyäthylenglykolterephthalat vollständig, und das am Ausgang der Schneckenpresse erhaltene Gemisch wird in Spinndüsen eingeführt, die eine Maschine zur Herstellung eines ungewobenen Vlieses speisen.
Nach Kalandrieren und Nadeln des Vlieses erhält man ein Vlies mit Filamenten auf der Basis von Polyäthylenglykolterephthalat, das eine sehr gleichförmige und brillante blaue Färbung, ein ausgezeichnetes Aussehen und gute Echtheit und Bestädigkeit aufweist.
Echtheit bzw. Beständigkeit
Licht 6
Trockenreinigung mit Perchloräthylen
bei 30 C 5
Waschen bei 40°C 5
Dampfbehandlung bei 13O0C 5
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Beispiel 2
64,667 kg Polyäthylenglykolsebacat mit einem Schmelzpunkt von 760C werden In einem Behälter mit Doppelmantel unter Zirkulation eines Heizmedlums von 1200C unter langsamem Rühren geschmolzen. Man setzt in Pulverform 35*333 kg CI Solvent Green 3 zu.
Nach kraftigem Rühren während einer Stunde werden die 100 kg des erhaltenen homogenen Gemische auf ein Kühlband gegossen und zu Schuppen, die sich ausgezeichnet halten, zerkleinert.
Die so erhaltene Masterbatch wird bei 120°C geschmolzen und mittels einer Zahnraddosierpumpe unter Erhitzen des Doppelmantels auf 1000C in eine Einschneckenpresse eingegeben, die mit trockenem Granulat von Polyathylenglykolterephthalat gespeist wird. Der eingebrachte Mengenanteil an Masterbatch beträgt 0,75 bezogen auf das zu formende Polymere, und die Masterbatch löst sich vollständig. Das gefärbte geschmolzene Polymere wird in eine Reihe von Spinndüsen eingebracht, die eine Maschine zur Herstellung eines nicht-gewebten Vlieses speisen. Das nach Kalandrieren und Nadeln erhaltene Vlies aus Filamenten ist intensiv grün gefärbt, besitzt ausgezeichnetes Aussehen und weist sehr gute allgemeine Echtheiten bzw. Beständigkeiten auf.
Echtheit bzw. Beständigkeit
Licht 6
Trockenreinigung mit Perchloräthylen
bei 30 C 5
Waschen 5
Dampfbehandlung 4-5
Beispiel 3
50 kg Polyäthylenglykolsebacat werden in einem Behälter mit Doppelmanfeel unter Zirkulation eines Heizmediums von 130 C unter langsamem Rühren geschmolzen. Man setzt die folgenden Farbstoffe in Pulverform zu: '
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3,846 kg CI Disperse Red 72 26,923 kg CI Disperse Brown k
19,231 kg Farbstoff Thermoplaste PLS-PS der Produits Chimiques Ugine-Kuhlman.
Das Gemisch wird während einer Stunde in einem Planetenrührwerk gemischt. Die 100 kg des erhaltenen homogenen Gemischs werden auf ein Kühlband gegossen und zu festen Schuppen zerkleinert, die sich unbegrenzt halten.
Die Masterbatch wird bei I30 C geschmolzen und mittels einer Zahnraddosierpumpe mit Doppelheizmantel (10O0C).in eine Doppelschneckenpresse, die mit trockenem Granulat von Polyäthylenglykolterephthalat gespeist wird, in einem Mengenanteil von 2,60 Gew.~%y bezogen auf das Polymere, eingegeben. Die Masterbatch löst sich vollständig in dem Polyäthylenglykolterephthalat bei 285 C, wobei sie dieses braun färbt. Das so erhaltene gefärbte Polymere wird in üblicher Weise gesponnen, verstreckt und zu Fasern geschnitten. Diese weisen eine dunkelbraune Färbung von brillantem und angenehmem Aussehen auf und besitzen sehr gute Echtheiten bzw, Beständigkeiten, die insbesondere für die für die Bekleidungsindustrie bestimmten Gewebe interessant sind.
Die Echtheiten bzw. Beständigkeiten gegenüber verschiedenen Behandlungen sind die folgenden:
Licht
Trockenreinigung mit Perchlor-' äthylen bei 3O0C Waschen bei 4O0C
O,
Dampfbehandlung bei I30 C
Echtheiten bzw. Beständigkeiten 7
5 5 5
Beispiel 4
Man schmilzt 50 kg Polyäthylenglykolsebacat in einem Behälter mit Doppelmantel unter Zirkulation eines Heizmediums von 120 C unter
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langsamem Rühren. Man setzt in Form eines Pulvers 50 kg CI Disperse Red 72 zu.
Das geschmolzene Gemisch wird 1 Stunde in einem Planetenrührwerk gemischt, und die 100 kg des erhaltenen homogenen Gemischs werden auf ein Kühlband gegossen und zu festen Schuppen zerkleinert, die sich ausgezeichnet halten.
Das obige Gemisch wird geschmolzen und in der gleichen V/eise wie in den vorhergehenden Beispielen in einer Menge von 4 Gew.-%} bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenglykolterephthalats, in eine Doppelschneckenpresse eingebracht.
Die Masterbatch löst sich vollständig in dem Polyester bei 285°C, wobei sie diesen intensiv rot färbt. Das geschmolzene Polymere wird gesponnen, und die Fäden werden dann verstreckt und zu Fasern mit einem Titer von 3,3 dtex/Einzelfaden geschnitten.
Die erhaltene rote Faser weist ein brillantes Aussehen und ausgezeichnete allgemeine Echtheiten bzw» Beständigkeiten auf und ■ ist mit Vorteil in der Strumpfwarenindustrie verwendbar.
Licht
Trockenreinigung mit Perchloräthylen bei 30 C Waschen bei 40°C Dampfbehandlung bei 1300C
Echtheiten bzw. Beständigkeiten 7
5 5 5
Beispiel 5
Man schmilzt in der gleichen Weise wie zuvor 80 kg Polyäthylenglykolsebacat und setzt 20 kg CI Solvent Yellow 83 in Pulverform unter kräftigem Rühren während einer Stunde zu» Das homogene Gemisch wird auf ein Kühlband gegossen und zu Schuppen zerkleinert, : die sich ausgezeichnet halten.
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Die so erhaltene Masterbatch wird dann in einer Schmelzvorrichtung, die mit der von Beispiel 1 identisch ist, geschmolzen und in einer Menge von 0,50 Gew.-jS, bezogen auf das Polymere, in eine Einschneckenpresse eingegeben, die mit Granulat von trockenem PoIyhexamethylenadipamid gespeist wird. Die Masterbatch bildet eine feine Emulsion, und der Farbstoff löst sich ohne Zersetzung in dem Polymeren bei 285 C. Das so gefärbte Polymere lässt sich leicht spinnen und die erhaltenen Filamente, die golden gefärbt sind, haben eine brillante und intensive Färbung und besitzen ausgezeichnete allgemeine Echtheiten bzw. Beständigkeiten.
Licht
Trockenreinigung mit Perchloräthylen bei 30 C Waschen bei 40°C Dampfbehandlung bei 1300C
Echtheiten bzw. Beständigkeiten
5 5 5
Beispiel 6
Man schmilzt 7^,700 kg Polyäthylenglykolsebacat gemäss Beispiel 5, setzt 25s3 kg CI Solvent Red 135 zu und rührt 1 Stunde kräftig. Das homogene Gemisch wird dann auf ein Kühlband gegossen und in Form von Schuppen aufbewahrt. Die Schuppen werden mittels einer Dosierwaage in den Fülltrichter einer Doppelschneckenpresse in einer Menge von 0,90 Gew.-JS, bezogen auf das Polyhexamethylenadipamid, mit dem diese Schneckenpresse gespeist wird, eingegeben» Die Masterbatch bildet in diesem geschmolzenen Polymeren bei 285°C eine feine Emulsion, und der Farbstoff löst sich vollständig ohne Zersetzung. Nach Spinnen in üblicher Weise erhält man einen Faden mit intensiver und brillanter roter Färbung von ausgezeichnetem Aussehen, der gute allgemeine Echtheiten bzw. Beständigkeiten aufweist. :
Der zu Fasern geschnittene Faden wird mit Vorteil bei der Herstellung von Teppichen verwendet. :
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— Ί R —
Echtheiten bzw. Beständigkeiten
Licht 7
Trockenreinigung mit Perchlor-
äthylen bei 300C ' 5
Waschen bei 400C 5
Dampfbehandlung bei 1300C 5
Beispiel 7
Man stellt eine Masterbatch her,die die folgenden Bestandteile enthält:
30,000 kg CI Solvent Yellow 83
3,083 kg 1IO #iges zerkleinertes Manganstearat (Lichtstabilisierungsmittel)
69,917 kg Polyäthylenglykolsebacat
Man verknetet das Ganze 2 Stunden, giesst das homogene Gemisch auf ein Kühlband und zerkleinert anschliessend das Produkt zu Schuppen.
Die so erhaltene Masterbatch wird dann in einer mittels eines Doppelmantels mit Dampf von 1200C erhitzten Schmelzvorrichtung geschmolzen, durch eine Zahnraddosierpumpe aufgenommen und in eine auf 2850C erhitzte Einschneckenpresse eingegeben, die mit Granulat von Polyhexamethylenadipamid gespeist wird. Die Masterbatch bildet eine feine Dispersion in dem geschmolzenen Polymeren, und der Farbstoff löst sich vollständig. Nach Spinnen und Verstrecken in üblicher Weise erhält man eine goldgelbe Paser mit sehr guter Lichtechtheit und Witterungsbeständigkeit, die für Verwendungen im Freien verwendbar ist.
Die Echtheiten bzw. Beständigkeiten sind die folgenden:
Echtheiten bzw. Beständigkeiten
Licht 7-8
Trockenreinigung mit Perchlor-
äthylen bei 30 C 5 "
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Echtheiten bzw. Beständigkeiten
Waschen bei ^O0C 5
Dampfbehandlung bei 1300C 5
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Claims (2)

Patentansprüche ' j
1. Zusammensetzung mit einer Viskosität von·zumindest 1000 P
bei gewöhnlicher Temperatur, die ohne vorhergehendes Vermählen ;
i zur Färbung von formbaren thermoplastischen Polymeren verwendbar i ist, dadurch gekennzeichnet, dass sie
j aus zumindest einem in dem zu formenden Polymeren löslichen Farbj mittel, das eine Temperatur, die um etwa 10 % höher als der ' Schmelzpunkt des zu formenden Polymeren ist, während zumindest ! 15 Minuten aushalten kann, und einem Umhüllungspolymeren, das ein j linearer aliphatischer Polyester ist, der von zumindest einer i linearen aliphatischen Dicarbonsäure mit 6 bis 12 Kohlenstoffato- !"men und zumindest einem aliphatischen oder cyclanischen Glykol
; mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen abgeleitet ist und einen Schmelz- ! punkt von höchstens 1500C und vorzugsweise zwischen 50 und 1000C ι und eine Schmelzviskosität von höchstens 20 P bei 150°C aufweist, ι besteht und - ·
! i
! in dem zu formenden Polymeren löslich oder fein dispergierbar ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Uinhüllungspolymere Polyäthylenglykolsebacat ist.
j 3. Mittels einer Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2 gefärbte j Polymere.
A. Gefärbte Polymere nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, : dass sie aus Polyester bestehen.
■ 5· Gefärbte Polymere nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet,
i dass sie aus Polyamid bestehen. j
j/ ■ *
! 6. Geformte Erzeugnisse, erhalten aus einem gefärbten Polymeren
! nach einem der Ansprüche 3 bis 5·
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