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Zusammensetzung eines keratischen Dielektrikums Die vorliegende Erfindung
betrifft allgemeinrdie Zusammensetzung eines keramischen Dielektrikums und insbesondere
die Zusammensetzung eines keramischen Dielektrikums mit hoher Dielektrizitätskonstante
und geringem dielektrischem Verlust. Es handelt sich dabei um ein keramisches Dielektrikum,
bei welchem die Veränderungen der Dielektrizitätskonstante und des dielektrischen
Verlusts über einen weiten Bereich der angelegten Spannung sehr klein sid.
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Es wäre sehr nützlich, wenn solche keramische Dielektrika mit hoher
Dielektrizitätskonstante und geringem dielektrischem Verlust und außerdem ohne Veränderungen
der Dielektrizitätskonstante und des dielektrischen Verlusts über einen weiten Bereich
der angelegten Spannung in bestimmten Vorrichtungen oder Schaltungsanordnungen mit
hoher Wechselspannung benutzt werden könnten. Beispiele solcher. Vorrichtungen oder
Schaltungsanordnungen sind: Vakuum- oder Gas-Stromunterbrecher, Haltevorrichtungen
oder keramische Durchführungen, bei denen zur Verbesserung der Gleichförmigkeit
der Verteilung hoher Wechselspannungen keramische flielektrika verwendet werden;
Transmissionssysteme, bei denen zur Absorption von Spannungsstößen (Wanderwellen)
keramische Dielektrika verwendet werden; Meßvorrichtungen für Impuls spannungen,
bei denen keramische Dielektrika als Spannungsteiler wirken. Keramische Dielektrika
mit den oben erwähnten Eigenschaften waren auch in Vorrichtungen und Schaltkreisen
mit hohen Gleichspannungen, wie beispielsweise in den spannungsvervielfachenden
Gleichrichtern von Fernsehempfängern oder Oszilloskopen sehr nützlich.
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Bekannte keramische Dielektrika für hohe Wechsel-und Gleichspannungen,
die in den oben erwähnten Vorrichtungen oder Schaltungsanordnungen verwendet werden,
bestehen im wesentlichen aus Barium-Titanat und einer kleinen Menge anderer Stoffe,
wie beispielsweise andere Metalltitanate. Beispielsweise
wurde
im US-Patent Nr. 3 352 697 eine ternäre Zusammensetzung eines keramischen Dielektrikums,
bestehend aus 20 bis 90 Gewichtsprozent Strontium-Titanat, 3 bis 60 Gewichtsprozent
Wismuttrioxyd und 5 bis 60 Gewichtsprozent Titandioxyd vorgeschlagen.
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Die nach dem Stande der Technik vorgeschlagenen Zusammensetzungen
für keramische Dielektrika ergaben jedoch keine zufriedenstellenden dielektrischen
Eigenschaften, da sowohl die dielektrische Konstante als auch der dielektrische
Verlust stark von der angelegten Spannung abhingen.
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Es ist ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung, die Zusammensetzung
eines keramischen Dielektrikums anzugeben, welches eine hohe Dielektrizitätskonstante
und gleichzeitig niedrigen dielektrischen Verlust besitzt und eine verringerte Veränderung
der Dielektrizitätskonstante und des dielektrischen Verlusts über einen weiten Bereich
der angelegten hohen Wechsel- oder Gleichspannungen aufweist.
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Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die Zusammensetzung
eines keramischen Dielektrikums aufzuzeigen, das in gesintertem Zustand dicht und
gleichmäßig ist.
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Diese Ziele werden gemäß der vorliegenden Erfindung durch die Zusammensetzung
eines keramischen Dielektrikums erfüllt, welche als erste Komponente 35 bis 93,5
Gewichtsprozent Strontiumtitanat (SrTiO3), 4 bis 40 Gewichtsprozent Wismuttrioxyd
(Bi203) und 2,5 bis 60 Gewichtsprozent Titandioxyd (ei02), basierend auf dem Gesamtgewicht
der ersten Komponente, enthält und außerdem als zweite Komponente mindestens ein
Alkalimetalloxyd aus der Gruppe der Oxyde von Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium
und Francium in einer Menge zwischen 0,1 und 5,0 Gewichtsprozent, basierend auf
dem Gesamtgewicht der ersten Komponente, enthält.
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Der Einbau eines Alkalimetalloxyds in die zugrunde liegende ternäre
Zusammensetzung des Dielektrikums gemäß der vorliegenden Erfindung erhöht die Dielektrizitätskonstante
um bis zu 60 , verglichen mit der Dielektrizitätskonstante der zugrunde liegenden
ternären Zusammensetzung des Dielektrikums, und ergibt einen großen Effekt beim
Verdichten des gesinterten keramischen Körpers. Obwohl die Dielektrizitätskonstante
in beträchtlichem Maße erhöht wird durch den Einbau des Alkalimetalloxyds, werden
weder der dielektrische Verlust noch die Veränderungen der Dielektrizitätskonstante
und des dielektrischen Verlusts über einen weiten Bereich der angelegten Spannung
erhöht.
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Das Strontiumtitanat kann eine kleinere Menge, das heißt bis zu 30
Gewichtsprozent, basierend
auf dem Gewicht von Strontiumoxyd im
Strontiumtitanat, von mindestens einem anderen zweiwertigen Metalloxyd enthalten.
Beispielhaft für solche zweiwertige Metalloxyde sind diejenigen von Kalzium, Zink,
Mangan, Cadmium und Blei.
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In ähnlicher Weise kann das Titandioxyd, welches eine der drei zugrunde
liegenden Komponenten der vorliegenden Erfindung ist und auch das Titandioxyd, das
in einer weiteren der drei Grundkomponenten, nämlich in SrTiO3 eingebaut ist, eine
kleinere Menge, das heißt bis zu 30 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gewicht des
Titanoxyd von mindestens einem vierwertigen.Metalloxyd enthalten. Beispielhaft für
solche vierwertige Metalloxyde sind diejenigen von Zirkon, Zinn und Hafnium.
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Es ist vorteilhaft, in die Zusammensetzung gemäß der vorliegenden
Erfindung eine kleinere aber wirksame Menge eines Mineralisierers einzubauen.
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Ein solcher Mineralisierer wird gewählt aus (a) m.nestens einem Oxyd
von Mangan, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel, Niob und Tantal; -(b) einem Ton-(Lehm-)stoff
und (c) mindestens einem Oxyd einer seltenen Erde.
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Das als Mineralisierer verwendete Manganoxydkann beispielsweise Manganoxyd
(Mno), Dimangantrioxyd
(Mn203) und Mangankarbonat (MnC03) enthalten.
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Das Chromoxyd kann beispielsweise Chromit und Chromtrioxyd (Cr203)
enthalten. Das als Mineralisierer verwendete Eisenoxyd kann beispielsweise Hematit,
Magnetit, Goethit und Eisenhydroxyd enthalten. Das Nioboxyd kann beispielsweise
Niobpentoxyd (Nb205) enthalten.
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Die Metalloxyde der seltenen Erden enthalten beispielsweise die Oxyde
der seltenen Erden wie Lanthan, Zer, Neodym und Samarium.
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Der Mineralisierer verbessert den Sinterprozeß des keramischen Stoffes,
so daß ein dichterer und gleichmäßigerer keramischer Stoff hergestellt werden kann.
Mit dem Ausdruck "Ton-(Lehm-)stoff", wie er hier verwendet wird, werden Silikathydrat-Minerale
gemeint, die allgemein zwischen 41 und ungefähr 53 Gewichtsprozent SiO2 und ungefähr
31 bis ungefähr 39 Gewichts.prozent A1203 enthalten.
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Die vorliegende Erfindung wird nun näher anhand von Beispielen erörtert,
in denen alle Angaben von "%" und Teilen gewichtsbezogen sind.
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Beispiel 1 Vorherbestimmte Mengen von Strontiumkarbonat (SrCO3) und
Titandioxyd (Ti02) wurden vermischt und ergaben so 100 Teile. Sie wurden bei 11500C
zwei Stunden lang vorgesintert. Dann'wurde die vorgesinterte Mischung in ein Pulver
zermahlen, wobei Strontiumtitanat (SrTi03) als Pulver erhalten wurde. Dann wurde
das SrTiO3 mit Bi2O3, Ti02, Li2C03 und Na20 in bestimmten Verhältnissen, wie dies
in den Spalten 1 und 2 der Tabelle 1 angegeben ist, vermischt.
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Jede so erhaltene Mischung wurde nach Zugeben einer geeigneten Menge
Bindemittel gepreßt und in Scheiben von 16,5 mm Durchmesser und 10 mm Dicke geformt.
Dann wurden die Scheiben bei 1100 bis 1300°C zwei Stunden lang gesintert. Auf diese
Weise erhielt man gesinterte keramische Körper. Die gesinterten keramischen Körper
wurden mit Silberelektroden plattiert und dann den Messungen der Dielektrizitätskonstante
(s) bei 1 KHz und 5 Volt Wechselstrom, des dielektrischen Verlusts (tan 6 ) bei
1 KHz und 5 Volt Wechselstrom und der Abhängigkeiten der Dielektrizitätskonstante
und des dielektrischen Verlusts von der angelegten Spannung unterzogen. Die Abhängigkeiten
der Dielektrizitätskonstante und des dielektrischen Verlusts von der angelegten
Spannung werden durch ZS C/C1 bzw. sx C/C2 ausgedrückt, die nach den folgenden Gleichungen
errechnet werden:
Prozentsatz
Prozentsatz
Die Dielektrizitätskonstante (#), der dielektrische Verlust (tan #) und die Abhängigkeiten
der Dielektrizitätskonstante und des dielektrischen Verlusts jon der angelegten
Spannung #C/C1 bzw. #C/C2 sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Wie aus Tabelle T deutlich wird, haben die keramischen Dielektrika
mit Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung eine hohe Dielektrizitätskonstante
(#), die zwischen ungefähr O0 bis ungefähr 1600 beträgt, und einen geringen dielektrischen
Verlust (tan #), der innerhalb des Bereichs zwischen ungefähr 0,03 und 0,5 % variiert.
Sie weisen wenig oder keine Veränderung der dielektrischen Eigenschaften als punktion
der angelegten Spannung auf. Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß die Zusammensetzungen
keramischer Dielektrika gemäß der vorliegenden Erfindung dielektrische Eigenschaften
besitzen, die den Zusammensetzungen überlegen sind, weiche ich n den bereich der
vorliegenden Erfindung fallen.
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Die Proben, welche mebr als 93,5 Teile SrTiO3 (Nummern 1 und 2) oder
weniger als 35 Teile enthielten, besaßen dielektrische Konstanten, die unter 500
abgesunken waren; sie können daher in der Praxis nicht als keramische Dielektrika
verwendet werden. Man erkennt weiter allgemein, daß keramische Dielktrika mit einer
Zusammensetzung, die mehr als 40 Teile Bi203 enthalten, zu porös zur praktischen
Verwendung als keramische Dielektrika sind. Die Proben, die weniger als 4,0 Teile
Bi2O3 (Nummern 1 und 2) enthalten, zeigen eine geringe dielektrische Konstante und
sind daher nicht empfehlenswert. Die Proben Nr. 17, 18 und 19 zeigen, daß die Dielektrizitätskonstante
abnimmt mit zunehmenden Gehalt von TiO2. Die Probe Nr. 19, die 60 Teile T702 enthält,
hat dementsprechend eine unerwünscht niedrige Dielektrizitätskonstante. Andererseits
erkennt man allgemein, daß keramische Mischungen, die weniger als 2,5 Teile TiO2
enthalten, nicht zu einem erwünscht dichten keramischen Körper verarbeitet werden
können.
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Die keramischen Stoffe mit Zusammensetzungen, die weniger als 0,1
Teile eines Alkalimetall-Oxyds (Proben Nr. 3, 4, 10 und 15) enthalten, haben verglichen
mit den Proben, die mehr als 0,1 Teile eines Alkalimetall-Oxyds enthalten, keine
nennenswert verbesserte Dielektrizitätskonstante. Die Dielektrizitätskonstante erhöht
sich mit zunehmendem Gehalt an Alkalimetall-Oxyd, wie man an den Proben Nr. 5, 6,
7, 8, 9, 10, 11, 15 und 16 beobachtet. Der keramische Stoff mit einer Zusammensetzung,
die mehr aln 5,0 Teile Alkalimetall-Oxyd
enthält (Probe Nr. 22),
zeigt jedoch eine niedrige Dielektrizitätskonstante und einen erhöhten dielektrischen
Verlust.
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Beispiel 2 Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt.
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Dabei wurden verschiedene Mineralisierer in den Mengen, wie sie in
der Spalte 2 der Tabelle II angegeben sind, getrennt zur keramischen Mischung hinzugefügt,
die 72,7 Teile SrTi03, 18,2 Teile Bi203, 9,1 Teile TiO2 und 2,7 Teile Li2C03 (Probe
Nr. 11) enthielt. Alle anderen Bedingungen blieben im wesentlichen die gleichen.
Bei diesem Beispiel wurden vier Arten des Mineralisierers gewählt, nämlich Mangankarbonat
(MnC03), Dichromtrioxyd (Cr203), Gairome-Lehm und Lanthantrioxyd (La2O3). Gairome-Lehm
ist eine Lehmart, die in Japan gefunden wird. Nach der Analyse besteht sie aus 48,46
% SiO2, 36,67 % Al203, 1,35 56 Fe203, 0,88 56 CaO und 0,20 56 MgO. Sie hat einen
Feuerverlust von 12,94 56. Die Spalten 3, 4 und 5 von Tabelle II geben elektrische
Eigenschaften an und entsprechen denjenigen von Tabelle I. Die Probe Nr. 11 ist
in der Tabelle II aufgeführt, um die Unterschiede zwischen den elektrischen Eigenschaften
der Proben mit Mineralisierer und der Probe ohne Mineralisierer deutlich zu machen.
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Wie aus Tabelle II zu erkennen ist, sind die elektrischen Eigenschaften
der Proben 25 bis 35 nicht wesentlich verbessert. Es stellte sich jedoch heraus,
daß die Zugabe eines Mineralisierers verhinderte, daß das keramische Dielektrikum
während der Sinterung reduziert wurde, und zu einem bei weitem dichteren gesinterten
Körper führte.
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Die Art des Mineralisierers, welcher der zugrundeliegenden Zusammensetzung
aus Metalloxyden zuzusugen ist, ist nicht kritisch und auch nicht auf diejenigen
beschränkt, die in Spalte 2 der Tate1-le II gezeigt sind. Beispielsweise können
die Mineralisierer MnC0 3 und Cr203 in Form von MnO bzw.
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anderen Chromoxyden zugegeben werden. Es stellte sich heraus, daß
die obere kritische Menge des zugegebenen Mineralisierers nicht mehr als 0,5 56
(ausschließlich O 56), , in Oxyden ausgedrückt und basierend auf dem Gesamtgewicht
der zugrundeliegenden Metalloxyd-Zusammensetzung, beträgt, damit Verschlechterungen
der elektrischen Eigenschaften der keramischen Dielektrika vermieden werden. Der
Mineralisierer sollte vorzugsWeise im Bereich zwischen 0,1 und 0,3 56 zugegeben
werden, damit der gesinterte Körper sowohl mit hervorragender Sinterfähigkeit als
auch mit hervorragenden elektrischen Eigenschaften versehen wird. Ein Mineralisierer,
der in einer Menge unterhalb dieses Bereichs zugegeben wurde, verbesserte die Dichtigkeit
und Gleichförmigkeit des gesinterten Körpers überhaupt nicht. Wenn dagegen
der
Mineralisierer in einer Menge, die oberhalb dieses Bereichs lag, zugegeben wurde,
führte dies zu nachteiligen Auswirkungen auf die elektrischen Eigenschaften.
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Bei den obigen Beispielen wurde eines der Alkalimetall-Oxyde Li20,
in der Anfangsmischung als Karbonat zugegeben. Es sollte jedoch festgehalten werden,
daß auch andere Formen verwendet werden können und daß weiterhin auch andere Oxyde
in Form von Karbonaten oder anderen Verbindungen zugegeben werden können.
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Beispiel 3 Das Vorgehen von Beispiel 1 wurde wiederholt. Die keramische
Mischung, die 72,7 Teile SrTi03, 18,2 Teile Bi203, 9,1 Teile TiO2 und 2,7 Teile
Li2C03 (Probe Nr. 1i) enthielt; wurde insofern abgewandelt, als die zweiwertigen
oder vierwertigen Metalloxyde teilweise durch andere zweiwertige oder vierwertige
Metalloxyde auf folgende Weise ersetzt wurden. Das Strontiumkarbonat Sr0O3 wurde
mit MgO oder Ca0 mit den in Spalte 2 der Tabelle III angegebenen Gewichtsprozenten,
basierend auf dem Gewicht von SrC03 und ausgedrückt im Gewicht von SrO, vermischt.
Bei den Proben Nr. 39 und 40 wurde das vierwertige Titanoxyd, das eines der drei
Grundkomponenten darstellt, teilweise durch Zr02
mit den in Spalte
2 von Tabelle III angegebenen Gewichtsprozenten ersetzt. Die Probe Nr. 11 ist in
der Tabelle III aufgeführt, um den Unterschied zwischen den elektrischen Eigenschaften
der Probe Nr. 11 und der Proben 36 bis 40 deutlich zu machen.
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Wie aus den Spalten 2, 3 und 4 der Tabelle III hervorgeht, sind die
elektrischen Eigenschaften der Proben 36 bis 40 ebenso gut wie diejenigen der Probe
11.
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Wenn aber im Gegensatz dazu die Metalloxyde, welche die drei Grundkomponenten
der Erfindung bilden, in Mengen über 30 56 durch die Oxyde anderer Metalle mit derselben
Wertigkeit wie die ursprünglichen Metalle ersetzt wurden, erhielt man keramische
Dielektrika, die eine verringerte Dielektrizitätskonstante.und einen erhöhten dielektrischen
Verlust besaßen.
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Tabelle I: Zusammensetzung und Eigenschaften Keramischer Dielektrika.
| 1 2 3 4 5 |
| Gehalt an zugrundelie- Gehalt an Alka- |
| : tan # % |
| genden Metalloxyden limetall-Oxyden |
| Probe No. # C/C1 # C/C2 |
| (Teile) (Teile) |
| (lKHz) (lKHz) |
| SrTiO3 Bi2O3 TiO2 LiO2 Na2O |
| 1 (Kontrolle) 95 3.0 2.0 0 0 378 0.03 + 0.1 0.04 |
| 2 (Kontrolle) 95 3.0 2.0 0.41 0 405 0.04 + 0.1 0.06 |
| 3 (Kontrolle) 93 4.6 2.5 0 0 558 0.03 + 0.2 0.08 |
| 4 (Kontrolle) 93 4.5 2.5 0.04 0 560 0.03 + 0.2 0.1 |
| 5 (Krfindung) 93 4.5 2.5 0.12 0 585 0.03 + 0.2 0.1 |
| 6 (Erfindung) 93 4.5 2.5 0.21 0 620 0.04 + 0.2 0.1 |
| 7 (Erfindung) 93 4.5 2.5 0.41 0 670 0.04 + 0.2 0.1 |
| 8 (Erfindung) 93 4.5 2.5 1.21 0 720 0.07 + 0.3 0.15 |
| 9 (Erfindung) 93 4.5 2.5 2.02 0 715 0.15 + 1.8 0.25 |
| 10 (Kontrolle) 72.7 18.2 9.1 0 0 960 0.1 + 0.7 0.2 |
| 11 (Erfindung) 72.7 18.2 9.1 1.09 0 1560 0.1 + 1.2 0.37 |
| 12 (Erfindung) 72.7 18.2 9.1 1.84 0 1110 0.2 + 1.4 0.55 |
| 13 (Erfindung) 72.7 18.2 9.1 3.68 0 982 0.33 + 2.0 0.5 |
| 14 (Kontrolle) 81 14 5 0 0 765 0.1 + 0.2 0.1 |
Tabelle I: Zusammensetzung und Eigenschaften keramischer Dielektrika
(Fortsetzung)
| 1 2 3 4 5 |
| Gehalt an zugrundelie- Gehalt an Alkali- |
| genden Metalloxyden metall-Oxyden # tan # % |
| Probe Nr. (Teile) (Teile) # C/C1 # C/C2 |
| (lKHz) (lKHz) |
| SrTiO3 Bi2O3 TiO3 LiO2 Na2O |
| 15 (Erfindung) 81 14 3 0.41 0 940 0.11 + 0.2 0.2 |
| 16 (Erfindung) 81 14 5 1.21 0 1040 0.11 + 0.8 0.22 |
| 17 (Erfindung) 68 20 12 1.01 0 1485 0.13 + 1.3 0.42 |
| 18 (Erfindung) 50 10 40 1.22 0 687 0.12 + 0.4 0.3 |
| 19 (Kontrolle) 30 10 60 1.01 0 390 0.45 + 0.1 0.65 |
| 20 (Kontrolle) 30 30 40 0.81 0 193 0.37 + 2.8 0.7 |
| BaTiO Bi2(SnO3)3 |
| 21 (Kontrolle) 0 1600 1.2 +45.0 12.0 |
| 88.0 12.0 |
| 22 (Kontrolle) 72.7 18.2 9.1 6.0 0 473 1.8 + 5.2 3.2 |
| 23 (Erfindung) 72.7 18.2 9.1 0 0.5 1380 0.2 + 1.5 0.3 |
| 24 (Erfindung) 72.7 18.2 9.1 0 2.5 1490 0.2 + 1.7 0.3 |
Bemerkung: Li2CO3 wird während des darauffolgende Sinterns zu Li2O zersetzt; das
Li2O ist also in diesem Beispiel in der Form Li2CO3 enthalten. Die enthaltene Menge
von Li2Co3 ist in der entsprechenden Menge von Li2O ausgedrückt.
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Tabelle II: Zusammensetzung und Eigenschaften keramischer Dielektrika
bei Zugabe eines Mineralisierers
| 1 2 3 4 5 |
| Probe Gehalt an Oxyden Gehalt an Mineralisierer |
| Gairome # tan # % C C |
| No. SrTiO3 Bi2O3 TiO2 Li2O MnCO3 Cr2O3 Lehm La2O3 # C/C1 #C/C2 |
| (Teile) (Teile) (Teile) (Teile) (%) (%) (%) (%) (lKHz) (lKHz) |
| 11 72.7 18.2 9.1 1.09 - - - - 1560 0.1 +1.2 0.37 |
| 25 do do do do 0.2 - - - 1572 0.1 +1.0 0.22 |
| 26 do do do do 0.3 - - - 1566 0.1 +1.3 0.40 |
| 27 do do do do 0.5 - - - 1530 0.2 +1.4 0.55 |
| 28 do do do do - 0.2 - - 1543 0.1 +1.1 0.40 |
| 29 do do do do - 0.3 - - 1530 0.1 +1.8 0.45 |
| 30 do do do do - 0.5 - - 1528 0.22 +2.0 0.65 |
| 31 do do do do - - 0.2 - 1540 0.1 +1.3 0.3 |
| 32 do do do do - - 0.3 - 1527 0.1 +1.2 0.22 |
| 33 do do do do - - 0.5 - 1480 0.1 +1.3 0.25 |
| 34 do do do do - - - 0.2 1530 0.1 +1.1 0.2 |
| 35 do do do do - - - 0.5 1478 0.1 +1.1 0.2 |
Tabelle III: Zusammensetzung und Eigenschaften keramischer Dielektrika,
deren Gehalt an SrTiO3 und TiO2 teilweise durch das Oxyd eines Metalls gleicher
Wertigkeit ersetzt wurde.
| 1 2 3 4 |
| Gehalt an Oxyden Substitionsanteil |
| Probe |
| # tan # % # C/C1 # C/C2 |
| No. SrTiO3 Bi2O3 TiO2 Li2O MgO CaO ZrO2 |
| (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (lKHz) (lKHz) |
| 11 72.7 18.2 9.1 1.09 - - - 1560 0.1 + 1.2 0.37 |
| 36 do do do do 10 - - 1540 0.1 + 1.1 0.2 |
| 37 do do do do - 10 - 1510 0.1 + 1.1 0.2 |
| 38 do do do do - 20 - 1480 0.1 + 0.8 0.15 |
| 39 do do do do - - 10 1450 0.15 + 1.2 0.2 |
| 40 do do do do - - 20 1380 0.2 + 1.2 0.3 |