DE2426387A1

DE2426387A1 - Bauelement fuer vakuumpumpen

Info

Publication number: DE2426387A1
Application number: DE19742426387
Authority: DE
Inventors: Eugene Farrell Hill
Original assignee: Varian Associates Inc
Current assignee: Varian Medical Systems Inc
Priority date: 1973-06-04
Filing date: 1974-05-31
Publication date: 1974-12-19
Also published as: GB1437289A; FR2231862A1; JPS5021310A; IT1014746B; FR2231862B1

Description

PATENTANWÄLTE

DR. CLAUS REIN*LÄNDER DlPL-ING. KLAUS BERNHARDT

D-8 München 60 ■ Orthstraße 12 · Telefon 832024/5

Telex 5212744 · Telegramme Interpatent

31. Mai 1974 V1P378D 2426387

VARIAN Associates, PaIo Al to, CaI., USA

Bauelement für Vakuumpumpen

Priorität: 4. Juni 1973 - USA - Serial No. 367,025

Zusammenfassung

Der Druckbereich, die Pumpgeschwindigkeit und der Durchsatz einer Hochvakuumpumpe können wesentlich verbessert werden, insbesondere hinsichtlich dem Pumpen von Wasserstoff, wenn Pumpenbauteile,, die dem Vakuum ausgesetzt sind, aus einer Legierung hergestellt werden, die metallurgisch so stabilisiert ist, daß sie über den Temperaturbereich, dem die Pumpe normalerweise unterworfen ist, eine körperzentrierte kubische Kristallgitter-Struktur beibehält. In einer Ionenzerstäubungspumpe sollte insbesondere die Kathode aus einer Legierung hergestellt sein, die in der körperzentrierten kubischen Kristallgitter-Form stabilisiert ist. Eine geeignete Legierung, die auf diese Weise in der körperzeritrierten kubischen Kristallgitter-Form stabilisiert ist, weist einen Hauptbestandteil auf, der aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe IV B der üblichen langen Form des periodischen Systems der Elemente, und einen Nebenbestandteil, der aus einem oder mehreren Elementen der Gruppen III B, V B, VI B und VII B des periodischen Systems

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besteht, wobei der Nebenbestandteil wenigstens 10 Gewichtsprozent, aber nicht mehr als 50 Gewichtsprozent der Legierung ausmacht. Die Legierung kann einen zusätzlichen Bestandteil aufweisen, der aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe III A oder "irgendeiner anderen Gruppe des periodischen Systems besteht, vorausgesetzt, daß dieser zusätzliche Bestandteil nicht mehr als 5 Gew.-% der Legierung ausmacht. Spezielle, im Handel verfügbare Legierungen, die erfindungsgemäß verwendbar sind, sind beispielsweise Ti-13V-llCr-3Al und Ti-Il,5Mo-6Zr-4,5Sn.

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung ist eine Weiterentwicklung der Hochvakuum-Technologie, insbesondere hinsichtlich des Pumpens von Wasserstoff.

Der Hauptmechanismus für das Pumpen von Wasserstoff durch eine Ionensprühpumpe ist das Einbetten von Wasserstoff in die Pumpenkathode (Aufsatz von J.H. Singleton "The Journal of Vacuum Science and Technology", Band 8, Nr. 1, Januar/Februar 1971, Seiten 275 bis 282). Um Wasserstoff effektiv zu pumpen, muß eine Ionensprüh-Pumpenkathode eine hohe Wasserstoff-Sorptions-Kapazität haben und ebenso eine hohe Diffusionsrate für Wasserstoff. Metalle, die eine hohe Reaktionswärme mit Wasserstoff haben, d.h. die leicht Hydride bilden, sorgen für die notwendige hohe Löslichkeit für Wasserstoffgase. Solche hydridbildenden Metalle neigen jedoch dazu, Hydrid-Oberflächen-Barrieren gegen das Einwandern von Wasserstoff in der Gasphase in das Innere der Kathode zu bilden. Singleton schloß, daß dieser Hydrid-Oberflächen-Barrieren-Effekt wahrscheinlich die Ursache für die geringe Pumpgeschwindigkeit für Wasserstoff ist,

-9 die Ionensprühpumpen zeigen, die bei Drucken von unterhalb 10 Torr arbeiten. Singletons Lösung des Problems, die Hydrid-Oberflächen-Barriere gegen Wasserstoff-Diffusion zu überwinden, bestand darin, daß eine zusätzliche Sublimations- oder Getterpumpe in Verbindung mit einer Ionensprühpumpe verwendet wird, um Drucke unterhalb von

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-9
10 Torr zu erreichen.

Aus früheren Untersuchungen ergeben sich Techniken zur Erhöhung der effektiven Oberfläche, die auf einer IonensprÜhpunipen-Kathode für die Diffusion von Wasserstoffgas in das.Innere des Kathodenmetalls verfügbar ist. Beispielsweise ist in der US-Patentschrift 3 147 eine Technik beschrieben, die Kathode aus Metallpulver herzustellen oder aus einem Metall, das durch mechanische Deformation gebrochen ist. Solche Techniken wenden sich jedoch nicht an das Problem, die Hydrid-Oberflächen-Barriere gegen Wasserstoff-Diffusion zu überwinden.

Es ist einige Zeit bekannt, daß gewisse Legierungen gewisse Gase leichter sorbieren können als andere Legierungen in bestimmten Temperaturbereichen. In der US-Patentschrift 2 926 981 ist beispielsweise beschrieben* daß gewisse Zirkon-Titan-Legierungen Sauerstoff, Wasserdampf und Luft leichter sorbieren als andere Gettermaterialien im Bereich von 375 ⁰C-. In der US-Patentschrift 2 926 981 ist die bessere Sorptions-Kapazität der angegebenen Zirkon-Titan-Legierungen bei solch hohen Temperaturen auf dem bei solch hohen Temperaturen erfolgenden Durchbruch einer Oxyd-Öberflächen-Barriere zurückgeführt, die bei niedrigeren Temperaturen auf diesen gleichen Legierungen vorhanden ist und die die Diffusion von Gasen, einschließlich Wasserstoff, in das Innere der Kathode sperrt.

L.D. Hall diskutiert in "The Journal of Vacuum Science and Technology", Band 6, Nr. 1, (Januar/Februar 1969) Seiten 44 allgemein Techniken zur Verbesserung des Betriebes von Ionensprühpumpen. Hall untersucht eine Anzahl von Einkomponenten^· und MuTti.komponenten-Gettermateri alien, wobei jedes Einkomponenten-Material aus einem Streifen aus einem bestimmten Metall und jedes Mehrkomponenten-Material aus einer-Kombination von alternierend angeordneten Streifen unterschiedlicher Metalle bestand. Diese Untersuchungen zeigten die überlegene Fähigkeit gewisser Kombinationen von Zirkonstreifen und Titanstreifen zum Pumpen von

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Restgasen, einschließlich Wasserstoff, aus Vakuumgefäßen. Hall überlegte, daß diese überlegene Fähigkeit durch einen Legierungseffekt eines Metalls auf das andere zurückzuführen sein könnte, es wurden jedoch keine Resultate von Experimenten mit tatsächlichen Legierungen von Zirkon und Titan berichtet.

In der US-Patentschrift 3 684 401 wird beschrieben, daß, wenn eine Ionenpumpen-Kathode aus Zirkon, Thor, Titan, Tantal, Niob und/oder Vanadium, das mit Aluminium, Silizium und/oder Beryllium legiert ist, hergestellt wird, eine konstante Diffusionsrate für Wasserstoff in die Kathode bis zu niedrigeren Drucken aufrechterhalten werden kann als unter Verwendung anderer Kathodenmaterialien erreichbar. Gemäß der US-Patentschrift 3 684 401 dient der Legierungseffekt der Metalle, aus denen die Kathode gebildet ist, dazu, die Bildung von Nitrid-Oberflächen-Barrieren gegen die Diffusion von Wasserstoff in das Innere der Kathode zu behindern. Der Effekt der Kristallstruktur der Legierung auf die Diffusionsrate für Wasserstoff wurde jedoch nicht besprochen. In dem erwähnten Artikel in "The Journal of Vacuum Science and Technology" aus 1971 deutete Singleton an, daß hinsichtlich einer Einelement-Kathode, nämlich Titan, die Expansion des Kristallgitters in der Nähe der Kathodenoberfläche durch die Hydridbüdung scheinbar die Wasserstoff-Pumpgeschwindigkeit verbessert. Diese verbesserte Pumpgeschwindigkeit wurde jedoch auf eine Vergrößerung der effektiven Oberfläche der Kathode zurückgeführt, die durch die Spannung verursacht ist, die die Hydridbüdung im Kristallgitter nahe der Oberfläche bewirkt. Es ist bedeutsam, daß die Legierungselemente, die in der US-Patentschrift 3 684 401 beschrieben sind, nämlich Aluminium, Silizium und Beryllium den metallurgischen Effekt haben, das Kristallgitter der Legierung in der dichtgepackten Hexagonal-Form bei Temperaturen bis zu 1100 ⁰C zu stabilisieren.

Bisher wurde die Beziehung zwischen der Pumpfähigkeit eines Vakuum-

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pumpenbauteils und der Kristallstruktur des Materials, aus dem der Pumpenbaustein hergestellt wurde, nicht erkannt. Ionensprühpumpen werden beispielsweise typischerweise aus Metallen hergestellt, die die dichtgepackte Hexagonal-Kristallgitterstruktur bei Zimmertemperaturen zeigen und einen Obergang in die körperzentrierte kubische Kristallgitterstruktur bei irgendeiner Obergangstemperatur im Bereich von 850 ° bis 900 ⁰C, je nach dem speziellen Material, zeigen. Metallurgische Legierungstechniken sind bekannt, mit denen die Übergangstemperatur für die Transformati on.eines bestimmten Materials aus einer Kristallgitterform in die andere herabgesetzt werden können, d.h. zur Stabilisierung des speziellen Materials in dem körperzentrierten kubischen Kristallgitter, bis herab zu niedrigeren Temperaturen, als es für das gleiche Material im nichtlegierten Zustand möglich wäre. Es wurde jedoch nicht erkannt, daß durch metallurgische Stabilisierung des Kristallgitters eines Vakuumpumpen-Bauteils derart, daß dieser in der körperzentrierten kubischen Form im ganzen Temperaturbereich bleibt,dem die Pumpe gewöhnlich unterworfen ist, d.h. von Pumptemperaturen bis herab zu Umgebungstemperaturen im Ruhezustand, die Diffusionsrate für Wasserstoff in den Pumpenbauteil erheblich erhöht werden kann, und die Pumpfähigkeit des Bauteils hinsichtlich Wasserstoff auf diese Weise erheblich verbessert werden kann.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung erkennt an, daß ein optimales Pumpen von Wasserstoffgas mit einer Vakuumpumpe dadurch erreicht werden kann, daß die Bauteile der Pumpe, die dem Vakuumbereich ausgesetzt sind, insbesondere die Kathode im Falle einer Ionensprühpumpe, aus einem Metall hergestellt werden, das eine hohe Löslichkeit für Wasserstoffgas, eine hohe Reaktionswärme zur Bildung von Hydridverbindungen, und eine hohe Diffusionsrate für Wasserstoffgas über den gesamten Temperaturbereich aufweist, dem das Pumpsystem normalerweise unterworfen ist, d.h. von Umgebungstemperatur im Bereich von 20 ⁰C im Ruhezustand bis herauf

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zu Pump- und Pumpen-Aush ei ζ-Temperaturen.

Insbesondere kennt die Erfindung an, daß, wenn ein Vakuumpumpen-Bauteil aus einer Legierung gebildet wird, die einen Hauptbestandteil hat, der von einem oder mehreren Elementen der Gruppe IV B des periodischen Systems der Elemente (in der üblichen langen Form) und einen Nebenbestandteil hat, der hinzugefügt ist, um die Kristallgitterstruktur der Legierung in der körperzentrierten kubischen Form über den Temperaturbereich zu stabilisieren, dem die Pumpe sowohl im Betrieb als auch außerhalb des Betriebes ausgesetzt ist, der Pumpenbauteil eine signifikant höhere Wasserstoff-Diffusionsrate in sein Inneres aufweist als ein Pumpenbauteil aus einem nichtlegierten Hauptbestandteil der Gruppe IV B in der dichtgepackten Hexagonal form, die gewöhnlich bei Zimmertemperatur eingenommen wird.

Die Erfindung erkennt ferner an, daß Zirkon und Titan, die. bekanntlich wegen ihrer hohen Gas-Sorptions-Kapazität gute Sprühionen-Pumpen-Kathoden-Materialien sind, metallurgisch so stabilisiert werden können, daß sie körperzentrierte kubische Kristallgitter-Strukturen über den ganzen Temperaturbereich von Zimmertemperatur bis zu Sprühtemperaturen beibehalten, wenn sie mit einem oder mehreren der Elemente Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Skandium, Yttrium und Lanthaniden legiert sind. Es wird angenommen, daß Aktini den ebenfalls in metallurgischem Sinne wirksam Zirkon- und Titan-Legierungen in der körperzentrierten kubischen Kristallgitterform stabilisieren würden, wegen der Radioaktivität der Aktiniden ist es jedoch zur Zeit unwahrscheinlich, daß solche Elemente als Legierungsbestandteile verwendet werden.

Durch die Erfindung soll deshalb eine Ionensprühpumpe mit einer Kathode aus einer Legierung verfügbar gemacht werden, deren Hauptbestandteil ein oder mehrere Elemente der Gruppe IV B des periodischen Systems der Elemente in der üblichen langen Form

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und einen Nebenbestandteil aufweist, der die Legierung metallurgisch stabilisiert, so daß im gewöhnlich von der Pumpe erfahrenen Temperaturbereich eine körperzentrierte kubische Kristallgitterstruktur beibehalten wird.

Weiter soll durch die Erfindung eine Sprühionenpumpe verfügbar gemacht werden, bei der eine Komponente, die dem Vakuum ausgesetzt ist, aus einer Legierung besteht, deren Hauptbestandteil aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe IV B des periodischen Systems der Elemente in der üblichen langen Form und einem Nebenbestandteil besteht, der metallurgisch die Legierung so stabilisiert, daß ein körperzentriertes kubisches Kristallgitter über den Temperaturbereich beibehalten wird, den die Pumpe gewöhnlich erfährt.

Weiter soll durch die Erfindung eine Kathode zur Verwendung in einer Ionensprühpumpe verfügbar gemacht werden, die aus einer Legierung besteht, deren Hauptbestandteil aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe IV B der üblichen langen Form des periodischen Systems der Elemente und einem Nebenbestandteil besteht, der metallurgisch die Legierung so stabilisiert, daß eine körperzentrierte kubische Kristall gitterstruktur über den ganzen Temperaturbereich beibehalten wird, dem die Pumpe normalerweise ausgesetzt ist.

Weiter soll durch die Erfindung eine Dioden-Ionen-Sprühpumpe verfügbar gemacht werden, bei der die Anode ein integrierender Bestandteil des -Vakuumgefäßes ist, und bei der die Kathode und das Vakuumgefäß aus einer Legierung hergestellt werden, deren Hauptbestandteil aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe IV B des periodischen Systems der ' Elemente in der üblichen langen Form und einem Nebenbestandteil besteht, der metallurgisch die Legierung so stabilisiert, daß ein körperzentriertes kubisches Kristallgitter über den ganzen Temperaturbereich aufrechterhalten wird, den die Pumpe gewöhnlich erfährt.

Die Legierung, mit der diese Ziele erreicht werden können, besteht

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im wesentlichen aus einem Hauptbestandteil, der aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe IV B des periodischen Systems der Elemente in der üblichen langen Form und einem Nebenbestandteil besteht, der seinerseits aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe III B (einschließlich der Lanthaniden), der Gruppe V B, VI B oder VII B des periodischen Systems der Elemente in der üblichen langen Form besteht, wobei der Nebenbestandteil wenigstens 10 Gew.-%, aber nicht mehr als 50 Gew.-% der Legierung ausmacht. Die Legierung kann, muß aber nicht, einen zusätzlichen Bestandteil aufweisen, der aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe III A oder irgendeiner anderen Gruppe des periodischen Systems besteht, vorausgesetzt, daß dieser zusätzliche Bestandteil nicht mehr als 5 Gew.-% der Legierung ausmacht.

Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden, in der eine Ionensprühpumpe mit Merkmalen der Erfindung teilweise geschnitten dargestellt ist.

Die Zeichnung zeigt eine spezielle Ionensprühpumpe 11 mit einem hohlen Gefäß 12, von dem ein offenes Ende an einem Montageflansch befestigt ist. Eine zellenförmige Anodenelektrode 14 mit offenen Enden sitzt innerhalb des Gefäßes 12 auf dem Ende eines leitenden Stabes 15, der durch eine öffnung im Gefäß 12 nach außen reicht. Der leitende Stab 15 ist gegen das Gefäß 12 isoliert und wird von diesem getragen, und zwar mittels einer ringförmigen Isolatoreinheit 16. Das freie Ende des leitenden Stabes 15 bildet einen Anschluß, mit dem eine positive Anodenspannung an die Anodenelektrode 14 angelegt werden kann. Zwei Polschuhe 17 eines Magneten, die ein Magnetfeld durch die offenen Enden der Anode 14 liefern, übergreifen das Gefäß 12. Auf die Innenwände des Vakuum-

gegenuöer
gefäßes 12 und/den offenen Enden der Zellenanode 14 sind zwei Kathodenplatten 21 angeordnet, die durch Abstandsbänder 18 im Abstand voneinander gehalten werden. Die Kathodenplatten 21

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bestehen aus einer Legierung, die aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe IV B des periodischen Systems der Elemente in der üblichen langen Form, vorzugsweise einer Legierung von Zirkon oder Titan besteht, die metallurgisch so stabilisiert ist, daß sie eine körperzentrierte kubische Kristallgitterstruktur durch den ganzen Temperaturbereich beibehält, den die Pumpe gewöhnlich erfährt, wie noch näher erläutert wird.

Im typischen Betrieb ist der Flansch 13 gasleitend mit einem geeigneten, passenden Vakuumsystemflansch (nicht dargestellt) verbunden, und eine positve Spannung wird an die Anode 14 über den leitenden Stab 15 gelegt, während das Gefäß 12 und die abgestützten Kathodenelektroden vorzugsweise auf Erdpotential betrieben werden.

Ionisierung, die sich aus dem kombinierten Effekt der Potentialdifferenz zwischen Kathode und Anode und dem angelegten Magnetfeld ergibt, ist in der Technik der Ioriensprühpumpen bekannt und soll nur kurz beschrieben werden.

Im eingeschwungenen Zustand werden von den Kathoden 21 emittierte Elektronen ebenso wie freie Elektronen wegen des positiven Potentials von der Anode angezogen, sie werden jedoch durch das Magnetfeld daran gehindert, die Anode 14 direkt zu erreichen. Wenigstens einige dieser Elektronen kollidieren mit Gasmolekülen, so daß positive Gasionen und weitere Elektronen gebildet werden, die zur Entladung hinzugefügt werden. Die positiven Ionen werden in die Kathoden 21 getrieben, so daß Kathodenmaterial partikelη herausgeschlagen werden, die auf diese Weise auf die Umgebungsstruktur gesprüht werden, so daß Gasmoleküle, die damit in Kontakt kommen, gegettert werden. Auf diese Weise werden das Gefäß 12 und deshalb damit in Verbindung stehende Strukturen evakuiert (US-Patentschrift 3 088 657).

Restmengen von Wasserstoffgas, die im Gefäß 12 bei Druc len unterhalb

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von 10 Torr verbleiben, waren außerordentlich schwierig zu pumpen.

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Zunächst hat Wasserstoffgas eine geringe Ionisationswahrscheinlichkeit, so daß weniger Ionen für eine bestimmte Elektronendichte in der Pumpe produziert werden. Weiterhin können die leichten Wasserstoffmoleküle nicht große Menge Kathodenmaterial versprühen. Dementsprechend muß der Hauptmechanismus für das Pumpen von Wasserstoffgas der einer Diffusion des Wasserstoffs in die Kathode oder andere Bauteile sein, die dem Vakuum ausgesetzt sind.

Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß die Diffusionsrate eines Gases in eine Ionen-Pumpenkathode von der Kristallgitterstruktur der Kathode abhängt. Insbesondere ist hinsichtlich Zirkon und Titan die Diffusionsrate für Wasserstoff für die körperzentrierte kubische Kristallgitterstruktur größer als für die dichtgepackte Hexagonalkristallgitterstruktur. Bei Zimmertemperatur zeigen sowohl reines Zirkon als auch reines Titan die dichtgepackte Hexagonal-Kristallform. Die Kristallstruktur reinen Zirkons konvertiert jedoch in die körperzentrierte kubische Kristall form bei etwa 862 ⁰C, und die Kristallstruktur von reinem Titan konvertiert bei etwa 900 ⁰C in die körperzentrierte kubische Kristallform. Der Betriebstemperaturbereich einer Zirkon- oder Titan-Ionensprühpumpen-Kathode während des gewöhnlichen Pumpenbetriebes liegt weit unter 862 ⁰C, typischerweise im Bereich von 50 bis 300 ⁰C. Um also optimale Pumpkapazität hinsichtlich Wasserstoffgas zu erreichen, ist es notwendig, das Zirkon oder Titan mit einem geeigneten Element oder Elementen in den richtigen Verhältnissen zu legieren, das oder die die resultierende Legierung in der körperzentrierten kubischen Kristall gitterform stabilisiert, wenigstens bei Pumptemperaturen, vorzugsweise aber bei allen Temperaturen innerhalb des Temperaturbereichs, den die SprÜhionenpumpe erfährt (d.h. von Umgebungstemperaturen im Bereich von 20 ⁰C bis hinauf zu Pump- und Pumpenausheiz-Temperaturen). Eine andere Möglichkeit diese Forderung anzugeben, lautet, daß das Zirkon- oder Titan-Kathodenmaterial mit einem geeigneten Element oder Elementen in den richtigen Verhältnissen legiert werden muß, um eine deutliche Erniedrigung der Übergangstemperatur hervorzurufen,

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bei der das Kristallgitter der resultierenden Legierung von der dichtgepackten Hexagonal form in die körperzentrierte kubische Form transformiert wird. Es ist auch notwendig, die Menge des Legierungsmaterials zu minimieren, das dazu neigt, das Zirkon oder Titan in der dichtgepackten Hexagonal-Kristallgitterform zu stabilisieren, d.h. in der Form, in der unlegiertes Zirkon und Titan normalerweise bei Zimmertemperatur existieren.

Zirkon und Titan können dadurch so stabilisiert werden, daß sie durch den Temperaturbereich von Zimmertemperatur (etwa 20° C) über den Ionenpumpen-Betriebstemperaturbereich (im Bereich von 50 ° bis 300 ⁰C) und Pumpenausheiztemperaturen (typischerweise im Bereich von 450 ° bis 550 ⁰C) in der körperzentrierten kubischen Kristallgitterform bleiben, da3 sie mit Elementen legiert werden, die von den Gruppen III B (einschließlich der Lanthaniden) VB, VJ B und VII B des periodischen Systems der Elemente in der üblichen langen Form legiert werden, wie es beispielsweise im Handbook of Chemistry and Physics, 42. Ausgabe (1960-1961) der Chemical Rubber Publishing Co., Seite 448 ff. veröffentlicht ist» Die stabilisierenden Elemente sind beispielsweise Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Skandium, Yttrium und die Lanthaniden. Auf den Aufsatz "The Theoretical Bases of the Development of the High-Strength Metastable Beta-Alloys of Titanium" von N.V. Ageev und L.A. Petrova in "The Science, Technology and Application of Titanium", Pergamon Press, 1966, Seiten 809 und 814 wird hingewiesen. Die Bildung von Titanlegierungen, die in der körperzentrierten kubischen Kristallgitterform stabilisiert sind, ist an dieser Stelle im einzelnen diskutiert. Es wurde beobachtet, daß die Bildung von Zirkonlegierungen mit körperzentrierter kubischer Kristallgitterstruktur durch metallurgische Techniken erreicht werden kann, die denen ähnlich sind, die in dem beschriebenen Aufsatz hinsichtlich Titan beschrieben sind. In ähnlicher Weise ist anzunehmen, daß Hafniumlegierungen mit körperzentrierter-kubischer Kristallgitterstruktur durch ähnliche metallurgische Techniken erhalten werden können.

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Eine im Handel erhältliche Titanlegierung, die mit Ti-13V-llCr-3Al bezeichnet ist, wurde als besonders geeignet zur Herstellung von Bauelementen für Ionensprühpumpen gefunden. ■ Diese Legierung wird von der Titanium Metals Corporation of America, New York, N.Y., USA geliefert und wurde für Bauteile in Geschossen und modernen bemannten luftgestützten Systemen entwickelt. Es wird angenommen, daß kein publizierter Hinweis auf die speziellen Vorteile dieser Legierung für Vakuumsystemanwendungsfälle vorhanden ist, bei denen die Wasserstoff-Diffusionsrate ein wichtigerer Parameter ist als hohe Festigkeit, leichtes Gewicht oder Korrosionswiderstand. Die numerischen Koeffizienten der bezeichneten Legierung deuten an, daß die Legierung 13 Gew.-% Vanadium, 11 Gew.-% Chrom, 3 Gew.-% Aluminium, Rest, d.h. 73 %_t Titan, enthält. Die 3 Gew.% Aluminium dienen tatsächlich dazu, die Stabilisierung der Legierung in der körperzentrierten kubischen Kristallgitterform zu unterdrücken anstatt zu unterstützen. Aluminium ist deshalb hinsichtlich der Wasserstoff-Pump-Eigenschaften der Legierung unerwünscht. Aluminium ist jedoch hinzugefügt, um die Metallbearbeitungseigenschaften der Legierung zu verbessern und wird als für diesen Zweck notwendig angesehen. Es wurde festgestellt, daß Legierungselemente der Gruppe III A (wie Aluminium) oder aus anderen Gruppen, die dazu dienen, die Stabilisierung der Legierung in der körperzentrierten kubischen Kristallgitterform zu unterdrücken, trotzdem für Vakuumpumpenanwendungsfälle toleriert werden können, vorausgesetzt, daß der Gesamtanteil solcher Elemente in der Legierung 5 Gew.-% nicht übersteigt. Die Diffusionsrate von Wasserstoff in Vakuumpumpenbauelemente, die aus der Ti-13V-llCr-3Al-Legierung hergestellt sind, ist signifikant größer als die Diffusionsrate von Wasserstoff in Zirkon-oder Titanbauelemente mit Kristallgittern der dichten Hexagonal packung. Ersichtlich verschlechtert der Anteil von 3 Gew.-% Aluminium nicht die Eignung von Ti-13V-llCr-3Al für Wasserstoff-Pumpen-Bauelemente. Eine weitere kommerziell verfügbare Legierung, die für die Herstellung von Wasserstoff-Pumpen-Bauelementen geeignet ist, entsprechend den erfindungs-

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gemäßen Kriterien, ist eine Legierung, die mit der Formel Ti-Il,5Mo-6Zr-4,5Sn bezeichnet wird, wodurch angedeutet wird, daß die Legierung aus folgenden Bestandteilen besteht: 11,5 Gew.-% Molybdän, 6 Gew.-% Zirkon, 4,5 Gew.-% Zinn und 78 Gew.-% Titan. Diese Legierung ist von Colt Industries, Crucible Steel Specialty Metals Division, Syracuse, New York, USA verfügbar, und wurde für die Herstellung von Nieten entwickelt. Es wird ebenso angenommen, daß kein Hinweis veröffentlicht ist, daß diese Legierung für Vakuumpumpenanwendungen geeignet ist.

Die verbesserte Wasserstoff-Diffusionsrate, die mit einem körperzentrierten kubischenKristallgitter erzielbar ist, deutet an, daß es erwünscht wäre, vom Pumpenstandpunkt, so viele Bauelemente einer Vakuumpumpe wie möglich, die mit dem Vakuum in Kontakt stehen, aus einer Legierung herzustellen, die in der körperzentrierten kubischen Kristall gitterform stabilisiert ist. In einer Ionensprühpumpe, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist, wäre es also erwünscht, nicht nur die Kathodenplatten 21, sondern auch die Wände des Gefäßes 12 und/oder die Anode 14 aus Gettermaterial herzustellen, das in der Form des körperzentrierten kubischen Kristallgitters stabilisiert ist. Wenn die Vakuumgefäßwände aus einer durch die Erfindung verfügbaren Legierung hergestellt sind, können die Wände selbst die Kathode der Ionensprühpumpe bilden, weil damit die Notwendigkeit eliminiert wird, spezielles Kathodenmaterial auf ein strukturelles Bauelement zu montieren, beispielsweise rostfreien Stahl, der nicht als Sprühmaterial gedacht ist.

Wenn auch in Betracht gezogen wird, daß Vakuumpumpen-Bauelemente die Hauptanwendungsfälle für Legierungen nach der Erfindung darstellen, ist jedoch vorauszusehen, daß solche Legierungen in allen Vakuumsystemen Anwendung finden können, in denen die Gegenwart von Wasserstoff im Vakuumbereich minimiert werden soll.

Wegen der begrenzten Anzahl von Titan- und Zirkon-Legierungen, die zur Herstellung von Vakuumpumpen-Bauelementen durch Massenproduktion verfügbar sind, bilden derzeit die Ti-13V-llCr-3Al- und die

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Ti-Il,5Mo-6Zr-4,5Sn-Legierung die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung.die anderenLegierungen, die eine körperzentrierte kubische Kristallgitterstruktur über den ganzen Temperaturbereich einhalten, der normalerweise von einer Hochvakuumpumpe erfahren wird, sollen jedoch ebenfalls im Rahmen der Erfindung liegen.

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Claims

AS

4/ Bauelement für Vakuumpumpen einschließlich' des Pumpengehäuses, dadurch gekennzeichnet» daß wenigstens ein Teil der Oberfläche aus einer Legierung besteht» derenHauptbestandteil eines oder mehrere Elemente der Gruppe IV B des periodischen Systems der Elemente in der Üblichen langen Form ist bzw. sind, und deren Nebenbestandteil ein oder mehrere Elementen außerhalb der Gruppe IV B des periodischen Systems ist bzw. sind, und die Anteile des Haupt- und Nebenbestandteils so gewählt sind, daß die Übergangstemperatur für den übergang vom dicht gepackten hexagonalen Kristallgitter zum körperzentrierten kubischen Kristallgitter für die Legierung niedriger ist als die entsprechende übergangstemperatur für den Hauptbestandteil allein.
2. Bauelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nebenbestandteil aus einem oder mehreren Elementen der Gruppen III B, V B, VI B und VII B des periodischen Systems besteht.
3. Bauelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Nebenbestandteil wenigstens 10 Gew.-%, aber nicht mehr als 50 Gew.-% xder Legierung ausmacht.
4. Bauelement nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung über den Temperaturbereich von 550 ⁰C bis herab zu 20 ⁰C in der körperzentrierten kubischen Kristallgitterform stabilisiert ist.
5. Bauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung einen zusätzlichen Bestandteil aufweist, der aus einem oder mehreren Elementen der Gruppe III A des periodischen Systems besteht.

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6. Bauelement nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzliche Bestandteil weniger als 5 Gew.-Si der Legierung ausmacht.
7. Bauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptbestandteil der Legierung Zirkon ist.
8. Bauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptbestandteil der Legierung Titan ist.
9. Bauelement nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzliche Bestandteil Aluminium ist.
10. Bauelement nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus 73 Gew.-S» Titan, 13 Gew.-% Vanadium, 11 Gew.-% Chrom und 3 Gew.-% Aluminium besteht.
11. Bauelement nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus 78 Gew.-% Titan, 11,5 Gew.-% Molybdän, 6 Gew.-% Zirkon und 4,5 Gew.-% Zinn besteht.
12. Bauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Teil der Pumpengefäßwand ist.
13. Bauelement nach einem der Ansprüche 1 bis 11 für eine Sprühionenpumpe, dadurch gekennzeichnet, daß es Bauteil einer Elektrode ist.
14. Bauelement nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauelement eine Sprühkathode ist.
15. Bauelement nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauelement eine Anode ist.

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