DE2426110C3

DE2426110C3 - Polierpuder

Info

Publication number: DE2426110C3
Application number: DE2426110A
Authority: DE
Inventors: Leslie Theodore Rotherham Yorkshire Barfield (Grossbritannien)
Original assignee: London & Scandinavian Metallurgical Co Ltd London
Current assignee: London & Scandinavian Metallurgical Co Ltd London
Priority date: 1973-05-30
Filing date: 1974-05-29
Publication date: 1979-02-22
Also published as: GB1421000A; FR2231730B1; US3934988A; FR2231730A1; AR200325A1; DE2426110B2; CA1021946A; DE2426110A1; IE39272B1; NL7407323A; IE39272L

Description

Die Erfindung betrifft einen Seltene Erden enthaltenden Polierpuder, der insbesondere für das Polieren von Glasgegenständen, wie optischen Linsen und Spiegeln, geeignet ist.

Polierpuder auf der Basis von Seltenen Erden sind schon seit langem bekannt und im Gebrauch. So beschreibt z. B. die US-Patentschrift 35 73 886 einen Polierpuder, der aus Oxyden der Seltenen Erden und zu 0,1-75% aus einem Calciumsilikat-Mineral, dem sogenannten Wollastonit, besteht. Im allgemeinen werden die Seltenen Erden in einer Aufschwemmung von Wollastonit als Carbonat niedergeschlagen und daraufhin zur Oxydbildung calciniert. Dieses Produkt gilt als besonders geeignet für das Polieren von Glas. Die besagte Patentschrift stellt deutlich heraus, daß die guten Eigenschaften dieses Produktes als Polierpuder ausschließlich von der Anwesenheit von Wollastonit in der besagten Mischung abhängig sind.

Weitere bekannte Polierpuder auf der Basis Ceroxyd erreichen nicht die Polierwirkung der in jüngster Zeit bekanntgewordenen Polierpuder, die aus auf Wollastonit niedergeschlagenen Seltenen Erden bestehen. Diese Puder haben indessen den Nachteil, daß WoIIastonite guter Qualität, verhältnismäßig teuer und nur schwer 7u beschaffen sind.

Die F.rfindung löst die Aufgabe, einen wirkungsvollen Polie.'puder zu schaffen, der eine oder mehrere Verbindungen der Seltenen Erden enthält und ohne Wollastonite auskommt. Dieser Puder besteht aus einem Trägermaterial und Oxyden der Seltenen Erden, wobei erfindungsgemäß als Trägermaterial ein Aluminiumsilikat oder calcinierte oder nichtcalcinierte Tone oder Flugasche dient und der Puder wenigstens ein Oxyd der Seltenen Erden enthält.
Die Herstellung eines als Polierpuder erfindungs-

Ki gemäßen Puders erfolgt dadurch, daß wenigstens eine Verbindung der Seltenen Erden auf einem feinverteilten Aluminiumsilikat-Grundmateriul niedergeschlagen wird, woraufhin die gebildete Mischung zur Oxydbildung calciniert wird.

ι^r) Das erfindungsgemäße Produkt kann als ein polierendes und glättendes Mittel angesehen werden, das vorzugsweise aus einem Aluminiumsilikat des Mullit-Typs besteht, auf dem eine Verbindung der Seltenen Erden niedergeschlagen ist. Jede hierfür geeignete Methode

2i) kann angewendet werden. Gegebenenfalls erfolgt anschließend eine Calcinierung des Präzipitats, durch die die niedergeschlagene Verbindung in das Oxyd übergeführt wird.
Die Seltenen Erden umfassen diejenigen Elemente,

r> die die Lanthanide mit der Ordnungszahl von 57 bis einschließlich 71 bilden, sowie die Elemente Thorium, Yttrium, Scandium. Sie kommen normaler Weise gemischt mit anderen Seltenen Erden und mit anderen Elementen mit ähnlichen Eigenschaften vor, und es

«ι ist daher üblich, daß man Seltene Erden-Oxyde und -Verbindungen in Form von Gemischen verwendet und nicht nach Zerlegung in ihre Einzelelemente. Die Erfindung kann ausgeführt werden durch Niederschlagen von irgendeiner einzelnen Seltenen Erden-

!■-) Verbindung auf einem Aluminiumsilikat, woraufhin die Umwandlung in das entsprechende Seltene Erden-Oxyd erfolgt, aber in der Praxis enthalten die erfindungsgemäßen Produkte stets Gemische aus Oxyden der Seltenen Erden.

Das für das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut geeignete Aiuminiumsilikatwird durch eine längere Calcinierung von China-Ton bei erhöhter Temperatur, z. B. im Bereich von 1400-1600"C gebildet. Es hat eine kristalline Struktur, vergleichbar mit der des Mullits,

4-> aber sein Anteil an Si zu Al ist merklich höher als der im Mullit. Andere silikatische Materialien, die auch für die Erfindung geeignet sind, enthalten calcinieren und nichtcalcinicrten gebrannten Ton und Flugasche.

Die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Puders

<;<> hangt von ihrem Gehalt an Seltenen Erden ab, die auf dem Aluminiumsilikat-Material niedergeschlagen worden ist. Da es sich gezeigt hat, daß bereits der Gebrauch geringer Anteile (5%) an Seltenen Erden eine durchschlagende Polierwirkung im Vergleich zu

■-,■-, der des reinen Aluminiumsilikats ausübt, ist die Polierwirkung nicht besonders steigerungsgfähig durch wesentlich höhere Anteile an Seltenen Erden. Daher soll ein erfindungsgemäßer Polierpuder im wesentlichen wenigstens etwa 5%, vorzugsweise 15%, an SeI-

Mi tencn Erden in Form ihrer Oxyde enthalten.

Die Gründe für die Wirksamkeit von Aluminiumsilikaten sind nicht völlig bekannt, mögen jedoch auf der Kombination der geordneten Mullit-Phase mit der amorphen Silika-Phase beruhen. Der Mullitanteil stell!

_br, die Teilchenhärte, während die Silika-Phase den wirksamen Kern für die Seltenen Erden stellt, deren Wirksamkeit als Polier-Agens auf gewissen Reaktionen zwischen den Seltenen Erden und den Glassystemen

beruht Es ist nicht bekannt, ob höhere Aluminiumverbindungen wirksam sind, da sie aber schwer zu beschaffen und auch teuer sind, sind sie für den vorliegenden Fall kaum interessant.

Damit die Erfindung in ihrer Anwendungsbreite vollständig dargelegt wird, wird mit den folgenden Beispielen die Herstellung der erfindungsgemäßen Puder und ihre Wirksamkeit näher erläutert.

Ein erfindungsgemäßer Polierpuder läßt sich wie folgt erstellen:

Eine Sulfat-Lösung Seltener Erden in überschüssiger Schwefelsäure wird in eine wäßrige Suspension von Aluminiumsilikat (325 Maschenweite) gegeben. Gleichzeitig wird Natronlauge in solcher Menge zugesetzt, daß sich schwachsaure Bedingungen einstellen.

Die so zubereitete Mischung wird durch Dekantieren weitgehend vom gebildeten Natriumsulfat befreii, woraufhin Matronlauge zugesetzt wird, um die Sulfate der Seltenen Erden in die Hydroxyde überzuführen, wobei jedoch vermieden wird, so viel Lauge zuzusetzen, daß das Aluminiumsilikat hydrolysiert wird. Das Gemisch aus Molochit und den Seltenen Erden-Hydroxyden wird sodann dekantiert und bis zur Laugenfreiheit mit Wasser gewaschen. Der Rückstand wird getrocknet und das Produkt bei einer Temperatur zwischen 800 und 1000⁰C, vorzugsweise bei etwa 900⁰C, calciniert. Zur Zerstörung der Agglomerate wird das Produkt gesiebt und stellt sodann den gewünschten Puder dar.

Die Qualität des Produktes wurde geprüft durch Msssen derjenigen Menge an Glas, die von Linsen, die unter Standardbedingungen poliert wurden, entfernt wurde.

Nach der gleichen Vorschrift werden Sulfatlösungen Seltener Erden unterschiedlicher Konzentration mit extra feinen Aluminiumsilikaten oder einem uncalcinierten Ton, calciniertem Ton oder Flugasche zu Polierpuder verarbeitet.

Die nachfolgende Tabelle 1 zeigt die mit erfindungsgemäßen Produkten entfernten Glasmengen (Beispiele 1-9) und im Vergleich hierzu in Tabelle 2 mit ähnlichen außerhalb der Erfindung liegenden Produkten erzielten Resultate (Beispiele 10-14), wobei in den Vergleichsprodukten Aluminiumsilikate durch andere Grundmaterialien ersetzt sind.

Die Tabelle 2 zeigt, daß Aluminiumsilikat allein (Beispiel 16) eine ungenügende Polierwirkung ergibt. Wird Aluminiumsilikat erfindungsgemäß verarbeitet, so zeigt sich eine starke Zunahme an Glasabrieb, so daß eine Verbindung mit 50% an Oxyden der Seitenen Erden (Beispiel 2) einen ähnlichen Glasabrieb ergibt, wie ein herkömmliches Mittel, das zu 100% aus Oxyden der Seltenen Erden (Beispiel 15) besteht. Ähnliche Ergebnisse werden mit Produkten auf der Basis gebrannter Ton und Flugasche (Beispiel 7, 8 und 9) erzielt.

Die Produkte mit den geringsten Anteilen an Oxyden

der Seltenen Erden erzielen den niedrigsten Glasabrieb. Die Wahl des jeweils gewünschten bei der Zubereitung einstellbaren Oxydanteils richtet sich nach dem Kompromiß zwischen den durch den Anteil an Seltenen Erden entstehenden Kosten und der Qualität, die durch einen höheren Anteil an Seltenen Erden bezüglich des Glasabriebs erzielt werden soll.

Man kann aus der Tabelle 2 ferner entnehmen, daß ähnliche Erzeugnisse auf der Basis Wollastonit (Beispiel 10, 11, 12) Produkte ergeben, die einen höheren Anteil an Seltenen Erden erfordern, damit sie zu vergleichsweise brauchbaren Glasabriebeffekten führen.

Andere Grundstoffe, wie kristalline und gefällte Kieselerde (Beispiel 13, 14) ergeben geringere Glasabriebwerte und zeigen insofern den Vorteil der Verwendung von Aluminiumsilikat als Trägermaterial.

Beispiele Tabelle 1

Nr.	Trägermaterial	Trägermaterial	% Seltene	Glasabrieb
			Erden im
			Produkt
		Oxyde
1	Aluminiumsilikat	40	0,58 g/h
	(Maschenweite 325)
2	Aluminiumsilikat	50	0,60
	extra fein
3	desgl.	35	0,56
4	desgl.	27	0,52
5	desgl.	19	0,51
6	desgl.	9	0,43
7	Uncalcincrter Ton	40	0,53
8	Calcinierter Ton	43	0,43
9	Flugasche	40	0,55
Vergleichsbeispiele Tabelle 2
Nr.	% Seltene	Glasabrieb
	Erden im
	Produkt

10
11
12
13
14
15
16

Wollaslonit
desgl.
desgl.

Präzipitiertes Silika
Kristallisiertes Silika

Aluminiumsilikat
extra fein

Oxyde

50 0,55 g/h

25 0,46

17 0,37

60 0,39

0,48
0,65

41

100

0,06

Claims

Patentansprüche:

1. Polierpuder, bestehend aus einem Trägermaterial und Oxyden der Seltenen Erden, dad ure h gekennzeichnet, daß als Trägermaterial ein Aluminiumsilikat oder calcinierter oder nichtcalcinierter Ton oder Flugasche dient und der Puder wenigstens ein Oxyd der Seltenen Erden enthält

2. Polierpuder gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxyde der Seltenen Erden auf den Teilchen des Trägermaterials niedergeschlagen worden sind.

3. Polierpuder nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Puder wenigstens 5 Gew.-% an Oxyden der Seltenen Erden enthält.

4. Polierpuder nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxyde der Seltenen Erden durch Calcinierung erzeugt sind, nachdem sie auf dem Trägermaterial niedergeschlagen worden sind.

5. Polierpuder nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial aus calciniertem China-Ton besteht.

6. Verfahren zur Zubereitung eines Polierpuders, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Verbindung der Seltenen Erden auf feinverteiltem Trägermaterial niedergeschlagen wird, das aus einem Alüminiumsiükat besteht, woraufhin das sich ergebende Präzipitat zur Umwandlung der Seltenen Erden in ihre Oxyde calciniert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Seltenen Erden so gewählt wird, daß der sich ergebende Puder wenigstens 5 Gew.-% an Seltenen Erden in Form ihrer Oxyde enthält.

8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Calcinierung bei etwa 800-1000° erfolgt.