DE2332561C3 - Verfahren zum Herstellen einer sinteraktiven a-Tonerde - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer sinteraktiven a-TonerdeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer sinteraktiven «-Tonerde durch Kalzinieren einer
feinkörnigen, im wesentlichen Aluminiumhydroxid und/ oder -Oxidhydrat sowie Kalzinationshilfsmittel enthaltenden
Ausgangsmasse mit einem Gehalt von höchstens 0,1% Na (berechnet als Na2O) und höchstens 0,1% Ti
(berechnet als TiO2). (Hier und an allen folgenden Stellen sind stets Gewichts-% angegeben.)
Von solchen Tonerden ist zu fordern, daß daraus nach Mahlen, jedoch ohne Zusatz von Flußmittel in üblicher
Weise hergestellte Formlinge beim Brand bei 16000C binnen höchstens zwei Stunden eine Sinterdichte von
mindestens 3,90 g/cm3 erreichen. Die mittlere Primärkorngröße der Sintertonerde muß unterhalb 0,5 μπι
bleiben, auch sollen ihre Agglomerate leicht aufmahlbar sein. Bei der Herstellung der α-Tonerde wird zweckmäßig
von ziemlich reinen Rohstoffen ausgegangen, so daß Verunreinigungen wie Na oder Ti unterhalb der
eingangs genannten Anteilsgrenzen bleiben. Als solche Rohstoffe kommen in Betracht beispielsweise Hydrargyllit
oder Böhmit; auch das nach dem sogenannten Bayer-Verfahren hergestellte Produkt ist verwendbar.
Durch den Kalzinationsprozeß wird zunächst aus den den Hauptteil der Ausgangsmasse ausmachenden
Hydroxiden oder Oxidhydraten das gebundene Wasser ausgetrieben. Die dabei unmittelbar entstehende sogenannte
Übergangstonerde soll im weiteren Verlauf in «-Tonerde übergehen. Zur Beschleunigung dieser
Vorgänge werden der Ausgangsmasse vor dem Kalzinieren üblicherweise sogenannte Kalzinationshilfsmittel
zugesetzt, beispielsweise Bortrioxid B2O3
und/oder Aluminiumflüorid AIF3, doch können sich diese erfahrungsgemäß mittelbar in nachteiliger Weise fto
auf die physikalischen Eigenschaften der hernach aus der Tonerde hergestellten Sinterkörper auswirken.
Ferner zeigt sich, daß die Umwandlung in «-Tonerde nicht ohne weiteres, d. h. bei hinreichend niederer
Temperatur, abläuft und das andererseits mit dieser (>s Umwandlung ein Wachsen der Tonerde-Primärkorns
einhergeht, das außerordnetlich unerwünscht ist (siehe oben). Das gleiche gilt für das sogenannte Versintern
der gebildeten a-Tonerdekristalle. Die beiden letzteren
Erscheinungen werden durch eine niedere Kalzinationstemperatur hintangehalten, während umgekehrt die
Umwandlung in «-Tonerde durch eine höhere Kalzinationstemperatur beschleunigt wird.
Es ist bekannt, eine zur Fertigung gebrannter keramischer Körper bestimmte α-Tonerde durch
Mischen zweier in der üblichen Weise gewonnener a-Tonerde-Sorten mit den Korngrößen 2,5 bis 6 μ und
ungefähr 1 μ in Anteilen von 20 bis 80% bzw. 80 bis 20% herzustellen (US-PS 35 16 840).
Es ist feiner bekannt, daß durch Kalzinieren von Tonerdehydraten bzw. von Übergangstonerde bei
verhältnismäßig niederer Temperatur Tonerdekristalle mit Korngrößen von etwa 0,3 μΐη nur in stark
versinterten Agglomeratoren entstehen, die keine befriedigende Dichte der grünen Preßlinge zu erzielen
gestatten, und wobei bis zu 15% der Tonerde noch in der Theta- oder anderen Übergangsmodifikationen
verbleiben (US-PS 33 70 017, Spalte 2, Zeilen 46 ff.).
Es sind auch «-Tonerden bekannt, die in fester Lösung und in Anteilen bis zu 3% Metalloxide wie
Fe2O3 und Cr2O3 enthalten (US-PS 33 70 017, Spalte I,
Zeile 46 ff.), doch ist in dieser Schriftstelle nichts über die Herkunft bzw. Herstellung dieser Tonerden gesagt,
geschweige denn etwas über durch sie herbeigeführte Wirkungen.
Desweiteren wird in der Zeitschrift Journal "f the
American Ceramic Society 39 (1956) Seite 337 bis 344 über Untersuchungen berichtet, die den Einfluß
geringer Zugaben von Eisen- und Chromoxid zu hochreine Tonerde enthaltenden Versätzen auf deren
Sinterverhalten, spezielle auf Ausbildung und Wachstum der Kristalle, jeweils in Abhängigkeit von
Mahldauer und Korngröße, haben.
Wiederum ein Kalzinationsverfahren beschreibt die US-PS 36 37 402. Bei diesem sehr kostspieligen
Verfahren werden zur Herstellung hochreiner «-Tonerde das Aluminiumhydroxid und metalloxidische Zusätze
mittels Fällung in wäßriger Lösung aufbereitet und zugleich gemischt. Als Zusätze kommen nur solche
Oxide (bzw. Hydroxide) in Betracht, die zu einer Spinellbildung führen können, als oxidische Verbindungen von Mg und gewissen anderen zweiwertigen
Metallen,
Ziel der Erfindung ist ein Kalzinierverfahren, das einfach durchzuführen ist und bei dem die eingangs
erwähnten Nachteile vermieden sind, bei dem also insbesondere die Umwandlung in α-Tonerde bei
hinreichend niederen Temperaturen vollständig abläuft und doch kein nennenswertes Wachstum der gebildeten a-Tonerdekristalle sowie keine stärkere Versinterung derselben eintritt.
Es wurde nun gefunden, daß die als Zusätze zu tonerdehaltigen Versätzen bekannten Schwermetalloxide Fe3O3 und Cr2O3, wenn unter gewissen Bedingungen
als Kalzinationshilfsmittel verwendet, zu dem erstrebten Erfolg führen. Diese Wirkung war durchaus unerwartet.
Aus bekannten Tatsachen war nicht zu erschließen, daß diese Zusätze unter jenen Bedingungen bei den (im
Vergleich zum Sinterprozeß) andersartigen Bedingungen des Kalzinationsprozesses zu einer so erheblichen
Verbesserung der Eigenschaften der gewonnenen Tonerde führen wurden.
Nach der Erfindung wird gemäß Anspruch 1 ein Kalzinationsverfahren angegeben, bei dem in die
Ausgangsmasse als Kalzinationshilfsmittel mindestens eines der Oxide Fe2O3 und Cr2O3 mit einem Anteil von
insgesamt von 0,03 bis 3%, bezogen auf Al2O3, mittels
Feinmahlung eingebracht wird.
Die Erfindung kann aber auch (gemäß Anspruch 2) in der Weise ausgeführt werden, daß ein eisen- und/oder
chromhaltiges Ausgangsmaterial verwendet und, gegebenenfalls unter Zugabe von Fe2O3 und/oder Cr2O3 als
Kalzinationshilfsmittel, feingemahlen wird, wobei ein Anteil, berechnet als Fe2O3 und/oder Cr2O3, von
insgesamt 0,03 bis 3% bezogen auf Al2O3 eingehalten ist.
Die Erfindung besteht demnach einerseits in der Wahl und Bemessung der erwähnten Zusätze, andererseits in
der Maßnahme, daß diese Zusätze bzw. Komponenten unter Feinmahlung zugegeben bzw. ganz oder teilweise
durch Feinmahlung aktiviert werden. Es liegt in der Natur der Sache, d. h. in der Eigentümlichkeit in der
keramischen Technik, daß über den Grad dieser Feinmahlung, d. h. die jeweils zu verwendende (Mindest-)Korngröße
allgemein nichts ausgesagt werden kann.
Es ist jedoch in der Keramik allgemein üblich, im konkreten Fall, d. h. nachdem einmal Anzahl und Art der
Komponenten festliegen, zahlenmäßige Einzelheiten einer Rezeptur durch sogenanntes Pröbeln experimenteil
zu ermitteln, wie dies beispielsweise schon die Wahl einer anderen Provenienz für eine bestimmte Komponente
notwendig machen kann.
Dies gilt auch hier, nachdem durch die Erfindung die Lehre gegeben ist, daß bei Verwendung der beanspruchten
Kalzinationshilfsmittel ab einem gewissen Feinmahlungsgrad, d. h. einer bestimmten Korngröße,
der beschriebene Erfolg eintritt. Der Fachmann ist daraufhin ohne weiteres in der Lage, die jeweils
erforderliche Korngröße bzw. den jeweils erforderlichen Korngrößenbereich in Erfahrung zu bringen, so
daß in jedem konkreten Fall gemäß der Erfindung eine Anweisung zum technischen Handeln de fakto gegeben
ist.
Nach der Erfindung liegt der Anteil der Kalzinationshilfsmittel in der Ausgangsmasse vorteilhaft im Bereich
von insbesamt 0,05 bis 0,2%.
Auch kann ein Zusatz von bis zu 0,5% MgO, am besten ebenfalls mittels Feinmahlung, zweckmäßig sein.
Dabei wird das MgO als Kornwachstumsinhibitor (DT-OS 21 11 583) benutzt.
Die Einzelheiten und Ergebnisse des Verfahrens nach der Erfindung sind für einzelne Flohstoffe und Zusätze
im folgenden anhand einiger Ausführungsbeispiele dargestellt. Das jeweilige Produkt der Kalzination
wurde zwecks Prüfung jeweils einer weiteren Mahlung unterzogen und dann in üblicher Weise zu Formungen
gepreßt und diese wurden hierauf gebrannt. Die Daten und Ergebnisse dieses weiteren Schritts sind gleichfalls
angegeben.
Es zeigt sich, daß trotz der verhältnismäßig niederen Kalzinationstemperatur gemäß dem Verfahren nach der
Erfindung ausgezeichnete Werte für die Sinterdichte in nächster Mähe des theoretischen Höchstwertes (ca.
4,00 g/cm3) erhalten werden.
Ausführungsbeispiele:
a) Aufstellung der verwendeten Rohstoffe
a) Aufstellung der verwendeten Rohstoffe
| Rohstoff | Spez. Oberfläche |
Verunrcinigunnen |
| (m2/g) | ||
| 1. BöhmilA | 124 | Na2O S Fe2O3 « TiO2 < |
| 2. Böhmit B | 152 | Na2O < Fe2O3 « TiO2 < |
| 3. Hydrargillit C | 0,07 | Na2O = Fe2O3 = 0,05% TiO2 < |
| 4. Hydrargillit D | 0,1 | Na2O = Fe2O3 : TiO2 < |
| 5. Hydrargillit E | 0,2 | Na2O = Fe2O3 = TiO, < |
| ; 0,01% S 0,01% 0,01% |
||
| ; 0,01% £ 0,01% 0,1% |
||
| = 0,05% = 0,01— 0,01% |
||
| = 0,06% S 0,02% 0,01% |
||
| = 0,4% = 0,02% 0,01% |
b) Tabelle der Bedingungen
Ausführungsbeispiele
Ausführungsbeispiele
und Ergebnisse der
55
60 Es folgen die nachstehend genannten Verfahrensstufen aufeinander:
1. Mahlung, Kalzination.
2. Mahlung, Pressen, Sintern.
Die 1. Mahlung wurde unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Mahldauer 1 Stunde; Mahlzusatz 0,5%
Propandiol; Mühle: 0,6 1-Vibrationsmühle. Die Dauer der Kalzination betrug 1 Stunde, die Kalzinationstemperatur
ist jeweils in der Tabelle angegeben. Die Dauer der 2. Mahlung betrug 4 Stunden, die übrigen Bedingungen
sind die gleichen wie bei der 1. Mahlung. Der Preßdruck betrug 300 bar, die sich ergebenden Preßdichtcn
sind in der Tabelle angegeben. Die Sinteriemperatur betrug 1600°C, die Sinterdauer 2 Stunden; die sich
ergebenden Sinterdichten sind wiederum in der Tabelle angegeben.
| Rohstoff | f | 23 | 32 561 | PreOdichtc | 6 | Sinturclichtc | |
| 5 | Ziisiilzc | ||||||
| Kalzirwtions- | (B/cm31 | (B/cmJ) | |||||
| Böhmit A | (%) | tcmpcraiur | 1,97 | 3,70 | |||
| Böhmit A | MgO | ( C) | 1,98 | 3,78 | |||
| Böhmit A | MgO | 0,2 | 1140*) | 1,94 | 3,93 | ||
| Fe2O3 | 0,1 | 1140 | |||||
| Böhtnil A | MgO | 0,1 | 1120 | 1,96 | 3,93 | ||
| Cr2O3 | 0,1 | ||||||
| Böhmit B | MgO | 0,1 | 1120 | 1,98 | 3,92 | ||
| Fe2O3 | 0,1 | ||||||
| Böhmit B | MgO | 0,1 | 1140 | 1,97 | 3,91 | ||
| Böhmit B | Fe2O3 | 0,1 | 1,97 | 3,91 | |||
| Cr2O3 | 0,1 | 1140 | |||||
| Böhmit B | MgO | 0,1 | 1120 | 1,95 | 3,91 | ||
| Hydrargillit C | Cr2O3 | 0,1 | 1,81 | 3,89 | |||
| Hydrargillit C | MgO | 0,1 | 1140 | 1,86 | 3,93 | ||
| Fe2O3 | 0,1 | 1200 | |||||
| Hydrargillit D | MgO | 0,1 | 1200 | 1,79 | 3,82 | ||
| Hydrargillit D | MgO | 0,1 | 1,71 | 3,92 | |||
| Fe2O3 | 0,1 | 1150 | |||||
| Hydrargillit D | MgO | 0,2 | 1100 | 1,79 | 3,94 | ||
| Cr2O3 | 0,1 | ||||||
| Hydrargillit E | MgO | 0,1 | 1120 | 1,81 | 3,79 | ||
| Hydrargillit E | MgO | 0,1 | 1,80 | 3,80 | |||
| Fe2O2 | 0,1 | 1220 | |||||
| Hydrargillit E | MgO | 0,1 | 1200 | 1,84 | 3,83 | ||
| Cr2O3 | 0,1 | ||||||
| MgO | 0,1 | 1200 | |||||
| 0,1 | |||||||
·) Vor der Kalzination keine Mahlung.
Die Ausführungsbeispiele mit dem Hydrargilitt E als Rohstoff zeigen, daß bei einem Rohstoff, der von
vornherein einen Anteil von 0,4% Na2O enthält, durch
den Zusatz von Fe2O3 oder Cr2Oj keine wesentliche
Erhöhung der Sinterdichte zu erzielen ist: der Mindestwert von 3,90 g/cm3 wurde in diesen Beispielen
nicht erreicht.
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen einer sinteraktiven «-Tonerde durch Kalzinieren einer feinkörnigen, im
wesentlichen Aluminiumhydroxid und/oder -Oxidhydrat sowie Kalzinationshilfsmittel enthaltenden
Ausgangsmasse, mit einem Gehalt von höchstens 0,1% Na (berechnet als Na2O) und höchstens 0,1%
Ti (berechnet als TiO2) bei einer Temperatur im !o
Bereich von 1120 bis 13500C, dadurch gekennzeichnet, daß in die Ausgangsmasse als
Kalzinationshilfsmittel mindestens eines der Oxide Fe2O3 und Cr2O3 mit einem Anteil von insgesamt 0,03
bis 3%, bezogen auf AI2O3, mittels Feinmahlung,
eingebracht wird.
2. Verfahren zum Herstellen einer sinteraktiven α-Tonerde durch Kalzinieren einer feinkörnigen, im
wesentlichen Aluminiumhydroxid und/oder -Oxidhydrat sowie Kalzinationshilfsmittel enthaltenden
Ausgangsmasse mit einem Gehalt von höchstens 0,1% Na (berechnet als Na2O) und höchstens 0,1%
Ti (berechnet als TiO2) bei einer Temperatur im Bereich von 1120 bis 1350° C, dadurch gekennzeichnet,
daß ein eisen- und/oder chromhaltiges Ausgangsmaterial verwendet und, gegebenenfalls unter
Zugabe von Fe2Os und/oder Cr2O3 als Kalzinationshilfsmittel,
feingemahlen wird, wobei ein Anteil, berechnet als Fe2O3 und/oder Cr2O3, von insgesamt
0,03 bis 3% bezogen auf Al2O3 eingehalten ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Anteil von Kalzinationshilfsmitteln,
berechnet als Fe2O3 bzw. Cr2O3, in der
Ausgangsmasse von insgesamt 0,05 bis 0,2%.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen weiteren Zusatz zur
Ausgangsmasse von bis zu 0,5% MgO.
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732332561 DE2332561C3 (de) | 1973-06-27 | Verfahren zum Herstellen einer sinteraktiven a-Tonerde | |
| JP49070765A JPS5037806A (de) | 1973-06-27 | 1974-06-20 | |
| US05/482,458 US4019914A (en) | 1973-06-27 | 1974-06-24 | Method of manufacturing α-alumina |
| IN1413/CAL/1974A IN140824B (de) | 1973-06-27 | 1974-06-25 | |
| FR7422121A FR2235086B1 (de) | 1973-06-27 | 1974-06-25 | |
| GB2825374A GB1465111A (en) | 1973-06-27 | 1974-06-26 | Process for producing a reactive a-alumina suitable for sintering |
| BR5244/74A BR7405244D0 (pt) | 1973-06-27 | 1974-06-26 | Processo para a fabricacao de uma alfa-alumina com atividade de sintetizacao |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732332561 DE2332561C3 (de) | 1973-06-27 | Verfahren zum Herstellen einer sinteraktiven a-Tonerde |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2332561A1 DE2332561A1 (de) | 1975-01-16 |
| DE2332561B2 DE2332561B2 (de) | 1976-12-30 |
| DE2332561C3 true DE2332561C3 (de) | 1977-08-25 |
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