DE2425155B2 - Aluminium-silicium-hartlot - Google Patents

Aluminium-silicium-hartlot

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DE2425155B2 DE19742425155 DE2425155A DE2425155B2 DE 2425155 B2 DE2425155 B2 DE 2425155B2 DE 19742425155 DE19742425155 DE 19742425155 DE 2425155 A DE2425155 A DE 2425155A DE 2425155 B2 DE2425155 B2 DE 2425155B2
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Description

50
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Alumini-Um-Silicium-Hartlot zur Verbindung von Bauelementen aus Aluminiumlegierung und einem Gehalt an 0,02-0,20% Wismut. Der Siliciumgehalt liegt im Bereich von 7-14% und die Lotmasse enthält ferner 0,2-2% Magnesium. Bei einer besonders wirksamen Ausführungsform wird dieses Hartlot als äußere Überzugsschicht auf einem Kern aus einer Aluminiumlegierung von höherer Festigkeit verwendet, Vorzugsweise auf einer Kernlegierung von der Art, die entweder Magnesium oder Mangan oder beide Elemente in Mengen bis zu 3% Magnesium und bis zu 1,5% Mangan enthält.
Aluminium-Silicium-Legierungen wurden bisher als Hartlote verwendet, während diejenigen Legierungen, die ferner Magnesium enthielten, zur Vakuumlötung verwendet wurden. Ein ungelöstes Problem bestand bisher darin, ein Lot zu Finden, das Druckschwankungen zuläßt, wie sie gewöhnlich bei den herkömmlichen Vakuumlötarbeiten auftreten, und bei einem verhältnismäßig milden Vakuum von der Größenordnung von IO-4 oder sogar 10-3Torr. wirksam ist. Zu Vergleichszwecken: ein Torr, (gleich 1 mm Hg) entspricht einem Druck von 103 Mikron. Im Rahmen der Erfindung wurde festgestellt, daß ein Hartlot, das im wesentlichen aus Aluminium, Silicium, Magnesium und Wismut in den vorangehend angegebenen Mengen besteht, besonders wünschenswerte Eigenschaften zur Hartlötung besitzt Daß dieses Ergebnis erzielbar ist, ist überraschend und unerwartet, da Wismut, obwohl in der Literatur angegeben ist daß es ein nützlicher Zusatz zu Al-Si-Hartloten bei Verwendung unter einem Schutzgas bei atmosphärischem Druck ist, eine negative Wirkung auf das Hartlötungsverhalten von Al-Si-Loten, die kein Magnesium enthalten, gezeigt hat Es scheint daher, daß eine Art Potenzierwirkung durch das Vorhandensein sowohl von Wismut als auch von Magnesium in Al-Si-Loten der hier beschriebenen Art erhalten wird.
Außer den vorerwähnten Hauptlegierungselementen können die erfindungsgemäßen Lote noch geringfügige Mengen anderer Elemente und Verunreinigungen enthalten, vorzugsweise in Mengen von nicht mehr als 1% Eisen (vorzugsweise 0,3% maximal), 0,2% Kupfer, 0,25% Mangan und 0,6% je von Zink (vorzugsweise 0,2% maximal) und das Titan (vorzugsweise 0,05% maximal) mit anderen 0.05% je und insgesamt 0,15% nicht überschreitend.
Das Lotmaterial kann als gesondertes Bauelement beispielsweise als Blecheinlage oder in Form eines Drahtes oder einer Stange, wird jedoch vorzugsweise als Plattierung auf Bauelemente aus Aluminiumlegierung, die durch Vakuumlötung verbunden werden sollen, aufgebracht Die Plattierung kann auf der einen oder auf beiden Seiten des Kernbauteils sein und bildet gewöhnlich von 5% bis 15% der zusammengesetzten Decke. Geeignete Kerniegierungen sind 3105, 3003, 3004, 5005, 5052 und 5457 (welches Bezeichnungen der U. S. Aluminum Association sind). Bevorzugte Kernlegierungen sind solche enthaltend 0,1 -3% Magnesium und bis zu 1,5% Mangan, gewöhnlich 0,3-0,8% Mangan, Rest Aluminium und zufällige Verunreinigungen oder geringfügige Legierungselemente, vorzugsweise in Mengen von nicht mehr als 0,8% Eisen (gewöhnlich 0,2-0,7%), 0,8% Silicium (gewöhnlich 0,25-0,5%), 0,4% Zink, 0,35% Chrom, 0,4% Kupfer, 0,1% Titan, mit anderen je 0,05% und insgesamt 0,15% nicht überschreitend. Bei diesen Kernlegierungen ist ein Magnesiumgehalt von 0,2-0,8% gewöhnlich ausreichend, manchmal von nur 0,2-0,4% in Verbindung mit einer Legierung mit einer nominellen Zusammensetzung von 0,3% Mg und 0,4% je von Silicium, Eisen und Mangan.
Prüfverfahren zur Beurteilung der erfindungsgemäßen Lote (und zum Erzielen von Vergleichen mit herkömmlichen Materialien, wie nachfolgend in Verbindung mit besonderen Beispielen beschrieben) wurden unter Verwendung speziell hergestellter Prüfstücke und Maßnahmen durchgeführt, die nachfolgend näher beschrieben werden.
Prüfstücke und Arbeitsweise
I. Das Spaltverbindungs-Prüfstück
Ein zusammengebautes und vorbereitetes Spaltverbindungs-Prüfstück wird aus gewöhnlichem 3003-Blech-
material (mit 12,7 mm hohen akkordionartig gefalteten Abschnitten oder Falten) so hergestellt, daß sieben Scheitel Blechmaterial die zu bewertenden Lotblech-Prüfstücke tragen. Eine geeignete Länge eines Aluminiumdrahtes (EC-Qualität) mit einem Durchmesser von 0,5105 mm wurde mittig zwischen die Streifen aus Lotblech angeordnet, um einen Spalt zu bilden. Es wurden vier Streifen von 0,508 χ 12,7 χ 76,2 mm verwendet, um vier Überlappungsverbindungsspalte zu erhalten, die den Spalten ähnlich, jedoch größer als diese sind, welche bekanntlich bei der Fertigung auftreten.
Die Hauptbewertung, die auf Grund dieser Prüfung vorzunehmen ist, ist die Zahl dieser vier Spalte, die durch Lötung geschlossen werden, wodurch ein Maß der Fließmenge erhalten wird, die in den Spalten aufgetreten ist
Ii. Die dreitägige Verbindung
Vier Stücke Lotblech mit etwa 31,75 mm im Quadrat werden zu einem Stapel angeordnet, bei dem benachbarte Stücke durch einen Ring von 22,23 mm Außendurchmesser aus einem 3003-Rohrmaterial mit einer Höhe von 6,35 mm getrennt sind. Die drei Zwischenringe werden mit einer Drehbank so abgeschnitten, daß sie glatte parallele Enden haben. Zur Belüftung ist der obere Ring mit einem Schlitz von einer Breite von 0,635 mm und einer Tiefe von 3,18 mm von seiner Oberseite nach unten versehen. Aus jedem Blech ist eine Mittelöffnung von 3,18 mm ausgestanzt, worauf das Gebilde an einem Träger aus oxydiertem rostfreiem Stahl mit einer Dicke von 0,254 mm durch eine Schraube befestigt wird, die sich axial durch das Gebilde erstreckt. Der Schraubenkopf und der Träger dienen dazu, die obere und die untere öffnung zu verschließen, da die öffnungen in den Mittelstücken zur Belüftung des Inneren ausreichend groß sind.
III. Arbeitsweise
Die Lotbleche werden bei der Handhabung von Hand geölt. Vor dem Zusammenbau werden daher alle Bauelemente in Perchloräthylen einer Lösemittel-Entfettung unterzogen. Nach der Lösemittel-Entfettung werden Handschuhe verwendet, um Fingerabdrücke (eine mögliche Verbindungx-Veränderliche) auf dem Material zu vermeiden.
Jedes Prüfstück wurde auf einem dünnen Träger aus rostfreiem Stahl befestigt. Der Träger wurde an einem mit rostfreiem Stahl ummantelten Thermoelement vom Typ K mit einem Außendurchmesser von 3,18 mm angebracht. Die geerdete Verbindungsstelle nahm eine Stellung zwischen den Lotblechpaaren einer Spaltverbindung ein. Das ummantelte Thermoelement erstreckte sich durch eine O-Ringdichtung in der abnehmbaren Ofentür.
Das nicht kontaktmachendc Thermoelement wurde zur Ermittlung der Prüfstücktemperatur verwendet. Dieses Verfahren zur Temperaturschätzung wurde angewendet, da angenommen wurde, daß es die Wiederholbarkeit sowohl der Temperatur- als auch der I -ötunsserRebnisse gewährleistet.
Ein typischer Lötungsarbeitszyklus bestand aus den folgenden Verfahrensmaßnahmen:
1. Entlüftung des Ofens zur Außenluft; Verbringen der heißen Zone des Ofens auf die Betriebstemperatur,
2. Entfernen der Abblendofentüre,
3. Einschieben des Prüfstückträgers in die wanne (150-2600C) Zone des Ofens und Befestigung der
ίο Ofentüre,
4. Auspumpen des Ofens auf das gewünschte Vakuum und Aufrechterhaltung desselben durch die Verwendung eines Drosselventils,
5. Verwendung des ummantelten Thermoelements als Schubstange und Einsetzen der Probe in die heiße Zone,
6. Aufzeichnung des Thermoelementausgangs und des Systemdruckes während des Lötungszyklus; weitere Aufrechterhaltung des Drucks mit dem Drosselventil,
7. willkürliche Beschränkung des Lötungszyklus auf 10 Minuten,
8. Zurückziehen des Prüfstücks zur warmen Zone des Ofens wieder unter Verwendung des ummantelten Thermoelements,
9. wenn das Thermoelement weniger als 427°C anzeigt. Entlüften des Ofens zur Außenluft, Entfernen der Tür mit Prüfstückträger und H artlötverbindung,
10. Wiedereinsetzen der Abblendtüre und Herunterpumpen des Ofens.
Das hartgelötete Prüfstück wurde dann gekühlt, vom Träger entfernt, hinsichtlich der Oberflächenchemie geprüft und visuell bewertet.
Die einzige Maßnahme hinsichtlich der Lötungsumgebung war Druck. Der Druck wurde entweder mit einem NRC-527-Ionen-Gauge und einem 710-Controller odei mit einem riastings-DV 6-Gauge und Messer gemessen. Der Umgebungsdruck wurde durch Drosseln eines Absperrventils zur Vakuumpumpe geändert. Die Druckquellen waren solche echte und virtuelle Leckstellen, wie sie zu einer gegebenen Zeit bestehen und Entgasung insbesondere vom Prüfstück und Auslegerarm.
Die Oberflächen wurden geprüft zur Bestimmung der Oxidfilmdicke nach der Lötung und des Oberflächenmagnesiums. Die Spaltverbindung wurde immer an der Oberseite in der Nähe eines Endes geprüft. Das dreilagige Prüfstück wurde sowohl an den Innen- als auch Außenflächen geprüft. Die Bestimmungen wurden unter Verwendung einer Elektronenmikrosonde vorgenommen. Die Oxidfilmdicke (Acet) wurde für die 0,508 mm (± 0,0508 mm) plattierten Bleche und in
si Angström auf der Basis der Zählungen für eine äquivalente Dicke mit Bezug auf die Oxidfilme bekannter Dicke auf 99,99%igem Aluminium.
Beispiele
Die folgenden Beispiele erläutern die Praxis der Erfindung und gegenwärtig bevorzugte Ausführungsformen.
Die nominelle Chemie für drei Arten von in Eigenfertigung hergestellten Lotblechen und deren Oberflächenoxiddicken sind in Tabelle 1 angegeben. Ähnliche Werte verschiedener im Laboratorium hergestellter Verbundmaterialien sind in Tabelle 2 gegeben.
Tabelle 1
Legierungen in Eigenfertigung — Plattierungschemie und Oberflächenoxid
Plattierungstyp Si
Fe
Bi
Kern-Legierung3)
Oxidfilm
Acet
9,7 0,2 1,5 — 3003 65-105
B 97 0,2 1,5 0,1 3003 -130
C 9.7 0.2 1,5 0,1 R 396 105-210
a) 3003 nominell 0,12% Cu, 1,2% Mn, R 396 nominell 0,15% Cu, 0,2% Mn, 0,22% JvIg.
b) X-7 Lotblech (X 4004 Plattierung).
Tabelle 2
Im Laboratorium hergestellte Legierungen — Plattierungschemie und Oberflächenoxid
Plattierungs Si Fe Mn Mg Zn Bi Ti Oxidfilm
typ % % o/o % % % o/o Äcet
D IU 0,22 0,14 <0,01 0,01 <0,01 0,02 60-120
E 11,1 030 0,12 0,33 0,01 <0,01 0,04 100-155
F 11.2 030 0,12 0,34 0,01 0,10 0,04 130-200
G 11,2 0,36 0,12 0,71 1,60 <0,01 0,04 125-190
Kernlegierung RX 606 nominell 0,4% Si, 0,4% Fe, 0,4% Mn, 0,3% Mg.
Unter Anwendung der vorangehend beschriebenen Prüfungen für Spaltverbindungen und dreilagige Verbindungen wurden die verschiedenen in Tabelle 1 und 2 (Typen A-G) angegebenen Plattierung-Kern-Kombinationen zum Vergleich unter den \achstehend beschriebenen verschiedenen Lötungsbedingungen bewertet. Hierbei ist zu erwähnen, daß die Type A herkömmliches Material ist, während die Typen B und C die Verwendung einer wismuthaltigen Lotlegierung gemäß der Erfindung auf verschiedenen Kemlegierungen zeigen. Die Typen D, E und G zeigen das Verhalteti von Ai-Si-Zusammensetzungen, bei denen sowohl Magnesium als auch Wismut weggelassen sind, solchen mit Magnesium, jedoch ohne Wismut- und solchen enthaltend Magnesium und Zink, jedoch kein Wismut — zum Vergleich mit der erfindungsgemäßen Type F, die Wismut zusätzlich zu Magnesium enthält.
Auf der Basis der Spaltverbindungs-Prüfergebnisse wurde festgestellt, daß die Lotkomponententypen B und C (Tabelle 1) sich ziemlich ähnlich verhielten. Beim Arbeiten unter herabgesetztem Druck von 40-50 Mikron wurde bei keiner der Type B- und C-Materialien nicht einmal ein Spalt verschlossen; nach der Lötung waren die Oberflächen matt und betrug die Oxiddicke nach der Lötung über 300 Acet. Nicht verschlossen waren alle vier Spalte selbst beim Arbeiten im Bereich von 20 - 30 Mikron, jedoch waren die Oxidwerte nach der Lötung herabgesetzt, insbesondere für die Type C.
Im Druckbereich von wenigen Mikron schienen die Materialien vom Typ C ein besseres Spaltfiillungsvermögen zu haben und den Materialien der Type B in dieser Hinsicht überlegen zu sein. Es ist von Bedeutung, daß die erstere auf einen Kern aus einer magnesiumhaltigen R 396-Legierung plattiert war, während die letztere auf eine 3003-Legierung, die kein Magnesium enthält, plattiert war. Mit drei Ausnahmen betrug die Oxidfilmdicke nach der Lötung immer weniger als 150
Acet bei der Lötung mit Drücken unter 12 Mikron. Alle drei Ausnahmen waren mit der Type C.
Im Vergleich schienen die herkömmlichen Materialien vom Typ A sich nur bei einem um eine Dekade oder um eineinhalb Dekaden niedrigeren Druck, als es bei der Type C der Fall war, gut zu verhalten. Mit anderen Worten, die Spaltefüllung war erratisch im hohen 10 4 Torr. Druckbereich und im allgemeinen schlecht im Mikrondruckbereich. Die Oxiddicke nach der Lötung für Materialien vom Typ A, B und C betrug im
allgemeinen unter 150 Acet, wenn die Lötung unter Drücken unter 20 Mikron durchgeführt wurde, lag zwischen 100 und > 400 Acet bei etwa 20 Mikron und war höher als 400 Acet bei Drücken von der Größenordnung von 40 Mikron.
Im 10 -5-Torr-Bereich wurden nur die Typen A und C geprüft. Wie erwartet, wurden durch diese Materialien alle vier Spalte verschlossen. Die Oxidfilmdicke nach der Lötung betrug 150 bis 91 Acet für die Type A und unter 50 Acet für die Type C.
Die Ergebnisse der Prüfungen für dreilagige Verbin düngen für die Typen A und C sind in der nachfolgenden Tabelle 3 gegeben.
Tabelle 3
Zusammenfassung d.er Dreilagenverbindungs-Ergebnisse
Plattierungstyp Lötung Exp.·) Temp. Innenrand Außenrand Belüftungs-
0C Ralingb) Ratingb) schlitz
Druck
Torr
4,5-3
12-2
-3
_5
599
599
verschlossen verschlossen
l-'ortsct/unj:
l'laitierungstyp
l.olung
Druck
Torr
12-3
12-3
_5 _ 5
Temp. C
599 599 Innenraiul
Rating1')
Aiißcnrand
Ruling1')
1.2
1.2
Belüftung«- schlitz
teilweise
gefüllt
offen
b) fvTgTaVkömLerl.ch. 2 voll, rauh kontinuierlich; i klein kom.nü.crhch: 4 !echter Sprung; 5 Sprünge. ·) Wc 3003 AbstandÄe wurden en.fettet. jedoch mehl chcm.sch gcrcm.gt.
D.e Oberflächenchemie dieser Proben wurden sowohl an der Innenfläche als auch an der Außenfläche erhalten. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 angegeben.
Tabelle 4
Oberflächenchemie der dreilagigen Verbindung
Plattierungstyp
Plattierung
Druck Torr
Exp»)
Oxidfilmdicke
vorher Acel
innen Äcet außen Äcet
Mg nach der Lotung innen außen
4.5-3 12-2 12-3 12-3
-3 -5
-5 -5
105-210
105-210
105-210
65-105
44 85 59 27
0.69 0,35 0.59 0.39
<0,25 <0.25 <O,25 <0,25
h) DiePTw3-AVbsntandsstücke wurden entfettet jedoch nicht chemisch gereinigt
Die AuBenflächenchemie war im wesentlichen die gleiche wie diejenige der Spaltverbindungen Das Innere zeigte viel dickere Oxidfilme als bei anderen Prüfstücken mit eingeschlossenem Bere.ch gefunden wurden. Es schien keine Wechselbeziehung zwischen der Oberflächenchemie an der Innenseite der Verbindung und dem Rand auf der Innenseite der Verbindung. Beispielsweise hatten die Materialien vom Typ A den dünnsten inneren Oxidfilm und die schwächsten Ränder.
Die vier im Laboratorium hergestellten Prüfstücke (Tabelle 2) hatten !^zusammensetzungen D L, J- und u enthaltend OMg; 03Mg; 03 Mg -H,1 Bi; und 0 7 Mg + 1,6 Zn. Es wurde durch SpaJtverbindungsprufungen mit diesen Materialien {«^^.M" Zusatz von 0,1% Wismut (Type F) zur 03-Mg-Leg.erung (Type D) das Spaltfüllvermögen der Leg'erung wesentlich verbesserte. Außerdem war das Sparermögen des Bleches vom Typ F mit oner ««««rang von 03Ms + 0,1 Bi surf einer mageesnnöhalt^enKernli (RX 606) iqffl«deat demjenigen der TypeA
35
legierong (RX 606) iq
(U Mg) atf «ne* 3003-ICem. So trag **J^™!f
Material vom Typ F anscheinend m saner verbesserten
(U Mg)
Material vom Typ F anschein
Vakuumlötung bei.
Es ist daher ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Materialien vom Typ B, C und F eine verbesserte Hartlötbarkeit gegenüber dem regulären im Handel erhältlichen Vakuumlotblech X 7 (Typ A) ergibt. Mit anderen Worten, diese Materialien ergeben einen Hartlotlegierungsfluß, der Spalte schließt, wenn unter Vakuumlötungsdrücken bis zu mehreren Mikron gearbeitet wird, und ein viel geringeres Vakuum als Typ Α-Materialien dulden einen Spalt und schließen ihn immer noch.
Ferner ergab der Zusatz von 0,1% Wismut zu Aluminium-Silicium-Magnesium- Vakuumhartlotlegierungen eine wesentliche Verbesserung in der Drucktoleranz (d.h. einen breiteren Bereich zulässiger Vakuumbedingungen) für einen erfolgreichen Spaltschließfluß.
Ferner ist erkennbar, daß die Verwendung einer Kernlegierung, wie R 396 oder RX 606, die Magnesium enthält, die Hartlötbarkeit des Verbundmaterials aa Vergleich zu dem Hartlotblech mit einem Kern ans der
Legierung 3003 (siehe Plattierungstyp B) verbessert

Claims (13)

Patentansprüche:
1.Aluminium-Silicium-Hartlot, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 7-14% Silicium, 0,2-2% Magnesium und 0,02 bis 0,20% Wismut, Rest Aluminium und zufällige Verunreinigungen.
2. Hartlot nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,1 % Wismut
3. Hartlot nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 03 bis 1,5% Magnesium.
4. Hartlot nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 03% Magnesium.
5. Hartlot nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 1,5% Magnesium.
6. Hartlot nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 9 — 11 % Silicium.
7. Verwendung eines Hartlotes nach den Ansprüchen 1—6 in einem plattierten Hartlotblech, gekennzeichnet durch einen Kern, der aus einer Legierung zusammengesetzt ist, die aus Magnesium und/oder Mangan in Mengen bis zu 3% Magnesium und bis zu 1,5% Mangan, Rest Aluminium und zufälligen Verunreinigungen besteht.
8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigungen im Kern mit einer Menge von nicht mehr als 0,8% Eisen, 0,8% Silicium, 0,4% Zink, 0,35% Chrom, 0,4% Kupfer, 0,1% Titan und sonstige Elemente je 0,05% und insgesamt 0,15%.
9. Verwendung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung 0,3-0,8% Mangan enthält.
10. Verwendung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung 0,2-0,7% Eisen enthält.
11. Verwendung nach Anspruch 8, 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung 0,25-0,5% Silicium enthält.
12. Verwendung nach den Ansprüchen 7-11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung 0,20 - 0,8% Magnesium enthält.
13. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernlegierung 0,3% Magnesium und je 0,4% Silicium, Eisen und Mangan enthält.
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