DE2420775A1 - Verfahren zur herstellung von mangan (iii)acetylacetonat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von mangan (iii)acetylacetonatInfo
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Description
WiCKEB-CHEMIE München, den 29.4.1974
Dr.iT/ro
Wa 7408
Verfahren zur Herstellung von Mangan(III)acetylacetonat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mangan(HI)acetylaeetonat
aus Kaliumpermanganat und Acetylaceton.
Mangan(IIl)acetylacetonat kann durch Reaktion von Mangan(II)-salzen
mit Permanganat oder ITatriumdichromat in Gegenwart von
Ammoniak und ubsrschüssigem Acetylaceton (US-PS 2 556 516) erhalten
werden, durch Umsetzung von Kaliumpermanganat mit Glycerin und Acetylaceton (Comptes rendues 129 (1895) S. 5°5)
oder durch Einwirkung von Acetylaceton auf hydratisiertes Manganoxid
in Gegenwart von Kohlendioxid (Gach, Monatshefte 19ΟΟ
21, S..98).
Das nach diesen. -Verfahren in vergleichsweise geringen Ausbeuten
anfallende Mangan(III)acetylacetonat ist von durchwegs unbefriedigender Reinheit, wodurch ein Umkristallisieren mit weiteren
Ausbeuteverlusten unumgänglich wird. Die beiden letztgenannten Verfahren sind außerdem langwierig und indirekt.
Aufgabe der Erfindung war es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung
von Mangan(IIl)acetylacetonat zu finden, das in einem
Arbeitsgang zu einem analyse^reinen Endprodukt in hoher Ausbeute
führt.
509845/0975
Es wurde nun ein einfaches "Verfahren zur Herstellung von Iiangan(IIl)acetylacetonat
aus Acetylaceton und Kaliumpermanganat
gefunden, dadurch gekennzeichnet, daß man Acetylaceton langsam zu einer wäßrigen Kaliumpermanganatlösung gibt, die dabei
entstehende Reaktionswärme durch Kühlung abführt, das ausfallende Mangan(lll)acetylacetonat abtrennt, mit Wasser wäscht.
und trocknet.
Im allgemeinen werden dabei zu einer Lösung von Kaliumperiaanganat
in der 10 - 20fachen, vorzugsweise 12 - 16fachen Gevri-chtsmenge
Wasser unter Rühren 5-5 Mol, vorzugsweise 5,5 - 4-,5 KoI
Acetylaceton pro 1 MoI Kaliumpermanganat gegeben«. Die ZuI auf geschwindigkeit
wird vorteilhaft so eingestellt, daß dabei ein Anstieg der Reaktionstemperatur über 50° C, vorzugsweise über
40° C vermieden wird und die Umsetzung somit in einem Temperaturbereich von 5 - 50 ' C, vorzugsweise 20 - 40° C abläuft. Die
frei werdende Reaktionswärme wird dabei durch geeignete Kühlung abgeführt, während üblicherweise eine entsprechende Rührvorrichtung
eine schnelle und gründliche Durchmischung gewährleistet. Erst nach Zugabe des gesamten Acetylacetons läßt man die
Temperatur bis auf 70 C, vorzugsweise 60° C ansteigen und
rührt weiter bis zur Beendigung der Nachreaktion, kenntlich an einem gleichmäßigen Absinken der Temperatur im Reaktionsraum.
Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird das ausgefallene Mangan(III)acetylacetonat abgetrennt und mit V/asser gewaschen.
Das feuchte Reaktionsprodukt wird dann bei einer Temperatur von 20 - 100° C, vorzugsweise 40 -! 80° C und einem verminderten
Druck von vorzugsweise 5 - 5^ Torr getrocknet.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verbindung fällt in hoher Ausbeute als feinkristallines, glänzendschwarzes Pulver in einer- Hexnheit von über 99 °/° und einem Wassergehalt
unter 0,1 % an und kann in dieser Form direkt bei
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"~ 3 —
zahlreichen chemischen·Prozessen eingesetzt werden: Beispielsweise
als Katalysator bei Polymerisation und Copolymerisation
von Vinylverbindungen, bei der Herstellung cyclischer Imide aus Lactamen oder bei der Herstellung von Urethanen und Polyurethanen.
126,5 g Kaliumpermangänat wurden in 1,6 1 Wasser gelöst. In
diese Lösung wurden unter Rühren im Verlauf von ca. 1 Stunde 336 g Acetylaceton zugetropft, wobei durch Wasserkühlung die
Temperatur auf 35° C gehalten wurde. Nach der Zugabe des gesamten
Acetylacetons ließ man die Temperatur auf 50 -600C
ansteigen und rührte ca. 2 Stunden weiter bis zur Beendigung der Nachreaktion. Es wurde dann auf Zimmertemperatur abgekühlt
und das ausgefallene Mangan(IIl)acetylacetonat abfiltriert,
mit 400 ml Wasser gewaschen und bei 60 C/ 12 Torr getrocknet.
Die Ausbeute betrug 243 g, entsprechend 86,2 % der Theorie an
feinkristallinem, schwarzen Mangan(III)acetylacetonat mit einem Wassergehalt unter 0,1 %.
Analyse
berechnet:' C 51,14 H 6,09 " Mn' .15,59
gefunden: C 51,19: H 6,17 Mn' 15,73
Fließpunkt: ab 160° C unter Zersetzung.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Mangan( III)acetylacetonat
aus Acetylaceton«und Kaliumpermanganat, dadurch
gekennzeichnet, daß man Acetylaceton langsam zu einer wäßrigen Kaliumpermanganat-Lösung gibt, die
dabei entstehende Reaktionswärme durch Kühlung abführt, das ausfallende Mangan(III)acetylacetonat abtrennt, mit
Wasser wäscht und trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man pro Mol Ealiumpermanganat 3-5 Mol, vorzugsweise 3*5 — 4-,5 Mol Acetylaceton zugibt
.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch g e 'kennzeichnet, daß man als wäßrige Kaliumpermanganatlösung
eine Lösung von Kaliumpermanganat in der
10 - 20fachen, vorzugsweise 12 - IGfachen Gewichtsmenge
Wasser verwendet.
4-. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch .gekennzeichnet,
daß man Acetylaceton so langsam zugibt, daß dabei ein Anstieg der Eeaktionstemperatur
über 50° C, vorzugsweise über 4-0° C vermieden wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß man das abgetrennte Mangan(III)acetylacetonat
bed einer Temperatur von 20 100° C, vorzugsweise 4-0 - 80° C und einem verminderten ·
Druck von vorzugsweise 5-3° Torr trocknet.
509845/0975
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