DE2420532A1 - Gewebeweichmacherzusammensetzungen - Google Patents
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Description
I CO rf 107/
ML/Ja-HASSCaS. BEI J''
«23 RAKKfUBT AM ΜΑΗ-ϋΒΟΗ
Unsere Nr. 19 267
The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.
Gewebeweichmacherzusammensetzungen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Geweheweich-"macherzusammensetzungen,
die zusätzlich zu üblichen Gewebeweichmachungsciitteln
ein im wesentlichen wasserunlösliches, teilchenförmiges Material enthalten. Diese Zusammensetzungen
verleihen damit in üblicher V/eise behandelten Geweben eine
Reihe von vorteilhaften Eigenschaften, einschließlich Knitterbeständigkeit,
leichte Bügelbarkeit, Weichheit,' erleichterte Haltbarkeit, verbesserten Faltenwurf und verbessertes
Aussehen, welche bei Verwendung von V/eichmachungs- und Gewebekonditionierzusammensetzungen
bekannter Art nicht gleichzeitig erzielbar.sind. - ' ' '
Moderne Gev/ebeweichmachungs- und Konditionierzusanmensetzungen,
Waschmaschinen und Trocknungsvorrichtungen werden laufend verbessert mit dem Ziel, eine Reihe von Gewebeverbesserungen,
wie beispielsweise Weichheit, Körper, Antiknitter- -wirkung; leichtes Bügeln und verbessertes Aussehen, zu erzielen.
Bis jetzt ist jedoch keine einzige Gewebekonditionierzusammensetzung
verfügbar, mit der es gelingt, Textilien, die damit in üblicher V/eise behandelt worden sind, ein breites
Spektrum von Gewebepflegevorteilen, Eigenschaften, wie sie beispielsweise oben erwähnt sind, zu verleihen.
Beispielsweise verleihen die derzeitigen Gewebeweichmacher
dem Gewebe Weichheit (diese Weichheit ist am ähnlichsten einer Gefühlseiapfindung von Gleitfähigkeit, die untefscheidbar ist
von Gev/ebevreiehheit, welche durch erhöhte Gewebe bauschigkeit
hervorgerufen ist) und regeln elektrostatische Aufladung.
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Moderne Waschmaschinen und Trockner sind in der Lage, mitte 1.-3
ausgearbeiteter Arbeitsprogramme und Temperaturregelung das Ausmaß von Gewebeknitterung erheblich zu verbessern. Andere
Produkte, wie bekannte V/äschestärken, gewimochtenfalls in
Kombination mit teilchenförmigen, organischen Bestandteilen,
haben einen Schmelzpunkt unterhalb der Bügeltemperaturen und verleihen, wenn sie nach dem Waschprogramm aufgebracht werden,
Faltenbeständigkeit und Erleichterung beim Büpreln und
verleihen dem Gewebe auch Körper, d.h. sie ergeben einen Schlichteeffekt.
Die Weichmacherzusammensetzungen gemäß der Erfindung verleihen
Jedoch alle diese und andere-Vorteile gleichzeitig, wenn sie in üblicher V/eise aufgebracht werden. Dies bedeutet,
daß die Weichmacherzusammensetzungen gemäß der Erfindung auf Grund nicht völlig geklärter physikalischer Wechselwirkung
mit den Faser- oder- Garneigenschaften während des Spül abs ehr.· it—
tes oder allgemein während der Konditionierbehandlung die beispielsweise
oben aufgezählten Vorteile verleihen. Diese Vorteile sind allein dem Vorliegen eines im wesentlichen wasserunlöslichen,
teilchenförmigen Materials, das nachstehend definiert
ist, in Kombination mit kationaktiven Gewebeweichmacherverbindungen zuzuschreiben.
Gewebeweichraacher zusammensetzungen auf Basis quaternärer
Ammoniumverbindungen, wie DitalgdiEiethylaramoniumchlorid, sind
an sich bekannt und v/erden seit einem Jahrzehnt als Spülveichmacherzusammensetzungen
kommerziell verwendete Andere Vorschläge zum Weichmachen von Gewebe sehen die Verwendung von verschiedenen
Tonteilchen vor. Beispielsweise betrifft die US-PS Nr. 5,033,699 Zusammensetzungen und Verfahren zur Verbesserung
der antistatischen Eigenschaften von synthetischen Fasergarnen durch Anwendung einer wässerigen Suspension von Magnesiummontmorillonitton
und einem alkalistabilisierten, kolloidalen Kieselsäuresalz. Gemäß der US-PS ITr. 3,.594,212 können CeIIu-lose-Fasermaterialien
durch Behandlung derselben mit
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Montmorillonittonen und Polyaminen oder ροIyquaternären Ammoniumverbindungen
weichgemachfc werden. . In der US-Po ITr.
3,063,12S wird ein Verfahren zur Regelung der statischen
Eigenschaften von synthetischen Textilfasern und des Restfeuchtigkeitsgehaltes
auf 5 % nicht überschreitende Werte .beschrieben, wobei eine wässerige Suspension von Montmorillonit
auf die Pasern aufgebracht wird und anschließend ein Trocknen in der Weise vorgesehen ist, daß eine Abscheidung von
v/enigstens etwa 0,5 % des Montmorillonittons auf den Pasern
sichergestellt wird. In der Patentanmeldung P 2*l 06 553·0
ist die Verwendung von Tonen des Smektit-Typs in Gewebeweichmaohungszusammensetzungen
angegeben-.-
Andere bekannte Gev/ebekonditionier zus amme ns et zungen,
die verschiedene teilchenförmige Materialien zum Zwecke der
Erzielung einer spezifischen Y.'irkung enthalten, sind bekannt.
Beispiele hiefür sind die detergenshältigen Scheuerzusaaimensetzungen,
die wasserunlösliche, teilchenförmige Materialien enthalten, welche überwiegend einen Teilchendurchmesser im
Bereich von etv/a 50 bis 100 /Uia und eine Härte-von etv/a 7
nach der Moh&-Skala aufweisen. Thermoplastische, teilchenförmige
Materialien sind ebenfalls bekannt und im Zusammenhang
mit Wasch- und Konditioniervorgängen verwendet worden, hauptsächlich mit dem Ziele, eine Textilappretür, Erleichterung
des Bügeins und Schlichten zu erzielen. Diese thermoplastischen Materialien werden z.B. während des Bügeins erweicht
oder, geschmolzen, wobei eine Schlichtung des Gewebes entsteht.
Die Vorschläge nach dem Stande der Technik, die darauf .abzielen, spezielle V/irkungen in Abhängigkeit von den Eigenschaften
des teilchenförmigen Materials, d.h. Wasserunlöslichkeit, Form, Integrität, Teilchendurchmesser, Härte,
Vorliegen, von austauschbaren Erdalkalimetallionen und Schmelz-(Erweiehungs-)temperaturen,
zu erzielen, unterscheiden sich wesentlich von den physikalischen Eigenschaften der wasser-
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unlöslichen, teilchenförmigen Materialien, die zur Verwendung
in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen qualifiziert sinä.
Die bekannten Gewebekonditionierzusammensetzungen, welchedie
oben erwähnten teilchenförmigen Materialien enthalten, liefern nicht die Vorteile der Gewebekonditionierung,
wie sie die vorliegenden Zusammensetzungen ergeben, und zeigen in vielen Fällen die Tendenz, dem G-ewebe Knorrigkeit oder
Steifheit zu verleihen.
Demgemäß ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung,
Gev/ebeweichmacherzusainmensetzungen zu schaffen,- welche kationaktive
Gewebev/eichmacherverbindungen und wasserunlösliche, teilchenförmige Materialien enthalten, die den damit behandelten
Geweben Antiknitterwlrkung, leichte Bügelbarkeit,
Vv'eichmachung, antistatische Eigenschaften, leichte Faltbarkeit, verbesserten Faltenwurf und verbessertes Aussehen verleihen.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaffung von Gewebeweichmacherzusammensetzungen, die
befähigt sind, damit behandelte Gewebe im Hinblick darauf zu konditionieren, daß verbesserter Griff und verbessertes Aussehen
im Vergleich zu den Ergebnissen erzielt wird, die bei der Verwendung von Gewebeweicbmacherzusammensetsungen unter
Anwendung derselben in üblicher Weise, d.h. während des Spülvorganges, erhalten werden.
Durch Verwendung bestimmter teilchenförmiger Materialien, welche befähigt sind, zu den erwünschten Gewebeverbesserungen
beizutragen, wenn sie in Kombination mit kationaktiven Gewebeweichmacherverbindungen
vorliegen, können die oben beschriebenen Ziele nunmehr erreicht und Gewebeweichmacherzusammensetzungen
angesetzt werden, die befähigt sind, den damit behandelten Geweben eine Reihe von erwünschten Eigenschaften zu
verleihen, einschließlich Antiknitterung, erleichterte Bügel-
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barkeitr, Gewebev/eichraachunp;, antistatische Eigenschaften,
leichte Faltbarkeit, verbesserten Faltenwurf und verbesserter; Aus seilen.
Durch die voi\Liep;ende Erfindung· v/erden Weichmacherzu- sanuaennetzungen
geschaffen, die befähigt sind, dariit behandelten Geweben ein 'breites Spektrum erwünschter Eigenschaften
zu. verleihen. Solche Zusammensetzungen, enthalten:
(a) etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-% einer kationaktiven
GeweböV/eichmacherverbindung, die einebis z'.vei geradkettipe
organische Gruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen
aufweist, und
(b) etwa 95 Gew.-?a bis etwa 0,01 Gew.-% eines im wesentlichen
wasserunlöslichen, teilchenfönaigen Materials, das
(i) eine mittlere Teilchengröße im Bereich von etwa 1
bis etwa 50/Um,
(ii) eine Form'mit einer Anisotropie von etwa 5 ; 1 bis
(ii) eine Form'mit einer Anisotropie von etwa 5 ; 1 bis
.1:1,
(iii) eine Härte, die geringer ist als etwa 5»5 nach der
(iii) eine Härte, die geringer ist als etwa 5»5 nach der
Mohs-Skala,
(iv) einen Schmelzpunkt von mehr als etwa 1500C aufweist
(iv) einen Schmelzpunkt von mehr als etwa 1500C aufweist
und
(v) im wesentlichen von austauschbaren Kalzium- und Magnesiumionen
frei ist.
In verfahrensmäßiger Hinsicht wird durch die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Verfügung gestellt, das es ermöglicht,
damit behandelten Textilien gleichzeitig eine Reihe von erwünschten Gewebepflegevorteilen zu verleihen. Dieses
Verfahren sieht die Behandlung von Textilien in einer Flüssigkeit vor, welche
(a) etwa 0,2, Teile/Million bis 5OOO Teile/Million einer kationaktiven
Gewebeweichmacherverbindung mit einer bis zwei geradkettigen organischen Gruppen mit 8 bis 22 Kohlen-
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stoffa.tomen und
(b) etwa 0,2 Teile/Million bis 1000 Teile/Million eines im
wesentlichen v/asserunlöslichen, teilchenförmigen Materials
, das
(i) eine mittlere Teilchengröße im Bereich von etwa 1
(i) eine mittlere Teilchengröße im Bereich von etwa 1
bis etv.'a 50/Um,
(ii) eine 5'orm mit einer Anisotropie von etwa 5 : 1 bis
(ii) eine 5'orm mit einer Anisotropie von etwa 5 : 1 bis
1:1,
(iii) eine Härte, die geringer ist als etwa 5»5 nach der
(iii) eine Härte, die geringer ist als etwa 5»5 nach der
Mons-Skala,
(iv) einen Schmelzpunkt von mehr als etwa 150°G aufweist
(iv) einen Schmelzpunkt von mehr als etwa 150°G aufweist
und
(ν) ία wesentlichen von austauschbaren Kalzium- und Magnesium
ionen frei ist,
enthält.
enthält.
Die vorliegende !Erfindung bezieht sich auf Gewebeweich- macherzusammensetzungen,
die befähigt sind, damit behandelten Geweben eine Reihe von Gevrebepflegevorteilen zu verleihen.
Diese Zusammensetzungen enthalten (1) eine kationaktive Gewebeweichmacherverbindung
und (2) ein im wesentlichen wasserunlösliches, teilchenförmiges Material.
Soweit nichts gegenteiliges angegeben ist, beziehen sich die Prozentangaben auf Gew.-?£.
Die wesentliche kationaktive Gewebeweichmacherverbindung wird normalerweise in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
in einer Menge von etwa 0,5 % bis etiva 95 % angewendet. Die
Menge des kationaktiven Gewebeweichmachers kann in Abhängigkeit vom physikalischen Zustand und dem Zweck, für den eine
spezielle Zusammensetzung vorgesehen ist, variieren. Beispielsweise enthält eine flüssige V,reichmacherzusammensetzung vorzugsweise
etwa 1 % bis etwa 30 %, insbesondere etwa 2 % bis '
etwa 25 %·, des kationischen Weichmachers. Falls in flüssigen
- β -
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Zusammensetzungen mehr als etwa 30 % verwendet werden, können
Probleme bezüglich der Produktstabilität entstehen, wie z.B.. ein Verdicken und die mögliche Bildung von unerwünschtem
Gel. Falls weniger als 0,5 % verv/endet werden, sind übermäßige
Mengen der Weichmacherzusammensetzung erforderlich, um brauchbare Weichmachung zu erzielen, d.h. es treten unwirtschaftliche
Bedingungen bezüglich Lagerung und Handhabung von Ansätzen niedriger Aktivität auf. Feste, körnige oder ·
pulverfÖrmige Weichraacherzusarnniensetzungen gemäß der Erfindung
enthalten vorzugsweise etv;a 1 ,% bis etwa 60 %, insbesondere
etwa 5 % bis etwa 40 %, kationaktiven Bestandteil; die
Obergrenze hängt vom physikalischen Zustand der V/eichmacherkomponente
und, im Anwendungsfall, von der Menge trockenen
und/oder körnigen Trägermaterials, das zur Gewinnung einer festen Weichmacherzusammensetzung zugesetzt worden ist, ab.
Die untere Grenze für den kationaktiven Bestandteil bei flüssiger Y/eicnmacherzusammensetziung basiert auf wirtschaftlichen
und Leistungserwägungen, d.h. der Gegenüberstellung von Handhabungskosten
und Gesamtgewebeverbesserung, die mit einer
gegebenen Menge fester Weichmacherzusammensetzung erzielbar
sein soll.
Die kationaktiven organischen Gewebeweichmacherverbindungen zur Verwendung in den Zusammensetzungen gemäß der Erfindung
sind bekannte Gewebeweichmacherverbindungen. Im allgemeinen
enthalten diese kationische stickstoffhaltige Verbindungen, wie quaternäre Ammoniumverbindungen und Amine, und
haben eine oder zwei geradkettige organische Gruppen mit wenigstens
8 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise enthalten sie eine oder zwei solcher Gruppen mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen.
Bevorzugte kationaktive Weichmacherverbindungen umfassen die quaternären Ammoniumweichmacherverbindungen, die der allgemeinen
Formel
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f-X" CD
ents prechen, worin
R Wasserstoff oder eine aliphatisch^ Gruppe mit 1 bis
22 Kohlenstoffatomen,
R eine aliphatische Gruppe mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen,
R2 und R, jeweils Alkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen
und
X ein Anion aus der Halogen-, Acetat-, Phosphat-, Nitrat-
und Methylsulfatreste umfassenden Gruppe
bedeuten.
Wegen ihrer ausgezeichneten weichmachenden Wirksamkeit
und bequemen Verfügbarkeit sind bevorzugte kationische W-eichmacherverbindungen
gemäß der Erfindung die Dialkyldimethylammoniumchloride,
worin die Alkylgruppen 12 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen und von langkettigen Fettsäuren, wie
hydriertem Talg, abgeleitet sind. Alkyl umfaßt im Rahmen der Erfindung ungesättigte Verbindungen, wie sie in Alkylgruppen
vorliegen, die sich von natürlich vorkommenden fetten ölen ableiten. Der Ausdruck "Talg" bezieht sich auf Fettalkylgruppen,
die sich von Talgfettsäuren ableiten. Solche Fettsäuren führen zu quaternären Weichmacherverbindungen, worin
R und R. überwiegend 16 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisen.
Der Ausdruck "Kokosnuß" bezieht sich auf Fettsäuregruppeη
von Kokosnußö'lfettsäuren. Die Kokosnuß-alkyl-R- und -R.-gruppen
haben etwa 8 bis etwa 18 Kohlenstoffatome und überwiegend C12- bis C^-Alkylgruppen. Repräsentative Beispiele quaternärer
Weichmacher gemäß der Erfindung umfassen Talgtrimethylammoniumchlorid,
Ditalgdimethylammoniumchlorid, Ditalgdimethylammoniummethylsulfat,
Dihexadecyldiniethylammoniumchlorid, Di-(hydrierter Talg)-dimethylammoniumchlorid, Di-
- 8 409847/1043
: 45490
9 242053?
octadecyldimethylammoniumchlorid, Dieicosyldimethylammoniumchlox-id,
Didocosyldimethylammoniumchlorid, Di-(hydrierter Talg)-diiriethylammoniur!itne thylsulf at, Dihexadscyldimethylaicmoniumchlorid,
Dihexadecyldiäthylanjwoniuffichlorid, Dihexadecyldimethylanmoniumacetat,
Ditalgdipropylammoniuraphosphat, Ditalgdimethylammoniumnitrat,
Di-(kokosnuß-alkyl)-dimethylammoniumchlorid.
Eine besonders bevorzugte. Klasse quaternärer Ammonium-
-weichmacher gemäß der Erfindung hat die allgemeine Formel
CH-,—N-CH, ' » --
R1
worin
R und R. jeweils geradkettige aliphatisch^ Gruppen mit 12 bis.
22 Kohlenstoffatomen und X Halogen, z.B. Chlorid, bedeuten.
Besonders bevorzugt sind Ditalgdimethylammöniumchlorid und '
Di-(hydriertes Talg-alkyl)-dimethylammöniumchlorid sowie Di-(kokosnuß-alkyl)-dimethylammoniumchlorid,
wobei diese Verbindungen vom Standpunkt ausgezeichneter Weichmachungseigenschaften
und leichter Verfügbarkeit bevorzugt sind.
Geeignete kationaktive Aminweichmacherverbindungen sind
die primären, sekundären und' tertiären Aminverbindungen, die wenigstens eine geradkettige organische Gruppe mit 12 bis 22
Kohlenstoffatomen aufweisen, und 1,3-Propylendiaminverbindungen,
die eine geradkettige organische Gruppe mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen haben. Beispiele für solche V/eichmächeraktivstoffe
umfassen primäres Talgamin, primäres hydriertes Talgamin, Talg-1,^-propylendiamin, Oleyl-1,^-propylendiamin,
Kokosnuß-1,3-propylendiamin, Soja~1^-propylendiamin u.dgl..
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45^90
Andere geeignete kationaktive Weicbmächarverbindungen
sind die quaternären Imidazoliniumsalze.'Bevorzugte Salze
sind solche der allgemeinen Formel
H—
H
-G-H
-G-H
t!
R6 ein Alkyl mit 1 bis 4-, vorzugsweise 1 bis 2, Kohlenstoffatomen,
Er ein Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einen Wasserstoffrest,
.
Ro ein Alkyl mit 1 bis 22, vorzugsweise wenigstens 15, Kohlenstoffatomen,
En ein Alkyl mit 8 bis 22, vorzugsweise wenigstens 15, Kohlenstoffatomen,
und
X ein Anion, vorzugsweise Methylsulfat- oder Chloridxon, bedeuten.
Andere geeignete Anionen umfassen solche, die im Zusammenhang mit den kationischen quaternären Araraoniumgewebeweichmachern
oben beschrieben sind. Insbesondere bevorzuprt sind Jene Imidazoliniumverbindungen,
worin sowohl Rr7 als auch Rg Alkylreste
mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeuten, z.B. 1-Methyl-1-/"(stearoylamid)
-äthyl_7-2-heptadecyl—^, 5-dihydroimiaazoliniuamethy
!sulfat; 1-Methyl-1 -/"(palmitoylamid) -äthyl__7-2-octadecyl-4,5-dihydroimidazoliniumchlorid.
Andere kationische quaternäre Ammoniumgewebeweichmacher,
die im Rahmen der Erfindung von Wert sind, umfassen beispielsweise
Alkyl-(C12~G22^~pyrid"i"niumchloridei A1^yI-(C1 ρ-022)~&1-kyl-(Cx.-C^)-morpholiniumchloride
und quaternäre Derivate von Aminosäuren und Aminoestern.
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Die oben genannten kationischen Gewebeweichmacher können
einzeln oder in Kombination bei der praktischen Ausführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden. . .
Die Wirksamkeit der wesentlichen, im wesentlichen wasserunlöslichen,
teilchenförmigen Komponente für die Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen hängt von
einer Reihe von Kennmerkmalen ab, nämlich (1) einer mittleren Teilchengröße von etwa 1,0 bis etwa 50, vorzugsweise
von etwa 5 bis etwa 30 /Um; (2) einer Form mit einer Anisotropie,
von etwa 5 : 1 ^is 1 : 1; (3) einer Härte von weniger
als etwa 5,5 nach der Mohs-Skala; (4-) einer Schmelz- (Erweichungstemperatur
von mehr als etwa 1500C; und (5) davon,
daß sie im wesentlichen frei von austauschbaren Kalzium- und Magnesiumionen ist. Diese teilchenförmige Komponente wird in
den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in einer Menge verwendet,
die etwa 0,01 % bis etwa 95 % beträgt.- Ebenso wie bei der kationischen Komponente kann der Anteil an teilchenförmigem
Material in Abhängigkeit vom physikalischen Zustand und'der beabsichtigten Verwendung einer teilchenförmigen Zusammensetzung
in weitem Umfange variieren. Beispielsweise ha-~- ben flüssige Weichmacherzusammensetzungen normalerweise einen
Anteil an teilchenförmigen! Material von etwa 0,01 % bis etwa
10 %, vorzugsweise von 0,1 % bis 6 %, und insbesondere von
0,2 % bis 4- %. Die obere Grenze wird normalerweise durch die
Möglichkeit bestimmt, eine gegebene Menge teilchenförmiger Komponente ohne Beeinträchtigung des flüssigen Zustandes der
Zusammensetzung dem Material einzuverleiben, d.h. beispielsweise Gelatinierung, Phasentrennung und Fällung zu vermeiden.'
Bezüglich des kationaktiven 7/eichmachers beruht die untere Grenze auf wirtschaftlichen und Leistungserwägungen, d.h.
eine weitere Verringerung der Weichmacherverbindung führt dazu, daß übermäßige Mengen der Weichmacherzusammensetzungen
erforderlich sind, um die Vorteile der Erfindung zu erreichen. Die festen y/eichmacherzusammensetzungen gemäß der Erfindung
enthalten vorzugsweise etwa 0,1 % bis etwa 50 %, insbesondere
- 11 - ■ 409847/1043'
etwa 0,2 % bis etwa 25 % der wesentlichen teilchenförmigen
Komponente. Eine Erhöhung des Anteils an teilchenföriaipiem
Bestandteil über die Obergrenze (95 %) führt zu keinen zusätzlichen
Leistungsvorteilen.
Die durchschnittliche Teilchengröße der im wesentlichen wasserunlöslichen, teilchenförmigen Komponente liegt im Bereich
von etwa 1 bis etwa 50, vorzugsweise von etwa 5 bis
etwa 30/Um. Die Begrenzung hinsichtlich des Teilchendurchmessers
scheint in Beziehung zu stehen zu den Durchmessern von (im Handel erhältlichen) Textilfasern, die im allgemeinen im
Bereich von etwa 10 bis etwa 2O /Um liegen. Demgemäß wird die
Verwendung von teilchenförmigen, wasserunlöslichen Materialien mit einem mittleren Durchmesser von mehr als etwa ^O Aim.
nicht die oben genannten GewebeVerbesserungen liefern.. Anderseits
wird die Verwendung von teilchenförmigen, wasserunlöslichen
Materialien mit einem mittleren Teilchendurchmesser von weniger als etwa 1,um nicht die Ge samt gewebe ve rbes serurig
liefern, die durch die praktische Anwendung der vorliegenden Erfindung erzielbar ist.
Die im wesentlichen wasserunlösliche, teilchenförmige
Komponente ist ferner durch eine Anisotropie (Axialverhältnis)
von etwa 5 : 1 bis 1 : 1 charakterisiert. Die Bestimmung der Teilchengröße kann auf der Messung des Projektionsbereiches
des wasserunlöslichen Teilchens oder auf der linearen Messung dieses Projektionsbereiches beruhen. Mit anderen Worten
ist bei einem losen Teilchen, das auf seiner Fläche maximaler Stabilität ruht, die lange und Mittelachse normalerweise
horizontal und die kurze Achse vertikal. In diesem Zusammenhang bedeutet der Ausdruck "lange Achse" die maximale
Gesamtlänge des Teilchens; "Mittelachse" bedeutet die maximale Abmessung eines Teilchens in Richtung senkrecht zur Längsachse;
während "kurze Achse" die maximale Abmessung in einer Richtung senkrecht zu der Ebene bedeutet, in der die lange Achse
und die Mittelachse liegen. Die Bedeutung der Anisotropie
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242Ο5Ϊ290
41
stellt das Verhältnis von langer Achse zu kurzer Achse für ein spezielles teilchenförmiges Material dar. Bevorzugt zur
Verwendung in den Zusammensetzungen gemäß der Erfindung sind
teilchenförniige Materialien, die eine Anisotropie im Bereich
von etwa 3 : 1 bis etwa 1,1 : 1 haben (siehe auch Advances in
OPTICAL and ELECTRON MICROSCOPY,. Bd. 3,R- Barer und V. E.■
Cosslett, ACADEMIC PRESS 1969, London und New York).
Die wesentliche teilchenförmige Komponente zurVerwen-"dung
im Rahmen der Erfindung hat eine Härte von weniger als
etwa 5,5 nach der Mohs-Skala. Die so bemessene Härte ist ein
Kriterium der Beständigkeit eines teilchenförmigen Materials gegen Zerdrücken. Es ist als recht guter Hinweis auf den
Schleifmittelcharakter eines teilchenförmigen Bestandteils bekannt. Beispiele für Materialien, die in zunehmender Härte
nach der Mohs-Skala gereiht sind, sind folgende: h (Härte)-1:
Talk; getrocknete Filterpreßkuchen, Seifenstein, Wachse, aggregierte Salzkristalle; h-2: Gips, Steinsalz, kristallines
Salz im allgemeinen; h-3: Baryte, Kreide, Schwefel, Kalzit; h-4·: Fluorit, weiches Phosphat, Magnesit, Kalkstein; h-5:
Apatit, hartes Phosphat, harter Kalkstein, Chromit, Bauxit; h-6: Feldspat, Ilmenit, Hornblenden; h-7: Quarz, Granit;
h-8: Topas; h-9: Korrund, Schmirgel; und h-10: Diamant.
Geeignete teilchenförmige Materialien haben eine Härte von weniger als etwa 5*5 nach der Mohs-Skala. Obgleich einige
Gewebepflegevorteile mit teilchenförmigen Materialien erhalten werden können, die eine Härte nach der Mohs-Skala von beispielsweise
7 aufweisen, zeichnen sich diese Jedoch im Hinblick auf die Gesamtvorteile der teilchenförmigen Materialien
nicht für die Anwendung im Rahmen der vorliegenden Zusammensetzungen
aus. Die Gründe hiefür sind unbekannt, doch wird angenommen, ohne daß eine Bindung an diese Theorie und demgemäß
eine Beschränkung darauf gegeben ist, daß als Ergebnis von übermäßiger Härte der Teilchen eine Faser- und Garnschädigung
auftreten "kann, die das Gewebe, insbesondere infolge
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kumulativer Wirkung., die sich aus mehrstufigen Textilbehandlungsvorgangen
ergibt, nachteilig beeinflußt.
■Das im wesentlichen wasserunlösliche, teilchenförmige
Material hat einen Schmelzpunkt von. mehr als etv/a 150 C. Teilchenförmige
Materialien mit einem Schmelzpunkt unterhalb dieser Temperatur ergeben nicht die vorteilhafte Wirkung auf die
Gewebe wegen ihrer Tendenz zu schmelzen und sich demgemäß im Gewebe auszubreiten, wobei dem Gewebe-Körper verliehen wird,
was allgemein als Schlichten bekannt ist. Dies ist im Zusammenhang
mit der Erfindung unerwünscht und die teilchenförmigen Materialien müssen derart sein, daß sie unter den Bedingungen
des Bügeins, d.h. oberhalb ötwa 150 C," ihre Integrität
und Form beibehalten, da diese Kenniaerkmale für die Erzielung
der Gewebepflegevorteile wesentlich sind, die sich durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Mischungen ergeben.
Außerdem muß das teilchenförmige Material im wesentlichen
wasserunlöslich sein, da dessen V/irkung von seiner Integrität, Form, Festigkeit usw., wie oben näher beschrieben, abhängt.
Kleinere Anteile des teilchenförmigen Bestandteils, vorzugsweise nicht mehr als 20 %, können jedoch wasserlöslich sein,
ohne daß die Leistungsvorteile erheblich vermindert werden.
Die wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materialien sind im wesentlichen von austauschbaren Kalzium- und Magnesiuraionen
frei. Das Vorliegen austauschbarer Erdalkalimetallionen, wie Kalzium und Magnesium, in den teilchenförmigen Materialien
scheint deren hydrophile Eigenschaften zu erhöhen. Dies führt zu erhöhten Quellbarkeitskennmerkmalen, die wieder ein Hindernis
bei der Erzielung gleichförmiger und. stabiler Einlagerung des teilchenförmigen Materials in· die Faserstruktur darstellen.
Als Ergebnis davon beeinträchtigen teilchenförmige Materialien,
die austauschbare Kalzium- und Magnesiumionen in ihrer Struktur aufweisen, die Erzielung der Gesamtgewebevorteile,'
wie sie oben beschrieben sind.
1
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Bevorzugt für die Verwendung im Rahmen der erfindungrsgemäßen
Zusammensetzungen sind oberflächenbehandelte Stärkederivate, wie "DRY-FLO"-Stärke, die von der .Firma "NATIONAL
STARGH I7RODUGTS, New York, hergestellt worden· ist. DRY-FLO-Stärken
sind oberflächenmodifizierte Stärken, die hydrophobe Reste tragen, y/elche mit dem Stärkemolekül unter Bildung von
Ester- und Itherbindungen reagiert haben. Als Ergebnis dieser
chemischen Modifikation sind diese Stärkederivate wasserabweisend und demgemäß im V/asser unlöslich. DRY-FLO-Stärken
haben einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 9 - 11 ,um.
Weitere, im wesentlichen wasserunlösliche, teilchenfcrmige Materialien, die zur Verwendung in den erfindungsgemässen
Zusammensetzungen geeignet sind, umfassen:
Tab.:./·
- 15 - . · 409847/1043
Bestandteil:
Poly-(me thylme thacrylat)
,CH3
HC-CH0C-) H c. ι η
Poly-Ctetrafluoräthylen)
-2^2 η . (2)
Polystyrol HC-CH2CH-)^
Poly-C s tyroldivinylbenzol)C 3)
HC -CH2CKCH2ChO-CHCH2-)nH
PoIy-C vinyltoluol) HC-CH2CH-)nH
Poly-Cnielaminformaldehydharnstoff-formaldehyd)
PoIy-Charnstoff-formaldehyd)
H(-0GH2TSH-C-HNCH2)nH
O
Schmelzpunkt:
160 C Cisotaktische
Form) 200 C Csynäiotaktische
Form)
727 -
240 - 25O0C
meta « 215 C ortho=
v/ärmehärtend
Mittlere Teilchengröße in ·/Um:
18
18
10 10
6 40
5 6
Bereich der Teilchenin ,um
-
5-14 ! -
K3
K)
cn
CO ISJ
(1) = Teflon^ (duPont de Nemours);
(2) = Molykote 522 (Dow-Corning);
(3) = Dew-Corning.
Bestandteil: | Mittlere Teil chengröße in ,um: |
Bereich der Teilchengröße in ,um: |
Feine Glas-Mikro ball ons .( ECCOSPHrJRES) (4) |
8 | 5-15 |
Glasperlen PF 12-R (überzogen) (5) |
17 | 5-45 |
Glasperlen-PF-H (5) | 30 | 10 - 50" |
Glasperlen/Einzel- kügelchen Xunispheres)· 7 (5) |
22 | 15 - 37 |
Glas-Mikroballons (ECCOSPHERES IG) (4) |
30 | __ |
Glasperlen PF-12 (5) | 17 | 5-44 |
Glasperlen PF-12S (5) | 17 | — |
(4) = Emerson & Guming; Canton, Mass.;
(5) = Cataphote Corp.; Jackson, Miss..
' Siehe auch: (1) Technisches Datenblatt für "Teflon" 7A;
und Broschüre betreffend "Typical Properties Common to All Granular Teflon FFE-Fluorocarbon Resins", Nr. A-43044; herausgegeben
von der Firma duPont de Nemours; (2) Katalog kleiner Glasperlen, herausgegeben von Microbeads Division,
Cataphote Corporation, Jackson, Mississippi; insbesondere Unterlagen MB-111-DS-5/72; MB-IV-DS-5/72; MB-V-LP-5/72; und
MB-VII-LP-5/72.; und (3) Technische Informationsbroschüre betreffend ECCOSFESRES ®, hollow glass and ceramic micro-
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spheres, MICROBALLOONS, herausgegeben von Emerson & Cuming,
Inc., Canton, Massachusetts; auf die vorgenannten Publikationen
wird im Rahmen der Erfindung als Offenbarung Bezug, genommen. ■
Eine weitere im wesentlichen wasserunlösliche, teilchenförmige
Komponente zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist.ein Stärkegranulat» das außer
den wesentlichen, oben definierten«Parametern eine Quellkraft von weniger als etwa 15 bei einer Temperatur von 65°C
aufweist. Eine Modifikation der Stärkekörner, etwa um sie durch Gelatinierung, Derivatbildung oder Abbau löslicher
zu machen, ist in dem Maße zu vermeiden, als dies zu Stärken führt, die ihre feste Form verlieren können und sich auch
für die Verwendung im Rahmen der·Erfindung nicht- qualifizieren.
Lösliche oder gelatinierbare Stärken, die .eine Quellkraft von mehr als etwa 15 bei 65°C haben, sind weniger geeignet,
da sie die Tendenz zeigen, ihre individuelle Form zu verlieren und demzufolge in die Faser laufen, was wieder
zu unerwünschter Steifigkeit der Gewebe führt.
Die Quellkraft wird nach der Methode bestimmt, di· in Cereal Chem., Bd. 36, Seiten 534-54* (1959) von Harry W. Leach
und Mitarb., beschrieben worden ist. 10 g Stärke werden in 180 ml destilliertem Wasser in einem tarierten 250 ml-Zentrifugengefäß
suspendiert. Die Suspension wird mit einem kleinen Edelstahlrührer /ΐ,89 cm (V4")t>reit, 3,78 cm (1,5")b-och_7
mit einer solchen Geschwindigkeit gerührt, die gerade ausreichend ist, um die Stärke vollständig suspendiert zu halten
(d.h. 200 Umdr/min). Durch diese geringe Geschwindigkeit
wird eine Scherung der fragilen, gequollenen Körner und dementsprechend eine Auflösung der Stärke vermieden. Das Gefäß
wird in ein Thermostatwasserbad eingesenkt, das bei einer Temperatur
von 65°C (^0,10C) gehalten wird, und dort unter langsamem
Rühren während 30 Minuten belassen. ■ Das Gefäß wird dann herausgenommen, trockengewischt und auf eine Torsionswaage
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gebracht. Den Rührer entfernt man und spült ihn in das Gefäß mit genügend destilliertem V/asser ab, um das Gesamtgewicht
an vorhandenem Wasser auf 200,0 g (einschließlich Feuchtigkeit in der eingesetzten Stärke) zu bringen. Das Gefäß wird
zugestopft, der-Inhalt durch .mäßiges Schütteln gemischt, worauf
15 Minuten bei 2200 Umdr/min (d.h. bei 700-facher Schwerkraft)
zentrifugiert wird. Die klare, überstehende Flüssigkeit wird vorsichtig bis zu 6,3 ran oberhalb der gefällten
Paste abgesaugt. Ein aliquoter Teil dieser überstehenden Flüssigkeit wird am Wasserbad zur Trockne eingedampft und dann
4- Stunden in einem Vakuumofen bei 1200C getrocknet. Der Prozentsatz
der löslichen Bestandteile, die aus der Stärke extrahiert werden, wird, bezogen auf Trockengewichtsbasis, errechnet.
Die restliche wässerige Schicht oberhalb der sedimentierten Stärkepaste wird dann so vollständig wie möglich abgehebert.
Das Gefäß und die Paste werden auf der Torsionswaage zurückgewogen und die Quellkraft wird als Gewicht der
sedimentierten Paste je g trockene Stärke errechnet.
Stärken, die eine Quellkraft von mehr als 15 hei 65°C aufweisen,
sind zur Verwendung im Rahmen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung nicht geeignet. Obgleich die endgültige
Wahl der Stärke., die die er f indungs gemäßen Erfordernisse erfüllt, vom Ursprung des Materials und auch von den Verfahrensbedingungen,
wie Bleichung, Abbau und Isolierung, die bei einem gegebenen Produkt angewendet werden, abhängt, können
geeignete Stärken beispielsweise aus Mais, Weizen und Reis erhalten werden. Übliche Kartoffel- und Tapiokastärken haben
eine Quellkraft von mehr als 15 bei einer Temperatur von 65°C
und sind daher zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
nicht geeignet. Vollständigere Angaben betreffend wasserunlösliche Stärken, die Verfahren für deren Herstellung
und Isolierung aus verschiedenen Rohmaterialien, stehen zur Verfugung /"siehe z.B.: THE STARCH INDUSTRY, J.W.
Knight, Pergamon Press, London (1969)_7·
-. 19 409847/1043
V/ie nachstehend,ohne Beschränkung darauf dargelegt, erläutert,
wird angenommen, daß die Parameter des teilchenförmigeri
Materials für die Verwendung in den erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen in dem Maße wesentlich sind, daß die Kennmerkmale unmittelbar zu den vorteilhaften Gev.-ebeeigenschaften
beitragen.
Diese kritischen Beschränkungen hinsichtlich der Arides teilchenförmigen Materials wurden anfänglich durch Versuche
bestimmt.- Obgleich keine Bindung hinsichtlich der theoretischen Interpretation dieser kritischen Grenzen erfolgen
soll, scheint es so zu sein, daß das teilchenföraige Material
mit dem Textilmaterial im Faserbereich in Wechselwirkung
tritt, um die oben aufgeführten Vorteile dem Textilgewebe als ganzem zu verleihen. In dieser Hinsicht ist zu bemerken,
daß Textilmaterialien im wesentlichen aus einer Ansammlung von feinen, biegsamen Pasern bestehen, die in einem mehr oder
.weniger geordneten geometrischen Muster vorliegen. Einzelne Fasern innerhalb der Anordnung liegen üblicherweise in einer
gebogenen oder verzwirnten Konfiguration vor und befinden
sich in verschiedenen Berührungszuständen mit Nachbarfasern.
Wird die Anordnung deformiert, so bewegen sich die Fasern relativ zueinander und diese Relativbewegung trägt in einem
großen Maße zu der charakteristischen Biegsamkeit der Textilmaterialien
bei. In welchem Ausmaß ein gegebenes Textilmaterial sich erholt, wenn eine Deformationskraft zu wirken aufhört,
wird in hohem Maße durch die Art der Wechselwirkung der einzelnen, das Textilmaterial bildenden Fasern bestimmt. Textilfasern
sind viskoelastisch und zeigen daher eine verzögerte Spannungserholung. Die große Zahl der zwischen den Fasern
vorliegenden Kontaktpunkte ergibt jedoch eine Reibungshemmung, die den Erholungsprozeß weiterhin behindert. In den meisten
Textilstrukturen sind die Bereiche der zwischen den Fasern vorliegenden Kontakte voraussichtlich geringer als 1 % des
gesamten Faserbereiches. Es wird im allgemeinen geschätzt, daß die Kraft pro Kontaktpunkt im Bereich von 1 bis 10 dyn liegt.
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Auf Grund dieser Betrachtung von Textilmaterialien ist die Hypothese entwickelt worden, die die Wirksamkeit der
teilchenförmigen Materialien bei den verwandten Wirkungen der Antiknitterung, Erleichterung des Bügeins, der Weichheit,
der antistatischen Vorteile und der Verbesserung des Aussehens erläutern soll. Zum Zwecke der Begriffsbildung wird
diese Hypothese nachstehend als "Kugellagereffekt" bezeichnet. Die Begriffsbildung ist bei der Interpretation der
Wechselwirkung des teilchenförmigen Materials und der Textilmatrix
unter den angewendeten Deformationskräften nützlich.
Durch mikroskopische Analysen und Färbemethoden wurde bestimmt, daß Textilgewebe, die gemäß der vorliegenden Erfindung
behandelt worden sind, gekennzeichnet sind durch diskrete teilchenförmige Materialien, die innig in substantiver
Weise in den Zwischenräumen der Fasermatrix verteilt sind. Es wird angenommen, daß diese teilchenförmigen Materialien,
die auf diese Weise zwischen den Fasern angeordnet sind, in der Art von Kugellagern wirken, um die Zwischenfaserkräfte
während der Deformation desTextilgewebes als ganzes zu verringern. Der Gesamteffekt ist die Erhöhung der
viskoelastischen Erholung (Antiknittereffekt) und Verringerung der an den Zwischenfaserkontaktpunkten v/irksamen Kräfte
(Effekt der Erleichterung des Bügeins). Unter dieser Begriffsbildung
ist, wie bereits oben ausgeführt, die Begrenzung des Teilchendurchmessers verständlich, da die meisten
im Handel verfügbaren Textilfasern Durchmesser aufweisen, die in den Bereich von etwa 10 bis etwa 30 /Um fallen.
Um wirksam zu sein, muß das teilchenförmige Material gemäß der Erfindung daher vorzugsweise mit den Durchmessern der
Textilfasern vergleichbar sein.
Die oben erwähnten Vorteile stehen in ähnlicher Weise in Beziehung zum Vorliegen des teilchenförmigen Materials
an Stellen innerhalb der Zwischenräume der einzelnen Fasergarne. Eine mikroskopische Untersuchung von Textilgarnen im
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Querschnitt ergibt, daß Textilien, die gemäß der vorliegenden
Erfindung behandelt worden sind, größere Garndurchmesser
aufweisen als ähnliche Textilgarne, die sich durch das Fehlen
von teilchenförmigen Materialien unterscheiden. Offensichtlich lockern die teilchenförmigen Materialien, die in den
Räumen zwischen den Pasern angeordnet sind, das Garn wirksam
auf (scheinbare Erhöhung der Bauschigkeit), was zu einem weicheren,
flaumigeren Textilgewebe führt. Die antistatischen Vorteile scheinen in Beziehung zu stehen zu einer Änderung
des Widerstandes der Gewebematrix, die die teilchenförmigen Materialien enthält; beispielsweise erhöht die gleichzeitige
Anwesenheit von chemisch modifizierten Stärkekörnern, wie DRY-FLO-Stärke, in Textiipeweben den GIeichgewichtsfeuchtigkeitsgehalt
der Matrix, wobei deren Widerstand abnimmt und die statische Aufladung verringert wird.
Nach einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wird ein Verfahren zur Behandlung von Geweben zur Verfugung gestellt, bei dem gleichzeitig -den behandelten
Textilien Faserpflegevorteile erteilt werden. Zu diesem Zweck
werden die Gewebe mit einer wässerigen Flüssigkeit behandelt, die etwa 0,2 Teile/Million bis etwa 5000 Teile/Million, vorzugsweise
etwa 2,5 Teile/Million bis etwa 1000 Teile/Million, eines kationaktiven Gewebeweichmachers enthält. Geeignete
und bevorzugte kationische Weichmachungsmittel zur Verwendung
im Hahnien dieser Methode sind die gleichen,die bei den erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen wirksam sind und die oben näher beschrieben wurden.
Eine weitere wesentliche Komponente zur Verwendung in der wässerigen Flüssigkeit wird durch im wesentlichen wasserunlösliche,
teilchenförmige Materialien repräsentiert, die: (1) eine mittlere Teilchengröße im Bereich von etwa 1 bis
etwa 50 /Um; (2) eine Form mit einer Anisotropie von etwa
5 : 1 bis 1:1; (5) eine Härte von weniger als etwa 5,5 nach
der Mohs-Skala; (4·) einen Schmelzpunkt oberhalb etwa 15O0C
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aufweist; und (5) im wesentlichen von austauschbaren Kalzium-'
und Mägnesiumionen frei ist. Das teilchenförmige Material
wird in einer Menge von etwa 0,2 Teilen/Million bis etwa 1000. Teilen/Million, vorzugsweise etwa 0,5 Teilen/Million
bis etwa 500 Teilen/Million, verwendet. Geeignete und bevorzugte
Materialien dieser Art sind jene, wie sie bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen angegeben und oben näher
erläutert worden sind.
Die wässerige Flüssigkeit, die zur Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens erforderlich ist, kann beispielsweise durch Zugabe von Weichmacherzusammensetzungen, die den
Gewebeweichmacherzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung entsprechen, zu einem im wesentlichen wässerigen
Medium hergestellt werden. Ähnliche Ergebnisse können jedoch auch erhalten werden, indem die einzelnen Bestandteile einem
wässerigen Medium zugesetzt werden. Beispielsweise kann man zu dem wässerigen Medium eine' Weichmacherzusammensetzung geben,
die alle Bestandteile, ausgenommen das teilchenförmige Material, enthält, das gesondert zuzusetzen ist. Es ist auch
möglich, eine V/eichmacherzusaramensetzung herzustellen, welche
die kationaktiven Mittel und andere übliche Bestandteile enthält, während das teilchenförmige Material in Kombination mit
Inertstoffen, wie Harnstoff, oder mit anderen kleineren Zusätzen zugegeben werden kann.
Das teilchenförmige Material kann mit einer üblichen, vorher hergestellten Gewebeweichmacherzusammensetzung abgemischt
werden, oder man kann es zusammen mit den einzelnen Bestandteilen der Zusammensetzung vor dem Misch- und Abgleichprozeß
einverleiben. Unabhängig davon, welcher Weg gewählt "wird, um die wesentliche teilchenförmige Komponente einzuverleiben,
muß dafür Sorge getragen werden, daß Behandlungsstufen
vermieden werden, welche den ursprünglichen körnigen Zusammenhalt des teilchenförmigen Materials ändern könnten.·
Beispielsweise müssen übermäßige Erhitzungs- und Mahlvorgänge
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vermieden werden, da diese Stufen zu einem Zerbrechen der Struktur des teilchenförmigen Materials führen und demgemäß
die V^e ichm acher zusammensetzung für Gev/ebekonditioniervorgänge
weniger wirksam machen können. Die Herstellung homogener und lagerbarer .stabiler ""eichmacherzusammonsötzungen
gemäß der Erfindung kann, wie an sich bekannt, die Einverleibung von Phasenstabilisatoren, Suspendiermitteln, Verdickungsmitteln
u.dgl., unter Anwendung der üblichen Mengen notwendig machen.
Die Zusammensetzungen gemäß der Erfindung können auch zusätzliche Bestandteile enthalten, um sie attraktiver oder
wirksamer zu machen, und sie können auch inerte Füllstoffe enthalten. Beispielsweise kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung
Verdickungsmittel, löslichmachende Mittel und auch kleinere Mengen Dotergensbestandteile enthalten, um die
flüssigen Zusammensetzungen dadurch beispielsweise lagerstabiler zu machen und auch um die Einverleibung höherer Menge η der wesentlichen Bestandteile in diese Zusammensetzungen
zu erleichtern. Farbstoffe, Parfüms und antibakterielle Mittel
können zur Erzielung von Verbesserungen in ästhetischer und wirkungsmäßiger Hinsicht einverleibt werden. In den festen
Weichmacherzusammensetzungen gemäß der Erfindung können
größere Mengen Inertstoffe, wie Harnstoff, Natriumsulfat und Natriumchlorid, enthalten sein.
Die Konditionierzusammensetzungen gemäß der vorliegenden
Erfindung v/erden an Hand bestimmter Tests mittels damit behandelter Textilgewebe bewertet, wie nachstehend angegeben.
Antistatiktest:
Ein Bündel von Mischgeweben (etwa 53 % Gesamtbaumwolle;
12 % 65/35 Polyester/Baumwoll-Mischung; 17 % Nylon;' 18 %
Dacron) wird 10 Minuten in einer Miniaturwaschmaschine unter Umwälzen behandelt, welche etwa 7»6 1 (2 Gallonen) wässeriger
Flüssigkeit mit einem Gehalt an zu prüfenden Weichmacherzusara-
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mensetzuripen (wie unten angegeben) enthält. Die Temperatur
beträgt etwa 380C (1OO°F); die Wasserhärte beträgt 0,475 g
je 3,8 1 (7 Grain je Gallone) künstliche Härte. Das Bündel
enthält 5 Gew.-% der Weichmacherflüssigkeit. Das Bündel wird
durch Schleudern extrahiert, bevor es in einer handeisübIi-*
chen Trockenvorrichtung getrocknet wird.
Die statische Ladung Jedes Gewebes wird dann nach einer elektrostatischen Standardmethode innerhalb eines Faraday-Käfigs
gemessen. Die Summe der absoluten Werte der Ladungen an allen Geweben des Bündels, geteilt durch die Summe der
Fläche (in Einheiten zu 8*561,63 cm = Quadratyard) der gesamten
Oberfläche des Gewebes (2 Seiten des Gewebes) wird dann errechnet. Dieser sogenannte "statische Wert" (Volt/
8?61,63 cm ) steht in Übereinstimmung mit groben Beobachtungen
der Wirkung der statischen Ladung auf Gewebeoberflächen, d.h. elektrische Schläge,iunken, Anhaften der Gewebe usw.. In
Abhängigkeit vom geprüften Faserbündel zeigt sich kein statisches Anhaften bei Geweben, die einen statischen Wert von weniger
als etwa 1,5 Volt/8361,63 cm aufweisen; eine wesentliche
statische Haftung wird festgestellt bei Geweben, die . einen statischen Wert von mehr als 4,5 Volt/8361,63 cm aufweisen.
Antiknittertest:
Ein Bündel von Mischgeweben (etwa 53 % Gesamtbaumwolle;
12 % 65/35 Polyester/Baumwoll-Gemisch; 17 % Nylon; 18 %
Dacron) wird 10 Minuten in einer Miniaturwaschmaschine unter Umwälzen behandelt, die 7,6 1 einer wässerigen Flüssigkeit
mit einem Gehalt an Testweichmacherzusammensetzung (wie unten
angegeben) enthält. Die Temperatur beträgt etwa 38°C und die Wasserhärte beträgt 0,475 g/3,8 1 künstliche Härte. Das Bündel
wird schleuderextrahiert, bevor es in einer handelsüblichen Trockenvorrichtung getrocknet wird.
Das Ausmaß der Knitterung auf einem gegebenen Gewebe-
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2*20532
stück wird dann gemessen, indejn das.Gewebe auf einer flachen,
"beweglichen Fläche innerhalb einer lichtdichten Kammer montiert wird. Ein feiner Lichtstrahl aus einer oberhalb des
Gewebes angeordneten Lichtquelle trifft auf das Gewebe in.
einem Winkel von 90° auf. Während das befestigte Gewebe über eine vorbestininite Strecke bewegt wird, spricht eine in der
Nähe der stationären Lichtquelle angebrachte-Miniaturphoto zelle
auf Streulicht in einem Winkel von 4-5 zur Gewebeoberfläche
an. Trägt man die Lichtintensität, die durch die Photozelle gemessen worden ist, gegen die Länge des zurückgelegten
Weges des Gewebes auf, so erhält man ein Profil (eine Kurve), das praktisch in jeder Hinsicht ein Abbild der Oberfläche des
geprüften Gewebes ergibt. D.h., ein glattes, "unverknittertes
Gewebe gibt im wesentlichen eine gerade Linie konstanter Lichtintensität, während ein verknittertes Gewebe eine Reihe
von Spitzen und Minima ergibt. Das Verhältnis des absoluten Abstandes, über den das Gewebe bewegt wird, zu der Länge der
aufgetragenen Kurve steht in quantitativer Beziehung zum Ausmaß der Knitterung.
Ein Bündel von Mischgeweben (etwa 53 % Gesamtbaumwolle; 12 % 65/35 Polyester/Baumwoll-Gemisch; 17 % Nylon; 18 %
Dacron) wird 10 Minuten in einer Miniaturwaschiaaschine unter Umwälzen behandelt, die 7,6 1 einer wässerigen Flüssigkeit
mit einem Gehalt an Testweichmacherzusammensetzung (wie unten, angegeben) enthält. Die Temperatur beträgt etwa 38°C und
die Wasserhärte beträgt 0,475 g/3,8 1 künstliche Härte. Das
Bündel wird schleuderextrahiert, bevor es in einer handelsüblichen Trockenvorrichtung getrocknet wird.
Die Erleichterung des Bügeins jedes Gewebes wird dann unter Verwendung eines mit Instrumenten ausgestatteten, je
doch ansonsten üblichen Bügeleisens gemessen. Im wesentlichen mißt das in seinem Inneren mit Sensoren ausgestattete Bügeleisen
den Betrag der Anstrengung einer Arbeitskraft, der er-
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2^20532
forderlich ist, um die Oberfläche des Testgewebes bis zur
Erreichung eines subjektiv glatten Aussehens zu glätten. Der ·
Gesamtbetrag an Arbeit, die erforderlich ist, um dieses Aussehen zu erzielen, ist eine Funktion der auf das Bügeleisen
ausgeübten (gemessenen) Kraft und der Strecke (gemessen), .die mit dem Bügeleisen in der Gewebeebene zurückgelegt worden,
ist. Diese Tests wurden im Vergleich zu unbehandelten Kontrollstücken durchgeführt.
Andere Tests, wie beispielsweise Weichheit (in Beziehung zur Bau.schigkeit), leichte Faltbarkeit, Gewebefaltenwurf und
Aussehen, wurden subjektiv.durch Sachverständige im Vergleich
zu nicht markierten. Kontrollstücken beurteilt.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
Grundzusammensetzung:
Eine flüssige Grundlage 'für eine Gewebeweichmacherzusammensetzung
wurde nach folgendem Ansatz hergestellt:
Bestandteil: . Gew.-Teile:
Ditalgdimethylammoniumchlorid 5i 25
teilchenförmiges Material " siehe unten
Emulgiermittel, Isopropanol,
A'thanol, Farbstoff, Parfüm,
Verschiedenes 1,5
V/asser Rest auf 100
Ein im wesentlichen wasserunlösliches, teilchenförmiges Material wurde vor dem Test der Grundzusammensetzung zugefügt.
Die so hergestellte Weichmacherzusammensetzung wurde bei einer Konzentration von, 0,1 % im Spülwasser verwendet.
Die Gewebepflegevorteile, die sich durch vermindertes Knittern
und verringerte Anstrengung beim Bügeln ergeben, wurden wie oben beschrieben gemessen. In allen Fällen wurde die
Leistung der geprüften erfindungsgemäßen Ansätze mit der
- 27 409847/1043
2^20532
Leistung identischer Ansätze verglichen, die keine teilchenförmigen
Materialien enthielten. Jedes der in der nachstehenden Tabelle angegebenen teilchenförmigen Materialien ergab
eine statistisch signifikante /~a = 0,05, einschvänziger
(one-tailed) Tes.t_7 Verminderung sowohl der Knitterunp als auch der Anstrengung beim Bügeln. Die behandelten Gewebe
waren Polyester/Baumwolle 65/35 und Baumwolle.
Bei spiel Nr.: |
Teilchenföriniges Material: |
Mittlere Teilchen größe in /Um: |
Teilchen.?örmiges Material : | % im Weich macher— ansatz: |
1 | Glasmikroballons (EOOOSIHERBS IG) ' |
30 | Teile/Million in der Spül lösung: |
3 |
2 | Poly-(tetrafluor- äthylen) (MOLYKOTE 522) |
10 | 30 | 3 |
3 | Poly~(harnstoff- formaldehyd) |
6 | ' 30 | 0,3 |
4- | Poly-(methylmeth- acrylat) (s yndiοtaktisch) |
18 | 3 | 0,3 |
5 | Glasperlen PF-12S | 17 | 3 | 0,3 |
6 | Glasperlen PF-12T | 17 | 3 | 0,3 |
7 | 11DRY-PLO"-Stärke | 10 | 3 | 3 |
8 | Poly-(melaminform- aldehyd/Harns toff- formaldehyd) |
5 | 30 | 0,3 |
9 | Glasperlen (Einzelkügelchen) ("Unispheres") |
22 | 3 | 0,3 |
10 | Glasperlen PF-12R | 17 | 3 | 0,3 |
11 | Poly-(styroldi- vinylbenzol) |
6 | 3 | 0,3 |
12 | Glasperlen PP-11 | 30 | 3 | 0,3 |
3 |
- 28 409847/1043
45490
2 A 2 0 5 3 2
Beispiel- 15: Eine Gewebeweichmacherzusammenset
zung, die wie nachstehend angegeben angesetzt ist, verleiht
gleichzeitig den damit behandelten Geweben Weichheit, Erleichterung beim Bügeln, Antiknitterwirkung und verbessertes Aussehen.
Bestandteil: Gew.-Teile.:
Distearyldiroethylammoniurachlorid 9 iO
_DRY-FLO-Stärke; mittlere Teilchengröße
Durchmesser: 10 /Um 1,5
Geringere Bestandteile, einschließlich Emulgiermittel, Isopropanol,
Farbstoff, Parfüm 2,0
Wasser . Rest auf 100
Im wesentlichen identische Ergebnisse werden erhalten, wenn Distearyldimethylammoniumchlorid durch eine äquivalente
Menge folgender Verbindungen ersetzt wird: Talgtrimethylammoniumchlorid;
Ditalgdimethylammoniummethylsulfat; Dihexa-decyldiTnethylammoniumchlorid;
Di-(hydrierter Talg)-dimethylammoniumchlorid; Dioctadecyldimethylammoniumchlorid;.
Dieicosyldimethylammoniuinchlorid; Didocosyldimethylammoniumchlorid;
Di-(hydrierter Talg)-dimethylammoniummethy1-sulfat;
Dihexadecyldiäthylainmoniumchlorid; Dihexadecyldimethylammoniumacetat;
Ditalgdipropylammoniumphosphat; Ditalgdimethylammoniumnitrit;
Di-(kokosnuß-alkyl)-dimethylammoniumchlorid;
primäres Talgamin; primäres hydriertes Talgamin; Talg-1,3-propylendiamin; Oleyl-1,3-propylendiamin; Kokosnuß-1,3-prqpylendiamin;
und Soja-1,^-propylendiamin.
Im wesentlichen identische Ergebnisse v/erden auch erhalten, falls das Distearyldimethylammoniumchlorid durch eine
äquivalente Menge von 1-Methyl-1-/"~(stearoylamid)-äthyl_7-2-heptadecyl-4,5-dihydroimidazoliniummethylsulfat
und 1-Methyl-1-/~(palmitoylamid)-äthyl_7-2-octadecyl-4l5-dihydroimidazoliniumchlorid
ersetzt wird.
- 29 -
409847/1043
454-90
^0 2Λ20532
Im wesentlichen identische Ergebnisse werden auch erhalten,
wenn man die 11DRY-FLO"-Stärke durch eine äquivalente
Menge von Poly-(aiethylmethäcrylat) in isotaktischer oder syndictaktischer
Form; Poly-(tetrafluoräthylen); Polystyrol; PoIy-(styroldivinylbenzol);
Polyvinyltoluol; Poly-(melaminformaldehyd-harnst
off/formaldehyd) ; poly-(harnstoffx-forinaldehyd) ;
feine Glasmikroballons; Glasperlen, die gewünschtenfalls·
überzogen sind; und Stärke ersetzt.
Ein breites. Spektrum von Gewebepflepevorteilen wird auch
erhalten, wenn Distearyldimethylamnoniunchlorid in Mengen von
2,5 %\ 4,5 #; 7 %\ 11 %\ 14,5 %; 13 %; 20,5 % bzw. 25 % einverleibt
wird.
Ein breites Spektrum von Gewebepflegevorteilen wird auch
erhalten, falls die DRY-FLO-Stärke (im Ansatz) in Mengen von 0,2 %· 0,8%; 1,2 %; 2 %; 3 %; 4,5 %■ S %■ 7,2 % bzw. 9 % verwendet
wird.
Feste Gewebekonditionierzusammensetzunpen, die den-damit
behandelten Geweben ein breites Spektrum von Vorteilen geben, werden aus den nachstehend angegebenen Bestandteilen hergestellt:
- 30 409847/1043
2^20532
Bestandteile: | ,Gew.-Teile: | 14 | 15 | - | 30 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |
Dioc ta decyldimethyl- ammon iumchlori d |
•Beispiel Nr-.: | 55 | 15 | 20 | 30 | ||||||
Ditalgdimethylammo- niumchlorid |
50 | 5 | 60 | 30 | |||||||
1-Methyl-1-/"(stear- oylamid)-ätHyl 7-2- heptadecyl-4,5-dihy- droimidazolinium- methylsulfat |
5 | ■ | 40 | ||||||||
Harnstoff | 25 | 71 | 69,2 | 15 | 40 | 45 | 50 | ||||
DRY-FLO-Stärke: mittlerer Teilchen durchmesser: ΊΟ/Um |
15' | 20 | 0,8 | 20 | 18 | 20 | 16 | ||||
Geringere Bestand teile , einschließ lich Farbstoff, Par füm , Emulgiermittel, Hydrotropika und Feuch tigkeit |
7 | 4 | 10 | 5 | 2 | 5 | 4 |
Im wesentlichen identische Ergebnisse werden erhalten, wenn DRY-FLO-Stärke durch eine äquivalente Menge von PoIy-(methylmethacrylat)in
isotaktischer oder syndiotaktischer Form; Pol-y-(tetrafluorethylen); Polystyrol; Poly-(styroldivinylbenzol);
PoIyvinyltoluol; Poly-(melaminformaldehyd-harnstoffformaldehyd);
Poly-(harnstoff/forraaldehyd); feine Glasmikroballons
; Glasperlen, die gewünschtenfalls überzogen, sind; und
Stärke ersetzt wird. Im wesentlichen identische Ergebnisse werden auch erhalten, wenn Harnstoff durch eine äquivalente
Menge von Natriumsulfat, Natriumchlorid u.dgl. Füllstoffe ersetzt wird.
- 31 409847/1043
Claims (16)
- Patentansprüche : •1. Gewebeweichmacherzusammensetzung, enthaltend(a) etwa 0,5 Gew.-^ bis etwa 95 Gevi.-% einer kationaktiven Gewebeweichmacherverbindung, die eine bis zwei geradkettige organische Gruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen aufweist, und(b) etwa 95 Gew.-% bis etwa 0,01 Gew.-% eines im wesentlichen wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materials, das(i) eine mittlere Teilchengröße im Bereich von etwa 1 bis etwa 50/Um,(ii) eine Form mit einer Anisotropie von etwa 5 : 1 bis1:1,(iii) eine Härte, die geringer ist als etwa 5»5 nach der Mohs-Skala,(iv) einen Schmelzpunkt von mehr als etwa 150 C aufweist und(v) im wesentlichen von austauschbaren Kalzium- und Magnesiumionen frei ist.
- 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kationaktive Weichmacherverbindung die allgemeine FormelnR Ihat, worinR Wasserstoff oder eine aliphatische Gruppe mit 1 bis 22Kohlenstoffatomen,R1 eine aliphatische Gruppe mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, R2 und R^ jeweils Alkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomenund- 32 409847/10434-54-90X ein Halogen-, Acetat-, Phosphat-, Nitrat- oder Methyl-sulfatanion bedeuten.
- 3· Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen, wasserunlösliche, teilchenförmige Material aus oberflächenmodifizierter Stärke, PoIy--(methylmethacrylat), Poly-(tetrafluoräthylen), ,Polystyrol, Poly-(styroldivinylbenzol), Poly-(vinyltoluol), Polyr(melamin-"formal dehyd-harnst off/formaldehyd) , Poly-(harns toff /formal dehyd), Glasperlen, Glasmikroballons, Stärke oder Mischungen davon besteht.
- 4-, Flüssige Weichmacherzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie(a) etwa 1 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-% einer kationaktiven Gewebeweichmacherverbindung, die eine bis zwei geradkettige organische Gruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen aufweist, und(b) etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% eines im wesentlichen wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materials, das(i) eine mittlere Teilchengröße im Bereich von etwa 1 bis etwa 50 ,um,(ii) eine Form mit einer Anisotropie von etwa 5 '· 1 bis 1:1,(iii) eine Härte, die geringer ist als etwa 5i5 nach der Mohs-Skala,(iv) einen Schmelzpunkt von mehr als etwa 150 C aufweist und(v) im wesentlichen von austauschbaren Kalzium- und Magnesiumionen frei ist,
enthält../■- 33 409847/1043 - 5· Zusammensetzung nach Anspruch 4-,' dadurch gekennzeichnet, daß die kationaktive Geivebewei-chiaacherverbindung in einer Menge von etwa 2 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% vorliegt.
- 6. Zusammensetzung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen wasserunlösliche, teilchenförmige Material in einer Menge von etwa O1I Gew.-% bis etwa 6 Gew.-% vorliegt.
- 7· Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch grekennzeichnet, daß die kationaktive Weichmacherverbindung' die allgemeine Formel (I) hat, worin R^ R^, R2* S^ und X die im Anspruch 2 angegebene Bedeutung haben.
- 8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen wasserunlösliehe, teilchenförmige Material aus oberflächenmodifizierter Stärke, Poly-Cmethylmethacrylat), Poly-(tetrafluoräthylen), Polystyrol, Poly-(styroldivinylbenzol), Poly-(vinyltoluol),. Poly-Cmelaminformaldehyd-harnstoff/formaldehyd), PoIy-(harnstoff/formaldehyd), Glasperlen» Glasmikroballons, Stärke oder Mischungen davon besteht.
- 9· Feste Gewebeweichmacherzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie(a) etwa 1 Gew.-% bis etwa 60 Gew.-% einer kationaktiven Gewebeweichmacherverbindung, die eine bis zwei geradkettige organische Gruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen aufweist, und(b) etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-% eines im wesentlichen wasserunlöslichen, teilchenförmigen Materials, das(i) eine mittlere Teilchengröße im Bereich von etwabis etwa 50 /Um,
(ii) eine Form mit einer Anisotropie von etwa 5:1 bis 1:1,- 34 409847/10432^20532(iii) eine Härte, die geringer ist als etwa 5*5 nach der Mohs-Skala',(iv) einen Schmelzpunkt von mehr als etwa. 150 C- aufweist und(v) im wesentlichen von austauschbaren Kalzium- undMagnesiumionen frei ist, enthält. - 10. Zusammensetzung nach-Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie den kationaktiven Gewebeweichmacher in einer Menge von-"etwa 5 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-% enthält.
- 11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen wasserunlösliche, teilchenförmige Material in einer Menge von etwa 0,2 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% vorliegt.
- 12. Zusammensetzung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der kationaktive Gewebeweichmacher aus der Gruppe(1) quaternärer Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I), worin R, R., R2, R^ und X die im Anspruch 2 angegebene Bedeutung haben, und(2) quaternärer Imidazoliniumsalze der allgemeinen Formel4 H H
H-C C-H« 111worinR6 ein Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Rc ein Alkyl mit 1 bis 4- Kohlenstoffatomen oder einen Wasserstoffrest,
R8 ein Alkyl mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen,- 35 -409847/1043R17 ein Alkyl mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen undX 'ein Anion bedeuten, ausgewählt ist. - 13· Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen wasserunlösliche, teilchenförmige Material aus oberflächeninodifizierter Stärke, Poly-(methylmethacrylat) , Poly-(tetraf luoräthylen) , Polystyrol, Poly-(styroldivinylbenzol) , Poly-(vinyltoluol), Poly-Cmelaminformaldehyd-harnstofformaldehyd), Poly-(harnstdfformaldehyd), Glasperlen, Glasmikroballons, Stärke oder deren Mischungen besteht.
- 14. Zusammensetzung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewebeweichmacher auf Basis quaternärer Ammoniumverbindungen aus Talgtrimethylammoniumchlorid; Ditalgdimethylammoniumchlorid; Ditalgdimethylammoniummethylsulfat; Dihexadecyldimethylammoniumchlorid; Di-(hydrierter Talg)-dimethylammoniumchlorid; Dioctadecyldimethylammoniumchlorid; Dieicosyldimethylammoniumchlorid; Didocosyldimethylammoniumchlorid; Di-(hydrierter Talg)-dimethylammoniummethylsulfat; Dihexadecyldiäthylammoniumchlorid; Dihexadecyldimethylammoniumacetat; Ditalgdipropylammoniumphosphat; Ditalgdimethylammoniumnitrat oder Di-(kokosnuß-alkyl)-dime thylammoniumchlorid besteht.
- 15· Verfahren zur Behandlung von Geweben, um diesen erwünschte Gewebepflegevorteile zu verleihen, dadurch gekennzeichnet, daß man Gewebe in einer wässerigen Flüssigkeit behandelt, welche(a) etwa 0,2 Teile/Million bis 500C Teile/Million einer kationaktiven Gewebeweichmacherverbindung mit einer bis zwei geradkettigen organischen Gruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und(b) etwa 0,2 TeileAüllion bis 1000 Teile/Million eines im wesentlichen wasserunlöslichen, teilchenförmigen- 36 -409847/KH3Materials,. das·(i) eine'mittlere Teilchengröße im Bereich von etv/a 1 bis etv/a 50 ,um,(ii) eine Fora mit einer Anisotropie von etwa 5 : 1 bis 1:1,(iii) eine Härte, die geringer ist als etv/a 5»5 nach der Mohs-Skala,(iv) einen Schmelzpunkt von mehr als etwa 15O°C aufweist und(v) im wesentlichen von austauschbaren Kalzium- undMagnesium!onen frei ist,
enthält. - 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die kationaktive üeichmacherverbindung in einer Menge von etwa 2,5 Teilen/Hillion bis etv/a 1000 Teilen/Million verwendet wird.17- Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man als im wesentlichen wasserunlösliches, teilchenförmiges Material oberflächenmodifizierte Stärke, Poly-(methylmethacrylat), Poly-Ctetrafluoräthylen), Polystyrol, PoIy-(styroldivinylbenzol), Poly-(vinyltoluol), Poly-(melaminformaldehyd-harnstofformaldehyd), Poly-(harnstofforaaldehyd), Glasperlen, Glasmikroballons, Stärke oder Mischungen davon verwendet.Für: The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.Dr. H.- -Jl Wolff Rechtsanwalt409847/1CU3
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