DE2419070A1 - Verfahren zur herstellung von stahl mit erhoehten zaehigkeitseigenschaften - Google Patents

Verfahren zur herstellung von stahl mit erhoehten zaehigkeitseigenschaften

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Description

2 4 1 9 O 7 Q
Andrejewski, Honke & Gesthuysen Patentanwälte
Diplom-Physiker Dr. Walter Andrejewski Diplom-Ingenieur Dr.-lng. Manfred Honke Diplom-Ingenieur Anwaltsakte: ^ loo/Wa- Hans Dieter Gesthuysen
4300 Essen, den 3 # 2. 1974 Theaterplatz 3
Patentanmeldung
Thyssen Niederrhein AG,
Hütten- und Walzwerke
H-2 Oberhausen,
Essener Str. 66
Verfahren zur Herstellung von Stahl mit erhöhten Zähigkeitseigenschaften
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Stahl mit erhöhten Zähigkeitseigensohaften, insbesondere mit erhöhter Einschnürung, - wobei eine schwefelhaltige (übliche) Ausgangsstahlschmelze desoxidiert und gegebenenfalls mit Legierungselementen versetzt sowie diese desoxidierte Stahlschmelze mit einem Calcium-Behandlungsmittel im Sinne einer Reinigungsreaktion mit Reduzierung des Schwefelgehaltes behandelt wird, und zwar in einer Gießpfanne mit kieselsäure-
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freier Zustellung sowie nach Abdeckung mit einer synthetischen, kieselsäurefreien Schlacke und wobei ferner die für die Behandlung erforderliche Menge an Calcium-Behandlungsmittel in die Stahlschmelze feinkörnig bei einer Tiefe von mindestens 2ooo mm mit einem (neutralen) Trägergas eingeblasen wird. Calcium-Behandlungsmittel bezeichnet dabei feinkörniges Calcium und feinkörnige Calciumverbindungen, z. B. Calcium-Trägerlegierungen wie Calciumkarbid, Calcium-Silicium mit Jo % Ca, 6o % Si, Io % Fe, oder solche, die außer Silicium auch Aluminium und Mangan enthalten. Als Trägergas wird z. B. Argon eingesetzt. Die Zustellung kann beispielsweise aus Magnesit, Tonerde oder vorzugsweise Dolomit bestehen. Die Schlacke mag aus CaO, CaFp, AIpO-, zusammengesetzt sein und geringe Gehalte (kleiner 5 fo) an FeO, SiOp, MnO enthalten.
Im Rahmen der (aus der Praxis) bekannten Maßnahmen fließt das Calcium-Behandlungsmittel gleichsam mehr oder weniger ohne Stauung, im ständigen Gleichgewicht zwischen Zuführung und Verzehr durch die Reinigungsreaktion, in die Reinigungsreaktion ein, deren Reaktionsgeschwindigkeit von den thermodynamischen bzw. reaktionskinetischen Parametern des Systems abhängen, Was an Calcium-Behandlungsmittel zugeführt wird, wird auch verbraucht. Gegenüber älteren Verfahren, bei denen das Calcium-Behandlungsmittel für eine Stahlschmelze vorgegebener Masse, z. B. in einer Menge von 2 kg und mehr pro t. auf einmal in die Stahlschmelze eingebracht wird, kann so einerseits
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"beachtlich an Calcium-Behandlungsmittel eingespart werden (welches kaum mehr ungenützt verdampft), kann so andererseits die Entschwefelung verbessert werden. Die Zähigkeitseigenschaften des hergestellten Stahls , gemessen an der sogenannten BrucheinschnUrung, liegen so hoch (aber auch nicht höher) als es aus dem Schwefelgehalt resultiert, der durch die Reinigungsreaktion erreicht wird. Die Erhöhung der Einschnürung ist also nur eine Einstellung auf den reduzierten Schwefelgehalt. Die Isotropie der Zähigkeitseigenschaften des Stahls (nach Auswalzen zu Blechen, Bändern und Profilen) ist verbesserungsbedürftig. - Im einzelnen ist zum Stand der Technik folgendes zu bemerken:
Es ist bekannt, daß Calcium ein sehr starkes Desoxidationsund Entschwefelungsmittel für Stahlschmelzen ist. Die Ausnutzung dieses Elementes für die gewünschten Reaktionen ist aufgrund des hohen Dampfdruckes bei den Temperaturen des flüssigen Stahles jedoch verhältnismäßig gering. Ferner ist es bekannt, daß bei Verwendung von Calcium-Trägerlegierungen, die in der Regel noch Si, Al und Mn enthalten, eine Veränderung und Abscheidung der im Stahl enthaltenen Oxideinschlüsse erfolgt, was zu einer verbesserung des Reinheitsgrades des Stahles und somit auch zu einer Verbesserung seiner Einschnürung und zu einer Verminderung der verformungsbedingten Anisotropie des Werkstoffes führt, und zwar im Sinne der obigen Ausführungen. - In diesen Zusammenhang gehört die eingangs
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beschriebene Maßnahme, durch Einblasen von Calcium-Behandlungsmitteln in Stahlschmelzen die Ausnutzung des Calciums zur Desoxidation und Entschwefelung zu erhöhen, so daß für den gleichen Effekt erheblich geringere Zusatzmengen erforderlich werden. Bei den bekannten Verfahren dieser Gattung steht zumeist die Reinigung des Stahls von oxidischen Einschlüssen im Vordergrund (vgl. OE-Patentanmeldung l8 B, 42/ol A lo23l/68), während die Entschwefelung aufgrund der begrenzten Calciumzusätze ein Nebeneffekt ist. Bei einem anderen Verfahren der beschriebenen Gattung (vgl. DT-OS 2 2o9 9°2) werden Bedingungen angegeben, die eine Optimierung der Calciumausnutzung zur Entschwefelung des Stahles ermöglichen, während die Oxidmodifizierung und die Abscheidung der Oxide aus dem Stahlbad ein Nebeneffekt bleibt. Das geht schon daraus hervor, daß außer den sonst üblichen calciumhaltigen Desoxidationslegierungen auch Calciumkarbid angewendet wird. - Im übrigen herrscht in der Fachwelt die Meinung (vgl. Neue Hütte, 1971, S. 73 rechts oben), daß bei der Calcium-Behandlung von Stahlschmelzen das Calcium sich in der Schmelze nicht gleichmäßig verteile, so daß ablehnend gilt, daß die Ausbeute gering sei.
Weder bei den üblichen Zugabemethoden der Calcium-Behandlungsmittel noch bei den beiden genannten Verfahren mit erhöhter Calciumausnutzung gelang es, eine über das der Entschwefelung und der Verringerung und Modifizierung des Oxidgehaltes des Stahles entsprechende Maß hinausgehende Verbesserung der Brucheinschnürung der Werkstoffe, d. h. der Zähigkeitseigenschaften, zu erreichen. Dies war auch nicht zu erwarten, da Oxide und Sulfide bei gleicher Reinheitsgradbewertung bekanntlich auch die gleiche Gefährlichkeit besitzen und die Zähigkeitseigen-
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schäften entsprechend beeinflussen. - Die für die Reinigungsreaktion erforderliche Menge an Calcium-Behandlungsmittel wird nach den üblichen Regeln (M. Wahlster, A. Choudhury, H. Knahl, A. Freißmuth, Rodex-Rundschau (1969) H. 2, S. W bis 494) unter Berücksichtigung der stöchiometrischen Gegebenheiten ausgerechnet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so zu verbessern, daß Stähle hergestellt werden können, deren Einschnürung wesentlich besser ist, als es aus dem Schwefelgehalt des behandelten Stahls resultiert.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Stahl mit erhöhten Zähigkeitseigenschaften, insbesondere mit erhöhter Einschnürung, - wobei eine schwefelhaltige Ausgangsstahlschmelze desoxidiert und gegebenenfalls mit Legierungselementen versetzt sowie diese desoxidierte Stahlschmelze mit einem Calcium-Behandlungsmittel im Sinne einer Reinigungsreaktion mit Reduzierung des Schwefelgehaltes behandelt wird, und zwar in einer Gießpfanne mit kieselsäurefreier Zustellung sowie nach Abdeckung mit einer synthetischen, kieselsäurefreien Schlacke (<5 cß> SiO0), und wobei ferner die für die Reinigungsbehandlung erforderliche Menge an Calcium-Behandlungsmittel in die Stahlschmelze feinkörnig bei einer Tiefe von mindestens 2ooo mm mit einem Trägergas eingeblasen wird.
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Die Erfindung besteht darin, daß das Calcium-Behandlungsmittel im Mangel in die Reinigungsreaktion eingeführt wird. - Wird das Calcium-Behandlungsmittel einer zu behandelnden Stahlschmelze in üblicher Menge auf einmal aufgegeben, so ist für eine beachtliche Zeitdauer der Behandlung bzw. der Reinigungsreaktion gleichsam ein "Vorrat an Calcium-Behandlungsmittel in der Stahlschmelze vorhanden (der weitgehend ohne Wirkung verdampft). Das Calcium staut sich gleichsam vor der Reaktion. Bei dem eingangs beschriebenen, gattungsgemäßen Verfahren stehen Zufuhr und Verbrauch in jedem Augenblick mehr oder weniger in dem schon erwähnten Gleichgewicht. Erfindungsgemäß wird demgegenüber mit einem Mangel gearbeitet, was bedeutet, daß die Reinigungsreaktion in der Zeiteinheit (ohne daß erhebliche Mengen an Calcium-Behandlungsmittel verdampfen) beachtlich mehr an Calcium-Behandlungsmittel verbrauchen könnte als zugeführt wird. Damit herrschen erfindungsgemäß thermodynamisch und reaktionskinetisch ganz andere Bedingungen als im Rahmen der bekannten Maßnahmen. Das Ergebnis ist überraschend: Der hergestellte Stahl zeigt Einschnürungswerte, die wesentlich höher sind, als es aus dem Schwefelgehalt resultiert. Darüber hinaus zeichnet sich der erfindungsgemäß hergestellte Stahl durch hohe Isotropie seiner mechanischen Eigenschaften nach dem Walzen aus.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Desoxidation in der gleichen Gießpfanne erfolgen wie auch die Behandlung mit
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dem Calcium-Behandlungsmittel. Man kann aber auch in getrennten Gießpfannen für einerseits Desoxidation und gegebenenfalls Beigabe von Legierungselementen und andererseits Behandlung mit dem Caloium-Behandlungsmittel arbeiten. Endlich besteht die Möglichkeit, in einer Gießpfanne die Desoxidation durchzuführen und der Gießpfanne, in der das Calcium-Behandlungsmittel eingeführt wird, auch die Legierungselemente beizugeben. Die Einführung des Calcium-Behandlungsmittels erfolgt durch den Boden der Gießpfanne oder mittels Lanze. Die Desoxidation selbst, die vor der Calcium-Behandlung im Mangel erfolgt, erfolgt in bekannter Weise, z. B. auch durch Zugabe von CaSi allein oder in Kombination mit anderen Desoxidationselementen, wie Si, Mn, Al, Ti usw. - Andererseits können nach erfolgter Einführung des Calcium-Behandlungsmittels im Mangel, der Schmelze weitere Legierungselemente zugesetzt werden. Bei diesen Legierungselementen kann es sich auch um Metalle handeln, die aufgrund ihrer hohen Sauerstoffaffinität sonst auch zur Desoxidation benutzt werden, wie z. B. Mn, Si, Ti, Zr, Al, in diesem Falle jedoch wegen der voraufgegangenen Absenkung des gelösten Sauerstoffgehaltes der Schmelze ihre desoxidierende Wirkung verloren haben.
Im allgemeinen wird man das erfindungsgemäße Verfahren, d. h. die Einführung des Calcium-Behandlungsmittels im Mangel, so lange führen, bis ein Endschwefelgehalt von unter o,ol5» vorzugsweise unter ο,οΐο Gew. % eingestellt ist. Nach einer an-
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deren Regel wird die Einführung im Mangel so lange geführt, bis ein Entsohwefelungsgrad von mindestens 6o % erreicht ist. Stets empfiehlt es sich, das Caloium-Behandlungsmittel in möglichst großer Tiefe in die Stahlschmelze einzuführen (um insoweit den Mechanismus zu verwirklichen, der in DT-OS 2 29o 9o2 beschrieben ist). Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung wird in diesem Sinne das Calcium-Behandlungsmittel bei einer Tiefe von etwa 27oo mm, oder mehr, in die Stahlschmelze eingeführt. Für die meisten Fälle der Praxis kommt man mit einer zahlenmäßig spezif* zierten Regel zum Ziel, die dahin geht, daß das Calcium-Behandlungsmittel über einen Zeitraum von mindestens 5 Min. in einer Menge von mehr als o,6 kg Calcium pro t Stahl in die Reinigungsreaktion eingeführt wird. Von besonderer Bedeutung in bezug auf Zielsicherheit und Optimierung des angestrebten Effektes der Erhöhung der Einschnürung ist die Kombination der vorgenannten Regeln.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß bei den eingangs beschriebenen Verfahren zur Desoxidation und Entschwefelung durch Calcium eine die Erwartungen übertreffende Verbesserung der Zähigkeitseigenschaften und eine beachtliche Verminderung der Anisotropie nicht festgestellt wird. Dies trifft sowohl für die Verfahren zu, bei denen das Calcium-Behandlungsmittel der Schmelze auf einmal zugesetzt wird, als auch für Verfahren, bei denen es in großer Badtiefe eingeblasen wird. Überraschenderweise stellt es sich heraus, daß
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Werkstoffe aus Stahlschmelzen, die in einer basisch zugestellten Pfanne durch Einblasen von Calciumverbindungen in nur j5 min von ca. o,o2o % S auf o,oo5 % S entschwefelt wurden, sich merklich schlechter verhielten als jene, bei denen trotz gleicher Ga-Zusatzmenge und Endschwefelgehalt die Ca-Zugabegeschwindigkeit gedrosselt war, und ca. 8 - Io min betrug. Außerdem zeigte es sich, daß Werkstoffe aus Stahlschmelzen, die von ca. o,o25 % S auf ca. o.olo % S entschwefelt wurden, höhere Zähigkeiten aufwiesen als jene, die in der gleichen Zeit, aber bei verminderter Zugabemenge von ca. o>ol5 auf ο,οΐο % S entschwefelt wurden. Bei Auskleidungen der Behandlungspfanne mit Schamotte, oder mit hochtonerdehaltigem Material mit ca. 7o % AIpO-,, Rest SiOp, wie z. B. Mullit oder Bauxit wurde dieser Effekt nicht beobachtet, während die Auswirkungen bei Verwendung von Magnesit, Tonerde (mehr als 9° % AIpO^) und lern vorzugsweise verwendeten Dolomit als Pfannenzustellung erheblich waren, wenn der Entschwefelungsgrad über 6o % betrug und der dabei erzielte Endschwefelgehalt unter o,ol2 # S vorzugsweise unter ο,οΐο % S lag und das Ca in einer Mindestmenge von o,6 kg Ca/t Stahl über einen Zeitraum von mindestens 5 min eingeblasen wurde. - Eine mikroskopische Untersuchung der nach den erfindungsgemäßen Verfahren nachbehandelten Stählen ergab, daß bereits bei Schwefelgehalten unter o,ol2 % S keine der sonst unter diesen Konzentrationsbedingungen vorhandenen Mangansulfideinschlüssen mehr auftraten. Der sulfidische Reinheitsgrad entsprach demnach der Wertzahl
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- Io -
Null und entspricht der von schwefelfreien Stählen. Auch der Gesamtsauerstoffgehalt dieser Stähle war bemerkenswert gering und betrug weniger als 15 ppm. Kieselsäurehaltige Oxideinschlüsse wurden nicht mehr gefunden.
Beispiele:
1) Ein Vergleich der Anisotropie der Kerbschlagzähigkeit bei 2o° C von Stahl der Gruppe St 52-3 mit ca. o,oo5 % S zeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren überraschenderweise Werte erreicht wurden, die mit einem entsprechenden und nach dem Elektro-Umschmelzverfahren ungeschmolzenem Stahl vergleichbar sind. -
2) Ein Vergleich von Stählen der Gruppe St 52-3 in Form von Blechen, bei denen eine Entschwefelung durch Einblasen von Ca-Legierungen in einer Badtiefe von 27oo mm erfolgte, zeigt deutlich, daß selbst bei Schwefelgehalten um ο,οΐο % S, insbesondere senkrecht zur Blechdicke, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erheblich bessere Zähigkeitseigenschaften, wie z. B. Dehnung und Brucheinschnürung, erreicht werden. Die Schmelzen (jeweils Ho t) wurden nach der Behandlung jeweils im Standguß zu Brammen vergossen und zu Blechen weiterverarbeitet:
Bei zwei Schmelzen (l und 2) erfolgte die Entschwefelung jeweils durch Einblasen von Calciumkarbid in einer Zeit von ca 3 min. Dabei wurde
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Schmelze 1 mit ο,5 kg Ca/t Stahl von 0,032 % S auf o,ol9 % S = 4o,6 % und
Schmelze 2 mit o,4 kg Ca/t Stahl von o,ol5 % S auf ο,οΐο ^S= 33,3 % entschwefelt. Es ergaben sich folgende Zähigkeitseigenschaften für Dehnung· und Brucheinschnürung in Blechdicke
ο 5 T
Schmelze 1: 11 % 14,4 %
Schmelze 2: 16, 1 <fo 34,1 %
Nach den erfindungsgemäßen Verfahren wurde Schmelze 3 und 4 jeweils durch Einblasen von Calciumkarbid in einer Zeit von ca. 8 min entschwefelt, und zwar
Schmelze 3 mit o,7 kg Ca/t Stahl von o,o46 % S auf o,ol5 % S = 67 %
Schmelze 4 mit 0,8 kg Ca/t Stahl von 0,036 % S auf 0,009 ^S = 75 %
Trotz vergleichbarer Endschwefelgehalte ergeben sich im Vergleich zu den Schmelzen 1 und 2 erheblich höhere Werte für die Dehnung und Brucheinschnürung in Dickenrichtung der Bleche:
5 1V
Schmelze 3: 30,1 % 6l,4
Schmelze 4: 31,2 % 7o,5
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Die Steigerung der Zähigkeitseigenschaften nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beträgt folglich mehr als loo %.
Das alles erläutert die folgende graphische Darstellung: Als Abszisse wurde der Schwefelgehalt aufgetragen, als Ordinate die Brucheinschnürung in Blechdicke. Die Kurve I gibt in Abhängigkeit vom Schwefelgehalt die Einschnürung eines Stahls an, der bei Behandlung einer bestimmten Stahlschmelze nach dem eingangs beschriebenen gattungsgemäßen Verfahren erreicht wird. Die Kurve II entspricht ein und derselben Stahlschmelze bei Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Auch die Menge an zugegebenem Behandlungsmittel ist gleich. Unterschiedlich ist lediglich die Behandlungszeit. Sie liegt bei der Kurve II um einen Faktor 2 höher als bei der Kurve I. Das Calcium-Behandlungsmittel wurde bei der Kurve II im Mangel geführt.
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Claims (4)

Andrejewski, Honke & Gesthuysen, Patentanwälte, 4300 Essen 1, Theaterplatz 3 - 13 - Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Stahl mit erhöhten Zähigkeitseigenschaften, insbesondere mit erhöhter Einschnürung, - wobei eine schwefelhaltige Ausgangsstahlschmelze desoxidiert und gegebenenfalls mit Legierungselementen versetzt sowie die desoxidierte Stahlschmelze mit einem Calcium-Behandlungsmittel im Sinne einer Reinigungsreaktion mit Reduzierung des Schwefelgehaltes behandelt wird, und zwar in einer Gießpfanne mit kieselsäurefreier Zustellung sowie nach Abdeckung mit einer synthetischen kieselsäurefreien Schlacke, und wobei ferner die für die Behandlung erforderliche Menge des Calcium-Behandlungsmittels in die Stahlschmelze feinkörnig bei einer Tiefe von mindestens 2ooo mm mit einem Trägergas eingeblasen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcium-Behandlungsmittel im Mangel in die Reinigungsreaktion eingeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcium-Behandlungsmittel so lange in die Reinigungsreaktion eingeführt wird, bis ein Endscht-iefelgehalt von unter o,ol5, vorzugsweise unter o,olo Gew. £>, eingestellt ist.
3· Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcium-Behandlungsmittel so lange in die Reinigungsreaktion eingeführt wird, bis ein Entschwefelungsgrad von mindestens. 6o ji> erreicht ist.
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4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcium-Behandlungsmittel bei einer Tiefe von etwa ZJoo mm, oder mehr, in die Stahlschmelze eingeführt wird.
5· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcium-Behandlungsmittel über einen Zeitraum von mindestens 5 min in einer Menge von mehr als o,6 kg Calcium pro t Stahl in die Reinigungsreaktion eingeführt wird.
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