DE2417919C3 - Verfahren zur Erzeugung von Metallcarbidschichten auf Gegenständen aus Hartmetall - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von Metallcarbidschichten auf Gegenständen aus HartmetallInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Meuillearbidschichien auf Gegenständen aus
Hartmetall durch Eintauchen des Gegenstandes in eine Schmelze.
Es ist bereits bekannt, daß HartmeUillwerk/.euge mit
einer Carbidschicht, wie Titancarbid (TiC)- und Zirkoniumcarbid
(ZrQ-Schieht. eine erheblich verbesserte Schneidfähigkeit aufweisen und Gegenstände mit
erheblich verbesserter Harte, Verschleißfestigkeit und Bearbeitungsfähigkeit darstellen.
Das Verfahren zur Herstellung solcher Metallgegenstände war aber bisher verhältnismäßig aufwendig, da
zur Ausbildung der Carbidschicht auf der Oberfläche des Gegenstandes aus Hartmetall ein Dampfabscheidungsverfahren
angewandt wurde. Dieses Verfahren besteht darin, daß der Gegenstand in einer Wasserstoffatmosphäre, die beispielsweise dampfförmiges
Titantetrachlorid (TiCU) und einen Kohlenwasserstoff,
wie Propan, Benzol und Butan enthält, erhitzt wird. Da Titan und Titantetrachlorid in einer
Atmosphäre, die Sauerstoff oder Wasser enthält, leicht oxydiert werden, muß sorgfältig darauf geachtet
werden, daß Sauerstoff und Wasser bei der Durchführung des Verfahrens ferngehalten werden.
Schwierigkeiten macht auch die Konstruktion des Behandlungsofens, da dieser so konstruiert sein muß,
daß das in der Atmosphäre vorhandene korrosive Titantetrachlorid und das gefährliche Wasserstoffgas
ausgeschlossen wird.
Es besteht daher ein großes Bedürfnis an einem vereinfachten Verfahren zur Erzeugung von Metallcarbidschichten
auf Gegenständen aus Hartmetall.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur
Erzeugung von Meta'lcarbidschichten auf Gegenständen aus Hartmetall, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
der Gegenstand in eine Schmelze eingetaucht wird und rl:iR ak Schmelze ein Gemisch von Borsäure oder 3orat
und einer Substanz auf der Basis von Titan und/oder von Zirkonium und/oder Hafnium verwendet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine erhebliche
Vereinfachung gegenüber der bisher üblichen Verfahrensweise dar.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird als Borat vorzugsweise Natriumborat und/oder Kaliumborat
verwendet und als Substanz vorzugsweise ein metallisches Pulver oder eine dünne metallische Platte,
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Schmelze mit einem Gehalt an 1 bis 50 Gew.-% eines metallischen Pulvers oder einer dünnen metallischen Platte verwendet, wobei der Rest der Schmelze aus Borsäure oder Borat besteht, oder es wird eine Schmelze mit einem Gehalt an 1 bis 50 Gew.-% eines Metallhalogenide verwendet, wobei der Rest aus Borsäure oder Borat besteht.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Schmelze mit einem Gehalt an 1 bis 50 Gew.-% eines metallischen Pulvers oder einer dünnen metallischen Platte verwendet, wobei der Rest der Schmelze aus Borsäure oder Borat besteht, oder es wird eine Schmelze mit einem Gehalt an 1 bis 50 Gew.-% eines Metallhalogenide verwendet, wobei der Rest aus Borsäure oder Borat besteht.
Für den Fall, daß die Substanz eine dünne metallische Platte ist, kann die Auflösung der Platte in der Schmelze
durch anodischc Auflösung bei einer anodischen Stromdichte von 0,1 bis 10 A/cm- erfolgen.
Der Hartmetallgegenstand besteht viellach aus Wolframcarbid und Kobalt.
Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnung näher erläutert.
F i g. 1 stellt eine Photomikrographie dar, die eine auf der Oberfläche eines Hartmetalls gebildete Titanearbidsehicht
nach Beispiel 4 zeigt;
IMg. 2 ist eine Röntgenbcugungsaufnahme der auf
der Oberfläche des Hartmetalls gebildeten Schicht nach Beispiel 4.
AK Schmelze wird ein Gemisch \on Borsäure (B2O3)
oder Borat, wie Kaliumborat (K2B4O7), Borax (Na2B4O7)
und Nainumborat und einer Substanz auf der Basis von
Titan und/oder Zirkonium und/oder Hafnium verwendet.
Die Borsäure· und das Borat können bei einer relativ
niedrigen Temperatur schmelzen und lösen die Substan/,
leicht in der geschmolzenen Borsäure oder dem Borat auf. Außerdem wirken sie als eine Art Flußmittel.
das im Stande ist, die Oberfläche des /u behandelnden Gegenstandes in sauberem und frischem Zustand zu
halten und die Oxidbildung zu unterdrücken.
Daher ergibt die Schmelze, die Boroxid oder Borat enthält, eine glatte und gleichmäßige Karbidschicht auf
der Oberfläche des Gegenstandes.
Die Herstellung der Schmelze kann folgendermaßen erfolgen:
1. Man gibt metallisches Pulver oder dünne metallische
Platten aus Titan und/oder Zirkonium und/oder Hafnium oder einer Legierung dieser
Metalle in die Borsäure- oder Borat-Schmelze.
2. Man gibt ein Pulver oder eine dünne Platte des Halogenides von Titan und/oder Zirkonium
und/oder Hafnium in die Borsäure- oder Borat-Schmelze.
3. Man löst anodisch eine Platte oder einen Block aus
Titan und/oder Zirkonium und/oder Hafnium oder einer Legierung dieser Metalle in der Borsäureoder
Borat-Schmelze durch Anlegen eines elektrischen Stroms an das Bad unter Verwendung der
Platte als Anode.
Die erste Methode macht sich die Eigenschaft der Borsäure- oder Borat-Schmelze zunutze, das betreffende
Metall aufzulösen. Diese Methode läßt sich leicht durchführen, hat aber den Nachteil, daß die Geschwindigkeit
der Auflösung des Metalls in der Schmelze
• . erjng ist. Um die Auflösung zu beschleunigen.
•^'^j uer das Metall in einer Form vorliegen, die eine
«°lhe oberflache bietet.
'"° ' d daher ein fei
'"° ' d daher ein fei
ger Stahl. In dieser Beschreibung besteht der Hartmetallgegenstand
aus gesintertem Wolframcarbid mit
llüullt einem Gehalt an Kobalt. Das Hartmetall kann aber auch
- ' d daher ein feines Pulver mit einer Korngröße geringe Mengen an Titancarbid, Niobcarbid oder
CS Wl tier als 0,84 mm Durchmesser mehr bevorzugt 5 Tantalcarbid enthalten. Die Temperatur der Schmelze
von wen &^^ pjalle. Bei Verwendung eines feinen kann zwischen dem Verflüssigungspunkt der Schmelze
a'S e'n wird ein Teil des ungelösten Pulvers in der und dem Schmelzpunkt des zu behandelnden Gegen-
^VCT\ schweben bzw. schwimmen. Die Glätte der Standes liegen. Um eine vernünftige ßildungsgeschwm·
Schmrrrhc des behandelten Gegenstandes wird c!a- digkeit der Schicht zu erreichen, wird aber vorgezogen.
°h verschlechtert, weil die ungelösten Pulverteilchen io daß die Temperatur der Schmelze bei 900C oder
^UrCfl V Oberfläche des Gegenstandes ankleben. Ein darüber liegt.
an Teil des ungelösten Pulvers lagert sich auf dem Vorzugsweise liegt die Temperatur der Schmelze
anderer cchmc|zbades ab und verkleinert auf diese aber bei 1200 Coder etwas darunter.
Boden Hn Raum ^ Schmclzbadcs. Um d;c Viskosität des Bades zu erniedrigen, können
Weiseoen werden zum Teil mehr bevorzugt als 15 kleine Mengen von Natriumchlorid. Kaliumchlorid oder
; ipruna dieser Metalle. Natnumfluorid. von Phosphorpenu.xid oder von Natri-
rcicht aus, wenn in der Schmelze 5 Gew.-«1/.. der um- oder Kaliumhvdroxid in die Schmelze gegeben
Subsianz ent ha J^'JJ^ , bis 5() Gew.-«'/.. d':r Subsianz Die Behandlungszeit hangt von der Stärke der
L" c wl/c vorhanden. Borsäure »der »..nil liegen 20 gewünschten Carbidschicht ab. Eine Behandlungszeil
indcrtt.imL ^ ^ _q ^ 44Gcw_.„/„ in dcr V()ll ucmgc,· als eine Stunde reich; aber nicht zur
daün T vor Bei Verwendung einer Subs.anzmenge Bildung einer C arbidsehicht aus. Die Starke der
Schmelze -^ ^ ^ ^ ^ ^ ^ Geschwindigkeit der Carbidschicht nimmt mn der Behandlungszeit zu. In det
' WCnltr<-htbildung zu langsam, um für praktische Praxis kann eine annehmbare Stärke der Schilt
1 annehmbar zu scm. Bei einem Gehall von 25 innerhalb einer «Mündigen Behandlung enei.ht
werden.
Es ist nicht erlorderlich. daß das ertmdimgsgemalie
Verlahren in einer nichtoxvdierenden Gasaimosphare durchgeführt wird. Das Verfahre!, kann aber an der l.uli
50 Gew.-"/» an der Substanz in der Schmelze
h die Viskosität der Schmelze zu sehr erhöhen
rider Anteil an ungelöster Subsianz würde zunehmen.
N-ich der zweiten Methode wird das Halogenid bzw.
μ .u rW/weiten Metnouc Wim ims ii.iiut:*-'"" ■""· ""^1*11"1"""" — . . ,
ju l iemisch leicht in der Schmelze aufgelöst. 30 und in eier inerten Gas.umosphare prakti/ier. weukn
onne ti Ä« Teilchen in der Borsäure- oder -,.,„, „„ R,,sn,e,e erläutern d,e !,,„dung.
Borat-Schmelze zurückbleiben.
D-is Halogenid kann in Pulverform oder m Form
einer dünnen Platte in die Schmelze gegeben werden.
IVi d'ts Halogenid schnell aufgelöst wird, kann die
Korngroße eines solchen Pulvers größer scm als die
einer inerten Gasatmspä p Die I.ilgenden Beispiele erläutern die I.ninduiiü.
■?()<) y Bora\-Pul\er wurden in einen Graphiuiegel
B i im
Korngröße eines solchen g
eines metallischen Pulvers.da-, nach der ersten Methode
in der Schmelze gelöst wird. Das Halogenid kann in der
Schmelze in einer Menge von etwa I bis 50 Gew.-%
enthalten sein.
Diedntte Methode besteht darin, anodisch eine Platte
oder einen Block aus Titan und/oder Zirkonium und/oder Hafnium oder einer Legierung dieser Metalle
in der Schmelze unter Verwendung der Platte oder des Blockes als Anode aufzulösen, wobei als Kathode der
Behälter des Schmelzbades dient oder ein in die Schmelze eingetauchtes elektrisch leitendes Material
verwendet wird. In diesem Fall ist die Auflösungsgeschwindigkeit
des Metalls sehr groß und es werden il di it den anderen Methoden
40
45
y le
gegeben und dieser zum Schmelzen des Borax in einem elektrischen Ölen bis at.l HKK) C erhitzt. Anschließend
wurden 110 g metallische Titanflocken um 0.5 mm
Starke in das geschmolzene Borax eingebracht und aiii
diese Weise eine Schmelze erhalten.
Dann wurde eine Probe 11111 den Abmessungen
1.0 χ 5.5 χ 30 mm aus Hanmetall, bestehend aus mV1,·
Wolframcarbid und 41Vu Kobalt, in das Schmelzbad
eingetaucht und 15 Stunden darin belassen, herausgenommen
und an der I tilt abkühlen gelassen. Das ,111 der Oberfläche der Probe anhaftende Behandlungsmaierial
wurde durch Waschen nut heißem Wasser entfernt und dann die behandelte Probe untersucht. Nach Schneiden
und Polieren wurde die Probe einer mikroskopischen Untersuchung unterzogen und es wurde gefunden, daß
h d P
schwindigkeit des Metalls sehr groß und es ed g en und g
gewisse Nachteile, die mit den anderen Methoden 50 sich auf der Oberfläche der Probe cmc Schicht von etwa
verbunden sind, vermieden. H) Mikron Starke ausgebildet hatte. Durch Königenheu-
Die Auflösungsgcschvvindigkeit des Metalls bzw. des gungsanalv.se wurden starke Beugungslinien von Tiian-
Metallgcmisches wird mit der Zunahme der an die carbid (TiC") an der gebildeten Schicht gefunden und die
Anode angelegten Stromdichte erhöht. Das Metall bzw. Schicht wurde als titancarhid identifiziert. Mit einem
das Metallgemisch wird aber auch ohne Anlegen eines 55 Miki.ihärie-Tester wurde die Härte nach Vickers (VH)
Stromes an die Anode in der Schmelze aufgelöst. der gebildeten Schicht m I
Die Stromdichte braucht daher nicht unbedingt so hoch zu sein. Zweckmäßig liegt sie im Bereich von
bis 10 A/cm-1.
Die in der Borsäure- oder Borat-Schmelze gelöste Substanz, reagiert mit dem Kohlenstoll, der in dem
Gd enthalten i
enthalten ist unter der Oberfläche des
Hartmetall des Gegenstandes Bildung einer Carbidschicht auf
Gegenstandes.
Zur Aufbewahrung der Schmelze kann ein Behalte!· d verwendet werden, der aus einem Material besteht, das
nicht mit der Schmelze reagiert und das einen hohen aufweist, w ie Graphit oder hitzebeständi-
.ler gebildeten Schicht mit i 180kg/mm: bestimmt. Im
Vergleich hierzu halte die Härte der Probe vor der Behandlung einen VH-Wert von etw a 1 525 kg.;1mm-\
Analog Beispiel 1 winde eine Schmelze durch
Einführen von 10 (iew . "0 metallischem Zirkonium-Pulver
mn einer Konigroße von weniger ,ils 0.84 mm
Durchmesser 111 40",1 geschmolzenem Borax hergestellt
Dann wurde eine Probe von gleicher Form und aus gleichem Material wie die Probe des Beispiels 1 in die
Schmelze eingetaucht und Io Stunden bei 1000 C dann belassen, anschließend herausgenommen und an der
24
Luft abgekühlt. Hei der Behandlung wurde auf der Probe
eine Schicht von etwa 10 Mikron Starke gebildet. Die Schicht wurde mit Hilfe der Röntgenbeugungsanalyse
untersucht und es wurden Beugungslinien gefunden, die dem Zirkoniumcarbid (ZrC") entsprachen. Die Harte der
behandelten
bestimmt.
bestimmt.
Probe wurde mit VII 275Okg/mm:
Analog Beispiel 1 wurden )()() g geschmolzener Borax
in einem Granphilliegel hergestellt und dann ein Titanslab mit einem Durchmesser von 10 mm in den
geschmolzenen Borax eingetaucht und anodisch durch Anlegen eines elektrischen Stroms in dem geschmolzenen
Borax aufgelost, wobei der Stab als Anode und der Tiegel als Kathode fungierte. Die anodische Aullosung
erfolgte innerhalb von 2 Stunden mit einer Stromdichte an der Anode von 3 A/cm-. Durch ti ic anodische
Auflösung wurde eine Behandlungsschmelze hergestellt. Der Gehall an Titan in der Schmelze betrug etwa 8.3
Gew.-"/0. Dann wurde die Probe \on gleicher I orm und
aus dem gleichen Material wie die Probe des Beispiels I in die Schmelze eingetaucht und Ib Stunden bei 1000 C
darin belassen, entnommen und an der Luft abgekühlt. Durch diese Behandlung winde die Probe mit einer
Titancarbid-Schicht (TiC) von etwa 12 Mikron Starke überzogen.
100 g Boiax-PuKcr wurden in einen Graphitiiegel
gegeben und zum Schmelzen des Bora ν in einem elektrischen Ölen auf 1000 C erhitzt und dann etwa 7b g
Naj'1'il'i.-l'uUer mit einer Korngröße von weniger .ils
0.144 mm in den geschmolzenen Borax eingetragen und .ml diese Weise eine Schmelze hergestellt, die etwa K)
Gew.-"/π Titan enthielt. Dann wurde eine Probe son tlci
gleichen I orm und aus dem gleichen Material wie dii
Probe des Beispiels 1 in die Schmelze eingetaucht um 1 5 Stunden darin bei 1000 C belassen, herausgenommci
und an tier Luft abgekühlt. Durch diese Behandlung wurde eine Schicht mit einer Stärke von etwa K
Mikron, die in der Photomikrographie von I i g. 1 gezeigt w ird. auf der Oberfläche der Probe gebildet. Mi1
Hilfe der Röntgenbeugungsanalyse wurde die Aufzeichnung
der Beugung der gebildeten Schicht, die in Γ i g.:
gezeigt wird, erhalten. Die Aufzeichnung zeigt Heugungslinien von Titancarbid. Lbenso wurde noch uiiici
Verwendung eines Röntgen-Mikroanalysators fcstge
stellt, daß die Scnichl eine große Menge von Titar enthielt.
Die Hüne der Probe wurde mit VH 3070 kg/mmbestimmt.
Analog Beispiel 4 wurde eine Schmelze hergestellt die 10 Gcw.-% Zirkonium enthielt, indem etwa 39 £
ZrC'U-Pulver mit einer Korngröße von weniger al«
0.149 mm in 100 g geschmolzenen Borax eingebracht wurden. Dann wurde eine Probe von der gleichen Fonr
und aus dem gleichen Material wie die Probe de« Beispiels 1 in die Schmelze eingetaucht und 15 Stunder
bei 1000 C darin belassen, entnommen und an der Luf
abgekühlt. Durch die Behandlung wurde eine Schien' mit einer Stärke von etwa 5 Mikron auf der Oberflächt
der Probe gebildet.
Bei der Analyse der gebildeten Schicht wurdcr Bcugungslinicn von Zirkoniumcarbid (ZrC) gefunden
Die Härte der behandelten Probe wurde mit etwa Vl
2750 kg/mm2 bestimmt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Erzeugung von Metallcarbidschichten auf Gegenständen aus Hartmetall, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gegenstand in eine Schmelze eingetaucht wird und daß als
Schmelze ein Gemisch von Borsäure oder Borat und einer Substanz auf der Basis von Titan und/oder
Zirkonium und/oder Hafnium verwendet wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Borat Natriumborat und/oder
Kaliumborat verwendet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß als Substanz ein metallische^ Pulver
oder eine dünne metallische Platte verwendet wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze mit einem Gehalt von 1
bis 50Gew.-% eines metallischen Pulvers oder einer dünnen metallischen Plane verwendet wird, wobei
der Rest der Schmelze aus Borsäure oder Borat besteh I.
5. Verfahren gemäß Anspruch !.dadurch gekennzeichnet,
daß eine Schmelze mit einem Gehalt an I bis 50 Gew.-% eines Metallhalogenide verwendet
wird, wobei der Rest der Schmelze aus Borsäure oder Borat besieht.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4082173 | 1973-04-12 | ||
| JP48040821A JPS519688B2 (de) | 1973-04-12 | 1973-04-12 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2417919A1 DE2417919A1 (de) | 1974-10-24 |
| DE2417919B2 DE2417919B2 (de) | 1976-10-07 |
| DE2417919C3 true DE2417919C3 (de) | 1977-05-26 |
Family
ID=
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