DE2412427A1 - Verfahren zum faerben von natuerlichen und/oder synthetischen polyamidfasermaterialien unterhalb der kochtemperatur - Google Patents

Verfahren zum faerben von natuerlichen und/oder synthetischen polyamidfasermaterialien unterhalb der kochtemperatur

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DE2412427A1 DE19742412427 DE2412427A DE2412427A1 DE 2412427 A1 DE2412427 A1 DE 2412427A1 DE 19742412427 DE19742412427 DE 19742412427 DE 2412427 A DE2412427 A DE 2412427A DE 2412427 A1 DE2412427 A1 DE 2412427A1
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Description

Bayer Aktiengesellschaft 2A m27
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
Mi/As 509 Leverkusen, Bayerwerk
14, Harz 1974
Verfahren zum Färben von natürlichen und/oder synthetischen Polyamidfasermaterialien unterhalb der Kochtemperatur
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus natürlichen und/oder synthetischen Polyamiden unterhalb der Kochtemperatur des wäßrigen Färbebades mit den für diese Fasermaterialien üblichen Farbstoffen; das Verfahren besteht darin, daß man das Färben aus wäßrigen Bädern in Gegenwart von einer organischen Säure und von Phthalsäurederivaten der allgemeinen Formel
R K
!0-R
vornimmt,
in der
R V/asserstoff, Halogen, Nitro, Hydroxy,
C..-C ,-Alkoxy, Carboxy, C.-C--Alkoxycarbonyl oder Phenyl und
R1 und Rp C1-C^-AIkOXy oder Phenoxy oder gemeinsam einen Rest der Formel N-R, bedeuten, wobei
R^ für einen gegebenenfalls durch Halogen, Hydroxy, C--C «-Alkoxy, C..-C ,-Alkylcarbonyloxy oder Cj-C.-Alkoxycarbonyl substituierten, insgesamt 1-8 Kohlenstoff atome enthaltenden Alkylrest 3teht. Le A 15 588 - 1 -
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Für Ή~ seien beispielsweise genannt: der Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutyl-, sec.-Butyl-, sec.-Pentyl-, 2-Ä'thylhexyl-, Äthoxymethyl-, Propoxymethyl-, 3-Hydroxypropyl-(i)-, 3-0hlorpropyl-(1)-, 3-Methoxypropyl-(1)-, 2-Acetoxyäthyl-(i)-, 3-Propionyloxypropyl-(i)-, 3-Methoxycarbonylpropyl-(1)- und der 5-Ä'thoxycarbonylpentyl-(1)-Rest.
Als Vertreter der erfindungsgemäß zu verwendenden aromatischen Verbindungen der Formel I seien beispielsweise genannt:
Phthalsäuredimethylester, Phthalsäurediäthylester, Phthalsäuredipropylester, Phthalsäurediisopropylester, Phthalsäuredibutylester, N-Ä'thyl-phthalimid, N-Isopropyl-phthalimid, N-Butyl-phthalimid, N-Isobutylphthalimid, K-(2-Ä'thyl-hexyl)-phthalimid, N-Äthoxymethylphthalimil, N-Propoxy-methyl-phthalimid, Ii-(3-hydroxypropyl)-phthalimid, E-(3-Methoxypropyl)-phthalimid, E-Acetoxy-äthyl-phthalimid, Ή-(3-Propionyloxypropyl)-phthalimid, 4-Phthalimidobuttersäure-methylester und 6-Phthalimido^capronsäure-äthylester ferner die entsprechenden H-Derivate des 3- und 4-Ohlor-phthalsäureimids, des 3- und 4-üitro-phthalsäureimids sowie des 4-Phenyl—4-hydroxy-, 4-Methoxy-, 4-Äthoxy-, 4-Methoxy-carbonyl- und 4-Äthoxycarbonylphthalsäureimids.
Die Mengen, in denen die erfindungsgemäß zu verwendenden Bubstanzen den Färbebädern zugesetzt werden, können in weiteren G-renzen schwanken. Im allgemeinen hat sich ein Zusatz von 0,4-1 g im Liter Färbeflotte bei den üblichen Flottenverhältnissen von 1:5 bis 1 : 100 bewährt.
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Als organische Säuren, die dem Färbebad vorzugsweise in einer Menge von 0,3 - 3 g pro Liter zugesetzt werden, eignen sich besonders aliphatische Carbonsäuren mit 1-6 C-Atomen wie Ameisensäure, Essigsäure, Milchsäure, Weinsäure und Zitronensäure.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen werden zweckmäßig zusammen mit ionogenen und/oder nichtionogenen Emulgier- bzw. Dispergiermitteln eingesetzt. Die Mengen an Emulgier- bzw. Dispergiermitteln betragen zweckmäßig 10 40 fo des Gewichtes der Verbindungen der JTormel I. Äthoxylierte Fettsäuren, z.B. aus Ölsäure und 6 Mol Athylenoxid, haben sich hierfür am geeignetsten erwiesen. Die Farbstoffe sind die üblicherweise zum Färben von natürlichen sowie synthetischen Polyamiden verwendeten Farbstoffe, wie z.B. Säurefarbstoffe, Nachchromierungsfarbstoffe, 1:1- sowie 1:2-Metallkomplexfarbstoffe und Reaktivfarbstoffe. Beispielsweise sind folgende Farbstoffe des Colour Index, 3· Edition, Vol. 5, geeignet: als saure Farbstoffe C.I. Acid Blue 55, C.I. Acid Red 80, C.I. Acid Black 48, C.I. Acid Red 32 und C.I. Acid Red 154} als Nachchromierungsfarbstoffe C.I. Mordant Yellow 5, C.I. Mordant Black 65, C.I. Mordant Brown 21 und C.I. Mordant Violet 19; als 1:1- Metallkomplexfarbstoffe C.I. Acid Yellow 54 und C.I. Acid Red 214} als 1:2-Metallkomplexfarbstoffe C.I. Acid Blue 199, Cl. Acid Red 277, CI. Acid Brown 253, CI. Acid Blue 151 und CI. Acid Sreen 86.
Es wurde ferner gefunden, daß ein Zusatz eines Glycerinmono- bzw. -triesters, besonders des Acetylesters zu den erfindungsgemäß einzusetzenden Substanzen einen synergetischen Effekt herbeiführen kann.
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Der zu erzielende Effekt kann auch durch Mitverwendung von verseifbaren kationischen Substanzen, z.B. Estern aus langkettigen Alkylcarbonsäuren und Ammoniumalkylalkoholen, z.B. Ammoniumäthylester der Stearinsäure, verbessert werden. Die notwendige Menge dieser Substanzen läßt sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Im allgemeinen haben sich Mengen von 0,1 - 1 io der Verbindung der Formel I bewährt.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, Fasermaterialien aus natürlichen und/oder synthetischen Polyamiden einwandfrei unterhalb der Kochtemperatur zu färben, besonders zwischen 75-95°C, insbesondere bei 80-900C.
Färbt man nämlich die o.e. Fasermaterialien ohne den Zusatz der erfindungsgemäßen Substanzen unterhalb der Siedetemperatur des Färbebades, so erzielt man eine unbefriedigende Farbausbeute sowie unbefriedigende Echtheitseigenschaften der Färbungen. Das Färben des Fasermaterials, das z.B. in Form von Kammzug, Garn, Gewebe oder Gewirk vorliegen kann, wird zweckmäßig in der Weise durchgeführt, daß man das Material in eine auf etwa 45 C erwärmte wäßrige Flotte, die die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen neben einer organischen Säure, Natriumsulfat sowie einem für diese fasern üblichen Egalisiermittel, wie Alkylaminpolyglykoläther, enthält, einbringt und anschließend die Temperatur des Färbe-
o bades im Laufe von etwa 30-45 Minuten auf etwa 85 C steigert, und das Bad ca. 30-45 Minuten je nach Farbtiefe bei dieser Temperatur beläßt. Anschließend wird 1 $ Ameisensäure 85$ig (bezogen auf das Gewicht der Ware) dem Färbebad zugesetzt und weitere 15-30 Minuten gefärbt. Die angegebenen Aufhei«- und Färbezeiten können um etwa ein Drittel reduziert werden, wenn das Färben auf Apparaten durchgeführt wird, die unter statischem Druck arbeiten und eine automatische lemperatur-
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steigerung ermöglichen. Die Färbung wird dann wie üblich fertiggestellt. Bei Verwendung von Nachchromierungsfarbstoffen wird die Färbung bei 900C während 30 Minuten chromiert. Nach dem Ablassen des Färbebades (Chromierungsbades) wird das Material mit Wasser warm und kalt gespült, entwässert und getrocknet.
Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gefärbt werden können, sind beispielsweise: Poly-£ -caprolactam und Polyhexamethylenad ipinamid.
Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Teile sind G-ewichtsteile.
Beispiel 1
G-arne aus Wolle werden in einem Stranggarnfärbeapparat in einem FIo■
gebracht,
einem Flottenverhältnis von 1:20 in ein 45°G warmes Bad ein-
das im Liter
1 g des Farbstoffes C.I. Acid Green 44 0,35 g Phthalsäuredimethylester
0,11 g Grlycerintriacetat
0,10 g Pentanol
0,22 g des Adduktes der Ölsäure mit 6 Mol Äthylenoxid 0,0035 g Stearinsäure-ß-(N,N-dimethyl-N-phenoxybenzyl--
ammonium) -äthylester 2,5 g Natriumsulfat kalz. 1,5 g Essigsäure 60 #ig
0,37 g eines Reaktionsproduktes aus Stearylamin und 30 Mol Ithylenoxid.
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enthält.
Anschließend wird das Bad innerhalb 30 Minuten auf 85°C erhitzt und bei dieser Temperatur 45 Minuten gehalten mit einem Nachsatz von 1 g/1 Ameisensäure 85 #ig wird die Pärbung nach weiteren 15 - 30 Minuten wie üblich fertiggestellt,
Man erhält auf diese Weise eine brillante G-rünf ärbung, deren Ausbeute und lichtheiten denen einer Kochfärbung entsprechen.
Beispiel 2
Garne aus Wolle werden in einem Stranggarnfärbeapparat in einem Flottenverhältnis von 1 :20 in ein 45 C warmes Bad eingebracht, das im Liter
0,25 g des Farbstoffes Acid Orange '19 0,40 g N-butylphthalimid
0,10 g Grlycerintriacetat
0,10g Pentanol
0,20 g des Adduktes der ölsäure mit 6 Mol Äthylenoxid 0,004 g Stearinsaure-B-ClT^-dimethyl-lT-phenoxybenzyl-
ammonium)-äthylester 2,50 g Natriumsulfat kalz. 1,50 g Essigsäure 60 #ig
0»37 g eines Reaktionsproduktes aus Stearylamin und 30 Mol Äthylenoxid
enthält.
Anschließend wird das Bad innerhalb 40 Minuten auf 85° 0 erhitzt und bei dieser !Temperatur 30 Minuten gehalten, mit
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einem Nachsatz von 1 g/l Ameisensäure 85 #ig wird die Färbung nach weiteren 15-30 Minuten wie üblich fertiggestellt.
Man erhält auf diese Weise eine brillante Rotfärbung, deren Ausbeute und Echtheiten denen einer Kochfärbung entsprechen.
Beispiel 3
Garne aus Wolle werden in einem Stranggarnfärbeapparat in einem !Flottenverhältnis von 1:30 in ein 450C warmes Bad eingebracht, das im Liter
0,5 g des in Beispiel 2 erwähnten Farbstoffes
0,30 g Phthalsäuredimethylester
0,08 g Glycerinmonoacetat
0,08 g Pentanol
0,16 g des Adduktes der Ölsäure mit 6 Mol
Äthylenoxid
0,003 g Stearinsäure-ß-(N,N-dimethyl-N-phenoxy-
b enzylammonium)-äthyle s ter 1,66 g Natriumsulfat kalz. 0,99 g Essigsäure 60 #ig 0,25 g eines ßeaktionsproduktes aus Stearylamin
und 30 Mol Äthylenoxid
enthält.
Anschließend wird das Bad innerhalb 30 Minuten auf 850O erhitzt und bei dieser Temperatur 45 Minuten gehalten mit einem Nachsatz von 1 g/l Ameisensäure 85 %±g wird die Färbung nach weiteren 15-30 Minuten wie üblich fertiggestellt.
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Man erhält auf diese Weise eine Rotfärbung, deren Ausbeute und Echtheiten denen einer Kochfärbung entsprechen.
Beispiel 4
Kammzug in Bumps aus Wolle werden in einem Kammzugfärbeapparat in einem Flottenverhältnis von 1:10 in ein 45°0 warmes Bad eingebracht, das im Liter
3 g eines Farbstoffes C.I. Mordant Red 30 0,37 g Phthalsäurediäthylester 0,11 g G-lycerintriacetat 0,10 g Pentanol
0,10 g Cyclohexanol
0,20 g des Adduktes der Ölsäure mit 6 Mol Äthylenoxid 0,0035 g Stearinsäure-ß-(li,lT-dimethyl-li-phenoxybenzyl-
ammonium)»äthylester 5 g Natriumsulfat kalz. 3 g Essigsäure 60 $ig 0,75 g eines Reaktionsproduktes aus Stearylamin
und 30 Mol Ethylenoxid
enthält.
Anschließend wird das Bad innerhalb 30 Minuten auf 850G erhitzt. Bei dieser Temperatur wird 45 Minuten gefärbt. Danach wird zur weitgehenden Erschöpfung der Färbeflotte 2 g/l Ameisensäure 85$ig zugesetzt. Nach 15 Minuten wird der Färbeflotte 0,75 g Ohromkali zugesetzt. Das Bad wird auf 90 C erhitzt und bei dieser Temperatur wird die Färbung 30 Minuten chromiert. Die Färbung wird wie üblich fertiggestellt.
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Man erhält auf diese Weise eine Rotfärbung, deren Ausbeute und Echtheiten denen einer Kochfärbung entsprechen. f
Beispiel 5
Kreuzspulen aus Wolle werden auf einem Kreuzspulfärbeapparat in einem Flottenverhältnis von 1:15 in ein 45°0 warmes Bad eingebracht, das im Liter
1 g des 1:2-Chromkomplexes des Monoazofarbstoffe 1-0xy-2-aminobenzol-5-sulfodimethylamid—fri-Phenyl-3-methyl-pyrazolon
0,35 g Phthalsäuredimethylester 0,10 g Grlycerintriacetat 0,10. g Pentanol
0,20 g des Adduktes der Ölsäure mit 6 Mol Äthylenoxid
0,0035 g Stearinsäure-ß-CN^-dimethyl-N-phenoxybenzylanunonium) -äthylester
3,32 g Natriumsulfat kalz.
1,98 g Essigsäure 60 ^ig
0,66 g eines Reaktionsproduktes aus Oleylalkohol und 50 Mol Ithylenoxid
enthält.
Anschließend wird das Bad innerhalb 40 Minuten auf 850C erhitzt und bei dieser Temperatur 45 Minuten gehalten. Danach wird zur weitgehenden Erschöpfung der Färbeflotte 1 g/l Ameisensäure 85#ig zugesetzt. Fach weiteren 15-30 Minuten wird die Färbung wie üblich fertiggestellt.
Man erhält eine Scharlachfärbung, deren Ausbeute und Echtheiben denen einer Kochfärbung entsprechen".
Le A 15 588 - 9 -
5 0 9 8 Λ ? / 0
Beispiel 6
Kreuzspulen aus Wolle werden in einem Kreuzspulfärbeapparat in einem Flottenverhältnis von 1x10 in ein 45°0 warmes Bad eingebracht, das im Liter
1 g eines Farbstoffes C.I. Mordant Red 3 0,40 g Phthalsäuredimethylester 0,10 g fflycerintriacetat 0,10 g Pentanol
0,20 g des Adduktes der ölsäure mit 6 Mol Äthylenoxid
0,0035 g Stearinsäure-J3--(N,F-dimethyl-If-phenoxybenzylammonium)-äthylester
5 g Natriumsulfat kalz.
3 g Essigsäure 60 $ig
0,5 g eines fieaktionsproduktes aus Stearylamin und 30 Mol Äthylenoxid
enthält.
Anschließend wird das Bad innerhalb 30 Minuten auf 85 C erhitzt. Bei dieser Temperatur wird 30 Minuten gefärbt. -Danach wird zur weitgehenden Erschöpfung der Färbeflotte 1 g/l Ameisensäure 85$ig zugesetzt. Nach 15 Minuten wird der Färbeflotte 0,5 g/l Chromkali zugesetzt. Das Bad wird auf 900O erhitzt und bei dieser Temperatur wird die Färbung 30 Minuten chromiert.
Die Färbung wird wie üblich fertiggestellt.
Man erhält auf diese Weise eine Rotfärbung, deren Ausbeute und Echtheiten denen einer Kochfärbung entsprechen.
Le A 15 588 - IO -
h 0 y H L / /094 I

Claims (8)

  1. Patentansprüche:
    1 · Verfahren, zum Färben von natürliclien und/ο der synthetischen Polyamidfasermaterialien unterhalb der Kochtemperatur des wäßrigen Färbebades, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart von einer organischen Säure und von Phthalsäure derivat en der allgemeinen Formel
    CO-R2
    vornimmt, in der
    R Wasserstoff, Halogen, Nitro, Hydroxy, C1-C .-Alkoxy, Carboxy, C..-C.-Alkoxycarbony Io der Phenyl und
    R. und Rp C^-C,-Alkoxy oder Phenoxy oder gemeinsam einen Rest der Formel N-R, bedeuten, wobei
    R, für einen gegebenenfalls durch Halogen, Hydroxy, C1-C.-Alkoxy, C1-C.-Alkylcarbonyloxy oder C..-C .-Alkoxycarbonyl substituierten, insgesamt 1-8 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylrest steht.
    Le A 15 588 - 11 -
    509842/0941
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart von Phthalsäurederivaten vornimmt, in denen R für Wasserstoff und R1 und R2 für C1-C^-Alkoxy oder gemeinsam für einen ^-Cg-Alkyliminorest stehen.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart einer aliphatischen Carbonsäure
    vornimmt·
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart einer 1-6 C-Atome enthaltenden aliphatischen Carbonsäure vornimmt.
  5. 5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben bei 75 - 950C vornimmt.
  6. 6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart von 0,4 - 1 g des Phthalsäurederivates pro liter Färbeflotte vornimmt.
  7. 7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Wolle färbt.
  8. 8. Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach Anspruch 1 gefärbt worden sind.
    Le A 15 588 - 12 -
    509842/0941
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