DE2411672B2 - Verfahren zum Entfernen von Stickstoffmonoxid aus sauerstoffhaltigen Verbrennungsabgasen durch selektive Reduktion - Google Patents

Verfahren zum Entfernen von Stickstoffmonoxid aus sauerstoffhaltigen Verbrennungsabgasen durch selektive Reduktion

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Stickstoffmonoxid aus sauerstoffhaltigen Verbrennungsabgasen durch selektive Reduktion.
Es wurden beachtliche Anstrengungen gemacht, um einen wirksamen Weg zu finden, um NO aus Verbrennungsabgasen zu entfernen. Eine der Hauptschwierigkeiten besteht darin, daß viele Verbrennungsvorrichtungen nur mit überschüssiger Luft gut funktionieren. Die Verbrennungsabgase von solchen Vorrichtungen enthalten typischerweise zwischen 0,5 und 10 Mol-% O2 und zwischen 100 und 2000 ppm NO. O2 liegt somit in großem Überschuß über NO vor. O2 und NO sind beides Oxidationsmittel, jedoch ist O2 allgemein reaktiver als NO. Es ist bekannt, O2 in Gegenwart von NO selektiv zu reduzieren. Es ist außerdem bekannt, NO und O2 unter Verwendung von erheblichen Mengen eines Reduktionsmittels zu reduzieren, jedoch würde es äußerst wünschenswert sein, Maßnahmen zu finden, um NO in Gegenwart von O2 selektiv zu reduzieren. Die Kosten eines Reduktionsmittels in einer solchen selektiven Reduktion von NO würden den kleinen Mengen an zu reduzierendem NO entsprechen und nich« den viel größeren Mengen, die zum Reduzieren von NO und O2 benötigt werden würden.
Ein großer Teil der Technik, die die Reduktion von NO betrifft, befaßt sich mit der katalytischen Reduktion von NO und besitzt somit die üblichen Nachteile der Verwendung von Katalysatoren, d. h. die ursprünglichen Kosten für den Katalysator, die Gefahr, daß er während seiner Verwendung seine Aktivität verliert, die Kosten und die Schwierigkeit, die Verbrennungsabgase mit dem Katalysator in Berührung zu bringen, die Gefahr, daß der Katalysator zerfallen kann und als neuer Verschmutzer entweicht und ähnliche Probleme.
J. O. L. Wendt, C. V. Sternling und M. A. Matovich haben beim 14. Internationalen Verbrennungssymposiuni ein Schriftstück mit dem Titel »Reduktion von Schwefeltrioxid und Stickoxiden durch sekundäre Kraftstoffeinspritzung« herausgebracht. In diesem Schriftstück diskutieren sie eine Methode zur Verminderung der Verschmutzung, die sie »Nachverbrennung« nennen und die sie für die Reduktion von SO3 und ΝΟχ-Entweichungen aus Kohle- oder ölofen, Kochern und Müllverbrennungsanlagen oder ähnliche Quellen anwendbar halten, wo immer die primäre Flamme mit einem Oberschuß an Luft unterhalten werden muß. Sie spritzen Ammoniak in das Nach-Feuergas ein und beobachten eine Reduktion von NO. Sie erzielten jedoch nur dann eine sehr geringe, wenn überhaupt eine Reduktion, wenn sie genügend Ammoniak zugesetzt hauen, um den vorliegenden O2 vollständig aufzubrauchen. Sie erzielten somit nur die nichtselektive Reduktion von NO und O2- Sie spritzen das Ammoniak mit Hilfe eines sehr heißen, nichtrostenden Stahfinjektors ein und vermuten, daß das Ammoniak zu H2 und N2 pyrolysiert worden sein könnte, bevor es in die Verbrennungsabgase eingespritzt wird. Sie vermuten außerdem, daß Wasserstoff das Reduktionsmittel gewesen sein könnte, das. ihre beobachtete nichtselektive NO-Reduktion verursachte.
Die FR-PS 21 07 389 betrifft die Entfernung von Stickoxid aus Automobilabgassystemen durch Ammoniakzugabe. In der FR-PS 21 07 389 wird angegeben, daß die meisten Versuche bei Temperaturen unterhalb von 538° C durchgeführt wurden, wobei Ammoniak den Verbrennungsabgasen zugeführt wurde, um das NO zu entfernen.
Die GB-PS 7 97 439 befaßt sich mit Niedrigtemperaturkorrosion in S par feuerungsanlagen und Heißlufterhitzern von Kochern. Es wird darin die Verwendung von Ammoniak zur Behandlung von Abgasen gelehrt, und die darin beschriebene Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von SO3 aus Abgas auf dem Weg über die Reaktion mit Ammoniak plus SO3 plus Wasser unter Bildung von Ammoniumsulfat Die Einspritzung von Ammoniak erfolgt bei Temperaturen in einem Bereich unter 1000° C und insbesondere unter 500° C. Auch hier erfolgt keine selektive Reduktion von NO aus Verbrennungsabgasen durch Arbeiten bei einem spezifischen Temperaturbereich und spezifischen Konzentrationen von Ammoniak.
Die GB-PS 7 97 439 lehrt, daß die Menge an verwendetem Ammoniak zwischen 0,5 und 9,0 Gew.-°/o, bezogen auf den Gesamtschwefelgehalt im Treiböl beträgt. Dies entspricht der Einspritzung von 1 Mol Ammoniak je 0,0094 bis 0,17 Mol SO2 in den Verbrennungsgasen. Im allgemeinen würde dies nicht annähernd genug Ammoniak sein, um das vorhandene NO zu reduzieren, und die Zersetzung des Ammoniaks durch Reaktion mit NO und O2 würde das Verfahren zum Entfernen von SO3 undurchführbar machen.
Dm ein Verfahren zum Entfernen von Stickstoffmonoxid aus sauerstoffhaltigen Verbrennungsabgasen durch selektive Reduktion bereitzustellen, wird erfindungsgemäß der Stickstoffmonoxid enthaltende Verbrennungsabgasstrom in einer homogenen Gasphasenreakton mit 0,4 bis 10 Mol Ammoniak oder einer Ammoniakvorstufe je Mol Stickstoffoxid in Gegenwart oder Abwesenheit eines Reduktionsmittels im Falle der Gegenwart des Reduktionsmittels bei 705 bis 1095° C und im Falle der Abwesenheit des Reduktionsmittels bei 870 bis 1095° C in Kontakt gebracht.
Ein kritisches Erfordernis zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Ammoniak mit dem Verbrennungsgas in Gegenwart von Sauerstoff in Kontakt gebracht werden muß. Die Sauerstoffmenge beträgt 0,1 bis 20 Vol.-% O2, bezogen auf das Gesamtvolumen des Abflußgases, und vorzugsweise 0,1 bis 11 Vol.-°/o O2.
Die Menge an Ammoniak beträgt 0,4 bis 10 Mol Ammoniak je Mol NO1 vorzugsweise 0,5 bis 3 Mol Ammoniak je Mol NO und besonders bevorzugt 0,5 bis 2 Mol Ammoniak je MoI NO. Das erforderliche Minimum ist mindestens 1 Mol Ammoniak je Mol zu entfernendem NO.
Die Reaktion kann bei Drücken zwischen 0,1 und 100 bar durchgeführt werden. Die Geschwindigkeiten der Verbrennungsabgase als auch die Vermischung des Ammoniaks in der Nachverbrennungszone werden so gesteuert, daß die Verweilzeit ausreicht, um dem Ammoniak die Entfernung des NO aus den Verbrennungsabgasen zu ermöglichen. Die Verweilzeit der Reaktion beträgt zwischen 0,001 und 10 Sekunden.
Als Reduktionsmittel werden Stoffe angewendet, die bei Temperaturen unter 8700C leicht oxidierbare Gase sind. Zu diesen Stoffen gehören paraffinische, olefinische und aromatische Kohlenwasserstoffe und deren Gemische, wie Benzin und Treiböl, oxidierte Kohlenwasserstoffe, einschließlich Ameisen- und Oxalsäuren, nitrierte Kohlenwasserstoffe, sulfonierte Kohlenwasserstoffe, Kohlenmonoxid und Wasserstoff. Wasserstoff wird am meisten bevorzugt, da er selbst kein Luftverschmutzer ist und durch unvollständige Oxidation kein Luftverschmutzer werden kann. Wenn ein anderer Stoff als Wasserstoff zur Herabsetzung der Temperatur verwendet wird, bei der NH3 selektiv NO reduziert, wird dieser Stoff vorzugsweise in begrenzten Mengen verwendet, so daß ein Nettoüberschuß an Sauerstoff in den Verbrennungsabgasen vorliegt und die Produktion von Luftverschmutzern infolge von unvollständiger Oxidation auf ein Minimum herabgesetzt wird. Wenn überschüssige Mengen an Wasserstoff verwendet werden, kann NH3 unter Bildung von NO oxidiert werden. In einer bevorzugten Ausführungsform wird deshalb Wasserstoff in einem Verhältnis von weniger als 10 Mol Wasserstoff je Mol Ammoniak verwendet
Bei Abwesenheit des Reduktionsmittels wird das Ammoniak vorteilhaft mit den NO- und Ölhaltigen Verbrennungsabgasen bei einer momentanen Gasphasentemperatur unter 870° C vermischt, worauf die Verbrennungsabgase auf eine Gasphasentemperatur von über 870° C erhitzt werden.
Bei Anwesenheit des Reduktionsmittels werden Ammoniak und das Reduktionsmittel vorteilhaft mit den Verbrennungsabgasen bei einer momentanen Gasphasentemperatur von unter 705°C vermischt, worauf die Verbrennungsabgase auf eine Gasphasentemperatur von über 7O5°C erhitzt werden.
Das Reduktionsmittel kann auch in einer oder mehreren Stufen nach der Ammoniakeinspritzung eingespritzt werden. Diese Einspritzung oder Einspritzungen wird oder werden so durchgeführt, daß die momentane Gasphasentemperatur an dem Punkt, an dem das Reduktionsmittel sich mit den Verbrennungsabgasen vermischt, zwischen 705 und 1095° C liegt. Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß man auf diese Weise genug von dem Reduktionsmittel zusetzen kann, um sicherzustellen, daß die Reduktion von NO durch NH3 selbst bei Gasphasentemperaturen von nur 705° C stattfindet, jedoch die Gefahr, daß bei höheren Temperaturen das Reduktionsmittel die unerwünschte Oxidation von Ammoniak zu NO bewirkt, vermieden wird.
Anstelle des Ammoniaks kann auch eine Ammoniakvorstufe verwendet werden. Zu den geeigneten Ammoniakvorstufen gehören dessen Lösungen in Wasser, die Verbindungen Ammoniumcarbonat, Ammoniumformiat und Ammoniumoxalat und deren Lösungen in Wasser. Alle diese vorstehend genannten Substanzen bilden beim Verdampfen Ammoniak, während das Formiat und Oxalat außerdem Ameisensäure bzw. Oxalsäure bilden. Dieses Verdampfen kenn als getrennte Stufe vorgenommen werden oder gegebenenfalls durch Injektion Ln das heiße Abgas. Wenn die Verdampfung von Ammoniumformiat oder Ammoniumoxalat oder deren Lösungen in Wasser als getrennte Stufe vorgenommen wird, dann kann man gegebenenfalls die Ameisensäure und/oder die Oxalsäure unter Bildung von Wasserstoff entweder durch thermische oder katalytische Maßnahmen vor der Inj ektion in die heißen Gase zersetzen.
Die Erfindung kann als Verfahren zum Steuern von Luftverschmutzung aus Automobilabgasen angewandt werden. Die Abgase des Motors enthalten die Verschmutzer CO und nicht verbrannte Kohlenwasserstoffe sowie NO. Wenn das Abgas überschüssigen Sauerstoff enthält oder wenn überschüssiger Sauerstoff demselben zugesetzt wird, können das CO und die Kohlenwasserstoffe zu CO2 und Wasser mit Hilfe irgendeines der bekannten thermischen oder katalytisehen Reaktoren oxidiert werden.
Danach strömt das Abgas durch einen Reaktor und Ammoniak wird demselben zugesetzt Wenn die Abgastemperatur zu niedrig für eine ausreichende Reduktion von NO durch NH3 in der im Reaktor zur Verfugung stehenden Reaktionszeit ist, kann eine entsprechende Menge Wasserstoff eingespritzt werden, entweder gleichzeitig mit dem Ammoniak oder nach der Ammoniakeinspritzung in einem oder mehreren Intervallen stromabwärts des Ammoniakeinspritzpunktes.
Der Vorteil der Anwendung mehrerer Stufen von Wasserstoffeinspritzung besteht darin, daß man auf diese Weise genügend Wasserstoff zusetzen kann, um sicherzustellen, daß die Reduktion von NO durch NH3 selbst bei Temperaturen von nur 705° C stattfindet, jedoch die Konzentration des Wasserstoffs an jedem Punkt im Reaktor niedrig gehalten wird und somit die Gefahr, daß Wasserstoff die unerwünschte Oxidation von Ammoniak zu NO bewirkt, vermieden wird.
Nachstehende Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Unter Verwendung eines geeichten Gasströmungsmessers wurden Gasströme bekannter Zusammensetzung hergestellt. Jeder Strom wurde durch einen elektrisch geheizten Ofen bei verschiedenen Temperaturen und anschließend zu einem Meßgerät zum Messen von NO geschickt. Die Ergebnisse dieser verschiedenen Versuche sind in Tabelle I wiedergegeben. Es wurde keine wirksame Reduktion von NO in Abwesenheit von O2 innerhalb eines Temperaturbereiches von 670 bis 1095° C beobachtet, während wesentliche Reduktionen in Gegenwart von O2 zwischen 870 und 1095° C erzielt wurden. Außerdem ist zu bemerken, daß unterhalb von 870°C NH3 bei der NO-Reduzierung wirkungslos war, während oberhalb von 1095° C die Verwendung von NH3 die Menge an NO erhöhte anstelle sie zu erniedrigen.
b5 Bei einer nicht selektiven Reduktion von NO würde man nur dann eine wesentliche Reduktion von NO erwarten, wenn genügend NH3 zugesetzt würde, um das NO und das O2 zu verbrauchen. Für die Reduktion von
O2 durch NH3 nach der Gleichung
4/3 NH3+O2 —2 H2O + 2/3 N2
würde die Reduktion von 4,6% O2 6,1 ί % NH3 erfordern. Die Daten in Tabelle I zeilen eine wesentliche Reduktion von NO bei NH3-Zugaben, die wesentlich kleiner als 6,13% sind, in einem Bereich von 870 bis 10950C. Diese Daten erläutern deutlich die ielektive Reduktion von NO.
Beispiel 2
Nach vorstehendem Verfahren wurde eine weitere Versuchsreibe durchgeführt deren Ergebnisse in Tabelle II wiedergegeben werden. Diese Ergebnisse erläutern, daß im Temperaturbereich von 927 bis 10380C die Erfindung eine schnelle und sehr hochselektive Reduktion von NO bereitstellt Sie zeigen außerdem, daß, wenn O2 in wesentlichem Überschuß über NO vorliegt, die genaue Menge an vorliegendem O2 nicht kritisch ist
Beispiel 3
Nach vorstehendem Verfahren wurden Versuche unter Verwendung von NH3 und H2 durchgeführt, deren Ergebnisse in Tabelle III wiedergegeben werden. Diese Ergebnisse zeigen die Wirksamkeit von Wasserstoff beim Herabsetzen der Temperatur, bei der NH3 NO selektiv reduziert.
Beispiel 4
Man ließ ein Gasgemisch aus 2,2% O2, 0,23% H2 und 0,018% NH3, wobei der Rest He war, durch ein Rohr, das auf 980° C erhitzt worden war, strömen, wobei die Reaktionszeit 0,075 Sekunden betrug. Das aus diesem Rohr ausströmende Gas enthielt 0,012% NO. Dies zeigt, daß bei der Verwendung eines Wasserstoff zu Ammoniak-Verhältnisse über 10 das NH3 zu NO oxidiert werden kann anstelle als NO-Reduktionsmittel
zu dienen. „ . . . ,
Beispiel 5
Man ließ ein Gemisch aus 1% CO, 0,102% NO und 2,2% O2, wobei der Rest He war, durch ein Quarzrohr bei 8150C fließen, wobei die Reaktionszeit 0,086 Sekunden betrug. Der NO-Ausstoß betrug 0,102%. Dies zeigt, daß in Abwesenheit von Katalysatoren CO unwirksam für die NO-Reduktion ist Bei Zugabe von 0,151% NH3 zu diesem strömenden Gemisch wurde der NO-Ausstoß auf 0,019 VoL-% herabgesetzt Dies zeigt daß CO auf die Verringerung der Temperatur, bei der NH3 NO in Gegenwart eines Überschusses von O2 reduziert einwirkt
Beispiel 6
Ein Gemisch aus 13% CO2 4,5% O2,0,17% NO, 5,7% He und dem Rest N2 wurde durch ein heißes Quarzrohr bei 815° C geleitet mit einer Reaktionszeit von 0,2 Sekunden. Der beobachtete NO-Ausstoß betrug 0,17%. Bei Zugabe von 0,215% NH3 zu den strömenden Gasen wurde der NO-Ausstoß auf 0.16% herabgesetzt, was eine unwesentliche Herabsetzung bedeutet. Wenn nur 0,01% C2H4 außerdem zugesetzt wurden, verringerte sich der NO-Ausstoß auf 0,025%, jedoch wenn 0,01% C2H4 ohne NH3 zugesetzt wurden, betrug der NO-Ausstoß 0,17%. Dies zeigt daß C2H4 als solches bei der NO-Reduktion unter Bedingungen, bei denen Sauerstoff im großen Überschuß vorliegt, nicht wirksam ist, daß jedoch die Temperatur, bei der NH3 NO reduziert, durch Zugabe von C2H4 herabgesetzt werden kann. Der vorstehende Versuch wurde unter Verwendung von
i—C4H,o wiederholt. Ohne NH3 bewirkte die Zugabe von 0,01% i—C4Hio keine Herabsetzung des NO-Ausstoßes, während 0,01% 1-C4Hi0 und 0,215% NH3 den NO-Ausstoß auf 0,027% verringerten. Dies zeigt daß i—C4Hio bei der Verringerung der Temperatur, bei der
jo NH3 NO reduziert, wirksam ist, daß jedoch i—C4HiO als solches bei der NO-Reduktion unwirksam ist, wenn Sauerstoff im großen Überschuß vorliegt.
Beispiel 7
Ein Gemisch aus 13% CO2,4,5% O2,0.19% NO, 5,7% He und dem Rest N2 wurde durch ein heißes Quarzrohr bei 8300C geführt mit einer Reaktionszeit von 0,2 Sekunden. Der NO-Ausstoß betrug 0,19%. Beim Einspritzen von 0,215% NH3 und 0,24% CH3OH verringerte sich der NO-Ausstoß auf 0,13%. Beim Einspritzen von 0,215% NH3 und 0,45% Aceton verringerte sich der NO-Ausstoß auf 0,057%. Beim Einspritzen ron 0,215% NH3 und 0,08% Xylol verringerte sich der NO-Ausstoß auf 0,11%.
Tabelle I
Beschickungsgas: O2, NH3, NO wie angegeben, Rest N2
Ver Beschickungsgas NH3, NO, Temp. in C 0.17 750 867 844 815 870 920 960 1020 1070 1095 1205·)
such O2, ppm ppm 670 720 in Sek 822 800
%*') Reaktionszeit 016 777 744 0.15 0.15 0.14 0.14 0.13 0.13 0.12 0.009
0.18 Stickoxid-Ausstoß, | 733 688 )pm
650 853 855 700 644 822 833 556 378 377 4U 411 nicht gemessen
1 4.6 2540 826 822 755 511 13.9 5.8 9.9 64 104 nicht gemessen
2 4.6 4540 800 800 867 856 667 133 11.1 5.3 6.9 9.3 156 nicht gemessen
3 4.6 6990 760 756 600 97 3.6 6.0 7.3 7.6 211 nicht gemessen
4 4.6 8500 740 722 555 74 3.5 6.9 8.0 7.8 272 nicht gemessen
5 4.6 750 540 800
6 1.06 8500 878 877 844 844 800 744 722 544 378
7 Nil
*) Bei diesem Versuch war der Rest He.
**) In dieser Tiibelle und in den Beispielen sind % und ppm auf das Gasvolumen bezogen. Versuch 6 zeigt, daß bei 1205 C NO erzeugt und in seiner Konzentration nicht verringert wird.
Tabelle II
Beschickungsgas: 0,102% NO, O2 wie angegeben, Rest Helium; Temperatur 980 C; Reaktionszeit: 0,075 Sekunden
Beschickungs- Stickoxidausstoß, ppm gas
kein
Sauerstoff
0,5% Sauerstoff
2,2% Sauerstoff
Tabelle III
Beschickungsgas:
2,2% O2+ 0,102% NO + unterschiedliche Mengen an NH3 und H2, Rest He H,/NH3 = 2,4
Beschickungsgas Stickoxid-Ausstoß, ppm
1020
1020
1010
1000
990
970
880
880
1020
850
710
520
360
130
20
30
20
1020
930
760
520
290
100
50
10
10
10
15
H2
0,096 0,31
0.65
1,06
1,56
2,09
650 C 0,100 Sek.
1020 1020 1020 1020 1020 1020 1020
705 C 0,095 Sek.
1020
940
200
70
50 40
760 C 0,090 Sek.
1020 660 240
20
10
10
10
030 166/123

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Entfernen von Stickstoffmonoxid aus sauerstoffhaltigen Verbrennungsabgasen durch selektive Reduktion, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoffmonoxid enthaltende Verbrennungsabgasstrom in einer homogenen Gasphasenreaktion mit 0,4 bis 10 Mol Ammoniak oder einer Ammoniakvorstufe je Mol Stickstoffmonoxid in Gegenwart oder Abwesenheit eines paraffinischen, olefinischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffes oder deren Gemische, oxidierten oder sulfonierten Kohlenwasserstoffes, Kohlenmonoxids oder Wasserstoffs als Reduktionsmittel im Falle der Gegenwart des Redaktionsmittels bei 705 bis 1095° C und im Falle der Abwesenheit des Reduktionsmittels bei 870 bis 1095° C in Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reduktionsmittel Wasserstoff in einem Verhältnis von weniger als 10 Mol Wasserstoff je Mol Ammoniak verwendet.
DE2411672A 1973-03-16 1974-03-12 Verfahren zum Entfernen von Stickstoffmonoxid aus sauerstoffhaltigen Verbrennungsabgasen durch selektive Reduktion Expired DE2411672C3 (de)

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