DE2410529B2 - Verfahren zum Reinigen einer Probeninjektionsspritze für Analysegeräte - Google Patents
Verfahren zum Reinigen einer Probeninjektionsspritze für AnalysegeräteInfo
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Description
Die Hauptpatentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Reinigen einer Probeninjektionsspritze mit einer
Austrittsöffnung zum Spritzen von Flüssigkeitsproben
in ein Analysegerät und einer Eingangsöffnung, durch die zu analysierende Probeflüssigkeit oder Reinigungsflüssigkeit
(zusätzliche Probeflüssigkeit oder Lösungsmittel) in den aus Spritzenkammer, Spritzennadel
und Austrittsöffnung bestehenden Spritzenraum eintreten kann, bei dem die Reinigungsflüssigkeit
durch den Spritzenraum geschickt wird, während die Spritzennadel vom Analysegerät zurückgezogen
ist, und die Besonderheit des Hauptpatents besteht darin, daß
a) zu Beginn des Rcinigungszyklus die Eingangsöffnung der Spritze verschlossen wird,
b) die verschlossene Eingangsöffnung mit der in einem geschlossenen Flüssigkeitsbehälter befindlichen
Reinigungsflüssigkeit verbunden wiril.
c) der Raum oberhalb des Hiissigkcitsspicgels im Behälter entlüftet wird.
d) nach Beendigung der Entlüftung der Behälterraum
für eine vorgegebene Zeit mit einer Kammer verbunden wird, die ein vorbestimmtes Gasvolumen
unter einem vorbestimmten Druck enthält, und
e) während dieser vorgegebenen Zeit die Eingangsöffnung geöffnet wird, so daß eine etwa konstante
Menge Reinigungsflüssigkeit durch den Spritzenraum strömt.
Spritzen mit einer Austrittsöffnung zum Spritzen von Flüssigkeitsproben in ein Analysegerät und einer
Eingangsöffnung sind häufig Seitenarmspritzen, bei denen die Eingangsöffnung von der Mündung eines
Seitenarms in die Spritzenkammer besteht. Zum öffnt η der Eingangsöffnung, ehe die Reinigungsflüssigkeit
durch den Spritzenraum geschickt wird, wird bei solchen Spritzen der Spritzenkolben so weit von der
Spritzennadel bzw. Austrittsöffnung zurückgezogen, daß die Seitenarmmündung im Spiitzenkolben geöffnet
ist (US-PS 3604269; 3754443).
Bei den bekannten Reinigungsverfahren blieben jedoch unerwünscht große Mengen an Fremdmaterial
in der Spritze zurück, die beim Einspritzen der nächsten Probe diese verunreinigten.
Durch das Verfahren nach der Hauptpatentanmeldung wurde hier eine gewisse Verbesserung erreicht,
es traten jedoch iimner wieder aus scheinbar unerklärlicher
Ursache Verunreinigungen auf.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, das Verfahren nach der Hauptpatentanmeldung so zu verbessern,
daß die Spritze unter allen Umständen sicher ausreichend gereinigt wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe wurden zunächst die bekannten Verfahren analysiert, um festzustellen, wie
trotz großer Mengen an Reinigungsflüssigkeit Probenreste in der Spritze verbleiben können. Dabei
wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß sich im Raum zwischen dem Vorderende des Spritzenkolbens und
der Seitenannmündung bei den bekannten Verfahren und Vorrichtungen ein toter Raum ausbildet, in den
die Reinigungsflüssigkeit zwar zu Beginn des Reinigungsvorgangs eintritt, in dem sie jedoch während des
Reinigungsvorgangs praktisch stehenbleibt, so daß die vorangegangene Probe ausschließlich durch Anlösen
und Diffusion aus diesem toten Raum, also insbesondere vom Vorderende des Kolbens, entfernt wird.
Aufgrund dieser Erkenntnis wird die gestellte Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Spritzenkolben
nur so weit zurückgezogen wird, daß sein Vorderende an die Seitenarmmündung angrenzt, so
daß seine Vorderfläche die strömende Reinigungsflüssigkeit seitlich begrenzt und diese damit auch eine
mechanische Abriebwirkung auf die Vorderfläche des Kolbens ausübt. In der Praxis hat sich gezeigt, daß
die im System verbleibenden Reste der vorangegangenen Probe konsistent auf extrem niedrige Werte
verringert werden könnten, wenn ein Reinigungsvolumen verwendet wird, welches annähernd zehnmal
so groß ist wie das Volumen der Probenleitung und der^ Injektionsspritze.
Die Erfindungsoll anhand der Zeichnung näher erläutert
werden. Es zeigt
Fig. I schematisch eine Anordnung zum Spritzen von Flüssigkeitsproben in ein Analysegerät,
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Einspritzeinrichtung der Anordnung nach Fig. I,
Fig. 3 einen Schnitt entsprechend der Linie 5-5 in Fig. 2, und
Fig, 4 einen Schnitt entsprechend der Linie 7-7 in Fig. 3.
Das Gesamtsystem, in dem die Erfindung angewandt wird, umfaßt gemäß Fig. 1 ein Analysegerät
12a, beispielsweise einen Flüssigkeit- oder Gaschromatographen, eine Probeneinspritzeinrichtung 14,
durch welche eine Probe von zu analysierender Flüssigkeit in das Analysegerät 12a eingespritzt wird, und
eine Probenvorratseinrichtung 16, die eine Anzahl von diskreten Proben von zu analysierender Flüssigkeit
enthält und der Einspritzeinrichtung Probeflüssigkeit zuführt.
Das System arbeitet, kurz gesagt, folgendermaßen:
Die Einspritzeinrichtung und die Probenvorratseinrichtung sind miteinander in einer gewünschten Ausrichtung
verbunden, und sie sind lösbar mit dem Analysegerät 12a verbunden, und eine Anzahl von
Probeflüssigkeitsgefäßen ist in der Vorratseinrichtung angeordnet. Der automatische Betrieb des Systems
wird dann durch den Bediener eingeleitet, was dazu führt, daß eine vorbestimmte Menge von Probefiüssigkeit
aus einem Gefäß in der Vorratseinrichtung 16 entnommen und der Einspritzeinrichtung 14 zugeführt
wird, aus welcher eine vorbestimmte Menge der Probe in das Analysegerät 12a eingespritzt wird. Das
Analysegerät 12a verarbeitet die Probeflüssigkeit, und Daten, die sich aus dem Analyseprozeß ergeben,
werden einem Computer und/oder einem Rekorder zugeführt.
Vor dem Einspritzen jeder Flüssigkeit in das Analysegerät werden die Strömungskanäle, durch welche
die Probe aus der Vorratseinrichtung in das Analysegerät gelangt, gereinigt, um im wesentlichen sämtliche
Spuren der vorhergehenden Probeflüssigkeit aus den Kanälen zu entfernen, bevor die nächstfolgende Probe
in das Analysegerät eingeführt wird. Das Reinigen wird unter Verwendung der nächstfolgenden Probeflüssigkeit
selbst oder unter Verwendung eines geeigneten Lösungsmittels und anschließend der nächstfolgenden
Projeflüssigkeit ausgeführt, so daß die Möglichkeit einer Verunreinigung jeder gegebenen
Probe durch die vorhergehende Probe oder das Lösungsmittel auf ein Minimum reduziert ist. Das Reinigungsmittel
ist ebenso wie die Proben in der Vorratseinrichtung enthalten und wird in die zu reinigenden
Kanäle bzw. Leitungen eingeleitet.
Der Betrisbsablauf des Systems wird durch eine Steuereinrichtung geleitet
Die Einspritzeinrichtung 14 hat einen Tragrahmen 30, der eine Spritzensclilittenanordnung 32, einen
Schlittenversteller 34 und ein Abfallaufnahmesystem 36 trägt. Die Spritzenschhttenanordnung 32 enthält
eine im folgenden im einzelnen beschriebene Spritze, die durch Betätigung des Schlittenverstellers 34 verschiebbar
ist, um eine vorbestimmte Menge von Probeflüssigkeit in das Analysegerät 12a einzuspritzen
sowie um Reinigungsflüssigkeit in das Abfallaufnahmesystem 36 einzuspritzen.
Die Spritzenschlittenanordnung 32 ist auf Führungen 50 gelagert und ist zu der Endwand 44 hin bewegbar
und von derselben weg bewegbar, damit Probeflüssigkeit in das Analysegerät eingespritzt sowie
Reinigungsflüssigkeit in das Abfallaufnahmcsystrm geleitet wird. Die Anordnung 32 hat einen Schlittentragkörper
70, der auf den Führungen 50 verschiebbar gelagert ist, eine von dem Körper 70 getragene
Spritzenanordnung 72 '. nd eine ebenfalls von dem Körper 70 getragene Spritzenbetätigungsanordnung
Der Versteller bzw, das Betätigungsorgan 34 ist vorzugsweise eine einfachwirkende Druckluftvorrichtung,
die einen Zylinder 84 aufweist, welcher eine Kolbenstange 86 hat, die mit dem Schlittenbund 78
verbunden ist. Wenn der Versteller 34 mit Betriebsfluiddruck beaufschlagt wird, verschiebt die Kolbenstange
86 die Schlittenanordnung, in Fig. 3 gesehen, nach links, um die Spritzenanordnung 72 zu der Endwand
44 hinzubewegen. Der Versteller 34 ist mit einer inneren Rückholfeder versehen, die, wenn der Zylinder
84 entlüftet wird, die Schlittenanordnung, in Fig. 3 gesehen, nach rechts in die in Fig. 3 dargestellte
Stellung bewegt. In dieser Stellung ist die Spritzenanordnung 72 bis zur Grenze ihrer Bewegung von
der Endwand 44 weggezogen.
Die Spritzenanordnung 72 weist eine rohrförmige Spritzentrommel 90 auf, innerhalb welcher ein massiver
Kolben 92 verschiebbar angeordnet ist. Das Rohr 90 und der Kolben 92 wirken zu.c-?mmen, um eine
veränderliche Volumenkammer Si innerhalb des
Spritzenrohrs festzulegen. Das von dem Kolben abgewandte Ende des Spritzenrohrs trägt eine Hohlnadel
94, die mit der Kammer 93 in Verbindung steh; und von dem Spritzenrohr aus zu der Endwand 44 hin vorsteht.
Das Spritzenrohr 90 ist von einer als Seitenarmspritze bezeichneten Bauart und weist eine Seitenarmmündung
96 auf, durch welche Flüssigkeit in die Kammer 93 zwischen dem Kolben und der Nadel 94
geleitet werden kann.
Das Spritzenrohr 90 ist auf dem Tragkörper 70 durch ein Rohrhalteteil 100 und einen Rohrtragwinkel
102 befestigt. Das Spritzenrohr selbst besteht aus Glas und ist in geeigneter Weise abgestuft. Das Rohr
ist lösbar mit dem Rohrhalteteil 100 und dem Tragwinkel 102 verbunden, damit es leicht ausgetauscht
werden kann.
Die Spritzenbetätigungsvorrichtung 74 bewegt den Kolben 92 in dem Spritzenrohr 90 hin und her, so
daß eine vorbestimmte Menge oder Dosis von Probeflüs'igkeit in das Analysegerät 12a eingespritzt werden
kann, und ermöglicht das Reinigen der Kammer 93 und der Nadel 94. Die Spritzenbetätigungsvorrichtung
74 weist eine Kolbenantriebsvorrichtung 130, ein Betätigungsorgan 132 für die Kolbenaiitriebsvorrichtung
und einstellbare Dosieranschläge 134 und 136 auf, die einzeln die Stellung des Kolbens innerhalb
des Spritzenrohres vor dem Einspritzen einer Probe in das Analysegerät steuern und damit ziemlich genau
die Dosierung der Flüssigkeit festlegen, welche eingespritzt wird.
Die Kolbenantriebsvorrichtung 130 enthält einen Quersteb 140, der verschiebbar auf den Führungen
50 angeordnet ist, und durch den Querstab gehalterte, an dem Kolben angreifende Elemente, die zusammenwirken,
um Druckstoßbelastungen abzufedern, die sonst auf den Kolben übertragen wurden, sowie
um den Kolben aus dem Spritzenrohr herauszuziehen. Die an dem Kolbe * angreifenden Elemente enthalten
ein Kolbenzuführungsteil 142, eine an dem Kolben anliegende Blattfeder 144 und ein Federstützteil 146,
die alle von dem Querstab aus zu dem Kolbenendteil 92a hin vorstehen. Die Kolbenführung 142 begrenzt
eine Bohrung, durch weiche der Kolben 92 hindurchgeführt
ist, und der Bund 92« an dem vorstehenden
Ende des Kolbens ist zwischen dem Führungsteil 142 und der Blattfeder 144 angeordnet.
Das Betätigungsorgan 132 bewirkt eine Ver.i/hic-
hung des Querstabes und seiner zugeordneten Elemente
längs der Führungen 50 in bezug auf den Schlitten 70, um den Kolben 92 in bezug auf das Kolbenrohr
hin- und herzubewegen. Wenn der Kolben 92 aus dem Spritzenrohr herausgezogen und, in Fig. 3 gesehen,
in die dargestellte Stellung nach rechts verschoben ist. liegt die Führung 142 an dem Kolbenbund 92« an,
um eine Kolbenrückzugskraft von dem Betätigungsorgan 132 auf den Kolben zu übertragen.
Wenn das Betätigungsorgan 132 so betätigt ist, daß es den Querstab und seine zugeordneten Elemente,
in Fig. 3 gesehen, nach links verschiebt, wird der Kolben 92 in das Spritzenrohr eingeschoben, und die
Kraft von dem Betätigungsorgan wird über die Blattfeder 144 auf den Kolben 92 übertragen. Wenn das
Betätigungsorgan am Anfang betätigt wird, um den Kolben 92 in die Spritze hinein vorzuschieben, hat
es eine Federkonstante derart, daß die Blattfeder 144 nur sehr geringfügig ausgelenkt wird. Das Stützteil
146 ist jenseits der Blattfeder angeordnet, so daß die Feder nicht unzulässig ausgelenkt werden kann.
Das Betätigungsorgan 132 ist vorzugsweise eine doppeltwirkende Druckluftvorrichtung, die für eine
kraftschlüssige Positionierung des Spritzenkolbens 92 in dem Rohr sorgt. Das Betätigungsorgan hat einen
Zylinder 150, der an beiden Enden aufgenommen und an dem Schlittenkörper 70 befestigt ist, und einen inneren
Kolben, der eine mit dem Querstab 140 verbundene Kolbenstange 152 abstützt. Die Kolbenstange
152 bewegt den Querstab 140 in bezug auf den Schlittenkörper hin und her.
Die Kolbenstange kann bei Bedarf durch auf beide Seiten des Kolbens ausgeübte Fluiddruckkräfte an einer
Bewegung relativ zu dem Zylinder gehindert werden. Dadurch wird der Querstab 140 an einer vorbestimmten
Stelle kraftschlüssig festgehalten und verhindert, daß sich der Kolben relativ zu dem Spritzenrohr
verschiebt.
Der Schlittenkörper 70 ist mit einem Schlitz 156 versehen (vergl. Fig. 2), welcher ermöglicht, daß die
Führung 142, die Blattfeder 144 und das Stützteil 146 in der Verschiebungsrichtung des Kolbens 92 verschoben
werden können, ohne daß der Schlittenkörper im Wege ist.
Die Dosierungsanschläge 134, 136 sind identisch, und demgemäß wird nur der Anschlag 136 im einzelnen
beschrieben. Der Anschlag 136 besteht vorzugsweise aus einem Solenoid 160, welches in einem in
dem Schlittenkörper 70 gebildeten Längsschlitz 162 (vergl. Fig. 2) verschiebbar angeordnet ist. Eine
Klemmvorrichtung 164 ist dem Solenoid 160 zugeordnet, damit das Solenoid an jeder gewünschten
Stelle längs des Schlitzes 162 festgeklemmt und festgehalten werden kann.
Das Solenoid 160 weist einen Anker 168 in Form eines Stiftes oder Anschlagelements auf, welches,
wenn das Solenoid betätigt ist, von dem Solenoid 136 aus in die Bewegungsbahn des Querstabs 140 hineinragt,
um zu verhindern, daß der Kolben 92 weiter in das Spritzenrohr hineingeschoben wird. Der Stift 168
ist in Fig. 3 in seiner ausgefahrenen Stellung dargestellt. Wenn das Solenoid 160 entregt wird, wird der
Stift 168 durch die Wirkung einer nicht dargestellten Rückholfeder zurückgezogen, und der Querstab 140
kann so verschoben werden, daß er den Kolben. 92 weiter in das Spritzenrohr hineinschiebt.
Wenn die Kolbenantriebsvorrichtung 130 sich in der in Fig. 3 dargestellten Stellung befindet, befindet
sich der Querstab 140 an der Grenze seiner Arbeitsbewegung zu dem Rahmenende 46 hin, und der Kolben
92 ist aus dem Spritzenrohr an die Grenze seiner Arbeitsbewegung zurückgezogen. Gemäß Fig. 4 befindet
sich an der Grenze des Kolbenweges in der Richtung, in welcher der Kolben zurückgezogen wird,
die vorstehende Spitze des Kolbens 92 in der Nähe der Seitenarmmündung 96 des Spritzenrohrs, so daß
Flüssigkeit durch den Seitenarm 96 hindurch in die Kammer 93 und durch die Nadel 94 geleitet werden
kann. Auf diese Weise wird das Spritzenrohr gereinigt. Es ist zu beachten, daß auf die Spitze des Kolbens
92 Flüssigkeit auftrifft, welche durch die Seitenarmmündung 96 hindurchströmt, und der turbulente
Flüssigkeitsstrom am Vorderende des Kolbens erzeugt eine Spülwirkung auf das Kolbenende, die zum
Entfernen jeglicher Restmaterialien beiträgt, die sonst am Kolbenvorderende haften bleiben können.
Nachdem die Reinigung ausgeführt worden ist, wird der eine oder andere der Dosierungsanschläge 134,
136 erregt, und das Betätigungsorgan 132 wird betätigt, um den Kolben 132 in das Spritzenrohr hineinzuschieben,
bis der Querstab 140 an dem vorstehenden Stift 168 des erregten Dosierungsanschlags anliegt.
Dadurch wird eine weitere Bewegung des Kolbens 92 in die Spritze hinein verhindert und eine vorbestimmte
Menge von Probeflüssigkeit in die Kammer 93 und die Nadel 94 eingeführt, die dann in das Analysegerät
12a eingespritzt werden kann. Der Kolben des Betätigungsorgans 132 wird sodann verriegelt, indem beide
Seiten des Kolbens mit im wesentlichen gleichem Fluiddruck beaufschlagt werden, und das Dosierungsanschlagsolenoid
wird entregt, um den Stift 168 zurückzuziehen. Durch die Beaufschlagung beider Seitendes
Kolbens des Betätigungsorgans mit Fluiddruck wird jegliche durch den Querstab auf den Stift 168
ausgeübte Scherkraft aufgehoben, so daß der Stift frei zurückgezogen werden kann.
Der Schlittenkörper 70 wird sodann vorgeschoben, um die Nadel 94 in das Analysegerät hineinzuschieben,
woran anschließend das Betätigungsorgan 132 wieder erregt wird, um den Kolben 92 von der Dosierungsanschlagstelle
des Kolbens aus zu der Grenze der Arbeitsbewegung des Kolbens zum Analysegerät hin in das Spritzenrohr vorzuschieben. Auf diese
Weise wird eine vorbestimmte Flüssigkeitsdosis in das Analysegerät gespritzt. Die Grenze der Arbeitsbewegung
des Kolbens wird bei der bevorzugten und dargestellten Ausführungsform erreicht, wenn der Querstab
140 auf die Befestigungsmutter für den Verteiler 142 trifft; bei Bedarf kann jedoch jeder andere geeignete
Anschlag vorgesehen werden. Die individuelle Betätigung der Dosierungsanschläge gestattet, daß
zwei verschiedene Probendosienmgen voreingestellt werden können, ohne daß eine Neueinstellung der
Dosierungsanschlagpositionen erforderlich ist
Wie oben mit Bezug auf die Fig. 2, 3 und 4 beschrieben,
werden das Spritzenrohr und die Nadel durch Flüssigkeit gereinigt, welche vor dem Einspritzen
einer vorbestimmten Dosis der Probeflüssigkeit in das Analysegerät 12a durch den Seitenarm 96, die
Kammer 93 und die Nadel 94 hindurchströmt. Der Reinigungsvorgang ist erforderlich, um sicherzustellen,
daß die in das Analysegerät eingespritzte Flüssigkeit so rein wie möglich ist Während des Reinigungsvorganges wird die Reinigungsflüssigkeit, sei es ein
Lösungsmittel oder Probeflüssigkeit, aus der Nadel 94 in das Abfallsystem 36 ausgetrieben.
Die Vorratseinrichtung 16 trägt eine Vielzahl von getrennten Gefäßen 240 für Probenflüssigkeit und
Reinigungsflüjsigkeit und hat eine Entnahmestation, in welcher Probenflüssigkeit oder Reinigungsflüssigkeit
aus einem entsprechenden Gefäß entnommen und zu der Einspritzeinrichtung 14 geleitet wird. Die
G^'iBe 240 können zwar jeden zweckmäßigen Aufbau
haben, in der dargestellten Ausführungsform sind
es jedoch Glasfläschchen mit einem Fassungsvermögen von mehreren Millilitern, und jedes Gefäß ist
durch eine Trennwand 241 verschlossen, die an einer abnehmbaren Kappe 348 angebracht ist. Flüssigkeit
in einem Gefäß in der Entnahmestation wird durch eine spritzenartige Eintauchrohranordnung entnommen
und zu der Einspritzeinrichtung 14 geleitet, wie im Hauptpatent beschrieben.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Reinigen einer Probeninjektionsspritze mit einer Austrittsöffnung zum Spritzen von Flüssigkeitsproben in ein Analysegerät und einer Eingangsöffnung, durch die zu analysierende Probeflüssigkeit oder Reinigungsflüssigkeit (zusätzliche Probeflüssigkeit oder Lösungsmittel) in den aus Spritzenkammer, Spritzennadel und Austrittsöffnung bestehenden Spritzenraum eintreten kann, bei dem die Reinigungsflüssigkeit durch den Spritzenraum geschickt wird, während die Spritzennadel vom Analysegerät zurückgezogen ist, wobei zu Beginn des Reinigungs^yklus die Eingangsöffnung der Spritze verschlossen wird, die verschlossene Eingangsöffnung mit der in einem geschlossenen Flüssigkeitsbehälter befindlichen Reinigungsflüssigkeit verbunden wird, der Raum oberfl Jb des Flüssigkeitsspiegels im Behälter entlüftet wird, nach Beendigung der Entlüftung der Behälterraum für eine vorgegebene Zeit mit einer Kammer verbunden wird, die ein vorbestimmtes Gasvolumen unter einem vorbestimmten Druck enthält, und während dieser vorgegebenen Zeit die Eingangsöffnung geöffnet wird, so daß eine etwa konstante Menge Reinigungsflüssigkeit durch den Spritzenraum strömt, nach Patentanmeldung P 2410449.2-15, dadurch gekennzeichnet, daßa) bei Verwendung einer Seitenannspritze zum öffnen der Eingangsöffnung in bekannter Weise der Spritzenkolbtn so weit von der Spritzennadel zurückgezogen wird, daß die Seitenarmmündung im Spiitzenkolben geöffnet ist, undb) der Spritzenkolben nur so weit zurückgezogen wird, daß sein Vorderende an die Seitenarmmündung angrenzt, so daß seine Vorderfläche die strömende Reinigungsflüssigkeit seitlich begrenzt und diese damit auch eine mechanische Abriebwirkung auf die Vorderfläche des Kolbens ausübt.
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