DE2410410A1

DE2410410A1 - Verfahren zur herstellung einer weitgehend kieselsaeurefreien aluminiumfluoridloesung

Info

Publication number: DE2410410A1
Application number: DE19742410410
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dr Hellberg; Joachim Dr Massonne
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1974-03-05
Filing date: 1974-03-05
Publication date: 1975-09-11
Also published as: DE2410410C2; FR2263199A1; FR2263199B3; ES434773A1; IT1033403B

Description

Kali-Chemie Hannover, 4. März 1974

Aktiengesellschaft Z3-PA.Dr.Ha/Ka

Patentanmeldung

Verfahren zur Herstellung einer weitgehend kieselsäurefreien Aluminiumfluoridlösung

Die Gewinnung von wäßrigen Aluminiumfluoridlösungen durch Umsetzung von Hexafluorokieselsäurelösungen mit Tonerdehydrat, oder Bauxit ist schon seit langem bekannt. Sie erfolgt gemäß der Gleichung

Al₂O₃ ' 31-I₂O + H₂SiF₆ —} 2AlF^ + SiO₂ + 4H₂O (1)

Die Umsetzung verläuft bei Temperaturen oberhalb von 60⁰C, wobei die Reaktionsgeschwindigkeit mit steigender Temperatur zunimmt. Weiter ist bekannt, daß sich bei höheren Temperaturen das lösliche Aluminiumfluorid, welches ursprünglich bei der Reaktion gebildet wird, mit zunehmender Geschwindigkeit mit Wasser verbindet und das unlösliche Aluminiumfluorid-Trihydrat entsteht entsprechend der Gleichung

AlF₃ + 3H₂O > AlF₃ * 3H₂O (2)

Um Aluminium- und Fluorverluste entsprechend Gleichung (2) niedrig zu halten, müssen Temperatur und Reaktionszeit genau aufeinander abgestimmt werden. So ist aus der US-PS 2 842 426 zu entnehmen, daß man solche Verluste weitgehend vermeiden kann, wenn man die Umsetzung von Bauxit mit Hexafluorkieselsäure bei ein^r Temperatur unterhalb 88⁰C, vorzugsweise zwischen etwa 65 und 75°C, durchführt und die Umsetzung abbricht, wenn die

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Löslichkeit des Aluminiumfluoride in der Lösung den kritischen Punkt erreicht hat. Die in der Patentschrift gegebenen Daten lassen aber erkennen, daß unter den dort vorgeschriebenen Reaktionsbedingungen der Verlust an Fluor zwischen 10 und 15% und der Verlust an Aluminium bis zu 20% betragen kann. Obwohl bei diesem Verfahren vorzugsweise mit einem Überschuß von 5 bis 15% Bauxit, bezogen auf die Menge, welche sich mit dem Fluor der Hexafluorokieselsäure umsetzen kann, gearbeitet wird, liegt der SiU2-Gehalt in der Aluminiumfluoridlösung bei verhältnismäßig hohen Werten.

Die so gewonnenen Aluminiumfluoridlösungen eignen sich zur Herstellung von kristallinem Aluminiumfluorid, da SiOp-Mengen in der Größenordnung von 0,1 bis 2 Gew.^% zum größten Teil bei der Aluminiumfluorid-Kristallisation in Lösung bleiben. Darüber hinaus ist bekannt, daß solche SiOp-Mengen einen beschleunigenden Effekt auf die Aluminiumfluorid-Kristallisation ausüben.

Um einen für die Aluminiumindustrie brauchbaren Kryolith aus Aluminiumfluoridlösungen herstellen zu können, muß man dagegen von einer nahezu SiOp-freien Aluminiumfluoridlösung ausgehen,' da sonst ein beträchtlicher Anteil der Kieselsäure zusammen mit dem Kryolith beim Herstellungsprozeß ausfällt. Enthält beispielsweise eine nach dem obengenannten Verfahren erhaltene Aluminiumfluoridlösung 1 bis 1,5 g SiOp ^{pro Mo1 A1F}^> ^so ¹°^e~ finden sich in dem daraus gewonnenen Kryolith 0,5 bis 0,6 Gew.-% SiOp. Ein Kryolith mit so hohem SiOp-Gehalt führt beim Einsatz in der Aluminiumschmelzflußelektrolyse zu hohen Stromausbeute- und Fluorverlusten und ist daher in der Aluminiumindustrie nicht verwendbar.

In der österreichischen Patentschrift 299 898 wird vorgeschlagen, zur Herstellung von Kryolith eine 9%-ige metastabile oc-Aluminiumfluoridlösung einzusetzen, welche dadurch erhalten wird, daß man bei einer Temperatur von über 60 C die Hexafluoro-

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kieselsaure mit reaktivem Tonerdehydrat vermischt und anschließend so viel Tonerdehydrat-Staub nachdosiert, wie für die Führung der Reaktion zum stöchiometrischen Neutralpunkt notwendig ist. Auch hierbei darf man die Reaktionstemperatur nicht zu hoch wählen, wenn man Aluminiumfluoridverluste entsprechend Gleichung 2 vermeiden will. Obwohl unter Verwendung von reaktivem Tonerdehydrat und unter besonders günstigen Reaktionsbedingungen gearbeitet wird, enthalten die nach SiOp-Abtrennung anfallenden Aluminiumfluoridlösungen immerhin noch 0,6 bis 0,8 g SiOp pro Mol AlF^ gelöst. Der aus solchen Lösungen hergestellte Kryolith enthält in der Regel noch 0,25 bis 0,40 Gew.-% SiOp und ist deshalb nur bedingt bei der Aluminiumschmelzflußelektrolyse verwendbar.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von weitgehend kieselsäurefreien Aluminiumfluoridlösungen durch Umsetzung von 10 bis 30 gew.-%igen Hexafluorokieselsäurelösungen mit überschüssigem aluminiumhaltigem Material bei erhöhter Temperatur, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man unter intensiver Durchmischung die Hexafluorokieselsäurelösung mit dem aluminiumhaltigen Material bei einer Temperatur zwischen 90 und 100⁰C umsetzt, so daß der End- p^-Wert zwischen 2,5 und 3,5 liegt, unter v/eiterer Durchmischung in diesem Temperaturgebiet dem Reaktionsgemisch 0,005 bis 0,2 Mol eines Ferrisalzes je Mol eingesetzte Hexafluorokieselsäure zugibt und anschließend nach schnellem Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb 60⁰C durch Abfiltrieren der ausgefällten Kieselsäure die Aluminiumfluoridlösung gewinnt.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß bei Durchführung des Verfahrens bei Temperaturen zwischen 90 und 100⁰C, vorzugsweise bei etwa 95⁰C, die Reaktion zwischen Hexafluorokieselsäure und dem aluminiumhaltigen Material mit so hoher Reaktionsgeschwindigkeit verläuft, daß bis zum vollständigen Verbrauch

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der Hexafluorkieselsäure die umwandlung vcn löblichen Aluminiumflucrid in das unlösliche .LluminiUKfluoriG-^rihyarat entsprechend Gleichung 2 nur unbedeutend ist. Durch Arbeiten bei diesen Temperaturen wird zudem erreicht, daß das SiO₂ in gut filtrierbarer Form anfällt.

Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Hexafluorkieselsäure in relativ konzentrierter Form einzusetzen. Während bei den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Aluminiuirfluoridlösungen aus Hexafluorokieselsäure und Aluminiumhydroxid oder Bauxit wegen der Gefahr, daß Aluminiumfluorid-Trihydrat vorzeitig auskristaliiert und zusammen mit dem SiOp abgetrennt wird, die Hexafluorokieselsäure auf eine Konzentration unter 20 Gew.-?S, in der Regel auf 12 bis 18 Gew. -%, verdünnt wird, werden im vorliegenden Verfahren die besten Ergebnisse mit über 20 gew.-^igen, vorzugsweise 24 bis 30 gew.-tilgen Lösungen erhalten.

Als aluminiumhaltiges Material kann Aluminiumoxid}. Aluminiumhydroxid, festes Aluminiumoxidhydrat oder Bauxit verwendet werden. Bevorzugt werden als preisgünstige Materialien Tonerdehydrat oder eisenarmer Bauxit eingesetzt. Bas aluminiumhaltige Material wird in fein verteilter Form verwendet, wobei Korngrößen zwischen 32 und 200^-im allgemeinen zu guten Ergebnissen führen.

Der Zusatz eines geringen "Überschusses an alurainiumhaltigem Material, bezogen auf die theoretisch erforderliche Menge, welche zum '/ollständigen Unisatz des Fluors in der Her-.af^uorokieselsäure führt, begünstigt die quantitative -jlicz :;:.\r:^ der- Hexafluorkieselsäure. Die benötigte Menge sr. zusätzlicher Alurniniuuivoroindung liegt dabei niedriger als hol den bisher bekannten Verfahren; so ist dazu bei Toncrdoliydrat j η car Regel ein Überschuß von 1 biß 3 Gew.-/; und boi Bauxit cir Überschuß von 3 bis IC Gew.--/i ausreichend. In Reaktioncg>ii.:icch \;ird in Abhän-

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gigkeit der zugesetzten Menge cn alumiiiiumhtJ-tigci-i Material ein End-prj-Wert zwischen 2,5 und 3,5 eingestellt.

Die Stabilisierung des löslichen Aluminiumflaorids im ReaktioTisgeraisch nach erfolgter Umsetzung wird dadurch erreicht, daß man dem Reaktionsgemische, bei einer Temperatur zwischen 90 und 1CO C, vorzugsweise bei der Umsetzungstemperatur₅ ein B'errisalz in einer Menge zwischen 0,005 und 0,2 KoI je Mol eingesetzte Hexafluorkieselsäure zumischt und vor der Abt remixing des SiOo-I-Iiederschlages das Reaktionsgemisch auf eine Temperatur unterhalb 60⁰C abkühlt.

Das beigefügte -Vergleichsbeispiel 1a zeigt, daß eine sehne·]Ie Abkühlung des Reaktionsgemisches, welche ir,: einfachsten Falle durch Zugabe von Wasser, aber auch durch Einwirkung von Kühlvorrichtungen erfolgen kann, einen gewissen. Stabilisierungseffekt auf das lösliche Aluxiiniumfluorid aueübt; es zeigt aber auch, daß sich ein Teil schwerlösliches Aluminiumfluorid-Trihydrat bildet, welches zusammen mit dem SiO,.--i^:iederschlag abgetrennt wird. Eine befriedigende Stabilisierung der vor.· niederschlag befreiten Lösung ist so nicht zu erzielen. IZine wesentliche Maßnahme ist daher die Zugabe eines Ferrisalzes zum erhitzten Reaktionsgemisch, Erst durch Kombination beider Haßnahmen werden übersättigte metastabile AluminiuruTluoriaiosungen erhalten, welche über mehrere Tage stabil sind und 2^:y bis 9S,-"j des theoretisch eingesetzten Fluors enthalt.^.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Zugebe von Perrisalzen zusätzlich zur Ausfällung von kolloid::.! ς:-lasten SiO--. C.U.3 üc-r srjhwaclisaursn Lösung f'^rt \:.L Cc^ .-..r. :^:.'l.c;;!."^:..:';;';.-.-oi'i'üU^ sogar ohne vorhergehende Abtron/nai^j eier b^i dor "J-.;ce'uzuiig entstandenen SiC.-I-IenTen auftritt.

Als Ferrisalze eignen sich-waaserlöslicio Galr-.-.o, v-ie ceispiels--

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v/eise Ferrichlorid, Ferrinitrat, Ferrisulfat, Ferriacetat, Ferrioxalat oder Gemische dieser Salze. Die Zugabe kann in ■ fester oder gelöster Form erfolgen. Auch durch Losen von Eisenverbindungen in verdünnten Säuren gewonnene Ferrisalzlösungen können eingesetzt werden, wie zum Beispiel in verdünnter Salzsäure gelöster Rotschlamm. Optimale Ergebnisse in Bezug auf die Reduzierung des SiOp-Gehaltes in der übersättigten, metastabilen Aluminiumfluoridlösung werden im allgemeinen schon erzielt, wenn man 0,01 bis 0,05 KoI Ferrisalz je Hol eingesetzte Kexafluorokieselsäure zumischt. Eine kurzzeitige intensive Durchmischung nach erfolgter Zugabe begünstigt die Ausfällung des kolloidal gelösten SiO₉. Auf diese Weise ist es möglich, beispielsweise bei Einstellung eines End-p_H-¥ertes von etwa 3 nach der Umsetzung von Bauxit mit Hexafluorkieselsäure und einer Ferrisalzzugabe von O_-, 02 Mol pro Hol eingesetzte Hexafluorkieselsäure den SiO^-Gehalt pro Mol gelöstes *41uminiumfluorid auf 150 bis 200 mg in der vom SiO^-Niederschlag abgetrennten Lösung zu reduzieren. Aus einer solchen Lösung kann ein Kryolith mit einem Gehalt von weniger als 0,1 Gew.->i SiOp gewonnen v/erden.

Das beigefügte Vergleichsbeispiel 1c zeigt, daß eine v/es entliehe Voraussetzung zur Erzielung einer weitgehend kieselsäurefreien, stabilen Aluminiunfluoridlosung ist, daß man das Ferrisalz nach Beendigung der Umsetzung der Hexafluorkieselsäure mit dem aluminiunhaltigen Material zugibt. Eine Zumischung des Ferrisalzes zur Hexafluorkieselsäure vor dar Umsetzung mit dam aluininiumhaltigen Material führt weder zu Giner befriedi™ ["snden Stabilisierung des löslichen Alumiiiiun:fluorids noch zu einer ausreichenden r.edusieri;.i:.£; cl^s £;.C,--C'okal'cc-s In dieser Losung.

jJas vorliegende Verfahren besitzt semit den ^:ro3on Vorteil, daß nan auf einfache v/eise einen für die Al-j..:iiniur.:schinelzfluii-

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elektrolyse geeigneten Kryolith direkt auc Alumniumfluoridlösungen gewinnen kann.

Die Kryolithhersteilung kann nach bekannten Verfahren erfolgen. In den nachfolgenden Beispielen wurde der Kryolith durch gleich zeitiges Einmischen .von Natriumchloridlösung· und Alunüniumfluoridlösung -in die vorgelegte Fluorwasserstoffsäure entsprechend dem Verfahren der DT-OS 2 227 366 hergestellt.

Beispiel 1

281,3 g Hexafluorkieselsäure mit einem Gehalt von 0,5 Mol HpSiFg wurden in einem säurebeständigen Rührreaktor auf 60⁰C erwärmt. Anschließend wurden 80 g Tonerdehydrat (2,5 Gew..-?.' AI-Überschuß über die zur Umsetzung der Hexafluorkieselsäure theoretisch erforderliche Menge) in einer solchen Weise zugegeben, daß sich nach vollständiger Zugabe desselben eine Temperatur von 95⁰C eingestellt hatte. Nach einer Rührzeit von 20 Minuten bei 95°C wurden in das einen End-p_TJ-v.^rert von 3,0 auf-

Xi.

weisende Reaktionsgemisch 1,8 g festes Ferrichlorid (0,022 Mol Ferrichlorid je Mol eingesetzte H₂SiFg) eingerührt und 5 Minuten weitergerührt. Nach Abkühlen des Reaktionsgemisches durch Zugabe von 250 ml Wasser auf etwa 55⁰C wurde die Kieselsäure abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Es wurden 735 ml eines schwachgeiblichen Filtrats gewonnen, welches S3 g Aluminiumfluorid enthielt, d. h. 9Q% des Fluors aus des Hexafluorkiesel säure lagen in Form von Aluminiumfluorid vor. Der SiOg-Gehalt im Gesamtfiltrat betrug 184 mg, d. h. 0,183 g / Mol AlF₃. Die Aluminiumfluoridlösung war über mehrere Tage stabil. Aus dieser Losung konnte --3in Kryolith mit einem SiCv.-Cehalt von 0,03 Gev.-v erhalten v/erden.

Ycr.irleichcbeisOiel 1a.

JDas Beispiel 1 wurde wiederholt :.iit der AuciinL^o, daß die Zugabe von Ferrichlorid unterblieb. Wie im Beispiel 1 wurden

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281,3 g Hexafluorkieselsäure rait einem Gehalt von 0,5 Mol H₀SiF/- auf 60 C erhitzt und mit 80 g Tonerdehydrat versetzt, !•lach einer Rührzeit von 20 Minuten bei 95°C wurde das Reaktionsgemisch sofort durch Zugabe von 250 ml Wasser auf 55⁰C abgekühlt, filtriert und mit Wasser gewaschen. Die Menge an Filtrat betrug 750 ml. Im Filtrat lagen 73 g /iluminiumfluorid vor, d. h. 935s des eingesetzten Fluors lagen in Form von AIuminiumfluorid vor. Der SiO^-Gehalt im Gesantfiltrat betrug 410 mg, d. h. 0,441 g / Mol AlF₇. Die Aluniniumfluoridlösung war sehr instabil, d. h. nach wenigen Stunden war eine größere Menge Aluminiurnfluorid-Trihydrat auskristallisiert.

Vergleichsbeispiel 1b

462,5 g Hexafluorkieselsäure, welche 0,5 Mol HpSiF/- enthielten, wurden mit 80 g Tonerdehydrat bei 80⁰C innerhalb von 20 Minuten umgesetzt. Es stellte sich ein End-p^-Wert von 1,0 ein. Nach Filtration und Wasserwäsche wurden 750 ml Aluminiumfluoridlösung erhalten, die 1,67 g SiOp und 75,2 g AlF₇ enthielten, d. h. 1,87 g Si0₀/Mol AlF-,. Eine Kristallisation von AlF, * 3H_o0 trat hierbei bereits verstärkt bei der Umsetzung und während der Filtration auf.

Vergleichsbeispiel 1c

281,1 g Hexafluorkieselsäure, die 0,5 Mol HpSiFg enthielten, wurden mit 25 ml Ferrichloridlösung, die 1^3 g FeCl₇ enthielten, versetzt. Die Lösung wurde in einem säurebeständigen Rührreaktor vorgelegt, auf 60⁰C erwärmt und anschließend mit 79 g Tonerdehydrat versetzt; dabei stieg die Reaktionstemperatur auf 95⁰C an. Diese Temperatur wurde 20 Minuten aufrechtgehalten. Danach wurde das Reaktionsgemisch mit 250 ml Wasser auf etwa 50⁰C abgekühlt, filtriert und der Filterrückstand mit Wasser gewaschen. Es v/urde 865 ml Filtrat, das einen p„-Wert von 3,5

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hatte, erhalten. Der SiOp-Gehait des gesamten Filtrats betrug 458 mg, der Gehalt an AlF₇ 80,9 g, d. h. 0,/i76 g Si0_Q/l4ol AlF,.. Wach wenigen Stunden war eine größere I-Iengo AlF-. " 3H.-0 auskristallisiert.

Vergleichsbeispiel Id

Analog dem Vergleichsbeispiel 1c wurden 3?Gö,1 3 Kexafluorokieselsäure, die 0,5 Mol H₉SiFg und 1,8 g FeCl- enthielten, mit 79 g Tonerdehydrat umgesetzt. Nach Abtrennung dos SiO_P-Iiiederschlages wurden 750 ml Filtrat mit einem p_ir-i.'ert von 2,9 erhalten. Der SiOp-Gehalt im gesamten Filtrat betrug 5--:7 mg, der AlF-,-Gehalt 81,3 g, d. h. 0,565 g SiOp/Mol AlF--. Nach -wenigen Stunden war eine größere Menge an AlF_x . JiIp-I) auskristallisiert,

Beispiele 2 bis 7

Analog Beispiel 1 wurden je 281,3 g Hexafluorkieselsäure, welche 0,5 Mol H₂SiFg enthielten, mit je 79 g Tonerdehydrat (1,25 Gew.--?o AI-Überschuß) umgesetzt. Nach Beendigung der Umsetzung wurden bei den in der Tabelle 1 angegebenen Sna-ppj-Vferten verschiedene Ferrisalze eingemischt. Nach etwa 5 Minuten wurden die Reaktionsgemische durch Zugabe von 250 ml ΐ/asser abgekühlt. Durch anschließende Filtration und Wasserwäsche wurden über mehrere Tage stabile Aluminiumfluoridesungen erhalten. Der SiOp-Gehalt der Lösungen ist der Tabelle I zu entnehmen.

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Beispiel 8

89,5 g Bauxit, der 61,C Gew.~?o A1₂O_V> und 1₅.v Gew.-Ji Fe₂O-. enthielt, vrurden mit 256,2 g Hexafluorkieselsäure, welche 0,5 Ko"'. enthielten, analog dem Beispiel 1 umgesetzt. Nach Errei

chen der Reaktionstemperatur von 95⁰C wurde 15 Hinuten weitergerührt. Anschließend wurden zu der Mischung, welche einen End-Ρττ-Wert von 2,9 aufwies, 1,8 g Ferrichlorid, gelöst in 12,4 g Wasser, zugegeben und v/eitere 5 Minuten bei 93°C gerührt. Nach Abkühlen der Mischung auf 55 C durch Zugabe von 250 ml Wasser wurde filtriert und der Filterrückstand mit Wasser gewaschen. Dabei wurden 660 ml Filtrat mit einem Pp-Wert von 3,7 erhalten: der SiO₂-Gehalt im Filtrat betrug 197 mg, der AlF-,--Gehalt 0,98 Mol. Die so gewonnene übersättigte Aluminium!ösung war über mehrere Tage stabil.

Vergleichsbeispiel 8a

Entsprechend dem Beispiel 8 wurden 89,5 g Bau;:it mit 256,2 g Hexafluorkieselsäure mit einem Gehalt von 0,5 Mol H₂SiF/- bis zu einem-End-prr-Wert von 2,8 umgesetzt, die anschließende Zugabe von Ferrichlorid unterblieb jedoch. Nach dem Abkühlen des Gemisches durch Zugabe von 250 ml Wasser und Abtrennen des SiO₂-Niederschlages wurden 650 ml Filtrat mit einem p„-Wert von 3,7 erhalten; das Filtrat enthielt 335 mg SiO₂ und 0,97 Mol AlF-.

Schon nach wenigen Stunden trat ein merklicher Alurainiuinfluorid-Trihydrat-Niederschlag auf.

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Claims

- 12 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von veitgehend kieselsäurefreien Aluminiumfluoridlösungen durch Umsetzung von 10 bis 30 gew.-%igen Hexafluorokieselsäurelosungen mit überschüssigem aluminiumhaltigem Material bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man unter intensiver Durchmischung die Hexafluorokieselsäurelösung mit dem aluminiumhaltigen Material bei einer Temperatur zwischen 90 und 100⁰C umsetzt, so daß der End-p^-Tiert zwischen 2,5 und 3>5 liegt, unter weiterer Durchmischung in diesem Temperaturgebiet dem Reaktionsgemisch 0,005 bis 0,2 Mol eines Ferrisalzes je Mol eingesetzte Hexafluorkieselsäure zugibt und anschließend nach schnellem Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb 6O⁰C durch Abfiltrieren der ausgefällten Kieselsäure die Aluminiumfluoridlösung gewinnt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ferrisalz in einer Menge z\^ischen 0,01 und 0,05 Mol pro Mol eingesetzte Hexafluorkieselsäure zumischt.

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