DE1592533C3 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von verunreinigendem Eisen aus" konzentrierten
wässerigen, im wesentlichen Zinkchlorid enthaltenden Salzlösungen, wobei der Lösung basische
Verbindungen, wie Zinkoxid, und nachfolgend Oxydationsmittel zugesetzt und die entstehenden Niederschläge
abfiltriert werden.
Bei bekannten Verfahren der beschriebenen Gattung wird zur Reinigung von Zinklaugen wasserlösliches
Persulfat (vgl. USA.-Patentschrift 2 746 840) oder Permanganat (vgl. USA.-Patentschrift 3 148 944
und deutsche Patentschrift 638 587) als Oxydationsmittel verwendet. Es hat sich jedoch bei diesen Verfahren
herausgestellt, daß eine sehr große Menge an Oxydationsmitteln erforderlich ist, um tatsächlich
eine wirksame Entfernung des Eisens zu erreichen. Ein derart starker Verbrauch an Oxydationsmitteln
ist nicht nur unwirtschaftlich, da das Oxydationsmittel im allgemeinen teuer ist, sondern es ergibt
sich infolge der Existenz von Rest-Ionen eine unerwünschte Lösungszusammensetzung. Das bedeutet,
ι daß der Reinheitgrad derartig gereinigter Zinklaugen nicht ausreicht, um sie für die Polymerisation von
Acrylnitril und als Lösungsmittel zur Herstellung von Spinnlösungen für Acrylfasern verwenden zu
können. Zum Beispiel setzen schon Spuren von Mangan-Ionen die Polymerisationsgeschwindigkeit
sowie die Ausbeute erheblich herab.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, nach dem konzentrierte
wässerige Zinkchlorid-Lösungen so rein zu gewinnen sind, daß sie bei der Polymerisation von Acrylnitril
und als Lösungsmittel zur Herstellung von Spinnlösungen für Acrylfasern verwendet werden können.
Die Erfindung besteht darin, daß die Konzentration der basischen Verbindungen in der Lösung auf
wenigstens 0,15 Gewichtsprozent, berechnet als ZnO, eingestellt und sogleich mit oder vor dem Zusatz
der Oxydationsmittel eine kolloidale Suspension von Eisenhydroxid zugesetzt wird. Die letztere wird am
einfachsten durch Zusatz einer verdünnten wässerigen
Natriumhydroxid-Lösung zu einer verdünnten wässerigen Eisenchlorid-Lösung mit ausreichender
Alterung oder durch Zusatz von wässeriger Eisenchlorid-Lösung zu kochendem Wasser hergestellt.
Als basische Verbindung wird Zinkoxid, Zinkcarbonat oder Natriumhydroxid verwendet. Als Oxydationsmittel
dient Wasserstoffperoxid, wasserlösliches Persulfat, Natriumchlorit oder Natriumhypochlorit.
Die erreichten Vorteile bestehen darin, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigte Zinkchlorid-Lösungen
ohne weiteres für die Polymerisation von Acrylnitril und als Lösungsmittel zur Herstellung
von Spinnlösungen für Acrylfasern verwendet werden können. Es braucht nur eine sehr
geringe Oxydationsmittelmenge infolge der Zugabe einer kolloidalen Suspension von Eisenhydroxid eingesetzt
zu werden. Außerdem ist man nicht auf das störende, Mangan-Ionen bildende Permanganat angewiesen.
Da hier das Oxydationsmittel nicht im Überschuß eingesetzt wird, kann der Reinigungsschritt fortfallen oder zumindest stark vereinfacht
werden. Würde man bei dem erfindungsgemäßen
a5 Verfahren aber ebenfalls Permanganat als Oxydationsmittel
einsetzen, so wäre nach Hinzufügen der kolloidalen Eisenhydroxid-Suspension lediglich
eine Menge von 0,005 % erforderlich, um das Eisen zu entfernen. Das ist erheblich weniger als die bei
dem bekannten Verfahren benötigte Zusatzmenge in Höhe von 0,05 bis 1,5 %.
Nachstehend soll die Erfindung an Hand einiger
Beispiele genauer erläutert werden. Die in den Beispielen angegebenen Prozentzahlen sind als Gewichtsprozente
anzusehen.
Eihe wässerige Salzlösung mit 54°/o Zinkchlorid und 4 0Zo Natriumchlorid, welche 2,8 X 10—4 % Eisen
als Verunreinigung enthielt, sollte gereinigt werden. Zunächst wurde die Konzentration der basischen
Verbindung in der Salzlösung auf 0,35 % durch Verwendung von Zinkoxid eingestellt und die Lösung
bis auf 90° C erhitzt.
Nach Zusatz von 0,07 °/o Wasserstoffsuperoxid mit 1,0X10—2%>
einer kolloidalen Suspension von Eisenhydroxid wurde die Oxydation 60 min lang
durchgeführt
Die kolloidale Suspension von Eisenhydroxid wurde dadurch hergestellt, daß 20 1 einer 3,l%igen
wässerigen Natriumhydroxid-Lösung in 521 einer O,88°/oigen wässerigen Eisenchlorid-Lösung bei
Raumtemperatur eingegeben wurden und die Mischung 20 Stunden lang stehengelassen wurde.
Die kolloidale Suspension enthielt 0,3 °/o Eisenhydroxid,
berechnet auf Eisen.
Nach der Oxydation wurde die Salzlösung auf 40° C abgekühlt und filtriert.
Nur 0,6 X 10—4 % an Eisen. wurde in dieser Salzlösung festgestellt, d.h., etwa 2,2X10—*o/o Eisen wurde durch die Behandlung entfernt, während ohne den Zusatz der kolloidalen -Suspension von Eisenhydroxid die Entfernung von Eisen nicht erreicht wurde, selbst wenn 0,4 °/o Wasserstoffsuperoxid als Oxydationsmittel zugesetzt wurde.
Nur 0,6 X 10—4 % an Eisen. wurde in dieser Salzlösung festgestellt, d.h., etwa 2,2X10—*o/o Eisen wurde durch die Behandlung entfernt, während ohne den Zusatz der kolloidalen -Suspension von Eisenhydroxid die Entfernung von Eisen nicht erreicht wurde, selbst wenn 0,4 °/o Wasserstoffsuperoxid als Oxydationsmittel zugesetzt wurde.
Schlechtere Resultate wurden auch erzielt, wenn die kolloidale Suspension von Eisenhydroxid nach
dem Zusatz des Oxydationsmittels zugesetzt wurde.
Es wurden in diesem Fall nur 0,7 X 10~*°/o an
Eisen entfernt statt 2,2 X 10—4 °/o beim erfindungsgemäßen
Verfahren.
Es liegt daher auf der Hand; daß der Zusatz von
kolloidaler Suspension von Eisenhydroxid eine bedeutende Rolle bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
spielt.
B ei spiel 2
Eine wässerige 57%ige Zinkchlorid-Lösung, welche 3,12 X 10-* °/o an Eisen als Verunreinigung enthielt,
sollte fortlaufend mit einer Einspeisemenge von 100 Volumeinheiten pro Stunde gereinigt werden.
Nach Einstellung der Konzentration der basischen Verbindung auf 0,35 % durch Zusatz von Zinkcarbonat
wurde die Salzlösung in einen glasierten Reaktionsbehälter mit 110 Volumeinheiten Inhalt
eingeführt, der durch eine Dampfmantelbeheizung auf 90° C gehalten wurde.
Außerdem wurden 0,16 Volumeinheiten pro Stunde an wässerigem 50°/oigem Wasserstoffsuperoxid
in den Behälter eingefüllt, und zwar gleichzeitig mit 0,21 Volumeinheiten kolloidaler Suspension von
Eisenhydroxid pro Stunde.
Die kolloidale Suspension wurde nach dem gleichen Verfahren wie beim Beispiel 1 hergestellt.
Die fortlaufend dem Behälter entnommene Lösung wurde auf 40,3° C abgekühlt und dann filtriert.
Die auf diese Weise erhaltene Salzlösung enthielt 0,96 X 10—4 °/o an Eisen im Durchschnitt, d. h., etwa
2,16 X 10-4l% an Eisen war durch die Behandlung
entfernt worden.
Eine wässerige Salzlösung mit 54,5 °/o Zinkchlorid und 3,8 °/o Natriumchlorid enthielt 3,06 X 10~4 %
an Eisen als Verunreinigung.
Nach dem Zusatz von Zinkoxid und Natriumhydroxid zwecks Einstellung der Konzentration der
basischen Verbindung auf 0,4 %, berechnet auf Zinkoxid, wurde die Salzlösung bei 90° C 60 min lang
durch Zusatz von 0,01 °/o Natriumpersulfat im Beisein von kolloidalem Eisenhydroxid oxydiert.
Die kolloidale Suspension von Eisenhydroxid wurde in der Weise hergestellt, daß 21 einer wässerigen
Lösung von 38°/oigem Eisenchlorid in 71,51 kochendes Wasser eingerührt wurden.
Nach der Oxydation wurde die Lösung bei 40° C filtriert, und die erhaltene Lösung enthielt
0,87 X IO-4 °/o an Eisen, d. h. also, daß
2,19 X lO-4o/o an Eisen entfernt wurden.
Demgegenüber ließ sich bei Fortfall des Zusatzes an kolloidaler Suspension von Eisenhydroxid nur
0,21 X 10—4 °/o an Eisen entfernen, und es war mehr
als 0,6 % an Natriumpersulfat erforderlich, um das Eisen tatsächlich wirksam zu entfernen.
Bei einer Verwendung von 0,09 % Natriumhypochlorit an Stelle von Persulfat beim Beispiel 3 wurde
1,13 X 10—4o/o an Eisen in der fertigen Lösung festgestellt.
Wenn kein Eisenhydroxid zugesetzt wurde, war 0,6 °/o an Natriumhypochlorit erforderlich, um
die Konzentration an Eisen auf 1,67 X 10—4o/o zu vermindern.
Claims (2)
1. Verfahren zur Entfernung von verunreinigendem Eisen aus konzentrierten wässerigen
Zinkchlorid-Lösungen, wobei der Lösung basische Verbindungen und nachfolgend ein Oxydationsmittel
zugesetzt und die entstehenden Niederschläge abfiltriert werden, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der basischen Verbindungen in der Lösung auf wenigstens 0,15 Gewichtsprozent, berechnet als Zinkoxid,
eingestellt und sogleich mit oder vor dem Zusatz des Oxydationsmittels eine kolloidale Suspension
von Eisenhydroxid zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kolloidale Suspension von
Eisenhydroxid durch Zusatz einer verdünnten wässerigen Natriumhydroxid-Lösung zu einer
verdünnten wässerigen Eisenchlorid-Lösung mit ausreichender Alterung oder durch Zusatz von
wässeriger Eisenchlorid-Lösung zu kochendem Wasser hergestellt wird.
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