DE2404611B2 - Parfümiertes Polyamidharz und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Parfümiertes Polyamidharz und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Körper aus klaren, im wesentlichen von gemeinsamen Lösungsmittel freien
Polyamidharzen, welche Parfümöle enthalten, sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Körper bzw.
Gegenstände.
Es sind Polyamidharze bekannt, welche von klaren zu opaken, d.h. undurchsichtigen, Harzen und von
verschmierbaren Halbfeststoffen zu sehr harten Körpern mit hoher Zugfestigkeit, Druckfestigkeit und
Sichlagzähigkeit variieren.
Es wurde bereits vorgeschlagen, parfümierte Gegenstände aus weichen Gelen herzustellen, die ein
Polyamidharz enthalten, z. B. einen klaren Lippenstift, der auf die Lippen aufgeschmiert werden kann, und eine
klare Kerze, die beim Verbrennen das Parfüm verdampft und der sie umgebenden Atmosphäre eine
Duftnote erteilt.
Bei diesen Produkten wird das Polyamid in relativ kleinen Anteilen als Gelierungsrnittel in einem System
verwendet, welches ansonst einen großen Anteil von Lösungsmittelflüssigkeit, einen Farbstoff oder Pigment
und einen relativ kleinen Anteil des Duftstoffes enthält.
unddeformierbar.
Es wurde nun gefunden, daß sin klarer, relativ steifer
Körper aus Polyamidharz, welcher Parfftmöl enthält,
5 ohne wesentliche Mengen von zugesetztem (^lösungsmittel
durch, geeignete Auswahl des Polyamidharzes und durch Befolgung bestimmter Herstellungsweisen,
wie sie noch im folgenden häber erläutert werden, hergestellt werden kann,
ίο Das bei der Erfindung verwendete Harz muß bei
Zimmertemperatur optisch klar sein, damit es einen optisch klaren, Parfümöl enthaltenden Körper ergibt
Im allgemeinen sind Polyamidharze, weiche diese geforderte Klarheit und geeignete physikalische Eigen-
schäften aufweisen, fettartige Polyamide, weiche auf der
Kondensation von Polyamin, insbesondere Diaminen und Triaminen, mit relativ hochmolekularen dibasischen
Säuren, insbesondere des Typs, der aus der D'-merisation
von zweifach ungesättigten Carbonsäuren herrührt, basieren, z. B. die Kondensationsprodukte von dimerisierter
Linolsäure und Äthylendiamin mit Molekulargewichten innerhalb des Bereiches von etwa 6000 bis 9000.
Sie zeichnen sich durch eine wesentliche Beibehaltung ihrer Zimmertemperaturhärte beim Erhitzen aus, bis sie
sehr nahe bei der Schmelz- oder Erweichungstemperatur, welche relativ scharf, z. B. innerhalb eines Bereiches
von 10—15° C ist innerhalb des Bereiches von etwa 100
bis 200° C in Abhängigkeit von dem Molekulargewicht schmelzen, und sie zeichnen sich durch eine scharfe
Abnahme der Viskosität bei Temperaturen oberhalb des Schmelz- oder Erweichungspunktes oder -bereiches aus.
Es wird angenommen, daß die optische Klarheit die Folge der Colöslichkeit aller Komponenten in dem Harz
ist Verfahren zur Herstellung solcher Harze sind in der US-Patentschrift 23 79 413 beschrieben. Im Gegensatz
dazu besitzen einige gut bekannte Polyamidharze vom Nylontyp, z. B. NyOn 6, welche für die Erfindung nicht
geeignet sind, höhere Molekulargewichte und sie sind opak, wahrscheinlich da die Komponenten des Gemisches
nicht ineinander löslich sind.
Ein klares, für die erfindungsgemäße Verwendung
geeignetes Harz wird durch Umsetzung von dimerisierter Linolsäure mit Äthylendiamin unter Bildung eines
Produktes der Formel
hergestellt, in welcher R ein Kohlenwasserstoffrest einer nicht bestimmten Konfiguration mit 34 Kohlenstoffatomen
und R1— CHjCHj — sind, wobei dieses
Harz folgende typische Eigenschaften .besitzt:
Erweichungspunkt (Ball and Ring) 110-115°C
Viskosität (Brockfield)
Viskosität (Brockfield)
Poise bei 150"C 30-35
spezifisches Gewicht 0,97
scharfen Schmelzpunkt und ist innerhalb eines schmalen
aufgetragen werden. Dünne Filme weisen eine gute
Ansähe oder Formmaschinen zugeführt zu werden, Ein
ähnliches Harz besitzt eine geringfügig niedrigere Viskosität, Zugfestigkeit und Dehnung, Harze mit
solchen Eigenschaften sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung ausgezeichnet geeignet Eine weitere
Beschreibung von geeigneten Harzen ist nicht erforderlich, da sie auf dem Fachgebiet an sich bekannt sind.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeigneten
Duftstoffe, welche manchmal auch als Parfümöl bezeichnet werden, sind komplexe Mischungen von I ο
flüchtigen Verbindungen einschließlich Bitern, Äthern,
Aldehyden, Alkoholen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen,
z. B. Terpenen, und dergleichen, weiche auf dem
Fachgebiet der Duftstoffe an sich bekannt sind und nicht weiter erläutert werden müssen. Ihre Verwendung im
Hinblick auf den betreffenden Typ und den Anteil in den erfindungsgemäßen Harzen wird lediglich durch die
Löslichkeit in dem Harz beschränkt, da ein klares Produkt hergestellt werden soIL
Das Verfahren zur Herstellung der klaren, parfümierten Harzkörper gemäß der Erfindung umfaßt das
Schmelzen des Harzes durch sein Erwärmen, bis es ausreichend geschmolzen ist, so daß es gerührt werden
kann und gießfähig ist Für ein die oben angegebenen Eigenschaften aufweisendes Harz wird diese Bedingung
erfüllt wenn die Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 100 bis 200° C und Vorzugs*- eise unterhalb von
1600C liegt Das Parfümöl wird zu dem flüssigen Harz hinzugegeben und hiermit vermischt z. B. durch Rühren
oder andere mechanische Einwirkung, bis eine gleichform
ige Mischung oder ein gleichförmiges Gemisch gebildet ist Für da. Harz und das Parfümöl muß zu
keinem Zeitpunkt während diese* Verfahrens ein Colösungsmittel oder gemeinsames Lösungsmittel hinzugesetzt
werden. Das Gemisch wird pr-ch dem innigen Vermischen sofort bis zum festen Zustand abgekühlt
vorzugsweise sehr rasch wie durch Abschrecken in kaltem Wasser oder durch Aufgießen auf oder
Inkontaktbringen mit einer kalten Metalloberfläche, an welcher es nicht haftet Das nach diesem Verfahren *o
erhaltene Produkt ist optisch klar, besitzt eine hochglänzende (polierte) Oberfläche und einen starken
Duft, der den Geruch des Parfümöls ohne Verfälschung wiedergibt insbesondere wenn das verwendete Harz
einen geringen Eigengeruch aufweist Diese Produkte besitzen eine gute optische Stabilität und behalten einen
wesentlichen Anteil des Duftstoffes für Monate zurück.
Die parfümierten Körper gemäß der Erfindung können in eine große Vielzahl von brauchbaren
Gegenständen verformt werden, z. B. in Schmuckstücke, z. B. Ohrringe, Nadeln, Broschen und dergleichen,
schmückende Gieß- oder Spritzgießteile wie Vögel, Tiere, abstrakte Objekte und dergleichen, Überzüge auf
verschiedenen Substraten, z. B. auf Weihnachtsbaumornamenten und elektrischen Glühbirnen wie Christbaumlichtem,
bei welchen die Wärme des leuchtenden! Fadens die Flüchtigkeit und die Geschwindigkeit des
Überganges des Parfümöls in die Atmosphäre aus dem] Harzüberzug erbebt, Solche überzogenen Christbawmornamente
und -lichter können ZrB. mit Tannenöl
parfümiert werden, um bei ihrer Verwendung auf künstlichen Christbäumen den Eindruck der Wirklichkeit
zu unterstützen.
Der Anteil von Parfümöl zu Harz kann von sehr kleinen jedoch wirksamen Mengen in der Größenordnung
von 1% bis zu der maximalen Menge, welche das Harz enthalten und dennoch seine optische Klarheit
beibehalten kann, reichen, wobei diese üblicherweise in der Größenordnung von etwa 30% liegt Im allgemeinen
wird die Verwendung von etwa 12% bevorzugt wobei dies ein optimaler Gleichgewichtswert für den
Anteil des in dem Produkt gespeicherten Parfümöls im Vergleich zu der Zeitspanne ist, während derer die
Gegenstände einen Duftstoff abgeben.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert
In einen mit einer Wärmequelle verbundenen Behälter wurde eine Menge von 88 Gew.-Teiien
geschnitzeltem bzw. würfelförmigem Polyamidharz auf etwa 1300C erhitzt bei dieser Temperatur ist das Harz
ein gießfähiger und rührbarer Flüssigkeitskörper. Eine Menge von 12 Gew.-Teiien eines Parfümöls mit einer
Blumenbukettduftnote mit einer holzartigen Grundduftnote wurde in das flüssige Harz eingerührt bis eine
gleichförmige Mischung erreicht war. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Gemisch in stehendes, kaltes
Wasser eingegossen, Jim das rasche Abkühlen und die Verfestigung zu erleichtern und den Verlust an
Parfümöl auf ein Minimum herabzusetzen. Das Produkt war ein klarer, bernsteinfarbener Festkörper mit einer
hochgiänzenden (polierten) Oberfläche mit einem ausgeprägten Geruch, der die Duftnote des zu seiner
Herstellung verwendeten Parfümöls ohne Verfälschung wiedergab. Das Produkt lag in Form einer festen
Lösung vor, weiche sich unter dem Einfluß von Wärme und Druck von selbst in Scbmuck&zgenstände wie
Ohrringe verformte, in Formen unter Bildung von dekorativen Schmuckgegenstände gegossen werden
konnte und als Film auf Substraten wie Christbaumornamenten, Glühbirnen und dergleichen ausgebreitet
werden konnte.
Gleichartige Ergebnisse wurden unter Verwendung eines ähnlichen Polyamidharzes und Parfümöl mit
anderen Duftnoten erzielt.
Im allgemeinen ist es vorteilhaft, den Mischvorgang in einem geschlossenen Behälter, vorzugsweise einem
Druckbehälter, durchzuführen, um einen wesentlichen Verlust an Parfümöl durch Verdampfen zu verhindern.
Wenn die fertigen Gegenstände durch Druckverformen hergestellt werden, z. B. durch Spritzguß, wird das
Parfümöl vorzugsweise direkt in das Harz in der Einspeisleitung, vorzugsweise nach der Verflüssijsung
des Harzes, eingeführt und hierin gleichmäßig in das Harz eingemischt.
Claims (7)
- Patentansprüche;L Formkörper aus Warepv, thermoplastischem Polyamidharz, dadurch gekennzeichnet, daß er bis zu 30% ParfDmöl enthält und praktisch frei von einem Colösungsmittel ist, wobei das thermoplastische Polyamidharz ein fettartiges Polyamid ist, das in einem Bereich von 10 bis 15° C beim Erhitzen innerhalb des Bereiches von etwa 100-2000C erweicht und eine scharfe Viskositätsabnahme bei Temperaturen oberfialb seines Erweichungsbereiches aufweist und ein Molekulargewicht innerhalb des Bereiches zwischen etwa 6000 und 9000 besitzt
- 2. Formkörper aus klarem Polyamidharz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Harzkörper eine feste Lösung ist
- 3. Formkörper aus klarem Polyamidharz nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Harzkörper Teil eines Schmuckstückes ist
- 4. Formkörper aus !darein Polyamidharz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er in Form eines dekorativen Gießlings oder Spritzgußteiles vorliegt
- 5. Formkörper aus klarem Polyamidharz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Oberzug auf einem Träger darstellt
- 6. Verfahren zur Herstellung dines Formkörpers aus klarem, thermoplastischem FOlyamidharz nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Parfümöl in einer Menge bis zu 30% in das geschmolzene, thermoplastische Polyamidharz oberhalb des Erweichungspunktes des Polyamidharzes eingemischt wird und die Mischung möglichst rasch unter Verfestigung abgekühlt bzw. abgeschreckt wird.
- 7. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischen des Polyamidharzes und des Parfümöles in der Versorgungsleitung einer Spritzgußmaschine durchgeführt wird.
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