DE237497C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 237497 KLASSE 23 a. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. Januar 1909 ab.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierliches Verfahren zum Lösen und Extrahieren von Ölen aus Baumwollsamen oder anderen ölhaltigen Materialien unter Benutzung von Tetrachlorkohlenstoff. Obgleich die vorzüglichen Eigenschaften des Tetrachlorkohlenstoffes als Fettlösungsmittel bekannt sind, ist es doch bisher nicht möglich gewesen, im kontinuierlichen Verfahren dieses

ίο Lösungsmittel zu benutzen; diese Benutzung aber wäre für die Technik um so wünschenswerter, als sie auch gegenüber der Verwendung von leichten Lösungsmitteln, wie Äther, Benzin, Schwefelkohlenstoff u. dgl. erhebliche Vorteile bietet. Tetrachlorkohlenstoff ist nämlich nicht brennbar, seine Dämpfe bilden mit Luft keine explosiven Mischungen, und es besitzt in erheblich geringerem Maße die die Gesundheit des Arbeitspersonals schädigenden Eigenschaften und ist dabei billiger und leistungsfähiger als die erwähnten leichten Extraktionsmittel.

Mit vorliegender Erfindung ist es gelungen, in kontinuierlicher Weise das bekannte

Gegenstromprinzip auch für Tetrachlorkohlenstoff in Anwendung zu bringen, nämlich dadurch, daß man das frische Gut unterhalb der Oberfläche der Flüssigkeit kontinuierlich und gleichmäßig zuführt. Das Extraktionsmittel wird oben eingeführt. Da aber das Gut leichter ist als das Extraktionsmittel und letzteres unten abgenommen wird, so gehen beide ohne weiteres im Gegenstromprinzip. Das Lösungsmittel wird in bekannter Weise durch Destillation wieder gewonnen.

Die Einführung des Gutes von unten kann auf verschiedene Weise geschehen. So könnte beispielsweise der Extraktionsbehälter an seinem unteren Teil mit einem kommunizierenden Steigrohr verbunden sein, in welchem der Flüssigkeitsspiegel mit dem Extraktionsbehälter in gleicher Höhe steht. Durch Einbringen von Material in das Steigrohr entsteht eine Säule, deren mittleres spezifisches Gewicht leichter als das des Lösungsmittels ist; das Material muß also .aus dem Rohr in den Extraktionsbehälter fließen, sofern nur der Flüssigkeitsspiegel in dem Rohr auf einem der Differenz der spezifischen Gewichte ■ entsprechend höherem Niveau gehalten wird. Man kann zum gleichen Zweck auch die Einführung von unten durch rasch rotierende Preßschrauben oder durch Transportschnecken bewirken, welche in einem schief nach oben gerichteten Rohr gelagert sind. Mit großem Vorteil wird eine Zubringevorrichtung verwendet, die aus einem beschleunigt hin und her gehenden Kolben, wie solche in der Zuckerfabrikation zur Zuführung der Schnitzel in den Diffusor vorgeschlagen sind, besteht, der sich in einer Zubringeröhre bewegt und das beim jedesmaligen Rückgang" aus einem

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Trichter vor den Kolben fallende Gut bei dem Vorwärtsgang stark zusammenpreßt und in den Extraktor drückt.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens ist auf beiliegender Zeichnung dargestellt.

Fig. ι ist ein Längsschnitt durch den Apparat.

Fig. 2 ist ein Schnitt in Richtung der Linie

ίο 2-2 nach Fig. ι unter Weglassung" verschiedener Teile.

■ Fig. 3 ist ein Schnitt einer anderen Ausführungsform der zum Fortschaffen des erschöpften Gutes aus dem Extraktor dienenden Einrichtung.

Fig. 4 ist ein ähnlicher Schnitt durch eine andere Ausführungsform zum Wegschaffen des erschöpften Gutes.

Fig. 5 ist ein Schnitt in Richtung der Linie 5-5 nach Fig. 4.

Fig. 6 und 7 sind abgeänderte Vorrichtungen zum Entfernen des Öles und des Lösungsmittels aus der Extraktionskammer.

Das Gut, aus welchem das öl extrahiert werden soll, wird in einen passenden Trichter ι eingeführt und gelangt in einen Kanal 2, aus welchem es durch einen hin und her gehenden Kolben 3 in die Extraktionskammer 4 gepreßt wird. Der Kolben kann durch beliebige

Vorrichtungen, beispielsweise ein Kurbelgetriebe 5, hin und her getrieben werden, während die Bewegungen derart rasch erfolgen und der Kanal hinlänglich eng ist, daß an den Übergangsstellen desselben in dem Extraktionsapparat sich ein Pfropfen 6 bildet, der dann später erst in die Extraktionskammer gelangt.

Diese Extraktionskammer ist oben mit einem Haupteinlaß 7 ausgestattet, durch weleben das Lösungsmittel eintritt, während das mit dem Öl gesättigte Lösungsmittel durch den Auslaß 8 unten abgelassen wird. Durch die Extraktionskammer- geht eine Welle 9 hindurch, die mit Rührarmen 10 in Schraubenflügelform ausgestattet ist und durch ein Zahnrad 11 in Umdrehung versetzt wird.

Diese Rührarme werden gewünschtenfalls in ungleichmäßiger Entfernung voneinander auf der Mittelwelle angeordnet, während sich zwischen denselben noch Umrührer 13 befinden.

Die Kammer 4 kann ferner noch mit einer Kühlschnecke 14 ausgestattet sein und ein umkehrbares Sieb 15 tragen. Unter demselben befindet sich die Sammelkammer 16 für das mit extrahiertem Öl gesättigte Lösungsmittel.

Dieses gesättigte Lösungsmittel wird durch eine Pumpe 17 oder ähnliche Vorrichtungen in den Destillationsapparat 18 durch ein Rohr 19 gepumpt. Der Destillationsapparat wird durch eine Dampfzuleitung 20 erwärmt, und das öl kann durch eine Leitung 21 abgelassen werden. Das in der Destillierblase abgetriebene Lösungsmittel wird durch Leitung 22 in einen Sammelbehälter 23 getrieben. In letzteren kann frisches Lösungsmittel von einem Vorratsbehälter 24 aus durch eine Leitung 25 geleitet werden. Von dem Sammelbehälter 23 gelangt das Lösungsmittel wieder in das Einlaßrohr 7, um von hier aus unter Vermittlung einer Brauseröhre in die Extraktionskammer zurückgeleitet zu werden.

Von dem Rohr 22 führt eine Zweigverbindung 27 nach einem Rohr 30, welches mit dem Kanal 31 in dem Boden der zum Herausholen des erschöpften Gutes dienenden Presse 32 angeordnet ist. Letztere besteht vorteilhaft aus einer einfachen Schraube 33, die durch ein Getriebe 34 in Umdrehung versetzt wird. Der Boden 35 des Kanals 32, in welchem die Schraube rotiert, ist perforiert. Die Transportschnecke greift so weit wie möglich in das Innere des Extraktionsbehälters ein. Sie holt das Gut aus dem letzteren heraus, bringt es durch den Kanal 32 in einen Kanal 37, welcher zu einem Trockenkanal 38 führt. Letzterer liegt schief geneigt und ist mit einer durch Getriebe 40 angetriebenen Schnecke 39 ausgestattet. Die Welle 41, auf welcher die Schraube 39 sich befindet, ist hohl und steht mit einem Dampfeinlaß 42 einerseits und Dampfauslaß 43 andererseits in Verbindung. Ferner ist der Trockenapparat noch mit einem Dampfmantel 44 ausgestattet, der einen Dampfeinlaß 45 und -auslaß 46 besitzt. Durch ein Rohr 47 kann heißes Wasser in den Trockner geleitet werden. Das getrocknete Material wird von der Schnecke in einen Ableitungskanal 48 geleitet, welcher das Material aus dem Apparat herausführt.

Da die Dämpfe des Lösungsmittels schwerer sind als Wasserdampf, so müssen diejenigen Dämpfe, welche in dem Trockner 38 entwickelt werden, nach unten gehen, von wo sie durch eine Leitung 50 nach dem Kondensator 51 geleitet werden, der mit dem Kaltwasserauslaß 52 und -einlaß 53 ausgestattet ist. Die Dämpfe werden somit in der Schlange 54 kondensiert und gelangen bei 55 in den Sammelbehälter 23.

Die Wirkungsweise des oben beschriebenen Apparates ist nun die folgende:

Das in passender Weise vorbereitete ölhaltige Gut wird in den Trichter 1 geschüttet, aus welchem es mittels des hin und her gehenden Kolbens durch den Kanal 2 in die Extraktionskammer 4 und in das daselbst befindliche Lösungsmittel gepreßt wird. Die Wirkung ist hinreichend rasch, und der Kanal 2 ist so

eng, daß das Material, wie bei 6 angegeben, Pfropfen bilden muß, so daß ein Zurücklaufen des Lösungsmittels verhindert bzw. erschwert ist. Da das Gut leichter ist als das Lösungsmittel, so hat es das Bestreben, in der. Kammer 4 hochzusteigen. Es wird an diesem Hochsteigen jedoch teilweise durch die Schraubenflügel io gehindert, erreicht aber schließlich den oberen Teil der Kammer 4, wobei es zunächst mit dem frischen Lösungsmittel zusammenkommt. In dem Maße wie das ölhaltige Material beim Aufsteigen mehr oder weniger erschöpft ist, trifft es auch ärmere Schichten . des Lösungsmittels. Es kommt auf diese Weise das frische und vorteilhaft heiße Lösungsmittel zunächst mit fast an Öl erschöpftem Gut in Berührung und übt somit seine stärkste Lösungswirkung auf die zuletzt verbleibenden ölteile aus, welche bekanntlich am schwierigsten aus dem Gut zu entfernen sind.

Das Gut ist fast vollständig frei von Öl, wenn es in dem oberen Teil der Kammer ankommt. Es wird sofort von der Schraube 33 erfaßt und gleichzeitig das mit mehr oder weniger Öl gesättigte Lösungsmittel ausgepreßt. Dieses Lösungsmittel und Öl kann durch den perforierten Boden 35 der Presse in den Kanal 31 und zurück in den Behälter 4 gelangen. Dieser Durchgang wird noch durch dampfförmiges oder flüssiges Lösungsmittel unterstützt, welches durch die Röhren 27 und 30 zuströmt.

Um den zusammengepreßten Mehlkuchen in dem oberen Ende der Schraube besser zu halten, ist eine perforierte Scheidewand 33' vorgesehen, durch welche das Mehl durch die Schraube gepreßt werden muß. Auf der Welle der Schraube befinden sich mit der Welle rotierende Gabeln 33", welche das zusammengebackene Mehl auflockern, ehe es in den Kanal 37 gelangt.

Das ausgelaugte Gut gelangt nun in den Trockner 38, woselbst es einer Temperatur unterworfen wird, die hinreicht, um das noch darin befindliche Lösungsmittel zu verdampfen. Die sich bildenden Lösungsmitteldämpfe werden durch die Leitung 50 in den Kondensator 51 geleitet, wie bereits angegeben. Das Gut aber wird durch den Trockner nach oben befördert, so daß die schweren Dämpfe nach abwärts gehen. Die Schnecke 39 endet auf der Welle schon bei 60, so.daß sich bei 61 ein mehr oder weniger zusammengepreßter Kuchen bilden kann, der das Entweichen der Dämpfe aus dem Auslaß 48 verhindert. Der Durchlaß ist an dieser Stelle vorteilhaft verjüngt, um das Kuchenbilden zu erleichtern. Durch das Rohr 47 wird gegebenenfalls heißes Wasser zugeleitet, so daß etwa noch in dem

Gut vorhandenes Lösungsmittel durch die aus dem Wasser sich bildenden Dämpfe vertrieben wird. Auch kann Frischdampf bei 47' eingeleitet werden.

Das mehr oder weniger mit Öl gesättigte Lösungsmittel geht durch das kippbare Filter 15 in die Abscheide- oder Setzkammer 16, von wo es durch das Rohr 19 nach der Destillierblase 18 gedrückt wird. Dort wird das Lösungsmittel verdampft und in den Behälter 23 gedrückt, während das öl mehr oder weniger von dem Lösungsmittel befreit bei 21 aus der Destillierblase abgenommen wird, worauf es in beliebiger Weise gereinigt werden kann.

Wenn es sich beispielsweise um die Gewinnung von Öl aus Baumwollsamen handelt, so wird, wenn das Kohlenstofftetrachlorid eine Temperatur von etwa 25 ° C. hat und mehr als 10 Prozent öl enthält, das Gemisch von Öl und Lösungsmittel spezifisch leichter sein als das heiße und reine Tetrachlorid, welches in den oberen Teil der Kammer 4 eintritt. Es würden auf diese Weise unerwünschte Gegenströme auftreten, wenn nicht die Schraubenflügelarme 10 diesen Strömen entgegenwirkten. Diese Arme sind winklig schief derart gestellt und rotieren mit solcher Geschwindigkeit, daß die Gegenströme in den unterhalb der Arme sich bildenden Schichten des zu behandelnden Gutes am Entstehen gehindert werden, während die noch weiter vorgesehenen Umrührer eine innige Berührung zwischen Lösungsmittel und dem zu behandelnden Gut hervorrufen und ein Verstopfen verhindern. Die oben erwähnten Schichten aus dem zu behandelnden Gut bieten etwa auftretenden Gegenströmen einen ziemlichen Widerstand; namentlich werden die unten in der Nähe des Bodens gebildeten Schichten der am meisten gesättigten und somit das geringste Gewicht besitzenden Mischung von Lösungsmittel und Öl der Auftreibekraft entgegen nach unten gehalten.

Die Kühlschlange 14 kann gewünschtenfalls dazu benutzt werden, das Lösungsmittel bei solcher Temperatur zu halten, daß Gegenströme nicht auftreten oder denselben wenigstens entgegengewirkt wird.

Die Welle 9 kann auch durch die Kammer 4 oben aus dem Gefäß herausgeführt werden, wie die Ausführungsformen nach Fig. 3 und 4 angeben. Der Antrieb kann dann von oben durch ein passend angebrachtes Getriebe erfolgen. Wenn der Lösungsmittelstrom durch die Hauptzuleitung 7 ungenügend ist, kann noch mehr durch die Rohre 66 zugeleitet werden. Auch können natürlich noch weitere Mengen Lösungsmittel in der Form von Dampf unter Benutzung der Rohre 27 und 30 zugeführt werden.

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Die in der Extraktionskammer 4 nicht kondensierten Dämpfe können durch die Rohre 67 entweichen und dann in eine Rohrschlange 54 des Kondensators 51 gelangen, von wo sie in flüssigem. Zustand zu dem Behälter 23 zurückgeführt werden.

Statt das erschöpfte Gut in die Presse 32 durch die Schraube 33 zu befördern, kann das Gut auch unter Vermittlung von Düsen 28 zur Presse geleitet werden (Fig. 3).

Die Düsen 28 stehen in Verbindung mit einem Rohr 30', welches mit dem Rohr 27 in Verbindung stehen kann, während sie auch gleichzeitig mit dem Rohr 30 verbunden sind.

Auch kann, wie Fig. 4 und 5 zeigen, der obere Teil der Kammer 4 mit einem verengten Kanal 72 ausgestattet sein und die Welle 9 mit Rührern 73, während die Schnecke 75 in dem Kanal 72 angeordnet ist und das Gut in ähnlicher Weise, wie bereits beschrieben, aus der Kammer herausnimmt.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Anordnung scheidet das Filter 15 die Mischung des Lösungsmittels und des Öles von den fein ge-

mahlenen Teilchen vor dem Eintritt in die Kammer 16. Dieses Filter kann, da es drehbar gelagert ist, zeitweilig um seine Achse mittels des Handgriffes 76 gedreht werden, so daß es bei dieser Gelegenheit gereinigt wird.

Bei der in Fig. 7 dargestellten Anordnung aber kann die Kammer 16 ganz wegfallen. Die Sammelkammer 77 ist durch ein Rohr 78 mit dem Boden der Extraktionskammer 4 verbunden. Bei dieser Anordnung müssen die Rührarme bei der richtigen Temperatur dahin wirken, das Gemisch von Öl und Lösungsmittel auf dem Boden der Kammer 4 zu halten. Das Gemisch wird nunmehr unter der Wirkung der Schwere, sofern der Hahn 78' geöffnet ist, in den Behälter 77 fließen, von wo es mittels der Pumpe 17 durch das Rohr 19, wie vorher, in die Destillierblase gedrückt wird.

Bei der in Fig. 6 dargestellten Ausführungsform ist die Sammelkammer 16 gleichfalls fortgelassen, und das Gemisch aus Lösungsmittel und Öl wird auf passende Weise in eine Filterpresse 80 durch die Rohre 82 und 83 zu einem passenden Abscheider geleitet.

Bei allen Ausführungsformen geschieht zunächst die Trennung des ölhaltigen Gutes, welches mehr oder weniger erschöpft ist, nahe an dem oberen Teil der Extraktionskammer, von wo es durch passende Vorrichtungen weggenommen wird. Zweitens erfolgt die Trennung des mehr oder weniger mit dem Fett oder dem herausgezogenen Öl gesättigten Lösungsmittels nahe dem Boden genannter Abteilung oder Kammer, von wo es für die weitere Behandlung abgenommen wird. Unter dem Ausdruck »Gut« kann nicht nur Baumwollsamen, sondern auch Baumwollmehl, anderes Mehl oder überhaupt irgendwelches Öl oder fetthaltiges Material verstanden werden, welches spezifisch leichter als Kohlenstofftetrachlorid ist.

Für ein und dasselbe Material ist die Geschwindigkeit der Ölextraktion nicht nur abhängig von der Temperatur des Lösungsmittels, welche in dem Apparat in gewünschter Weise reguliert werden kann, sondern auch von der Feinheit in der Verteilung des ölhaltigen Materials. Ferner werden die fein zerteilten Teilchen des Gutes viel langsamer durch das Material hindurchgehen als die gröber gemahlenen Teilchen, von denen auch einige, wenn nicht besondere Vorsichtsmaßregeln getroffen wurden, mit dem Öl herausgeführt werden. Dies tritt namentlich ein, wenn das Gut sehr fein zermahlen ist.

Unter gewissen Bedingungen kann durch das Rohr 91 Wasser in den oberen Teil der Kammer 4 eingelassen werden. Da das Wasser leichter ist als das Lösungsmittel, so wird es immer oben schwimmen.

Da die feinen Teilchen des Gutes, welche mit dem Öl weggeschwemmt worden sind, in der Setz- oder Sammelkammer nach oben steigen, so empfiehlt es sich, wie Fig. 7 angibt, den Deckel 95 derart anzubringen, daß er leicht abgenommen werden kann.

Die Geschwindigkeit, mit welcher das Kohlenstofftetrachlorid, welches mit Öl gesättigt ist, aus der Abteilung 16 herausgenommen wird, und die Ölmenge, welche das herausgenommene Kohlenstoff tetrachlorid enthält, werden im wesentlichen von der Ölmenge abhängen, welche in dem Mehl oder sonstigen verwendeten Gut enthalten ist. Es hat als Regel zu gelten, daß das austretende Kohlenstofftetrachlorid wenigstens einen so großen Prozentsatz Öl an Gewicht enthalten soll, als in dem eingebrachten Mehl enthalten ist.

Die Vorteile des neuen Verfahrens bestehen namentlich darin, daß das Lösungsmittel nicht brennt und nicht- explosiv .ist, so daß jede Feuersgefahr beseitigt ist. Das Lösungsmittel kann von dem Öl abgenommen werden, ohne daß die Qualität des letzteren beeinflußt oder seine Farbe, Geruch oder Geschmack verändert oder die Rückstände schädlich beeinflußt werden. Das Lösungsmittel wird praktisch unverändert gewonnen und kann unbegrenzt weiterbenutzt werden. Die spezifische Wärme und die Verdampf temperatur des· Kohlenstoff tetrachloride sind sehr niedrig, so daß das Lösungsmittel zu geringen Kosten wieder gewonnen werden kann.

Das spezifische Gewicht von Kohlenstofftetrachlorid ist größer als das des verwende-

ten Gutes, so daß eine selbsttätige Zirkulation erreicht wird. Diese spezifische Schwere wird ziemlich rasch bei höherer Temperatur abnehmen, und diese Abnahme kann dazu benutzt werden, eine vollständig selbsttätige Zirkulation in der gewünschten Richtung hervorzubringen, dadurch, daß man die Dichtigkeit durch Kühlen vergrößert und somit der Abnahme anDichtigkeit infolge der ölabsorption entgegenarbeitet.

Die Lösungskraft des Kohlenstofftetrachlorids auf Öl ist außerordentlich groß, und die Extraktion von Öl aus ölhaltigem Gut geht sehr rasch vor sich. Das Lösungsmittel ist praktisch unlöslich in Wasser und löst nur einen ganz geringen Teil desselben. Die Anwesenheit von Wasser hat daher keinen schädlichen, sondern einen vorteilhaften Einfluß, weil das Wasser das Tetrachlorid gegen Verdampfung schützt . und dazu beiträgt, das Lösungsmittel von dem Mehl, nachdem das öl extrahiert ist, zu trennen.

Köhlenstofftetrachlorid in heißem Zustande und bei Anwesenheit von Wasser hat eine geringe Angriffskraft auf Metall. Die. ölextraktion ist aber derart vereinfacht und verkürzt, daß diese Nachteile unbedenklich in Kauf genommen werden können. Gewünschtenfalls könnten natürlich die exponierten Teile aus feinem Gut oder anderem widerstandsfähigen Material hergestellt oder mit Zinn oder ähnlichem Material umkleidet sein.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren von öl aus ölhaltigem Gut o. dgl. mit Benutzung von Köhlenstofftetrachlorid, dadurch gekennzeichnet, daß unter Anwendung des für leichte Lösungsmittel bekannten Gegenstromprinzips das frische Gut unterhalb der Oberfläche der Flüssigkeit kontinuierlich zugeführt und ebenso kontinuierlich in gleichem Maße an der Oberfläche entnommen wird, wobei das Lösungsmittel im Kreislauf in bekannter Weise wieder gewonnen und wieder verwendet wird, so daß eine Unterbrechung des Arbeitsganges nicht stattfindet.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Zubringevorrichtung für das ölgut, die aus einem beschleunigt hin

• und her gehenden Kolben besteht, der sich in der Zubringeröhre bewegt, wobei beim jedesmaligen Rückgang aus einem Trichter neues Ölgut vor den Kolben fällt, das er bei seinem Vorgang stark zusammenpreßt und nach dem Bottich drückt.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.