DE2364377B2 - Stahlflasche zur Aufbewahrung von Gasgemischen - Google Patents

Stahlflasche zur Aufbewahrung von Gasgemischen

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Description

Die Erfindung betrifft eine Stahlflasche zur Aufbewahrung und Entnahme von Gasgemischen, die aus einer Hauptkomponente und mindestens einer Spurenkomponente bestellen.
Bei extremen Anforderungen an die Reinheit von in Druckbehältern abgefüllten Gasen oder an die Stabilität bestimmter Gasgemische erweisen sich die handelsüblichen Druckbehälter als unbefriedigend, da einige Bestandteile der Gemische in Wechselwirkung mit der Innenoberfläche des Behälters treten können. Bei Reinstgasen handelt es sich hierbei um die Feuchtigkeit. Der Benutzer kann die Gase also nicht in derselben Qualität aus den Behältern entnehmen, in der sie abgefüllt wurden. Als Gegenmaßnahme wird vielfach die zu erwartende Konzentrationsänderung insofern von vornherein berücksichtigt, indem man z. B. die Komponenten, die von der inneren Oberfläche des Behälters adsorbiert werden, in höherer Konzentration in den Behälter gibt als an sich für die Entnahme erforderlich ist. Dieses Verfahren ist naturgemäß nicht sehr genau.
Als Behältermaterial wird fast ausschließlich Ferrit-Perlit-Stahl verwendet, da Aluminium zu weich und temperaturempfindlich ist, Edelstahl für viele Komponenten chemisch nicht beständig genug und zudem auch sehr teuer ist und Glas bzw. Emaille für viele Gase durchlässig ist, ganz von der unzureichenden Stoßfestigkeit abgesehen. Auch Kunststoffe sind unbrauchbar, da sie nicht temperaturbeständig sind.
In der Praxis werden Aluminium- und Edelgasflaschcn höchstens einige Male verwendet, da sich die innere Oberfläche chemisch verändert und für die Gemischkonstanz ungünstige Eigenschaften erhält.
Eine Verbesserung ergibt sich, wenn die Innenoberflächc von Ferrit-Perlit-Stahlflaschcn stahlgestrahlt wird, da hierdurch die Rauhigkeit gering gehalten, die Oberfläche also verkleinert wird. Das Verhalten derartig behandelter Behälter ist aber immer noch weit vom idealen Verhalten entfernt.
Die Zusammensetzung eines Gasgemisches und die Qualität eines hochreinen Gases wird beeinflußt, wenn eine oder mehrere Komponenten durch Wechselwirkungen der Gasphase entzogen, hinzugefügt oder in ihrer Beschaffenheit verändert werden.
Unter der Voraussetzung, daß Wechselwirkungen zwischen den Gemischkomponenten und reine Phasenübergänge ausgeschlossen werden, verbleiben als gemischverändernde Wechselwirkungen solche mit der Behälteroberfläche. Hierzu gehören Adsorptions- und Desorptionsvorgänge sowie Reaktionen von der Chemisorption bis zur chemischen Bindung.
Da grundsatzlich jede Oberfläche in eine Wechselwirkung eintreten kann, war das erste Ziel, die Oberfläche zu verkleinern, d. h. die Rauhigkeiten sehr klein zu halten. Hierbei wird gleichzeitig erreicht, daß eine adsorptive Feuchtigkeitsschicht besser entfernt werden kann und so als möglicher Reaktionspartner vermieden wird.
r> Es hat sich gezeigt, daß die Konzentration der in dem ausströmenden Gas enthaltenen Feuchtigkeit beim langsamen Entleeren eines Druckbehälters mit sinkendem Druck ansteigt. Es wird also desorbiert.
Zum Beginn des Entleerungsvorganges enthält das
hi Gas eine Feuchtigkeitsmenge, die dem Gleichgewichtszustand zwischen adsorbierter Feuchtigkeit und Partialdruck im gefüllten Zustand entspricht. Da beim Entleeren auch ständig eine gewisse Menge Wasserdampf aus dem Druckbehälter entnommen wird, sinkt der
i"> Partialdruck in ihm, und es wird Feuchtigkeit durch Desorption von der Wandung nachgeliefert, um dem der Temperatur entsprechenden Partialdruck wieder herzustellen.
Im Laufe der Zeit sinkt der Totaldruck im Drucken behälter, und somit wird die Wasserdampfkonzentration im entnommenen Gas steigen, da der Partialdruck in erster Näherung nicht vom Gesamtdruck abhängt.
Bezüglich dieser Vorgänge zeigen die Oberflächen von handelsüblichen Druckbehältern aus Ferrit-Perlit-Stahl, Aluminium und Edelstahl für viele Komponenten ungünstige Eigenschaften.
Beschichtungen von Druckbehältern mit Kunststoff oder mit Emaille versehene Schutzschichten weisen
ίο mangelhafte Beständigkeit gegen mechanische, thermische sowie Druck und Vakuum auf.
Die Reinheit verschiedener Gase kann bei der Herstellung so weit getrieben werden, daß nur noch weniger als 1 vpm Gesamtverumeinigungen in ihnen enthalten
ij sind. Bei derartigen Qualitäten bestimmen die von der Oberfläche des Druckbehälters desorbierbaren Fremdgase entscheidend die Menge der Verunreinigungen im entnommenen Gas. Außerdem wird vor allem die Feuchtigkeitskonzentration des aus einem Druckbehälter entnommenen Gases im wesentlichen durch die Eigenschaften der Behälteroberfläche bestimmt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Behälter zur Autbewahrung und Entnahme von Gasgemischen, die aus einer Hauptkomponente und min-
■tj destens einer Spurenkomponente bestehen, zu schaffen, der ein Höchstmaß an Gemisch-Konstanz bzw. eine gleichmäßige Feuchtigkeitsabgabe gewährleistet. Nach der Erfindung wird dies mit einer Stahlflasche erreicht, deren Innenoberfläche - zur Aufrechterhal-
")0 tung der Gemischkonstanz während der Aufbewahrung und Entnahme - galvanisch verzinnt oder verzinkt ist.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Stahlflaschen ist es möglich, Gase von extremer Reinheit abzufüllen,
v, deren Qualität über die gesamte Entnahmemenge gewährleistet werden kann. Entsprechendes gilt für Gasgemische.
Es ist zwar bekannt, Stahlflaschen zur Speicherung von verdichteten oder verflüssigten Gasen mit einem
bo inneren Schutzüberzug aus Kunststoff zu versehen sowie metallische Behälter innen galvanisch zu verzinnen oder zu verzinken. Diese Maßnahmen dienen jedoch ausschließlich dem Schutz dieser Behälter vor Korrosion oder aggressiven Gasen.
br> Die Vorteile der Erfindung und der durch sie erreichte Fortschritt ergeben sich auch aus den nachfolgend geschilderten Beispielen, die anhand von Diagrammen erläutert sind.
Es stellt dar
Fig. 1 die Feuchtigkeit im entnommenen Gas beim Entleeren von Druckbehältern,
Fig. 2 die Feuchtigkeit im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 10 vpm Wasser dosiert wurden, ■>
Fig. 3 die Feuchtigkeit im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 50 vpm Wasser dosiert wurden,
Fig. 4 die Feuchtigkeit im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 100 vpm Wasser dosiert wurden,
Fig. 5 den Phosphin-Gehalt im entnommenen Gas κι aus Behältern, die mit 100 vpm PH3 dosiert wurden,
Fig. 6 den Phosphin-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 1 % PH3 dosiert wurden,
F ig. 7 den Bromwasscrstoff-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 3000 vpm HB dosiert wur- r> den,
Fig. 8 den Schwefelwasserstoff-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 100 vpm H2S dosiert wuiden,
Fig. 9 den Stickstoffdioxid-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 100 bzw. 200 vpm NO2 dosiert wurden.
In jedes Diagramm der Fig. 1 bis 9 sind vier Kurvenzüge eingezeichnet, die folgendes darstellen:
Kurve 1: Verhalten eines idealen Behälters, r>
Tabelle 1
Kurve 2: Verhalten einer handelsüblichen Ferrit-Perlit-Stahlflasche,
Kurve 3: Verhalten einer stahlgestrahlten Ferrit-Perlit-Stahlflasche,
Kurve 4: Verhalten einer erfindungsgemäßen Ferrit-Perlit-Stahlllasche.
Den Fig. I bis 8 sind ferner die Tabellen 1 bis 8 zugeordnet, und zu der Fig. 9 gehören die Tabellen 9 und 10.
Bei dem in Fig. 1 und Tabelle 1 dargestellten Beispiel wurden in extrem trockene, vorbehandelte Druckbehälter ein Inertgas bis auf etwa 150 bis 200 atü gedrückt. Nach Abkühlen des Behälters erfolgt die Messung der Feuchtigkeit im ausströmenden Gas unter Verwendung eines Hygrometers. Es muß dabei beachtet werden, daß die Meßzelle möglichst dicht am Behälterventil sitzt.
Wie aus der Tabelle 1 und Fig. 1 ersichtlich, zeigt der mit einem Zinnüberzug versehene Druckbehälter überraschenderweise keine Desorption von Feuchtigkeit mit Gegensatz zu den verglichenen ßehälterarten.
Somit ist es jetzt mit Hilfe der erfindungsgemäßen Stahlflaschen möglich, Gase mit extremer Reinheit herzustellen, deren Qualität über die gesamte Entnahmemenge gewährleistet werden kann.
Behälterart Behälter
druck		 H2O-
Dampf
(atü) (vpm)
Verhalten im
idealen Zustand		 160
1		 1,0
1,0
Ferrit-Perlit-Stahl 160
70
1		 1,5- 2,0
2,5-' 3,0
3,0-30,0
Ferrit-Perlit-Stahl
stahlgestrahlt		 160
50
1		 1,0- 1,5
1,5- 2,0
3,0-15,0
Ferrit-Perlit-Stahl
mit galv. Zinnüberzug		 160
1		 1,0
1,0-2,0
Weitere Versuche mit erhöhten Wasserdampfpartialdrücken in gefüllten Druckbehältern sind anhand der Fig. 2 bis 4 und Tabellen 2 bis 4 dargestellt.
In extrem trockene Gasdruckbehälter wurde Feuchtigkeit in Form von destilliertem Wasser mit einer geeichten Mikrospitze dosiert. Um zu vermeiden, daß während des Dosiervorganges Luftfeuchtigkeit in das Behältersystem eindrang, wurde die Dosierung bei einem geringen Behälterdruck vorgenommen. Anschließend wurde die Oberspindel sofort eingedreht und das Behälterventil geschlossen. Die auf diese Weise vorbereiteten Druckbehälter wurden nun mit dem gewünschten Trägergas auf die vorgesehene Feuchtigkeitskonzentration über ein Manometer gedrückt.
Die in den Tabellen 2 bis 4 und Fig. 2 bis 4 zum Vergleich eingetragenen Meßwerte für handelsübliche Druckbehälter zeigen zu Beginn bei hohem Fülldruck ein beträchtliches Defizit an Wasserdampf im entnommenen Gas gegenüber dem erwarteten, d. h. dosierten Wert durch Adsorption. Bei absinkendem Druck wird diese Feuchtigkeit wieder desorbiert und erhöht somit Wasserdampfgehalt im ausströmenden Die Desorptionsmenge über der Gesamtentnahme entspricht wieder, bis auf einen kleinen Rest, der ursprünglich dosierten Wassermenge.
Bei einem derartigen Verhalten ist es jedoch unmöglich, die Wasserdampfkonzentration des ent-
-)0 nommenen Gases über den gesamten Entnahmebereich als konstanten Wert einzuhalten.
In den mit Zinnüberzug versehenen Druckbehältern dagegen wird jedoch bei so hohen Partialdrücken wie z. B. 15 Torr (100 vpm H2O bei 1 bar 295°K kom-
j) primiert auf 160 bar) überraschend kein Wasser adsorbiert und es kann somit der Inhalt des Druckbehälters mit einer definierten Feuchtigkeitskonzentration entnommen werden.
Damit konnte gezeigt werden, daß die Herstellung
W) von Gasen mit definiertem Feuchtigkeitsgehalt nunmehr mit Hilfe der erfindungsgemäßen Stahlflaschen möglich ist. Die Konzentration des Feuchtigkeitsgehalte? kann über die gesamte Gasentnahme gewährleistet werden. In den Tabellen 2 bis 4 gibt die letzte
bj Spalte (Desorption-atü) den Behälterdruck an, bei dem die Desorption des Wassers aus der Innenoberfläche des Behälters beginnt.
Tabelle 2
Bchältcrarl
Behälter Dosiert Gemessen Desorp
druck tion
(atü) (vpm) (vpm) (atü)
160 10,0 9,5-10,5 1- 5
160 10,0 1,5- 2,5 65-75
160 10,0 4,5- 6,0 35-55
Verhalten im idealen Zustand
Ferrit-Perlit-Stahl
Ferrit-Perlit-Stahl
stahlgestrahlt
Ferrit-Perlit-Stahl 160
mit galv. Zinnüberzug
10,0
9,0-10,5
1- 5
Tabelle 3
Behälterart
Bchältcr- Dosiert Gemessen Desorp
druck tion
(atü) (vpm) (vpm) (atü)
160 50,0 47,5-52,5 1
160 50,0 15,0-25,0 50-70
160 50,0 40,0-50,0 40-60
160 50,0 48,0-52,0 1
Verhalten im idealen Zustand
Ferrit-Perlit-Stahl
»handelsüblich«
Stahlgestrahlt
Mit galv. Zinnüberzug
Tabelle 4
Behälterart
Behälter Dosiert Gemessen Desorp
druck tion
(atü) (vpm) (vpm) (atü)
160 100,0 95,0-105,0 1
160 100,0 40,0- 60,0 70-90
160 100,0 80,0- 95,0 40-60
160 100,0 100,0 1
Verhalten im idealen Zustand
Ferrit-Perlit-Stahl
Stahlgestrahlt
Mit galv. Zinnüberzug
In den Tabellen 5 und 6 sowie den zugehörigen Fig. 5 und 6 sind Beispiele für anorganische Gasgemische dargestellt. Gasgemische mit anorganischen Komponenten wie z. B. Arsin (AsH3), Phosphin (Pl I1), Monosilan (SiH4) und Diboran (B2H6) finden in steigendem Maße als Kalibriernormalc und Dotier- bzw. Reaktionsgase Verwendung.
Sie werden überall eingesetzt, wo höhere Anforderungen an die Konzcnlrationsbeständigkeit gestellt werden.
Ils ergibt sich im allgemeinen, wie im Beispiel der Pl!,-Gemische, ein Kurvcnvcrlauf, wie er in den Fig. 5 und 6 dargestellt ist. Es wurden erfindungsgemäße Stahlflaschcn verwendet, die galvanisch verzinkt worden waren, da sich in diesem Fall Zink gegenüber Zinn als besser geeignet erwies.
Die Dosierung von PH1 erfolgt manometrisch unter Sauerstoff- und Fcuchtigkcitsausschluli in vorbchancJcltc, extrem trockene Druckbehälter.
Zu den Untersuchungen wurden zwei Konzcntrationsbcrcichc, 100 und 10 000 vpm, gewählt und deren Konzcntrationsgehalt wöchentlich bestimmt.
Wie aus den Tabellen 5 und 6 und den Fig. 5 und 6
in ersichtlich, können die PH3-Gemische aus den handelsüblichen Druckbehältern nur in einer wesentlich geringeren Konzentration als dosiert entnommen werden, da ein Teil der dosierten PHrMenge hydrolysiert wird und als Phosphorsäure an der Wandung haftet.
Dieser Vorgang scheint sich im Laufe der Zeit und
mit abnehmendem Behälterdruck noch fortzusetzen.
so daß die Konzentration weiterhin langsam abnimmt.
Die Gemische aus den erfindungsgemäßen Druck-
ho behältern mit galvanischem Zinküberzug sind hingegen sehr stabil über Zeit und Entnahme und ergeben zusätzlich den aus der Dosierung erwarteten Konzcntrationswcrt.
Zwar ergeben auch stahlgestrahltc Flaschen (Kurve 3]
μ befriedigende Ergebnisse, doch besteht hier die Gefahr, daß die Flaschen korrodieren und nach einigen Füllvorgängen unbrauchbar werden.
Tabelle 5 23 64 377 8
7 Druckbehälter
I'll, SUibiliUil
Druck I1Il1 gemessen
Verhalten im dosiert (vpm) (Jahr)
idealen Zustand (atü) (vpm) 100,0 ±5% 1
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100,0
»handelsüblich« 91,O-85,O±5% 1
Stahlgcstrahlt 160 100,0
Mit galv. Zinküberzug 95,0-85,0 + 5% 1
160 100,0 100,0 ±5% I
160 100,0
Tabelle 6 Druck dosiert I1H3 ±5% Stabilität
Druckbehälter (vpm) gemessen
(alü) 10 000 (vpm) 500 ±5% (Jahr)
160 10000 '/2
Verhalten im 10 000 900 ±5%
idealen Zustand 160 9 500-7 ±5% 1
Ferrit-Perlit-Stahl 10 000
»handelsüblich« 160 10 000 9 700-8 1
Stahlgeslrahlt 160 10000 1
Mit galv. Zinküberzug
Die Fig. 7 bis 9 und die zugehörigen Diagramme 7 bis 10 zeigen Beispiele Für Gasgemische mil aggressiven Komponenten. Es handelt sich um BromwasserstofF (Tabelle 7 und Fig. 7), SchweFelwasserstoFf (Tabelle 8 und Fig. 8) und StickstoFfdioxid (Tabellen 9 und 10 und Fig. 9).
Für BromwasserstoFF wurden verzinkte, für die anderen Komponenten verzinnte Stahlflaschen gemäß der Erfindung verwendet.
Die Dosierung von HBr, H2S und NO2 erfolgte manometrisch in extrem trockene Druckbehälter. Mit dem ebenfalls manometrisch gedrückten Trägergas
Tabelle 7
kann man den jeweiligen Sollwert der Gemischkonzentration festlegen.
Die in den Fig. 7, 8 und 9 gezeigten Konzentrationsverläufe sprechen für sich und zeigen eine überraschende Verbesserung der Stabilität gegenüber den handelsüblichen Druckbehältern und auch gegenüber den durch Stahlstrahlen von Oxidbelägen befreiten, reinen Stahloberflächen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nunmehr möglich, für aggressive Komponenten wie HBr, H2S und NO2 eine Zeil- und Entnahmedruckstabililät der zu entnehmenden Gemische zu gewährleisten.
Bchällcrari Druck HUr MBr Stabilität
dosiert gemessen
(atü) (vpm) (vpm) (Wochen)
Verhalten im 160 3000 3000 ±5% 24
idealen Zustand 1 3000 10
Fcrrit-Perlit-Slahl 160 3000 230±5%
»handelsüblich« K)
Ferrit-Perlit-Stahl 160 3000 340 + 5%
»stahlgeslrahlt«
Ferrit-Perlit-Stahl 160 3000 3000 + 5% 24
»verzinkt« I 3000
ίο
Tabelle 8
Behälterart Druck H2S IhS Stabilität
dosiert gemessen
(atü) (vpm) (vpm) (Wochen)
Verhalten im 160 100 100 ±5%
idealen Zustand 1 100 24
Fcrrit-Perlit-Stahl 160 100 0,5 ±5% I
»handelsüblich« 150
Fcrrit-Perlit-Stahl 160 100 53,0 + 5%
»stahlgestrahlt« 40,0
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100 100,0 ±5%
»verzinnt« 1 100,0 24
Tabelle 9
Behälterart Druck NO2 NO2 Stabilität
dosiert gemessen
(atü) (vpm) (vpm) (Wochen)
Verhalten im 160 100 100 + 2%
idealen Zustand 1 100 24
Fcrrit-Perlit-Stahl 160 100 ■ 73 ±2%
»handelsüblich« 62
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100 83 ±2%
»stahlgestrahlt« 75 24
Fcrrit-Perlit-Stahl 160 100 96 ±2% 24
»verzinnt« I 96
Tabelle 10
Behälterart Druck NO, NO2 Stabilität
dosiert gemessen
(atü) (vpm) (vpm) (Wochen)
Verhalten im 160 200 200 ±2%
idealen Zustand 1 24
Fcrrit-Perlit-Stahl 160 200 145 ±2%
»handelsüblich« 124 24
Fcrrit-Perlit-Stahl 160 200 165 ± 2 %
»stahlgcstrahlt« 150 24
Fcrrit-Perlit-Stahl 160 200 196 + 2% 24
»verzinnt« 1 196
I Iiei zn 3 Blatt Zuichi ιΐιημαι

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Stahlnasche zur Aufbewahrung und Entnahme von Gasgemischen, die aus einer Hauptkomponente und mindestens einer Spurenkomponente bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenoberfläche der Stahlflasche - zur Aufrechterhaltung der Gemischkonstanz während der Aufbewahrung und Entnahme - galvanisch verzinnt oder verzinkt ist.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3736579A1 (de) * 1987-10-26 1989-05-03 Mannesmann Ag Druckbehaelter zur speicherung von gasen hoher reinheit

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2447979A1 (fr) * 1979-02-02 1980-08-29 Nisshin Steel Co Ltd Tole d'acier revetue de zinc et boite produite a partir d'elle
JPS58214092A (ja) * 1982-06-04 1983-12-13 Showa Denko Kk 超高純度ガスの純度維持方法
JPS591938U (ja) * 1982-06-28 1984-01-07 三菱自動車工業株式会社 同期装置
JPS591900A (ja) * 1982-06-29 1984-01-07 Showa Denko Kk 超高純度ガスの純度維持方法
JPS5915818U (ja) * 1982-07-21 1984-01-31 有限会社中本製作所 連結用フック
JPS59144899A (ja) * 1984-01-07 1984-08-20 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 反応性気体充填方法
DE3440633A1 (de) * 1984-11-07 1986-05-07 Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich Druckfester behaelter zu speicherung von wasserstoff in einem getterbett
JP2587728B2 (ja) * 1990-11-30 1997-03-05 鶴見曹達 株式会社 液化無水塩化水素ガスボンベ
JP2532313B2 (ja) * 1991-06-07 1996-09-11 株式会社 半導体エネルギー研究所 高圧容器
JP2564731B2 (ja) * 1992-05-12 1996-12-18 株式会社 半導体エネルギー研究所 反応性気体が充填された高圧容器の作製方法
US6376249B1 (en) * 1997-07-07 2002-04-23 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Method for stabilizing low-concentration standard reference gas and low-concentration standard reference gas obtained by the same
CA2362881C (en) * 2001-11-30 2004-01-27 Westport Research Inc. Method and apparatus for delivering pressurized gas
US11312625B2 (en) 2016-06-22 2022-04-26 Showa Denko K.K Hydrogen sulfide mixture, method for producing same, and filling container

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE197928C (de) *
CA582412A (en) * 1959-09-01 General American Transportation Corporation Nickel plated containers
US1814718A (en) * 1927-11-17 1931-07-14 Mallinckrodt Chemical Works Method of preserving ether
US1961936A (en) * 1927-11-17 1934-06-05 Mallinckrodt Chemical Works Method of preserving ether
US1907579A (en) * 1928-11-10 1933-05-09 Union Carbide & Carbon Res Lab Gas package
US2419915A (en) * 1943-01-22 1947-04-29 Homer F Priest Apparatus for the storage of fluorine
US2426630A (en) * 1943-09-27 1947-09-02 Specialties Dev Corp High-pressure gaseous oxygen package
US2521526A (en) * 1944-01-11 1950-09-05 Specialties Dev Corp Liquid carbon dioxide suitable for discharge at low temperatures and method of filling storage containers for confining the same
US2444833A (en) * 1944-03-17 1948-07-06 Rheem Mfg Co Method of assembling zinc-lined containers
US2490978A (en) * 1944-03-20 1949-12-13 Mcgraw Electric Co Corrosion prevention
US2459123A (en) * 1946-03-21 1949-01-11 Cleveland Heater Co Water heating device with corrosion protective anode
US2639243A (en) * 1949-02-12 1953-05-19 Mallinckrodt Chemical Works Preservation of ether
GB991384A (en) * 1963-04-27 1965-05-05 British Oxygen Co Ltd Method and apparatus for storing ozone/oxygen mixtures
US3452250A (en) * 1967-06-27 1969-06-24 Robotron Corp Timer with half-cycle starting for current control in welding-type systems
US3446393A (en) * 1967-08-25 1969-05-27 Uniroyal Inc Storage container for pressurized fluids
US3715231A (en) * 1971-05-28 1973-02-06 Us Army Storage of liquid hydrazine rocket fuels

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3736579A1 (de) * 1987-10-26 1989-05-03 Mannesmann Ag Druckbehaelter zur speicherung von gasen hoher reinheit
DE3736579C3 (de) * 1987-10-26 1996-10-17 Mannesmann Ag Druckbehälter zur Speicherung von Gasen hoher Reinheit

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Publication number Publication date
JPS5096912A (de) 1975-08-01
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FR2255547A1 (de) 1975-07-18
AT362764B (de) 1981-06-10
DE2364377C3 (de) 1982-11-18
US4220183A (en) 1980-09-02
GB1491040A (en) 1977-11-09
CH576100A5 (de) 1976-05-31
IT1026113B (it) 1978-09-20
DE2364377A1 (de) 1975-07-03
SE7416025L (de) 1975-06-23
SE407453B (sv) 1979-03-26

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