DE2362320A1 - Verfahren zum herstellen von homogendotierten siliciumeinkristallen durch neutronenbestrahlung - Google Patents

Verfahren zum herstellen von homogendotierten siliciumeinkristallen durch neutronenbestrahlung

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DE2362320A1
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Alfred Dipl Ing Dr Muehlbauer
Konrad Dipl Chem Dr P Reuschel
Manfred Dipl Chem D Schnoeller
Eberhard Dr Phil Spenke
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B31/00—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor
    • C30B31/20—Doping by irradiation with electromagnetic waves or by particle radiation
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    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
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Description

SIMENS AKTIENGESELLSCHAFT ' 8 München 2 14. DEZ. 1973 Berlin und München Wittelsbacherplatz 2
73/1249
Verfahren zum Herstellen von homogen-dotierten Siliciumeinkristallen durch Neutronenbestrahlung _____
Das Hauptpatent ...-.......... (P 23.56.376.0) bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von höchOhmigen dotierten Siliciumeinkristallen mit η-Leitfähigkeit, insbesondere mit einem spezifischenelektrischen Widerstand;^=» 30 Ohm.cm, durch Bestrahlung von Siliciumkristallen mit thermischen Neutronen nach der Reaktion .
30 ο, ■ r „ IS- λ 51 ο, L^ 31
Si (η, Γ V-*-1 Si -f^*- ^1 P,
bei dem polykristalline Siliciumkristalistäbe durch tiegelfreies Zonenschmelzen im Vakuum oder Schutzgas von den im · Material vorhandenen Bonatorstoffen befreit werden, dann die polykristallinen Silieiumstäbe in bekannter Weise in die einkristalline Form übergeführt werden, anschließend der spezifische elektrische Widerstand des nun hochohmigen n- oder p-leitenden Stabes gemessen wird und entsprechend der gemessenen Leitfähigkeit zur Erzielung der gewünschten η-Leitfähigkeit die einkristallinen Silieiumstäbe einer Bestrahlung mit thermischen Neutronen ausgesetzt werden, wobei die Neütronenfluenz so gesteuert wird, daß sie in Bezug auf Zeit, Ort und Intensität die gewünschte η-Leitfähigkeit des Siliciums hervorruft.
VPA 9/110/4004a - -2-
Edt/dd ...,'■ .
50 9 82 5/0 890
Durch das Verfahren nach dem Hauptpatent ist es möglich, auf einfache und rationelle Weise eine über die Stablänge und den Stabquerschnitt ( > 30 mm) homogene striationsfreie Dotierung im Siliciumkristall einzustellen, .unabhängig Tom Stabdurchmessero Dabei wird insbesondere η-dotiertes Silicium in einem Bereich > 30 Ohm.cm mit exakt homogener Dotierstoffverteilung hergestellt. Dies war bislang nach den bisherigen Verfahren mit engen radialen und axialen Widerstandstoleranzen nur schwer zu realisieren. Insbesondere im Q-Bereich von 90 - 180 0hm.cm war die Q -Einengung + 5 $ praktisch unmöglich.
Durch die vorliegende Patentanmeldung soll die Aufgabe • gelöst werden, höchstohmiges Silicium mit einem spezifischen elektrischen Widerstand in Bereichen ">1000 0hm.cm, insbesondere "> 10.000 0hm.cm, herzustellen.
Die Erfindung betrifft deshalb eine vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens nach dem Hauptpatent und ist dadurch gekennzeichnet, daß höchstohmiges Silicium mit einem spezifischen elektrischen Widerstand ^>-1000 0hm.cm dadurch hergestellt wird, daß mittels Neutronenbestrahlung gezielt mindestens die gleiche Dotierstoffkonzentration, aber von entgegengesetztem Leitfähigkeitstyp wie beim hochohmigen Ausgangsmaterial im Silicium erzeugt und dadurch mindestens Kompensation erzielt wird.
Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung ist es möglich geworden, höchstohmiges Silicium mit einem spezifischen elektrischen Widerstand>1O0000 0hm.cm herzustellen. Dies war bislang nicht möglich; vielmehr war seine Erzeugung dem "Zufall" überlassen.
An Hand von Ausführungsbeispielen und der dazugehörigen Figuren 1-6 s.oll im folgenden das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden»
-3 VPA 9/i10.A004a
509825/0890
Ausführungsbeispiel 1;
Ein durch mehrere Zonendurchgänge im Hochvakuum gereinigter Silieiumstab mit einem Durchmesser von 34 nun und einer Länge von 800 mm zeigt p-Leitung und einen spezifischen elektrischen Widerstand von 2100 - 1900 0hm.cm (2100 0hm.cm = Keimkristall, 1900 0hm.cm = Einspannende). Durch Neutronenaktivierung mit thermischen (langsamen)
12
Neutronen wird eine Phosphorkonzentration von 7j2.10 Atome Phosphor/cm Silicium zudotiert. Damit werden theoretisch die 1900 0hm.cm p-Typ des Einspannendes kompensiert. Das Silicium am Keimkristallende hatte ur-
12
sprünglich eine Akzeptorkonzentration von 6,6.10 Atome Akzeptoren/cm Silicium, ist nun η-leitend mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 8500 0hm.cm, das sind 6.10 Atome Phosphor/cm Silicium. Der O -Wert steigt über die ganze Stablänge an. bis zum Keimkristallende.
In Pig. 1 sind in logarithmischem Maßstab die <l -V/erte bzw.. <? -Werte vor bzw. nach der Bestrahlung aufgetragen. Dabei sind die Kurven vor der Bestrahlung mit durchgezogenen Linien, die Kurven nach der Bestrahlung gestrichelt
■ ■ 10
gezeichnete Die strichpunktierte Mittellinie (bei 10 ) zeigt die Inversionslinie an (dies gilt für alle Figuren)» Außerdem sind in der Waagerechten die p- bzw. n-Dotierungen angegeben. Aus den eingezeichneten Kurven ist ersichtlich, daß das Eintreten der Kompensation an einem Stabende stets mit einer sehr großen Vergrößerung der Widerstandsvariation längs des Stahes verbunden ist„ Insbesondere wird"der : Widerstandswert 347.000 0hm.cm, der einem Wert 1.1012cm~5 der Inversionsdichte η. entspricht, in einem sehr spitzen Maximum erreicht. Wir verweisen dazu auf Pig. 2, in welcher die Widerstandswerte längs des Stabes im bestrahlten und unbestrahlten Zustand aufgetragen sind. Die durchgezogene Kurve entspricht wieder dem unbestrahlten, die" gestrichelte Kurve dem bestrahlten Material. ;
VPA 9/110/4004a ^. 4 _
509825/0890 · .T-
Bemißt man die durch Neutronenbestrahlung zugefügte Phosphormenge so, daß die Kompensation in der Stabmitte eintritt, so entsteht das spitze Maximum dort. Aus Fig. 3, die dieses Beispiel darstellt, ist ersichtlich, daß der Stat nach der Neutronenbestrahlung gar nicht einheitlich n-, sondern teils n- und teils p-leitend ist, was manchmal unerwünscht sein dürfte. Wenn man eine einigermaßen gleichmäßige η-Dotierung anstrebt, muß man also auf Kompensation verzichten. Bezüglich der Darstellung der Kurven · gilt das für Fig. 1 und 2 Gesagteo
Ausführungsbeispiel 2:
Ein η-dotierter Siliciumstab mit einem gemessenen spezifischen Widerstand von 280 Ohm»cm am Keimkristallende und 220 Ohm. cm am Einspannenden bei einer Länge von 750 mm und einem Durchmesser von 28 mm wird mit schnellen Neutronen dotiert. Dabei bildet sich Aluminium gemäß
Si ( η, oC) 21 Mg
Der Neutronenfluß und/oder die Reaktionszeit der Neutronenbestrahlung werden so eingestellt, daß insgesamt 2.4.10 Atome Aluminium/cm Silieium erzeugt werden; damit ist der Stab am Einspannende kompensierte Zum Keimkristallende hin wird der Stab mehr und mehr überkompensiert „Man erhält am Keimkristallende den niedrigsten spezifischen Widerstand von 2500 OhmoCm p-Iyp«. Diese Verhältnisse sind .in Pig. 4 und 5 dargestellt. Bezüglich der Darstellung der Kurven gilt das für Fig. 1 und 2 Gesagte.
VPA 9/i10/4004a - 5 -
509825/08 90
236232α
Ausführungsbeispiel 5? ·
Ein zonengereinigter Siliciumstab ist p-leitend und hat einen spezifischen Widerstand von 15.000 Ohm»cm am Keimkristallende entsprechend einer p-Konzentration (C ) von
10 Atomen/cm bei einem anzunehmenden Meßfehler von + 50 fi, also C^ = 5.1011 bis 15.1O11 Atome/cm5. Durch
P 19 3
■Neutronenbestrahlung werden 10' Phosphoratome je cBrzur Kompensation und darüber hinaus zur Einstellung des gewünschten Wertes von £ = 10.000 0hm.cm 5.Ϊ011 Phosphoratome/cm zur η-Leitfähigkeit erzeugt. Die elektrisch wirksame Donatorenkonzentration im bestrahlten Stab liegt zwischen 10 und 10 em" , d.h. zwischen P= 5000 Ohm.cm η-Typ ansteigend bis zur Kompensation. Dieses Beispiel zeigt, daß vorteilhafterweise gerade auch bei der Herstellung höchstohmiger η-leitenden Siliciums möglichst von einem p-leitenden Silicium ausgegangen wird, -dessen Konzentration 0 kleiner ist als die elektrisch wirksame Phosphörkonzentration im dotierten Stab. Diese Verhältnisse sind graphisch in Pig. 6 aufgetragen. Bezüglich der Darstellung der Kurven gilt das bei Pig» 1 und 2 Gesagte. .....
Als Strahlungsquelle wird für die Neutronenbestrahlung ein Kernreaktor vom Typ Leichtwasserreaktor oder Schwerwasserreaktor oder graphitmoderierter Reaktor in bekannter Weise verwendet. Die für die gewünschten Dotierungskonzentrationen erforderlichen Neutronenfluenzen sind Erfahrungswerte. Bei einem homogenen Pluß von 8.10 Neutronen/ cm »see. entstehen je Minute 7.56.10 Atome Phosphör/cm Beim Ausführungsbeispiel 1 wurde bei diesem Pluß 9 Minuten und 30 Sekunden bestrahlt.
Das Verfahren nach der Lehre der Erfindung ist geeignet zur Herstellung von höchstohmigen Silicium, wie es beispielsweise bei Teilchenzählern, wie Strahlungsdetektoren oder Grenzschicht zähler Verwendung finden.
7 Patentansprüche
6 Figuren _ g _
VPA 9/i10/4004a 5o9825/O89O

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Terfahren zum Herstellen von homogen dotierten Siliciumeinkristallen mit η-Leitfähigkeit, insbesondere mit einem spezifischen Widerstand > 30 Ohm.cm, durch Bestrahlen von Siliciumkristallen mit thermischen Neutronen nach der Reaktion
    50SK η, Τ" ) 31 Sl-jil· 31 P, .
    bei dem polykristalline Siliciumkristallstäbe durch tiegelfreies Zonenschmelzen im Vakuum oder Schutzgas von den im Material vorhandenen Donatorstoffen befreit werden, dann die polykristallinen Siliciumstäbe in bekannter Weise in die einkristalline Form übergeführt werden, anschließend der spezifische elektrische Widerstand des nun hochohmigen n- oder p-leitenden Stabes gemessen wird und entsprechend der gemessenen Leitfähigkeit zur Erzielung der gewünschten η-Leitfähigkeit die einkristallinen Silieiumstäbe einer Bestrahlung mit thermischen Neutronen ausgesetzt werden, wobei die Neutronenfluenz so gesteuert wird, daß sie in Bezug auf Zeit, Ort und Intensität die gewünschte η-Leitfähigkeit im Silicium hervorruft, nach
    Patent (P 23.56.376.0), dadurch
    gekennze ichne t, daß höchstohmiges Silicium mit einem spezifischen elektrischen Widerstand
    "^- 1000 0hm.cm dadurch hergestellt wird, daß mittels Neutronenbestrahlung gezielt mindestens die gleiche Dotierstoff konzentrat ion, aber von entgegengesetztem Leitfähigkeitstyp wie beim hochohmigen Ausgangsmaterial im Silicium erzeugt und dadurch mindestens Kompensation erzielt wird.
    VPA 9/i10/4004a - 7 -
    509825/0 8 90
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, ge.--, kennze i c h η e t, daß die Siliciumstäbe vor
    - der Neutronenbestrahlung in Kristallscheiben zerteilt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennze lehne t, daß die bestrahlten Siliciumkristalle zur Ausheilung möglicher Kristallgitterschäden bei.Temperaturen über 100O0C mindestens eine Stunde im Silieiumrohr getempert werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von n-dotiertem Silicium mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von ")> 8500 0hm.cm von einem p-leitenden Siliciumstab mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 2100 0hm.cm am Keimkristallende und 1900 Ohm.cm am Einspannende ausgegangen wird und daß die Neutronenbestrahlung so eingestellt wird, .daß 7»2.10 Atome Phosphor/cm'' erzeugt werden,,
    ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geken nzeichnet, daß zur Herstellung von n-dotiertem Silicium mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von "P" 5000 0hm„em von einem p-leitenden Siliciumstab mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 15.000 0hm.cm ausgegangen wird und daß die Neutroneiibestrahlung so eingestellt wird, daß 10 Phosphoratome/cm zur Kompensation und zusätzlich 5.10 Phosphoratome/cm für die angestrebte η-Dotierung erzeugt werden.
    ο In Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herateilung von höchstohmigem p-leitendem Silicium mit
    VPA 9/i10/4004a - 8 -
    ' -509825/0 89 0
    einem spezifischen elektrischen Widerstand von
    >· 25OO Ohm.cra ein η-dotierter Siliciumstab mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von ca. 250 Ohm.cm mit schnellen Neutronen bestrahlt wird und die dadurch erzeugte Aluminiummenge im Silicium so "bemessen wird, daß der Stab am Einspannende kompensiert wird.
    , Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß von einem η-dotierten Siliciumstab mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 280 Ohm«cm am Keimkristallende und 220 Ohm.cm am Einspannende ausgegangen wird und daß die Neutronenbestrahlung so eingestellt wird, daß insgesamt 2,4.10 Atome Aluminium/cm erzeugt werden.
    VPA 9/i10/4004a
    509825/0890
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