DE2359604A1 - Verfahren zur gewinnung von organischen ammoniumsalzen aus waessrigen loesungen - Google Patents

Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumstein Jun.

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8 MÜNCHEN 2.

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Case 601
12/By.

SNAM PROGETTI S.p.A,, Mailand, Italien

Verfahren zur Gewinnung von organischen Ammoniumsalzen aus wässrigen Lösungen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von organischen Ammoniumsalzen aus diese enthaltenden wässrigen Lösungen. -

Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Wiedergewinnung von organischen Ammoniumsalzen aus wässrigen Lösungen, die aus Industrieabfällen stammen, wie beispielsweise Ammoniumacetat, das in den .ausströmenden Waschflüssigkeiten bei der Herstellung von Katalasytoren auf der Basis von Aluminiumoxyd enthalten ist.

Einige industrielle Verfahren liefern im allgemeinen keine Be-

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handlungsmö-glichkeit für die Waschflüssigkeiten, die daher verworfen -werden und zu Nachteilen führen, die sich durch Verunreinigungsmöglichkeiten ergeben und wodurch das Herstellungsverfahren für den Katalysator kostspieliger wird, da ständig neue Materialien eingesetzt werden müssen.

Es ist nunmehr möglich, diese Nachteile durch das erfindungsgemässe Verfahren zu vermeiden, durch das es möglich wird, die verunreinigenden Substanzen nicht zu verwerfen und aufgrund der gleichzeitigen Wiedergewinnung des organisthen Ammoniumsalze s eine Recyclisierung zur Einspeisung ermöglicht.

Es ist ersichtlich, dass die vorstehend auf Ammoniuniacetat bezogenen Ausführungen auch für jedes andere organische Ammoniumsalz gelten, das in einer wässrigen Lösung enthalten ist, unabhängig davon, woher diese Lösung stammt. Es wird hier lediglich beispielsweise das bei der Herstellung von sphärischem Aluminiumoxid interessante spezielle Verfahren angeführt; jedoch stellt es für den Fachmann keine Schwierigkeit dar, das Verfahren zu verallgemeinern.

Das erfindungsgemässe Verfahren besteht im wesentlichen darin, die von den Waschflüssigkeiten abgeführte wässrige Lösung in heisser Luft (100-150⁰C) zu atomisieren bzw. zu zerstäuben.

Die Konzentration des Ammoniumsalzes in der Lösung kann von 0,296 bis zur Löslichkeitsgrenze liegen. Beim Zerstäuben werden die enthaltenen Salze getrennt: Die Mineralsalze werden nach dem Staubabscheide-Cyclon (dust removal cyclone) gewonnen, während die organischen Salze in einer Reihe von Rauchabscheider-Vorrichtungen (smoke removal apparata) gesammelt werden. Der grösste Teil der organischen Salze (95-99%) wird aus der Lösung gewonnen, die aus dem Wasserumlauf der Rauchabscheider-Vorrichtung kommt. Eventuell vorhandene Gase können in einem folgenden Gasadsorptionssystem gesammelt werden. -.;.-..

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BAD ORIGINAL

Aus den folgenden Beispielen, die zur Erläuterung der Erfindung dienen, ohne sie zu beschränken, sind weitere Arbeitsausführungs· formen ersichtlich. ' . ■ · . _:

Beispiel 1

Eine wässrige Lösung mit der Gev/ichtszusammensetzung:

NH4Cl	5°/o
CH3COONH4	5%
NH5	1,596

die der Zusammensetzung der ersten Waschflüssigkeit von sphärischem Aluminiumoxidgel (erhalten nach der italienischen Patentschrift 753 O63 bzw. der DOS 1 592 166). entspricht, wurde in einem "Niro-Atomizer A/S" zerstäubt. Die Zerstäubung wurde bei einer Turbinengas-Auslasstemperatur von 130^oC und einer Luftbeschickung von 35Ö°C durchgeführt. Die von dem Zerstäuber kommende Luft wurde einem System von Abscheiderkolonnen (removal columns) zugeführt, indem Wasser in einem geschlossenen Kreislauf zirkuliert wurde.

Die vorstehende Lösung wurde durch eine Dosierpumpe (volumetric pump) vom Schraubentyp mit einer Flussgeschwindigkeit von 15 l/h eingespeist.

Man erhielt folgende Ergebnisse:

a) Der in dem Raum gebildete Feststoff, der in dem Rauch-Cyclonabscheider gewonnen wurde, war NH₄Cl mit einem Gehalt an NH₄COOCH,, der unter den analytischen Fehlergrenzen lag. Die NH₄C1-Ausbeute lag über 95% bezogen auf den Ausgangsgehalt;

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b) die Waschflüssigkeit aus den Kolonnen zur Gasabtrennung enthielt lediglich NH^COOCH, mit einer maximalen Konzentration von h0%. Beim Arbeiten bei einer Temperatur von 5O⁰C lag die Ausbeute über 95% bezogen auf den Ausgangsgehalt;

c) die aus dem Waschsystem kommenden Gase enthielten den grössten Teil von NH^, der mittels einer auf Molekularsieben basierenden Wiedergewinnungsvorrichtung gewonnen wurde.

Die so erhaltene wässrige NH, COOCH^-Lösung (Punkt b)), die aus der Gaswaschkolonne kam, konnte direkt für die Gelbildungsphase verwendet werden, wobei entsprechend der vorstehend aufgeführten Patentschrift mit einer Aluminiumhydroxichlorid-Lösung vermischt wurde.

Beispiel 2

Die Arbeitsgänge des vorstehenden Beispiels wurden ausgehend von einer wässrigen Lösung mit der folgenden Gewichts zusämmensetzung

NH₄Cl 15%

CH₅COONH₄ 15%

durchgeführt.

Die Ergebnisse waren denen von Beispiel 1 ähnlich, d.h. NH₄COOCH, wurde völlig vom Chlorid abgetrennt; die in den Waschwässern der Abtrennvorrichtung gewonnene Ammoniumacetat-Lösung konnte eine Konzentration von 40% erreichen und als solche direkt zur weiteren Verwendung eingesetzt werden.

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Claims (2)

Pat ent a"n Sprüche

1. Verfahren zur Gewinnung von organischen Ammoniumsalzen aus wässrigen Lösungen, die diese in Prozentgehalten von 0,2% bis zur Löslichkeitsgrenze des Salzes enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Lösung in heisser Luft bei einer Temperatur von

" 100-150°C zerstäubt.

2. Verfahren zur Gewinnung von organischen Ammoniumsalzen gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Lösung von 1 bis 40 Gewichtsprozent beträgt. ■

3· Verfahren zur Entfernung von organischen Ammoniumsalzen gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Ammoniumsalz das Acetat eingesetzt wird.

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