DE2359604A1 - Verfahren zur gewinnung von organischen ammoniumsalzen aus waessrigen loesungen - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von organischen ammoniumsalzen aus waessrigen loesungenInfo
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- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
- C02F1/586—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds by removing ammoniacal nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
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Description
Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumstein Jun.
PATENTANWÄLTE
TELEX 529979 TELEGRAMME: ZUMPAT
8 MÜNCHEN 2.
Case 601
12/By.
12/By.
Verfahren zur Gewinnung von organischen Ammoniumsalzen aus wässrigen Lösungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von organischen
Ammoniumsalzen aus diese enthaltenden wässrigen Lösungen. -
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Wiedergewinnung
von organischen Ammoniumsalzen aus wässrigen Lösungen, die aus Industrieabfällen stammen, wie beispielsweise Ammoniumacetat,
das in den .ausströmenden Waschflüssigkeiten bei der Herstellung von Katalasytoren auf der Basis von Aluminiumoxyd
enthalten ist.
Einige industrielle Verfahren liefern im allgemeinen keine Be-
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handlungsmö-glichkeit für die Waschflüssigkeiten, die daher
verworfen -werden und zu Nachteilen führen, die sich durch
Verunreinigungsmöglichkeiten ergeben und wodurch das Herstellungsverfahren für den Katalysator kostspieliger wird, da
ständig neue Materialien eingesetzt werden müssen.
Es ist nunmehr möglich, diese Nachteile durch das erfindungsgemässe
Verfahren zu vermeiden, durch das es möglich wird, die verunreinigenden Substanzen nicht zu verwerfen und aufgrund
der gleichzeitigen Wiedergewinnung des organisthen Ammoniumsalze s eine Recyclisierung zur Einspeisung ermöglicht.
Es ist ersichtlich, dass die vorstehend auf Ammoniuniacetat
bezogenen Ausführungen auch für jedes andere organische Ammoniumsalz gelten, das in einer wässrigen Lösung enthalten ist,
unabhängig davon, woher diese Lösung stammt. Es wird hier lediglich beispielsweise das bei der Herstellung von sphärischem
Aluminiumoxid interessante spezielle Verfahren angeführt; jedoch stellt es für den Fachmann keine Schwierigkeit dar,
das Verfahren zu verallgemeinern.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht im wesentlichen darin,
die von den Waschflüssigkeiten abgeführte wässrige Lösung in heisser Luft (100-1500C) zu atomisieren bzw. zu zerstäuben.
Die Konzentration des Ammoniumsalzes in der Lösung kann von 0,296 bis zur Löslichkeitsgrenze liegen. Beim Zerstäuben werden
die enthaltenen Salze getrennt: Die Mineralsalze werden nach dem Staubabscheide-Cyclon (dust removal cyclone) gewonnen,
während die organischen Salze in einer Reihe von Rauchabscheider-Vorrichtungen (smoke removal apparata) gesammelt werden.
Der grösste Teil der organischen Salze (95-99%) wird aus der
Lösung gewonnen, die aus dem Wasserumlauf der Rauchabscheider-Vorrichtung kommt. Eventuell vorhandene Gase können in einem
folgenden Gasadsorptionssystem gesammelt werden. -.;.-..
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BAD ORIGINAL
Aus den folgenden Beispielen, die zur Erläuterung der Erfindung
dienen, ohne sie zu beschränken, sind weitere Arbeitsausführungs· formen ersichtlich. ' . ■ · . :
Eine wässrige Lösung mit der Gev/ichtszusammensetzung:
NH4Cl | 5°/o |
CH3COONH4 | 5% |
NH5 | 1,596 |
die der Zusammensetzung der ersten Waschflüssigkeit von sphärischem
Aluminiumoxidgel (erhalten nach der italienischen Patentschrift 753 O63 bzw. der DOS 1 592 166).
entspricht, wurde in einem "Niro-Atomizer A/S" zerstäubt.
Die Zerstäubung wurde bei einer Turbinengas-Auslasstemperatur von 130oC und einer Luftbeschickung von 35Ö°C durchgeführt.
Die von dem Zerstäuber kommende Luft wurde einem System von Abscheiderkolonnen (removal columns) zugeführt, indem Wasser
in einem geschlossenen Kreislauf zirkuliert wurde.
Die vorstehende Lösung wurde durch eine Dosierpumpe (volumetric
pump) vom Schraubentyp mit einer Flussgeschwindigkeit von 15 l/h eingespeist.
Man erhielt folgende Ergebnisse:
a) Der in dem Raum gebildete Feststoff, der in dem Rauch-Cyclonabscheider
gewonnen wurde, war NH4Cl mit einem Gehalt an NH4COOCH,, der unter den analytischen Fehlergrenzen lag.
Die NH4C1-Ausbeute lag über 95% bezogen auf den Ausgangsgehalt;
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b) die Waschflüssigkeit aus den Kolonnen zur Gasabtrennung enthielt lediglich NH^COOCH, mit einer maximalen Konzentration
von h0%. Beim Arbeiten bei einer Temperatur von
5O0C lag die Ausbeute über 95% bezogen auf den Ausgangsgehalt;
c) die aus dem Waschsystem kommenden Gase enthielten den grössten Teil von NH^, der mittels einer auf Molekularsieben basierenden Wiedergewinnungsvorrichtung gewonnen
wurde.
Die so erhaltene wässrige NH, COOCH^-Lösung (Punkt b)), die aus
der Gaswaschkolonne kam, konnte direkt für die Gelbildungsphase
verwendet werden, wobei entsprechend der vorstehend aufgeführten Patentschrift mit einer Aluminiumhydroxichlorid-Lösung
vermischt wurde.
Die Arbeitsgänge des vorstehenden Beispiels wurden ausgehend
von einer wässrigen Lösung mit der folgenden Gewichts zusämmensetzung
NH4Cl 15%
CH5COONH4 15%
durchgeführt.
Die Ergebnisse waren denen von Beispiel 1 ähnlich, d.h. NH4COOCH, wurde völlig vom Chlorid abgetrennt; die in den
Waschwässern der Abtrennvorrichtung gewonnene Ammoniumacetat-Lösung konnte eine Konzentration von 40% erreichen und als
solche direkt zur weiteren Verwendung eingesetzt werden.
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Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von organischen Ammoniumsalzen aus
wässrigen Lösungen, die diese in Prozentgehalten von 0,2%
bis zur Löslichkeitsgrenze des Salzes enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass man die
wässrige Lösung in heisser Luft bei einer Temperatur von
" 100-150°C zerstäubt.
2. Verfahren zur Gewinnung von organischen Ammoniumsalzen gemäss
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Lösung von 1 bis 40 Gewichtsprozent beträgt. ■
3· Verfahren zur Entfernung von organischen Ammoniumsalzen
gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
dass als Ammoniumsalz das Acetat eingesetzt wird.
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Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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IT3220772 | 1972-11-29 |
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Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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