DE2359543B2 - Verfahren zur herstellung eines poroesen thermoplastischen produkts - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines poroesen thermoplastischen produktsInfo
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Description
35
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines porösen thermoplastischen Produkts,
das sich insbesondere zur Herstellung einer Schreibspitze eignet
Poröse thermoplastische Produkte, einschließlich von Schreibspitzen, werden gewöhnlich durch Zusammensintern granulierter Teilchen eines thermoplastischen
Materials hergestellt Ein geeignetes thermoplastisches Material ist im Handel erhältliches Polyvinylidenfluorid.
Gemäß einem bekannten Verfahren wird das thermoplastische Material mittels einer Pulverisiervorrichtung
zur Erzeugung granulierter Teilchen zerkleinert und gemahlen. Man nimmt an, daß man sich der maximalen
Dichte nur nähern kann, wenn diese granulierten Teilchen kugelförmige Gestalt aufweisen. Jedoch ist das
granulierte Material nach dem Verfahren des Standes der Technik aus Teilchen aufgebaut die unregelmäßig
geformt sind oder porös sind und daher ist eine maximale Dichte innerhalb einer Form nicht möglich.
In der Sinterstufe verändern sich die Teilchen leicht in Richtung auf eine Gestalt mit einem minimalen
Oberflächenbereich (Kugel), wobei die innewohnende Tendenz dazu führt, daß die gesamte Masse schrumpft
Dieses Phänomen führt zu unregelmäßig geformten Produkten. Ein anderes mit diesem Verfahren nach dem
Stand der Technik verbundenes Problem ergibt sich aus der Tatsache, daß die individuellen Teilchen selbst porös
sind. Die Sinterstufe neigt auch zur Herabsetzung der Porosität der Teilchen und trägt somit zum Schrumpfproblem bei.
nes Problem ist die Unfähigkeit, die Porengröße des
fertigen Produktes aufgrund der Konstruktion aus unregelmäßig geformten Teilchen zu regeln. Es ist
erwünscht, die PorengröSe zu regem, um eine
kontrollierte Strömung zu erh<en, wenn das Produkt
für Gas- oder Flfissigkeitsströmungsregelung oder
Flüssigkeitsübertragung verwendet wird. Wens das poröse Material als Filter verwendet werden soll, ist es
auch erwünscht, eine gleichförmige, geregelte Porengröße zu erhalten.
Aus der GB-PS 1197 867 ist ein Verfahren zur
Herstellung von Polystyrolpellets bekannt, bei dem eine Dispersion des Kunststoffs in Tröpfchen übergeführt
und ein Schmelzen der Tröpfchen während des freien Falls durch eine Heizzone herbeigeführt wird.
Bei diesem Verfahren wird kein poröses thermoplastisches Produkt erhalten.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines
Verfahrens zur Herstellung eines porösen thermoplastischen Produkts, das eine einheitliche geregelte Porengröße aufweist, die Herstellung einer verbesserten
Schreibspitze ermöglicht und für die Herstellung anderer Formkörper durch Rotationsformung, Spritzguß oder Extrudieren oder die Herstellung beschichteter Körper im Fließbett- oder Wirbelschichtverfahren
oder anderer Überzugsverfahren geeignet ist
Die Lösung dieser Aufgabe erfolg nach dem
Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung eines porösen thermoplastischen Produkts dadurch, daß man
ein thermoplastisches Pulver in einem partiellen Lösungsmittel für das thermoplastische Material dispergiert die Dispersion in Tröpfchen aufbricht die
Tröpfchen auf eine Temperatur erhitzt die ausreicht um das thermoplastische Material wenigstens teilweise
zu lösen und das Lösungsmittel zu verdampfen, und die erhaltenen thermoplastischen Kügelchen unter Bildung
eines porösen Produkte sintert
Die Erfindung ermöglicht die oben angegebenen Probleme mit Erfolg zu beseitigen, so daß Schreibspitzen und andere poröse thermop'astische Produkte aus
feinen, dichten kugelförmigen thermoplastischen Teilchen, die durch das Verfahren der Erfindung geliefert
werden, gebildet werden können. Diese Teilchen, die im allgemeinen kugelförmige Gestalt aufweisen, besitzen
nahezu einheitliche Größe. Die kleinen thermoplastischen Kügelchen werden z. B. in einer Form zur Bildung
poröser Schreibspitzen oder anderer Produkte gesintert Die so hergestellten Schreibspitzen weisen
erheblich verbesserte Festigkeit auf, die auf ihre einzigartige Struktur, die praktisch vollständig aus
Kügelchen aufgebaut ist zurückzuführen ist
Andere Aufgaben und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in
Verbindung mit den Zeichnungen und den Ansprüchen.
F i g. 1 ist eine Photographie (52fach) der Mikrostruktur einer porösen thermoplastischen Schreibspitze nach
dem Stand der Technik;
Fig.2 ist eine Photographie (120fach), die einen
Abschnitt der bisherigen Schreibspitze gemäß F i g. 1 unter höherer Vergrößerung wiedergibt;
F i g. 3 ist eine Photographie (44fach) der Mikrostruktur einer Schreibspitze, die gemäß der Erfindung
hergestellt ist; und
Fig.4 ist eine Photographie (87fach) eines vergrößerten Abschnitts der Schreibspitze gemäß F i g. 3.
Das erfindungsgemäß verwendete thermoplastische Material kann Polyvinylidenfluorid oder irgendein
äquivalentes thermoplastisches Material sein. Das
derzeit bevorzugte Material ist im Handel erhältliches
ultrafeines Polyvinyüdenfluoridpulver (weniger als 10
Mikron). Jedoch kann praktisch jedes beliebige thermoplastische Pulver der geeigneten Teilchengröße
in der erfindungsgemäßen Weise behandelt werden, wobei das einzige Erfordernis darin besteht, eine
Flüssigkeit auszuwählen, die als partielles Lösungsmittel dafür bei der Zerstäubungstempt» atur wirkt
Ein bevorzugtes partielles Lösungsmittel für das Polyvinylidenfluorid ist Methyiisobutylketon (nachfolgend
als MIBK bezeichnet). Polyvinylidenfluorid ist nur wenig !öslich in MIBK bei Raumtemperatur, geht
jedoch bei Temperaturen von etwa 6O0C und darüber in
Lösung. Zu anderen geeigneten partiellen Lösungsmitteln gehören Methylethylketon, Dimethylsulfoxid und
Dimethylformamid.
Das thermoplastische Pulver wird in dem flüssigen partiellen Lösungsmittel durch beliebige übliche Mittel
unter Bildung einer stabilen Suspension bei Raumtemperatur dispergiert Das partielle Lösungsmittel wirkt
unter partieller Lösung oder Erweichung der Teilchenoberflächen,
wodurch diese befähigt werden, aneinander in Kontakt zu haften.
Bei der Herstellung der Suspension oder Dispersion kann das Verhältnis von Pulver zu Flüssigkeit über einen
weiten Bereich variiert werden. Jedoch beeinflußt das Verhältnis die endgültige Teilchengröße. Je geringer das
Verhältnis von Pulver zu Flüssigkeit ist, um so kleiner sind die erzeugten festen kugelförmigen Teilchen
(wobei sämtliche anderen Bedingungen konstant bleiben). Höhere Verhältnisse von Pulver zu F'üssigkeit
erzeugen wiederum größere kugelförmige Tei'rhep
Das Verhältnis von thermoplastischem Pulver zu dem gewählten partiellen Lösungsmittel hängt auch teilweise
von dem speziellen thermoplastischen Material und dem verwendeten Lösungsmittel ab. Bei Verwendung
von Polyvinylidenfluorid und Methyiisobutylketon liegt der durchführbare Bereich bei etwa 5 Gew.-% Pulver
bis etwa 65 Gew.-% Pulver. Das zur Zeit bevorzugte Verhältnis für das PVF-MIBK-System liegt bei 20 bis 30
Gew.-% Pialver. Selbst sehr dicke Aufschlämmungen können nach dem vorliegenden Verfahren unter
Verwendung eines »Pastensystems« behandelt und sprühgetrocknet werden.
In der Sprühtrocknungs- oder Zerstäubungsstufe wird die lPulver-Flüssigkeitsdispersion in zahlreiche
Tröpfchen unter Verwendung einer üblichen Sprühtrocknungsvorrichtung aufgebrochen. Das Sprühen
mittels einer Sprühdüse ist die derzeit bevorzugte Methode zur Zerkleinerung der Dispersion zu Tropfchen,
weil sie ein gewisses Ausmaß an Kontrolle über die Tröpfcfoengröße ergibt. In einer derartigen Vorrichtung
kann die Tröpfchengröße variiert werden, indem der Leitungsdruck an der Düse verändert wird oder die
Düse selbst verändert wird, d. h. die Größe der öffnungen, durch die die Flüssigkeit ausgestoßen wird.
Ultraschallverfahren oder beliebige andere bekannte Verfahren können zur Zerkleinerung der Dispersion zu
Tiöpfchenform auch verwendet werden.
Die Atmosphäre, in welche die Tröpfchen ausgestoßen werden, wird bei einer ausreichenden Temperatur
gehalten, um das thermoplastische Material wenigstens teilweise zu lösen und das partielle Lösungsmittel zu
verdampfen. Die zur Zeit bevorzugte Temperatur nähert sich dem Schmelzpunkt des verwendeten 5s
speziellen thermoplastischen Materials, beispielsweise 171°C für PVF2. Im Fall von PVF2 kann die
Sprühtrocknungsstufe bei Temperaturen im Bereich von 93 bis 316° C (oder dem Siedepunkt des
verwendeten partiellen Lösungsmittels) durchgeführt werden und wird vorzugsweise innerhalb des Bereichs
von 171 bis 199°C durchgeführt Die bevorzugte Maximaltemperatur von 199° C basiert auf der Trocknergröße,
Verweilzeit unci dergleichen, die mi; der in einer Reihe tatsächlicher Versuche verwendeten speziellen
Vorrichtung verbunden sind. Oberhalb dieser Temperatur neigen die Teilchen dazu, vorzeitig
aneinanderzukleben. Die Betriebstemperatur für die Sprühtrocknungsstufe sollte in Abhängigkeit von der
Anlagengröße, der Verweilzeit, dem Durchsatz, der Produktionsgeschwindigkeit und dergleichen gewählt
werdea
Die Tröpfchen nehmen aufgrund der Oberflächenspannung der Flüssigkeit eine kugelförmige Gestalt an.
Die Oberflächen der Teilchen innerhalb der Flüssigkeit sind aufgrund der Lösungsmittelwirkung auf die
Flüssigkeit klebrig und daher neigen die Teilchen, wenn das Lösungsmittel verdampft wird, dazu, in einer
kugelförmigen Konfiguration aneinanderzukieben. Wenn die Temperatur der Teilchen auf den Schmelzpunkt
des thermoplastischen Materials zunimmt schmelzen die agglomerierten Teilchen in der Kugel
und fließen zusammen unter Bildung einer verdichteten Kugel mit glatter Oberfläche.
Thermoplastische Kugeln wurden experimentell nach der oben beschriebenen Methode hergestellt und
wiesen Größen im Bereich von weniger als 37 Mikron bis etwa 200 Mikron auf. Jede Kugel wird aus einer
gegebenen Menge an ultrafeinem Pulver geformt, wobei die Menge je nach der Größe der in der
Zerstäubungsstufe geformten Tröpfchen variiert Die nach der oben beschriebenen Methode hergestellten
Kügelchen können durchwegs dicht sein oder können einen kleinen Hohlraum im Mittelpunkt enthalten. Es
wurde festgestellt daß eine kleine Menge der experimentell erhaltenen Kügelchen einen konkaven
Anteil aufweist was entweder anzeig), daß eine Hohlkugel implodiert oder daß das Teilchen explodiert
ist und die Kantenoberflächen anschließend durch die Wärme des Trockners geglättet wurden.
Die in der oben beschriebenen Weise erhaltenen Kügelchen werden dann gesintert und zu Gestalt des
gewünschten Gegenstandes unter Verwendung üblicher Formvorrichtungen geformt. Die Formungs- und
Sinterstufe erfordert eine Temperatur, die sich wenigstens dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Materials
nähert. PVF2-Kügelchen können bei jeder Temperatur innerhalb des Bereichs von 149 bis 316° C unter
Veränderung der Verweilzeit geformt werden. Wenn der Gegenstand kühl genug zur Handhabung ist, kanr. er
aus der Form entfernt werden. Natürlich ist eine Form nicht das einzige Mittel zur Formung eines Gegenstandes.
Die Kügelchen können beispielsweise zu einer Bahn geformt werden und das Bahnmaterial kann geschnitten,
gemahlen oder in anderer Weise gestaltet werden.
Aufgrand ihrer kugelförmigen Gestalt und dichten Natur eignen sich die erfindungsgemäß hergestellten
thermoplastischen Kügelchen zu einer relativ vereinfachten Packung, Füllung oder Ausbreitungsmaßnahme.
Bloßes Vibrieren oder leichtes Schütteln des r -hälters
ist ausreichend, um das erforderliche Ausmaß an Packung zu erreichen. Dieses Merkmal macht die
Automation derartiger Maßnahmen möglich.
Schreibspitzen, die aus dem porösen thermoplastischen Produkt der Erfindung aufgebaut sind, sind
Schreibspitzen nach dem Stand der Technik mit Bezug
auf die Festigkeit, Schreibfähigkeit, Lebensdauer,
Dimensionstoleranzen und Einheitlichkeit der Porengröße und Tintenströmungseigenschaften überlegen.
Eine starke Schreibspitze ist insbesondere erwünscht, wenn sie zur Herstellung von Durchschlägen verwendet
wird.
Die Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Dieser Versuch wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners mit einem Durchmesser von 3 m und
einer Höhe von 9 m durchgeführt. Die Einlaßtemperatur zu dem Trockner wurde im Bereich von 177 bis
1800C beibehalten, wobei die Auslaßtemperatur konstant bei etwa 116°C blieb. Die Beschickung bestand aus
einer Aufschlämmung, die etwa 30 Gew.-% PVF2 und etwa 70 Gew.-% MIBK enthielt Die Beschickungsgeschwindigkeit betrug 1401 je Stunde, und der Zerstäubungsdruck betrug etwa 35 atü. Der Versuch ergab
kugelförmige Teilchen, die sich zur Formung zu porösen Strukturen eigneten. Es wurde geschätzt, daß weniger
als 2% der so hergestellten Teilchen nicht ganz verdichtet waren. Die Teilchengrößenverteilung für das
Produkt war wie folgt:
etwa 13% größer als 105 Mikron,
etwa 46% weniger als 105 Mikron,
etwa 41 °/o weniger als 74 Mikron.
Dieser Versuch wurde auch in einem Sprühtrockner mit etwa 3 m Durchmesser und etwa 9 m Höhe
durchgeführt Die Einlaßtemperatur wurde auf 175° C
geregelt, wobei die Auslaßtemperatur konstant bei etwa 116° C blieb. Die Beschickung war die gleiche wie die im
Beispiel 1 verwendete, eine Aufschlämmung, die etwa 30 Gew.-% PVF2 und etwa 70 Gew.-% MIBK enthielt Die
Beschickungsgeschwindigkeit betrug in diesem Versuch 94,51 je Stunde, bei einem Zerstäubungsdruck von
30,5 atü. Dieser Versuch führte auch zur Herstellung dichter kugelförmiger Teilchen, die sich zur Formung zu
porösen Strukturen eigneten. Es wurde geschätzt, daß weniger als 5% dieser Teilchen nicht voll verdichtet
543 waren. Die Teilchengrößenverteilung des Produktes
war wie folgt:
etwa 66,5% größer als 105 Mikron,
etwa 25% weniger als 105 Mikron,
größer als 74 Mikron,
etwa 8,5% weniger als 74 Mikron.
Dieser Versuch wurde unter Verwendung eines ίο Sprühtrockners mit einem Durchmesser von 1,35 m und
einer Höhe von 3,6 m durchgeführt Die Einlaßtemperatur wurde bei etwa 154° C gehalten, während die
Auslaßtemperatur bei etwa HO0C blieb. Die Beschikkung war eine Aufschlämmung, die etwa 35 Gew.-%
PVF2 und etwa 65 Gew.-% MIBK enthielt Die Beschickungsgeschwindigkeit betrug 71,81 je Stunde bei
einem Zerstäubungsdruck von 10,5 atü. Die so hergestellten Teilchen waren kugelförmig, waren
jedoch nicht so dicht wie die in den beiden vorangehenden Beispielen. Sie zeigten ein milchigweißes Aussehen und waren hohl. Weitere Verdichtung war
notwendig, bevor eine geformte poröse Struktur hoher Qualität aus diesen Teilchen erzeugt werden konnte.
Die Teilchengrößenverteilung für die in diesem Versuch erhaltenen Teilchen war wie folgt:
etwa 774% größer als 105 Mikron,
etwa 12,8% weniger als 105 Mikron,
größer als 74 Mikron,
etwa 9,8% weniger als 74 Mikron.
Dieser Versuch diente zur Bestimmung der Steifheit
von Schreibspitzen, die aus Materialien gefertigt waren, das gemäß der Erfindung hergestellt worden war, weil
gefunden wurde, daß die Steifheit ein gutes Anzeichen für die Festigkeit von Schreibspitzen und die Fähigkeit
von Schreibspitzen, einen Punkt während der Verwendung zu halten, ist Das PVF2-Material wurde wie im
Stand der Technik und dann gemäß der Erfindung
hergestellt Aus beiden Materialien wurden Schreibspitzen erzeugt Ein Tinius-Olsen-Steifheits-Prüfgerät wurde unter Erhalt der folgenden Information verwendet
(je kleiner die Zahl, um so fester bzw. stärker die Schreibspitze):
Material
Stand der Technik | 25, | 24, | 27, | 20, | 26, |
24, | 25, | 25, | 27, | 21, | |
23, | 26, | ISI, | 28, | 21, | |
23, | 26, | 23, | 25, | 22, | |
Erfindung | 10, | 10, | 12, | 11, | S. |
9, | 10, | 10, | 10, | 9, | |
S, | 10, | 10, | 10, | 12, | |
10, | 10. | 9, | 11, | 10, |
Wie aus den obigen Daten leicht ersichtlich ist. wird eise Zunahme der Festigkeit von etwa 57% unter Verwendung
des gemäß der Erfindung hergestellten Materials erhalten.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentansprüche:> L Verfahren zur Herstellung eines porösen thermoplastischen Produkts, dadurch ge kenn- S zeichnet, daß man ein thermoplastisches Pulver |n einem partiellen Lösungsmittel für das thermoplastische Material dispergiert, die Dispersion in Tröpfchen aufbricht, die Tröpfchen auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das thermoplastische Material wenigstens teilweise zu lösen und das Lösungsmittel zu verdampfen, und die erhaltenen thermoplastischen Kügelchen unter Bildung eines porösen Produkts sintertZ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Pulver aus Polyvinylidenfluorid einer Teilchengröße von weniger als etwa 10 Mikron besteht3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß das partielle Lösungsmittel aus Methyüsoburylketon, Methyläthylketon, Dimethylsulfoxyd oder Dimethylformamid besteht4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß das Aufbrechen der Dispersion in Tröpfchen durch Versprühen erfolgt5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß das Versprühen der Dispersion bei Polyvinylidenfluorid bei einer Temperatur von 93 bis 316°C erfolgt6. Verwendung eines porösen thermoplastischen Produkts, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, zur Herstellung von Schreibspitzen.
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