DE2355498C3 - Verfahren zur Herstellung eines schwammartigen keramischen Körpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines schwammartigen keramischen Körpers

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DE2355498C3 DE2355498A DE2355498A DE2355498C3 DE 2355498 C3 DE2355498 C3 DE 2355498C3 DE 2355498 A DE2355498 A DE 2355498A DE 2355498 A DE2355498 A DE 2355498A DE 2355498 C3 DE2355498 C3 DE 2355498C3
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines schwammartigen keramischen Körpers als Träger für Katalysatoren zur Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren, wobei man Polystyrolkugeln einer Kugelschüttung über Berührflächen zu einem Kugelgerüst verbindet und wobei man die Hohlräume des Kugelgerüstes vollständig mit einer wäßrigen Aufschlämmung von keramischem Material ausfüllt
Katalysatoren sind erst oberhalb ihrer sogenannten Anspringtemperatur in der Lage, eine chemische Reaktion einzuleiten. Da einerseits bei der katalytischer! Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren die Aufheizung des Katalysators bis zur Anspringtemperatur in der Regel durch die fühlbare Wärme der Abgase erfolgt andererseits aber nach dem Start des kalten Motors besonders schadstoffreiche Abgase auftreten, ist es von besonderer Bedeutung, durch Aufbringung der katalytisch wirksamen Substanz auf eine möglichst kleine Gewichtsmenge eines keramischen Trägermaterials die aufzuheizende Gesamtmasse klein zu halten.
Um dies zu erreichen, sind als Schüttgutkatalysatoren unter anderem Sattelkörper und Ringkörper vorgeschlagen worden. Nach der deutschen Patentschrift 12 78 411 wird ein besonders geringes Schüttgewicht bei aus Hohlkugeln bestehenden Katalysatoren oder Katalysatorträgern erreicht Nachteilig ist die Verwendung von Schüttgutkatalysatoren zur Abgasreinigung von Verbrennungsmotoren wegen des starken Abriebes, welchem diese Katalysatoren infolge der mechanischen Erschütterung durch den Fahrbetrieb sowie durch das Pulsieren des Abgases ausgesetzt dnd.
Nach den deutschen Patentschriften 10 97 344 und 11 87 535 werden zur Vermeidung des Abriebes als Träger Wabenkörper verwendet bei welchen die aktive Substanz an den Wänden von langen parallelen, von den Abgasen durchströmten Kanälen aufgetragen ist. Hierbei ist von Nachteil, daß keine Umlenkung des Gasstromes erfolgt und deshalb wegen der nur geringen Durchmischung des Gases seine vollständige Umsetzung nur schwierig erreichbar ist
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Katalysatorträger zu schaffen, welcher die genannten Nachteile nicht aufweist, welcher vielmehr abriebfest ist und eine gute Durchmischung des Gases während seiner Umsetzung an der aktiven Substanz gewährleistet Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man Kugeln aus geschäumtem Polystyrol verwendet; daß man die Polystyrolkugeln durch Überführen ihrer Oberfläche in plastischen Zustand miteinander verbindet; daß man das mit keramischem Material ausgefüllte Kugelgerüst bei Temperaturen von 20 bis 95°C, vorzugsweise von 40 bis 850C, trocknet, daß man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten Körper entfernt und daß man das zurückbleibende keramische Gerüst bei Temperaturen zwischen 1000 und 1500° C glüht.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann dabei wahlweise noch dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) die Oberfläche der Polystyrolkugeln durch Behandlung mit einem organischen Lösungsmittel in plastischen Zustand überführt wird;
b) die Oberfläche der Polystyrolkugeln durch Erhitzen in plastischen Zustand überführt wird;
c) die Fließfähigkeit der Aufschlämmung durch Zusatz eines nichtionogenen Dispergiermittels erhöht wird;
d) 1 Gewichts0/*) Dispergiermittel zugesetzt wird;
e) der Feststoffgehalt der wäßrigen Aufschlämmung bis etwa 80 Gewichts0/*) beträgt:
f) als keramisches Material feinteiliges Aluminiumoxid dient;
g) als keramisches Material ein Gemisch von Aluminiumhydroxid und Bentonit dient;
h) man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten
Körper durch Herausschmelzen entfernt;
i) man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten
Körper durch Depolymerisieren entfernt;
j) man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten
Körper durch Oxidieren entfernt; ι ο
k) man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten
Körper mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels
entfernt
Sogenanntes »geschäumtes« Polystyrol wird durch Erwärmen von Polystyrol erhalten, welches ein Treibmittel, beispielsweise n-Pentan, gelöst enthält Durch das Verdampfen des Treibmittels bei der Erwärmung wird das Polystyrol auf das rund 50fache seines Ausgangsvolumens vergrößert
Die Oberfläche der Polystyrolkugeln wird durch Anlösen mit einem organischen Lösungsmittel, beispielsweise Aceton, oder durch Erhitzen in plastischen Zustand überführt Während die Polystyrolkugeln der Schüttung ursprünglich über Berührpunkte in Verbindung stehen, entstehen durch die Deformierung der Kugeln infolge der Oberführung ihrer Oberfläche in plastischen Zustand Berührflächen, wobei die Hohlräume zwischen den Kugeln unverändert bleiben.
Geschäumte Polystyrolkugeln, aus welchen das Treibmittel vollständig verdampft ist, dehnen sich bei fortgesetztem Erhitzen nicht weiter aus, sondern fallen zusammen. Durch diese Eigenschaft der geschäumten Polystyrolkugeln wird verhindert, daß beim Erwärmen des Kugelgeriistes. dessen Hohlräume mit keramischem Material ausgefüllt sind, im keramischen Material Risse entstehen, welche beim späteren Brennen den Zerfall des keramischen Gerüstes verursachen. Bei Verwendung nicht geschäumten Polystyrols wie auch anderer Kunststoffmaterialien treten wegen ihrer erheblich höheren thermischen Ausdehnung im Vergleich zu keramischem Material diese Risse auf.
Der erfindungsgemäße schwammartige keramische Körper stellt ein Negativ einer KugelschUttung dar: Eine Schüttung, bei welcher anstelle der Kugeln Hohlräume existieren und anstelle der Zwischenräume zwischen den Kugeln keramische Wandungen angeordnet sind. Dabei stehen die Hohlräume untereinander in Verbindung, so daß das Gas unter fortwährender Änderung seines Strömungsweges von einem Hohlraum aus in die benachbarten Hohlräume gelangen kann.
Daher verbindet der schwammartige keramische Körper gemäß der Erfindung die Vorteile des Schüttgutkatalysators und des Wabenkörperkatalysators: Er weist ein so geringes Schüttgewicht wie beispielsweise Hohlkugeln auf, während andererseits sein Staudruck ähnlich niedrig wie bei Wabenkörpern ist Darüber hinaus wird das durch ihn hindurchströmende Gas intensiv durchmischt und dadurch ein vollständiger Umsatz an der aktiven Katalysatorsubstanz mi erreicht
Anhand von Beispielen sei das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert:
Beispiel 1
Kugelförmiges Polystyrol mit gelöstem n-Pentan der Siebfraktion 0,1 bis 0,2 mm behandelt man zum Aufblähen 30 Minuten im Trockenschrank bei 135° C, wodurch sogenanntes »geschäumtes« Polystyrol entsteht
Von den geschäumten Polystyrolkugeln wird die Fraktion 1 bis 1,5 mm abgesiebt und in einen einseitig geschlossenen Glaszylinder von 25 mm Durchmesser und 100 mm Höhe unter leichtem Vibrieren eingefüllt Der Glaszylinder wird mit einem Aceton-Wasser-Gemisch (20 Gewichts% Wasser) so weit gefüllt, daß die Kugeln vollständig mit Flüssigkeit bedeckt sind. Nach ca. dreiminutiger Einwirkung wird der Vorgang des oberflächlichen Anlösens und des gegenseitigen Verklebens der Kugeln unterbrochen. Die Flüssigkeit wird abgegossen und das entstandene Kugelgerüst wird bei Zimmertemperatur im Luftstrom getrocknet
Mit Hilfe einer Strangpresse wird eine wäßrige Aufschlämmung von feinteiligem, hochreaktivem Aluminiumoxid mit 80% Feststoffgehalt, weiche zur Erhöhung ihrer Fließfähigkeit 1% nichtionogenes Dispergiermittel zugesetzt ist, durch die verklebten Polystyrolkugeln hindurchgepreßt Das mit Aliminiumoxid gefüllte Igelgerüst wird aus dem Glaszylinder entfernt und 12 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet
Zur Oxidation und/oder Depolymerisation der Polystyrolkugeln wird der getrocknete Körper unter einer Temperatursteigerung von 50°C/Stunde auf 450° C aufgehest
Dann wird mit einer Temperatursteigerung von 250°C/Stunde bis auf 1450° C weitererhitzt und diese Temperatur 4 Stunden aufrechterhalten.
Der resultierende schwammartige keramische Körper hat einen Durchmesser von 21,5 mm und eine Länge von 85 mm und wiegt 21 g. Dies entspricht einer scheinbaren Dichte von 0,68 ccm/g.
Beispiel 2
0,6 g blähfähige Polystyrolkugeln, welche 20 Minuten im Trockenschrank bei 1350C aufgeschäumt und gemäß Beispiel 1 abgesiebt sind, werden in einem Glasgefäß durch Hindurchblasen von Heißluft von 135° C zu einem Zylinder von 24 mm Durchmesser und 70 mm Höhe verklebt
In eine in einem vibrierenden Gefäß befindliche wäßrige Aufschlämmung von feinteiligem, hochreaktivem Aluminiumoxid mit 73% Feststoff und 0,9% Zusatz eines nichtionogenen Dispergiermittels wird der Zylinder der verklebten Kugeln eingetaucht Nach ca. 5 Minuten ist er von der keramischen Aufschlämmung vollständig durchdrungen. Nach Abwischen bzw. Abstreifen der außen anhaftenden wäßrigen Aufschlämmung wird das mit Aluminiumoxid ausgefüllte Kugelgerüst zunächst 2 Stunden bei 400C, dann 1 Stunde bei 85° C getrocknet
Das Oxidieren und/oder Depolymerisieren der Polystyrolkugeln und das Brennen des verbleibenden keramischen Gerüstes wird wie in Beispiel 1 angegeben durchgeführt
Der resultierende schwammartige keramische Körper hat einen Durchmesser von 20 mm und eine Länge von 60 mm, sein Gewicht beträgt 13 g. Dies entspricht einer scheinbaren Dichte von 0,72 ccm/g.
Beispiel 3
0,6 g blähfähige Polystyrolkugeln werden zum Aufschäumen 30 Minuten im Trockenschrank bei 135° C
behandelt Die Siebfraktion Ober 1 mm Durchmesser wird gemäß Beispiel 1 in einen Glaszylinder eingefüllt und zu einem Kugelgerüst verbunden.
Ebenfalls gemäß Beispiel 1 wird das Kugelgerüst mit keramischem Material ausgefüllt und getrocknet
Der getrocknete Körper wird 30 Minuten in Aceton getaucht Dabei lösen sich die Polystyrolkugeln vollständig auf. Es reicht jedoch aus, wenn nur das Gerüst aus den Polystyrolkugeln zusammenbricht, was bereits nach einminutigem Eintauchen des getrockneten Körpers in Aceton erfolgt Beim anschließenden Brennen wird dann das im Innern des Körpers verbliebene Polystyrol verbrannt.
Das Brennen des keramischen Gerüstes erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben.
Die Dichte des resultierenden schwammartigen keramischen Körpers beträgt 0,59 ccm/g.
Beispiel 4
Ein Kugelgerüst aus aufgeblähten Polystyrolkugeln wird gemäß Beispiel 1 hergestellt
Aus einem Gemisch von 90 Gewichts% oc—A1(OH)3 und 10 Gewichts% Bentonit wird eine wäßrige Aufschlämmung mit 77% Feststoffgehalt hergestellt, welche nach Zugabe von 1% eines nichtionogenen Dispergiermittels eine so niedrige Viskosität hat daß sie bei Vibration in die Hohlräume des Kugelgerüstes aus aufgeblähten Polystyrolkugeln eindringt
Das mit dem keramischen Material gefüllte Kugelgerüst wird wie in Beispiel 1 angegeben getrocknet und gebrannt
Nach dem Brennen resultiert ein schwammartiger keramischer Körper mit einer scheinbaren Dichte von 0,62 ccm/g.

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines schwammartigen keramischen Körpers als Träger für Katalysatoren zur Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren, wobei man eine Kugelschüttung aus Polystyrolkugeln über Berührflächen zu einem Kugelgerüst miteinander verbindet und wobei man die Hohlräume des Kugelgerüstes vollständig mit einer wäßrigen Aufschlämmung von keramischem Material ausfüllt, dadurch gekennzeichnet, daß man Kugeln aus geschäumtem Polystyrol verwendet; daß man die Polystyrolkugeln durch Überführen ihrer Oberfläche in plastischen Zustand miteinander verbindet, daß man das mit keramischem Material ausgefüllte Kugelgerüst bei Temperaturen von 20 bis 95° C, vorzugsweise von 40 bis 85° C trocknet; daß man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten Körper entfernt und daß man das zurückbleibende keramische Gerüst bei Temperaturen zwischen 1000 und 1500° C glüht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Polystyrolkugeln durch Behandlung mit einem organischen Lösungsmittel in plastischen Zustand überführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Polystyrolkugeln durch Erhitzen in plastischen Zustand überführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fließfähigkeit der Aufschlämmung durch Zusatz eines nitionogenen Dispergiermittels erhöht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß 1 Gewichts0/*) Dispergiermittel zügesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt der wäßrigen Aufschlämmung bis etwa 80 Ge'vichts% beträgt
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als keramisches Material feinteiliges Aluminiumoxid dient.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als keramisches Material ein Gemisch von Aluminiumhydroxid und Bentonit dient.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten Körper durch Herausschmelzen entfernt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten Körper durch Depolymerisieren entfernt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten Körper durch Oxidieren entfernt
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, w> dadurch gekennzeichnet, daß man die Polystyrolkugeln aus dem getrockneten Körper mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels entfernt.
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