DE2353631A1 - Verfahren zur herstellung eines aus stabilen hohlkugeln bestehenden materials - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines aus stabilen hohlkugeln bestehenden materials

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DE2353631A1 DE19732353631 DE2353631A DE2353631A1 DE 2353631 A1 DE2353631 A1 DE 2353631A1 DE 19732353631 DE19732353631 DE 19732353631 DE 2353631 A DE2353631 A DE 2353631A DE 2353631 A1 DE2353631 A1 DE 2353631A1
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Description

KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT'
K 1084
Verfahren zur Herstellung eines aus stabilen Hohlkugeln bestehenden Materials
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aus stabilen Hohlkugeln bestehenden Materials als Träger für Katalysatoren zur Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren.
Katalysatoren sind erst oberhalb ihrer sogenannten Anspringtemperatur in der Lage, eine chemische Reaktion einzuleiten. Da einerseits bei der katalytischen Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren die Aufheizung des Katalysators bis zur Anspring-temperatur in der Regel durch die fühlbare Wärme der Abgase erfolgt, andererseits aber nach dem Start des kalten Motors besonders schadstoffreiche Abgase auftreten, ist es von besonderer Bedeutung, durch Aufbringung der katalytisch wi-rksamen Substanz auf eine möglichst kleine Gewichtsmenge •eines keramischen Trägermaterials die aufzuheizende Gesamtmasse -klein zu halten.
Um dies zu erreichen, werden nach den deutschen Patentschriften Nos. 1 097 344 und 1 187 535 als Katalysatorträger Wabenkörper verwendet, bei welchen die aktive Substanz an den Wänden von langen parallelen, von den Abgasen durchströmten Kanälen aufgetragen ist. Hierbei ist von Nachteil, daß keine Umlenkung des
Gasstromes erfolgt und deshalb wegen der nur geringen Durch-. mischung des Gases seine vollständige Umsetzung nicht erreichbar ist. Darüberhinaus bedarf es zur Anfertigung der Wabenkörper einer sehr aufwendigen Technologie.
Zur Erzielung einer vollständigen Umsetzung des Gases ist die
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Verwendung von Schüttgutkatalysatoreh vorteilhaft, da beim Durchgang durch sie eine ständige Umlenkung des Gasstromes erreicht wird. Bei Schüttgutkatalysatoren wird jedoch, besonders bei höheren Temperaturen, nur die äußere Randzone katalytisch ausgenutzt, während andererseits die Gesamtmasse des Katalysators auf seine Anspringtemperatur aufgeheizt werden muß.
Es ist Aufgabe der vorliegenden. Erfindung, einen Katalysatorträger zu schaffen, welchem.die genannten Nachteile nicht anhaften, bei welchem vielmehr eine gute Durctunischung des Gases während seiner Umsetzung an der aktiven Substanz durch ständige Umlenkung des Gasstromes gewährleistet ist und bei welchem die Gesamtmasse des Katalysators durch Aufbringung der aktiven Substanz auf eine möglichst kleine Gewichtsmenge von keramischem Trägermaterial" klein gehalten wird. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man oxidierbares und/ oder niedrig schmelzendes und/oder in organischen Lösungsmitteln lösliches Material in Form von Kugeln auf einem Pelletierteller vorlegt; daß man pulverförmiges keramisches Material auf den Pelletierteller aufgibt, welches bei gleichzeitiger Bedüsung mit einer wäßrigen Lösung von Celluloseäthern auf die Kugeln aufwächst; daß man die resultierenden Pellets" bei Temperaturen von 20 bis 95°C, vorzugsweise von 40 bis 85 C, trocknet; daß man das oxidierbare und/oder niedrig schmelzende, und/oder in organischen Lösungsmitteln lösliche Material aus den Pellets entfernt und daß man die Pellets bei Temperaturen zwischen 1000 und 1500°C glüht.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann dabei wahlweise noch dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) die auf dein Pelletierteller vorgelegten Kugeln aus Holzsägemehl bestehen;
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b) die auf dem Pelletierteller vorgelegten Kugeln aus
Kunststoffgranulaten bestehen;
c) der Kunststoff Polyäthylen ist;
d) der Kunststoff Polystyrol ist; ' .
e) die auf dem Pelletierteller vorgelegten'Kugeln Durchmesser von 1 bis-.5 mm, vorzugsweise 2 bis 4 mm, aufweisen;
f) als keramisches Material Aluminiumhydroxid dient; ,
g) als keramisches Material wasserhaltige Aluminiumsilikate di enen;
h) als keramisches Material Mischungen von Aluminiumhydroxid und wasserhaltigen Aluminiumsilikaten dienen;
i) Celluloseäther in 1 prozentiger wäßriger Lösung aufgedüst werden; ·
j) als Celluloseäther Tylose^ verwendet wird.
Die Stabilität der Hohlkugeln gemäß der Erfindung rührt von ihrer mindestens 1 mm betragenden Wandstärke her.
Der Durchmesser der erfindungsgemäßen Hohlkugeln beträgt 2 bis 10 mm. Der Staudruck einer Schüttung dieser Hohlkugeln ist ebenso niedrig wie der einer Schüttung von Vollkugeln, aber die erfindungsgemäßen Hohlkugeln weisen eine geringere Schüttdichte und eine größere innere Oberfläche auf.
Anhand von Beispielen sei das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert. Die darin angegebenen inneren Oberflächensind jeweils nach der Methode von Brunnauer, Emmet und Teller (BET) bestimmt worden.
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Beispiel 1 ;. ;
Kugeln von 2. bis 4 mm Durchmesser, hergestellt aus agglomeriertem Holzsägemehl, werden auf einem Pelletierteller (1m Durchmesser, 30° Neigung, 12 Umdrehungen/Minute) vorgelegt und eine Mischung von Hydrargillit (oc-Aluminiumhydroxid) mit 5 Gewichts^ Bentonit (wasserhaltiges Aluminiumsilikat) bei gleichzeitiger Bedusung des Tellers mit einer 1 prozentigen wäßrigen Lösung von Methylcellulose. aufgegeben. Dabei, wächst die keramische Mischung auf die-Holzsägemehlkugeln auf. Von den nunmehr vorliegenden Pellets werden die mit 5 bis.7 mm Durchmesser abgesiebt und bei 80°C 12 Stunden getrocknet. Sie werden dann mit einer Temperatursteigerung von 50°C/Stunde auf 5000C aufgeheizt und schließlich 10 Stunden bei-14200G geglüht.
Der Durchmesser der resultierenden.Hohlkugeln beträgt 3,5 -bis 5 mm, ihre Wandstärke schwankt zwischen 1,2 und 2 mm und ihre Härte liegt zwischen 0,5-und 2,5 kp/mm Kugeldurchmesser. Die Schüttdichte der Hohlkugeln beträgt 0,58 g/ccm und ihre innere Oberfläche 2,0-qm/g. .- _: . - .-._..-.
Beispiel 2 -.:«■;-., j ■ ' - - . ; ' '
Annäherndkugelförmiges Polyäthylengranulat mit etwa.2,5 mm Durchmesser wird auf dem Pelletierteller nach Beispiel 1 vorgelegt und;eine Mischung von Hydrargillit und 5 Gewichts^ Bentonit unter/gleichzeitiger Bedüsung mit einer.1 prozentigen wäßrigen Lösung von Methylcellulose aufgegeben. Dabei wächst die keramische Mischung auf das Polyäthylengranulat auf. Von den nunmehr vorliegenden Pellets werden die mit 4,5 bis 5,5 mm Durchmesser abgesiebt und bei 85°C 3 Stunden.getrocknet. Sie werden dann mit einer Temperatursteigerung von 100?G/-Stmnde; auf A5Q°.G- auf geheizt und: schließlich 17 ■■■■=■. Stunden bei 145O0C geglüht.
■'-■-■. -5-
53 9 81 9/04 49-: '
Der Durchmesser der resultierenden Höhlkugeln beträgt 4 bis 4,5 mm, ihre Wandstärke schwankt zwischen 1 und 2 mm und ihre Härte beträgt im Mittel 2,8 kp/mm Kugeldurchmesser. Die Schüttdichte der Hohlkugeln beträgt 0,52 g/ccm und ihre innere Oberfläche 2,1 qm/g. ·
.Beispiel 3 ·
Kugelförmiges, tlähfihiges Polystyrol der Siebfraktion von 0,2 bis 0,1 mm läßt man 30 Minuten lang im Trockenschrank bei 1350C aufblähen. '
Die auf das etwa 50-fache des Ausgangsvolumens aufgeblähten Kugeln werden gesiebt und die Fraktion von 1,0 bis 1,5 mm Durchmesser auf dem Drehteller gemäß Beispiel 1 vorgelegt. Feinteiliges, teilentwässertes reaktives Aluminiumhydroxid (Alcoa^Ai6 der Firma Aluminium Company of-America) wird über eine Schüttrinne auf den Pelletierteller unter gleichzeitiger Bedüsung mit einer Mischung aus einer 1 prozentigen wäßrigen Lösung von Methylcellulose und einem Dispergiermittel (1 % Dolapix CA der Firma Zschimmer U:. Schwarz) aufgegeben. Das pulverförmige, keramische Material wächst auf den Kunststoff kugeln als Scnale auf. Nach 12 stündigem Trocknen der Pellets bei -8Q0CT werden sie mit einer Temperatursteigerung von -5OOC/Stunde auf 500°C geheizt und schließlich 10 Stunden bei 1250°C geglüht. . .' : ;
Die erhaltenen Hohlkugeln haben eine Härte von 1,0 bis 3,5 kg/mm Kugeldurchmesser und eine innere Otierflache von 2,5 qm/g. Ihre Wandstärke beträgt 1 bis 2 mm und ihre.Schutt- " dichte 0,65 g/ccm.. . —
Beispiel 4 \ ·
Das gemäß Beispiel .3 aufgeblähte und mit .Al co A*^ Al 6 l?'esc-hich-
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tete Polystyrol wird nach dem Trocknen einmalig in Aceton gestaucht. Durch die Einwirkung des organischen Lösungsmittels, "bricht der Polystyrolkern in sich zusammen. Ein vollständiges Herauslösen des Polystyrols ist dabei nicht notwendig.
Nachdem das Aceton von den Pellets abgetropft ist, werden diese mit einer Temperatursteigerung von 50 G/Stunde auf 500 C aufgeheizt und anschließend 10 Stunden bei 1250°C bel-assen.
Die resultierenden Hohlkugeln haben eine Härte von.1 bis 3,"5 kg/mm Kugeldurchmesser und eine innere Oberfläche von 2,5 cp/g. Ihre Wandstärke beträgt 1 bis 2 mm und ihre Schüttdichte 0,55 g/ccm.
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Claims (11)

Patentansprüche: . \ >■
1) Verfahren zur .Herstellung eines aus stabilen Hohlkugein bestehenden Materials als Träger für Katalysatoren zur Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren, dadurch gekennzeichnet,, daß man oxidierbares und/oder niedrig schmelzendes und/oder in organischen Lösungsmitteln lösliches Material in Form von Kugeln auf einem Pelletierteller vorlegt; daß man pulverförmiges keramisches Material auf'den Pelletierteller aufgibt, welches bei gleichzeitiger Bedüsung mit einer wäßrigen Losung von Celluloseäthern auf die Kugeln aufwächst; daß man die resultierenden Pellets bei Temperaturen von 20 bis 950C, vorzugsweise von'40 bis 85°C trocknet; daß man das oxidierbare und/oder niedrig schmelzende und/oder in organischen Lösungsmitteln lösliche Material aus den Pellets entfernt und daß man die Pellets bei Temperaturen zwischen 1000 und 15000C glüht.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem Pelletierteller vorgelegten Kugeln aus Holz« sägemehl bestehen.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem Pelletierteller vorgelegten Kugeln aus Kunststoffgranulaten bestehen.
4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff Polyäthylen ist.
5) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff Polystyrol ist.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die suf demPelletierteller vorgelegten Kugeln Durchmesser von 1 bis 5 mm, vorzugsweise 2 bis 4 mm, aufweisen.
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7) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als keramisches Material Aluminiumhydroxid di ent.
8) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge-
■ kennzeichnet, daß als keramisches Material wasserhaltige Aluminiumsilikate dienen.
9) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge- !-·.cnnζeichnet, daß als keramisches Material Mischungen von Aluminiumhydroxid und wasserhaltigen Aluminiumsilikaten dienen.
10) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Celluloseether"in 1 prozentiger wäßriger Lösung aufgedüst werden.
11) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch ge-
(BT"^
kennzeichnet, daß als Celluloseäther TyIοse^verwendet wi r d..
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