DE68902528T2 - Verfahren zur herstellung von keramischen koerpern mit wabenstruktur. - Google Patents

Verfahren zur herstellung von keramischen koerpern mit wabenstruktur.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Cordieritkörpern mit Wabenstruktur durch Extrudieren.
  • Im allgemeinen werden keramische Körper mit Wabenstruktur als Katalysatorträger zur Reinigung eines Abgases von einem Verbrennungsmotor für Kraftfahrzeuge verwendet und müssen daher verschiedene Eigenschaften wie hohe Wärmestoßfestigkeit bzw. Wärmeschockfestigkeit, niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten, hohe Porosität, die zum Tragen eines Katalysators notwendig ist, und hohe Wasseraufnahmefähigkeit aufweisen.
  • In der offengelegten JA-A-50-75611 sind ein Extrudierverfahren für Cordieritkörper mit Wabenstruktur geoffenbart, worin Methylzellulose als ein Bindemittel und Diäthylenglykolstearat als oberflächenaktives Mittel verwendet wird. Das Bindemittel sorgt für Bindungskraft, Plastizität und Extrudierbarkeit für ein geknetetes Rohmaterial und sorgt auch für Grünfestigkeit eines extrudierten Produktes. Insbesondere wirkt, wenn das Rohmaterial durch eine Extrudierdüse extrudiert wird, um einen Körper mit Wabenstruktur zu formen, das oberflächenaktive Mittel dahingehend, daß es den Extrudierdruck verringert und das homogene Anordnen und Packen der Teilchen des Rohmaterials unterstützt.
  • Die keramischen Cordieritkörper mit Wabenstruktur müssen die Eigenschaft haben, daß Plättchenpartikel aus Rohmaterial wie Kaolin durch Extrudieren wie in der offengelegten JA-A-50-75611 geoffenbart ausgerichtet sind. Demgemäß ist es wichtig, daß das zum Extrudieren der keramischen Cordieritkörper mit Wabenstruktur verwendete oberflächenaktive Mittel die Wirkung haben muß, die Ausrichtung der Plättchenpartikel zu fördern.
  • Das Diäthylenglykolstearat ist jedoch nicht immer als derartiges oberflächenaktives Mittel zufriedenstellend, da es nicht-ionisch ist und keine Affinität zu dem als Plastifiziermittel verwendeten Wasser aufweist, sodaß es schwierig ist, das Packen des Rohmaterials zu steuern. Im speziellen ist das Diäthylenglykolstearat die Ursache dafür, dar der grüne Körper nach dem Extrudieren relativ kompakt ist und dadurch die Wasseraufnahmefähigkeit der gebrannten Körper mit Wabenstruktur verschlechtert.
  • Des weiteren bietet das Diäthylenglykolstearat, das hervorragende Schmiereigenschaften aufweist, wenn es als das oberflächenaktive Mittel verwendet wird, eine ausgezeichnete Extrudierbarkeit des Rohmaterials und macht es möglich, einen grünen Körper mit einer gewünschten vor dem Brennen erforderlichen Grünfestigkeit zu extrudieren, es gibt aber die Nachteile, daß das Diäthylenglykolstearat kaum eine Wirkung aufweist, die Rohmaterialteilchen auszurichten, so daß durch Brennen erhaltene Körper mit Wabenstruktur einen hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten und eine geringe Wärmestoßfestigkeit bzw. Wärmeschockfestigkeit aufweisen.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die obengenannten Nachteile zu vermeiden oder zu beseitigen, und ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Cordieritkörpern mit Wabenstruktur zu schaffen, das bessere Eigenschaften wie höhere Wasseraufnahmefähigkeit, niedrigeren Wärmeausdehnungskoeffizienten und größere Wärmestoßfestigkeit bzw. Wärmeschockfestigkeit ergeben kann.
  • Das Verfahren zum Herstellung von Cordieritkörpern mit Wabenstruktur gemäß vorliegender Erfindung wird in Anspruch 1 dargelegt.
  • Die Erfinder des vorliegenden Anmeldungsgegenstandes haben verschiedene oberflächenaktive Mittel untersucht, die im wesentlichen gleiche Schmierfähigkeit und Benetzbarkeit wie die von Diäthylenglykolstearat sowie Extrudierbarkeit, welche die gewünschte Ausrichtung der Plättchenpartikel schafft, und ein Verhalten aufweisen, das die notwendige Grünfestigkeit für den extrudierten grünen Körper bietet und weiterhin hervorragende Eigenschaften eines Produktes nach dem Brennen bietet, und haben als Ergebnis herausgefunden, daß Alkalimetallsalze der Fettsäureseifenreihe als oberflächenaktives Mittel zum Extrudieren der keramischen Körper mit Wabenstruktur am besten verwendbar sind.
  • Das heißt, durch Verwendung eines Alimetallsalzes der Fettsäureseifenreihe als oberflächenaktives Mittel ohne jegliches Porenbildungsmittel wird das Rohmaterial durch eine Oberflächenaktivierung zwischen den Teilchen grob gepackt, sodaß der durchschnittliche Porendurchmesser groß ist, wodurch die Wasseraufnahmefähigkeit der gebrannten Körper mit Wabenstruktur auf kontrollierte Weise erhöht wird. Des weiteren ist es, da die Alkalimetallsalze der Fettsäureseifenreihe die gewünschte Ausrichtung der Plättchenpartikel des Rohmaterials wie Kaolin, Talk oder ähnliches schaffen können, möglich, den Wärmeausdehnungskoeffizienten zu verringern und die Wärmestoßfestigkeit bzw. Wärmeschockfestigkeit zu erhöhen.
  • Es ist vorzuziehen, daß als oberflächenaktives Mittel ein bis fünf Alkalimetallsalze der Fettsäureseifenreihe, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Laurinsäurealkaliseife, Ölsäurealkaliseife, Caprylsäurealkaliseife, Palmitinsäurealkaliseife und Stearinsäurealkaliseife besteht, in einer Gesamtmenge von 0,1 bis etwa 2,0 Gew.-% verwendet werden. Im speziellen sind Laurinsäurealkaliseifen, in einer Menge von 0,1 bis etwa 2,0 Gew.-% verwendet, vorzuziehen, wie aus den unten erwähnten Beispielen hervorgeht.
  • Im folgenden werden Beispiele für die vorliegende Erfindung gegeben. Diese Beispiele dienen lediglich der Veranschaulichung der Erfindung und sollten keineswegs als Einschränkung des Schutzumfanges der Erfindung interpretiert werden.
  • Beispiel 1
  • Unter Verwendung von 100 Gew.-Teilen eines vorbereiteten Rohmaterialpulvers mit einer aus Tabelle 1 ersichtlichen Chargenzusammensetzung, 4 Gew.-Teilen Methylzellulose und in Tabelle 2 gezeigten oberflächenaktiven Mitteln wurde eine Vielzahl von Mischungen hergestellt. Jede Mischung wurde extrudiert, um einen Körper mit Wabenstruktur zu formen, der einen Außendurchmesser von 102 mm, eine Höhe von 89 mm und eine Trennwanddicke von 150 um aufwies, wobei die Anzahl der Zellen 62/cm² betrug.
  • So extrudierte grüne Körper mit Wabenstruktur wurden getrocknet und dann bei 1400ºC drei Stunden lang gebrannt, und keramische Cordieritkörper mit Wabenstruktur wurden erhalten. Tabelle 1 Rohmaterialpulver vorbereitetes Rohmaterial Talk Kaolin + kalziniertes Kaolin Tonerde Bindemittel Methylzellulose Zusammensetzung (Gew.%) Tabelle 2 Bezugsbeispiel vorliegende Erfindung Laurinsäure Ölsäure Stearinsäure oberflächenaktive Mittel Diäthylenglykolstearat Kaliumseife Natriumseife Caprylsäure Natriumseife Palmitinsäure Natriumseife hinzugefügte Menge (Ges.-%) Oberflächenaktivierung Wärmeausdehnungskoeffizient (X10&supmin;&sup6;/40 800ºC) Wasseraufnahmefähigkeit Durchschnittlicher Porendurchmesser (um) Spallingfestigkeit im Elektroofen (ºC)
  • Aus den Ergebnissen von Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die Alkalimetallsalze der Laurinsäureseifenreihe bessere oberflächenaktive Eigenschaften als Diäthylenglykolstearat aus dem Bezugsbeispiel aufweisen. Die Oberflächenaktivität des oberflächenaktiven Mittels wurde aus einer Amplitude der Stromaufnahme für eine Knetvorrichtung während des Knetens abgeschätzt. In Tabelle 2 sind die kleine, mittlere und große Amplitude jeweils durch die Zeichen , bzw. Δ dargestellt. Es wird auch festgestellt, daß die Extrudierbarkeit von geknetetem Rohmaterial unter Verwendung des oberflächenaktiven Mittels in Übereinstimmung mit vorliegender Erfindung besser als jene des Bezugsbeispiels ist.
  • In Tabelle 2 werden auch Eigenschaften der Körper mit Wabenstruktur nach dem Brennen gezeigt, und es wird festgestellt, daß der Wärmeausdehnungskoeffizient (x10&supmin;&sup6;/ºC) in der Extrudierrichtung in einem Temperaturbereich von 40ºC 800ºC im Bezugsbeispiel 0,9 beträgt, während er bei Verwendung von Alkalimetallsalzen der Laurinsäureseifenreihe mit 0,6 geringer ist. Des weiteren beträgt die Wasseraufnahmefähigkeit beim Bezugsbeispiel 19,2 %, während sie bei Verwendung von Alkalimetallsalzen der Laurinsäureseifenreihe mit 21,5% beträchtlich erhöht ist. Die "Spallingfestigkeit im Elektroofen" in Tabelle 2 wird durch einen Temperaturfaktor dargestellt, der auf die Weise bestimmt wird, daß der Körper mit Wabenstruktur 20 Minuten bei einer Testtemperatur gehalten wird, die mit einer Zunahme von 25ºC von 700ºC in einem Elektroofen schrittweise erhöht wird, und daß nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur eine Klangprobe durchgeführt wird, um zu bestimmen, ob die Testtemperatur kritisch ist oder nicht, denn wenn im Körper mit Wabenstruktur bei der Testtemperatur Rißbildung (Spaltung) auftritt, wird bei der Klangprobe anstelle eines hellen Klanges ein dumpfes Geräusch erhalten. Aus Tabelle 2 ist zu entnehmen, daß die "Spallingfestigkeit im Elektroofen" mit dem Wert des Wäremeausdehnungskoeffizienten in Wechselbeziehung steht, und daß der unter Verwendung von Alkalimetallsalzen der Laurinsäureseifenreihe extrudierte Körper mit Wabenstruktur eine maximale Spallingfestigkeit von 950ºC und somit eine große Wärmestoßfestigkeit bzw. Wärmeschockfestigkeit aufweist.
  • Beispiel 2
  • Um die unter Verwendung der Alkalimetallsalze der Laurinsäureseifenreihe erzielten hervorragenden Eigenschaften einzuschätzen, wurden verschiedene Tests auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, dabei wurde aber die Zugabemenge der Seifen geändert. Die Ergebnisse der Bewertungen werden in Tabelle 3 gezeigt. Es sollte beachtet werden, daß Laurinsäurenatriumseife fest ist, während Laurinsäurekaliumseife flüssig ist und bessere Dispergierund Mischeigenschaften aufweist als die feste Laurinsäurenatriumseife. Daher wurde in diesem Beispiel die Laurinsäurekaliumseife verwendet. Tabelle 3 Vorliegende Erfindung Laurinsäurekaliumseife Bezugsbeispiel Diäthylenglykolstearat Hinzugefügte Menge (Gew.-%) Oberflächenaktivierung Wärmeausdehnungskoeffizient (x10&supmin;&sup6;/40 800ºC) Wasseraufnahmefähigkeit (%) Durchschnittlicher Porendurchmesser (um) Spallingfestigkeit im Elektroofen (ºC)
  • Aus den Ergebnissen in Tabelle 3 geht hervor, daß der Wärmeausdehnungskoeffizient beim Hinzufügen von 0,1 Gew.-% Laurinsäurekaliumseife 0,7x10&supmin;&sup6;/40 800ºC ist und durch Hinzufügen von 0,2 2,0 Gew.-% auf 0,6x10&supmin;&sup6;/40 800ºC verringert wird. Die Wasseraufnahmefähigkeit nimmt zu, wenn die Zugabemenge an Laurinsäurekaliumseife zunimmt, sodaß die Wasseraufnahmefähigkeit durch die Zugabemenge gesteuert werden kann. Eine ähnliche Tendenz ist auch beim durchschnittlichen Porendurchmesser festzustellen. Die Wärmestoßfestigkeit, d.h. "Spallingfestigkeit im Elektroofen" beträgt beim Hinzufügen von 0,1 Gew.-% Laurinsäurekaliumseife 900ºC und erhöht sich durch das Hinzufügen von 0,2 2,0 Gew.-% sogar auf 950ºC.
  • Als das oben erwähnte Ergebnis ist festzustellen, daß die Laurinsäurekaliumseife vorzugsweise in einer Zugabemenge von 0,1 2,0 Gew.-% verwendet wird, um die ausgezeichneten Eigenschaften aufzuweisen.
  • Beispiel 3
  • Eine Mischung aus zwei bis fünf Arten von oberflächenaktiven Mitteln, die aus den Alkalimetallsalzen der Fettsäureseifenreihe ausgewählt waren, wurde in einer Gesamtmenge von 1,0 Gew.-% zum Hinzufügen zum Rohmaterial verwendet. Jede der Eigenschaften wurde ebenfalls auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 untersucht. Die Ergebnisse werden in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4 vorliegende Erfindung Bezugsbeispiel Menge an hinzugefügtem oberflächenaktivem Mittel (Gew.-%) Oberflächenaktivierung Wärmeausdehnungskoeffizient (x10&supmin;&sup6;/40 800ºC) Wasseraufnahmefähigkeit Durchschnittlicher Porendurchmesser (um) Spallingfestigkeit im Elektroofen (Klangänderungstemperatur) (ºC) Laurinsäure Ölsäure Stearinsäure Caprylsäurenatriumseife Palmitinsäurenatriumseife Kaliumseife Natriumseife Diäthylenglykolstearat
  • Aus den Ergebnissen in Tabelle 4 geht hervor, daß alle Eigenschaften von Körpern mit Wabenstruktur, die unter Verwendung der gemischten Alkalimetallsalze der Fettsäureseifenreihe erzeugt wurden, denen des Bezugsbeispiels, bei dem Diäthylenglykolstearat verwendet wurde, überlegen sind. Das heißt, von einem Ausgangsmaterial aus einem natürlichen Pflanzenöl einschließlich einer Vielzahl von Fettsäuren erhaltene Alkalimetallsalze der Fettsäureseifenreihe können auch als die oberflächenaktive Mittel verwendet werden, um hervorragende Eigenschaften zu erzielen. Die Eigenschaften ändern sich nicht wesentlich mit der Anzahl an Arten von zu mischenden Alkalimetallsalzen der Fettsäureseifenreihe und deren Zugabemenge, verbessern sich aber im allgemeinen mit zunehmender Menge an hinzuzufügenden Alkalimetallsalzen der Laurinsäureseifenreihe.
  • Aus der obigen Beschreibung ist zu ersehen, daß mit dem Verfahren zur Herstellung keramischer Körper mit Wabenstruktur gemäß vorliegender Erfindung durch die Verwendung einer oder mehrerer Alkalimetallsalze der Fettsäureseifenreihe mit den gleichen Schmiereigenschaften und Benetzbarkeit wie das herkömmlicherweise verwendete Diäthylenglykolstearat sowie mit einer hohen Extrudierbarkeit und einem Verhalten, die Grünfestigkeit zu unterstützen, keramische Körper mit Wabenstruktur, die bessere Eigenschaften aufweisen, erzeugt werden können.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Cordieritkörpers mit Wabenstruktur, umfassend den Schritt des Extrudierens eines Kaolin enthaltenden Cordieritrohmaterials zum Bilden eines grünen keramischen Körpers mit Wabenstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß im genannten Rohmaterial ein oberflächenaktives Mittel enthalten ist, das aus einem oder mehreren Alkalimetallsalzen der Fettsäureseifenreihe besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das genannte oberflächenaktive Mittel aus nicht mehr als fünf Alkalimetallsalzen der Fettsäureseifenreihe besteht, die aus Laurinsäurealkalimetallseife, Ölsäurealkalimetallseife, Caprylsäurealkalimetallseife, Palmitinsäurealkalimetallseife und Stearinsäurealkalimetallseife ausgewählt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das genannte oberflächenaktive Mittel in einer Menge von 0,1 - 2,0 Gew.-% verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, worin Laurinsäurealkaliseife in einer Menge von 0,1 - 2,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des grünen Körpers, verwendet wird.
DE1989602528 1988-09-20 1989-09-19 Verfahren zur herstellung von keramischen koerpern mit wabenstruktur. Expired - Lifetime DE68902528T2 (de)

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