DE2355250A1 - Waermeisolierende vakuumbehaelter und -kappen und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Waermeisolierende vakuumbehaelter und -kappen und verfahren zu deren herstellung

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DE2355250A1
DE2355250A1 DE19732355250 DE2355250A DE2355250A1 DE 2355250 A1 DE2355250 A1 DE 2355250A1 DE 19732355250 DE19732355250 DE 19732355250 DE 2355250 A DE2355250 A DE 2355250A DE 2355250 A1 DE2355250 A1 DE 2355250A1
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plastic
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wall
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Wilhelm Egbert Walles
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Dow Chemical Co
Original Assignee
Dow Chemical Co
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Description

Patentanwälte . Dipl.-Ing. F. Teickmann,
Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8" MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 3921/22
16 353/354/829-F
H/Ba/Bgr
The Dot/ Chemical Company
2030 Abbott Road, Midland, Michigan, USl
Wärmeisolierende Vakuumbehälter und »kappen und Verfahren zn deren Herstellung
Die Erfindung betrifft Kunststoffgegenstände mit hoehgasdichter Wandung, insbesondere Plastikbehälter mit doppelwandigem9 vakuumdichtem Aufbau sowie Kunststoffkappen bzw» -stopfen für diese Behalter«
Die Kunststoffbehälter und/oder -kappen weisen eine innen evakuierte Wandung aus einem normalerweise festen Kunststoffmaterial9 einer Metallschicht auf mindestens einer Oberfläche der Wandung, einen
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auf die Metallschicht aufgebrachten Überzug aus einem gasdichten Kunststoff und vorzugsweise ein gasabsorbierendes Material is evakuierten Zwischenraum der Wandung auf»
Die Plastikbehälter "bzw. -kappen lassen sich durch Metallisieren mindestens einer Oberfläche der Wandung und Beschichten der isetallisierten Oberfläche mit einem gasdichten Kunststoff herstellen» Der ¥andungszwischenraum wird anschließend evakuiert und versiegelt* lacii der Evakuierung bzw. vor dem Versiegeln füllt man den Zwischenraum! vorzugsweise mit einem gasabsorbierenden Materials, %a B0 geeigneten Feststoffteilchen.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die doppelwandigen Kunststoffbehälter und --kappen der Erfindung bessere Vakxmm&ichtigkeii; "besitzen als ähnliche Gegenstände, bei denen die Innemoberfläche der Wandung zwar metallisiert, jedoch nicht mit einem gasdichten Kunststoff überzogen wurde* Noch überraschender ist , daß die Plastikbehälter und -kappen der Erfindung Hochvakuum über weit längere Zeit aufrechterhalten als Behälter, deren Wandungsoberfläche nur metallisiert oder ausschließlich mit einem gasdichten Kunststoffüberzug versehen ist. Die Dichtigkeit des Verbundstoffes ist hierbei weit größer als die summierten Dichtigkeitswerte der Einzelkomponenten. Um das gewünschte Vakuum aufrechtzuerhalten, ist es daher erforderlich, die metallisierte
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Oberflache mit einem gasdichten Kunststoff zu überziehen.
Die zn Behältern und Kappen verarbeiteten, metallisierten und beschichteten Kunststoffgegenstände der Erfindung werden vorzugsweise dadurch hergestellt, daß man den gasdichten Kunststoff in Latexfortn auf die metallisierte Oberfläche aufbringt. Die Plastikgegenstände lassen sich z. B. als Behälter für Fleisch, Molkereiprodukte und ölhaltige Lebensmittel, als Terpackungsmaterxal für die verschiedensten Produkte sowie als wärineisolierte Takuumflaschen bzw. -kappen einsetzen.
Die Plastikbehälter der grfladung eignen sich für gasförmige, flüssige oder feste Materialien^ die "aber längere Zeit in heißem oder kaltem Zustand aufbewahrt werden sollen. Die Plastikkappen der Erfindung dienen als Verschluß für wärmeisolierte Yakuumbehälter aus den verschiedensten Materialien, s. B. aus ©las. Stahl oder Kunststoffen.
Die Zeichnungen erläutern die Erfindung.
Figur 1 zeigt einen Aufriß alt Teilausschnitt eines "bevorzugten Plastikbehälters der Erfindung, während
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Figur 2 einen Aufriß mit Teilausschnitt einer bevorztigten Plastikkappe darstellt.
Figur 1 zeigt einen Plastikbehälter 1 mit einer Wandung 4 at*s einem normalerweise festen Plastikraaterial, die einen evakuierten Zwischenraum 7 aufweist. Auf der Innenoberflache 9 der Wandung 4 ist ein Metallspiegel 5 niedergeschlagen. Auf der Oberfläche 13 der Metallschicht 5 ist ein Überzug 6 aus einem gasdichten Polymeren aufgebracht. Die Wandung 4» die Metallschicht 5 und der Polymerüberzug 6 bilden zusammen einen Innenteil 3 für den aufzubewahrenden Inhalt und einen Außenteil 2. Der Innenteil 3 ^nd der Außenteil 2 sind an den Schweißlinien 12 miteinander verschweißt. Der Außenteil 2 besitzt eine Öffnung 11, durch die Bestandteile, z. B. die gasabsorbierenden Feststoffteilchen 8, eingeführt und die den Raum J ausfüllenden Gase abgezogen werden können. In wenigstens, einem Teil des Raumes 7 befinden sich gasabsorbierende Feststoffteilchen 8, welche die infolge unvollständiger Evakuierung des Raumes 7 vorhandenen Gase, die beim Entgasen des Kunststoffmaterials oder des gasdichten Polymeren entweichenden Gase und die durch die Wandung 4» die Metallschicht 5 sowie die Polymerschicht 6 dringenden Gase absorbieren. Ein Stopfen 10 verschließt den Zwischenraum 7 nach dessen Evakuierung» Der Stopfen 10 kann aus beliebigen Materialien bestehen, die sich zum Verschließen von Kunststofföffnungen
-1 m
eignen und ein Yakuum von mindestens 10 Torr gewährleisten.
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In Figur 2 ist eine Plastikkappe 20 abgebildet. Die Wandung 4 Gesteht aus zwei' Teilen, einem Yerschlußteil 30, der in die Öffnung eines wäriaeisolierten Vakuumbehälters (Pigur 1) eingeführt werden kann, sowie einem Deckel 31? der entlang der -Schweißlinie 12 mit dem Yerschlußteil 30 verschweißt oder auf andere Weise verbunden ist* Die Wandung· besteht aus einem normalerweise festen Plastikmaterial und weist einen evakuierten Zwischenraum 7 aufo Auf der Innenoberfläche 9 der Wandung 4 ist eine Metallschicht 5 niedergeschlagene Die Oberfläche 13 der Metallschicht 5 weist einen Überzug 6 aus einem gasdichten Polymeren auf« Zumindest ein Teil des Zwischenraums 7 ist mit gasabsorbierenden Peststoffteilchen 8 ausgefüllt, welche die aufgrund unvollständiger Evakuierung des Zwischenraums 7 vorhandene Gasspuren, beim Entgasen des Plastikmaterials bzw. des gasdichten Polymeren freigesetzte Gase und die eventuell durch die Wandung, die Metallschicht und den PoIymerüberzug dringenden Gase absorbieren^ Die äußere Oberfläche 32 der Wandung 4 weist vorzugsweise ein Gewinde 3 auf, mit dessen Hilfe die Kappe in den wärmeisolierten Behälter geschraubt werden kann» Der Deckel 31 besitzt eine Öffnung 11, durch die gasabsorbierende Peststoffteilchen 8 in den Zwischenraum 7 eingebracht und die den Zwischenraum 7 ausfüllenden Gase entfernt werden können« Durch die Öffnung 11 werden, außerdem vorzugsweise die Metallschicht 5 und der gasdichte.Polymer-Überzug 6 auf die nachstehende beschriebene Weise aufgebrachto Ein Stopfen 10 verschließt die Öffnung 11 vakuumdicht, nachdem der Zwischen-
raum 7 evakuiert worden ist,
Die Wandung besteht aus normalerweise festen organischen Polymerisaten, die sich leicht in die gewünschte Behälterform pressen, formen oder auf andere Weise verarbeiten lassen und genügend Steifigkeit besitzen, um diese Form unter den angewandten Bedingungen beizubehalten» Vorzugsweise verwendet man thermoplastische Polymerisate, die sich gegenüber den im Behälter aufbewahrten Materialien relativ inert verhalten. Wogen ihrer niedrigen Kosten und überlegenen Struktureigenschaften sind die sog. Verarbeitungskunststoffe, wie Polystyrol, Styrol/Acrylnitril-Copolymerisate, Styrol/lkitadien-Cοpolymerisate, Styrol/Butadien/ Acrylnitril-Copolymerisate, kautschukinodifizierte Styrolpolyraerisate und andere Polymere aus aromatischen carbocyclischen Konovinylidenmonomeren besonders "bevorzugt. Weitere geeignete Polymerisate sind ζ. Β. Acetalkunststoffe, wie Polyformaldehydharze, Polyolefine, wie Polypropylen und Polyäthylen, Polycarbonate, Polysulfone, Polyamide, wie Nylon-versteiftes Polyvinylchlorid, Polyester, wie Poly(ethylenterephthalat) Acrylharze, wie Poly(methylmetftacrylat) r und andere normalerweise feste Polymeres- die sich in üblichen Formverfahren, z. B. durch Blasverformen und Spritzgießen verarbeiten lassen. Ton besonderem Interesse, ins- . besondere zur Herstellung von mit heißen Flüssigkeiten in Berührung kommenden Wandungsteilen, sind die hochtemperaturfesten Eunststoffef s. B. Styrol/Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate sowie deren kautschuk-
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-Y-
modifizierte Abarten und andere derartige Polymerisate, einschließlich der ,Imid- und ITieder-IT-alkylimidformen. Neben den vorstehend genannten Polymerisaten kann die Wandung auch einen oder mehrere Zusätze enthalten, z. B. Füllstoffe, Stabilisatoren, oberflächenmodifizierende Mittel, gasabsorbierende Materialien und/oder Farbstoffe.
Ba die Wandung vorzugsvreise durch Spritzgießen öder ähnliche Formverfahren hergestellt wird, sind thermoplastische Kunststoffmaterialien bevorzugt. Es können jedoch auch hitzehärtbare Polymerisate verwendet werden. Synthetische Polymerisate, ob thermoplastisch oder hitzehärtbar, eignen sich im allgemeinen nicht zur Aufreehterhaltung eines' Hochvakuums über längere Zeitspanne. Die üblicherweise zur Herstellung der Wandung verwendeten organischen Kunststoffmaterialien besitzen deshalb eine derart große Luftdurchlässigkeit, daß sich in allein aus diesen Kunststoffmaterialien hergestellten Behältern ein Vakuum von 1.0*" Torr nicht aufrechterhalten läßt.
Die Wandungsstärke beträgt etwa 0,025 bis 7,6 mm, vorzugsweise 0,5 bis 7»6 ™a imd insbesondere 1,27 bis 2,54 rom» Bei weniger temperaturfesten Polymeren sollte eine größere Wandstärke angewandt werden. Die Wandstärke wird im allgemeinen so ausgewählt, daß der Behälter unter Normalbedingungen ausreichend formstabil ist. Die Wandung wird mit Hilfe üblicher Formverfahren in die gewünschte Form gebracht,
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z. B. durch Spritzen, Blasverformen oder Kombinationen dieser Verfahren» Die Wandung kann z. B. dadurch hergestellt werden, daß man zunächst zwei oder mehr Einzelteile preßt und diese dann zur fertigen Wandung zusammenschweißt. In diesem Fall können die geschweißten Wandteile aus verschiedenen-Polymeren "bestehen. Zum Beispiel kann der zur Aufbewahrung von flüssigem oder festem Material vorgesehene Innenteil der Wandung aus einem Hochtemperaturharz, wie Styrol/Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat, bestehen, während der Außenteil der Wandung aus einem Mehrzweokharz, z. B. einem Styrol/Acrylnitril-Copolymerisat^ "besteht.
Die Metallschicht verleiht der Wandung zumindest teilweise Sperrwirkung. Geeignete Metalle sind z. B. Silber, Blei, Nickel, Aluminium, Kupfer, Gold, Titan, Zinn, Wismut, Antimon, Chrom9 Mangan, Eisen, Kobalt, Metalle der Platingruppe sowie Legierungen aus zwei oder mehr der genannten Metalle. Vorzugsweise besteht die Metallschicht aus Silber, Nickel oder deren Legierungen. In einer "besonders bevorzugten Ausführungsform bringt man vor der Beschichtung mit einem der vorgenannten bevorzugten Metalle einen Zinnüberzug auf das Kunststoffsubstrat auf. Der Zinnüberzug wird in diesem Fall üblicherweise in einer Menge von etwa 0,5 bis 50 wg/cm aufgetragen. Dies geschieht vorzugsweise durch Behandeln der mit Wasser benetzbaren Oberfläche des Kunststoffsubstrats mit einer verdünnten wässrigen Lösung einer Zinnverbindung, z. B. Zinndichlorid.
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Die Metallisierung erfolgt vorzugsweise dadurch, daß man zunächst die Kunststoffoberfläche benetzbar macht und anschließend stromlos metallisiert. Geeignete Verfahren sind zum Beispiel bei P. A. Lovrenheim, "Metal Coating of Plastics", Noyes Data Corporation (197O), S. H. Pinner et al, "Plastics: Surface and Finish", Daniel Davey & Co. Inc. (1971) S.172 - 186 sowie in der US-PS 2 464 143 beschrieben. Die Wandoberfläche wird vorzugsweise durch Gasphasensulfonierung für Wasser benetzbar gemachte Jedoch eignen sich auch andere einschlägige Verfahren, z. B. die Sprifentladung oder die Sulfonierung in flüssiger Phase. Andere Methoden zur Metallisierung von Kunststoffoberflächen, Z0 Bo die Elektroplattierungj sind gegenüber der stromlosen Plattierung weniger bevorzugt, können jedoch nichtsdestoweniger angewandt werden,,
Zur Herstellung der Metallschicht xiird eine ausreichende Metallmenge. verwandt, um einen im wesentlichen kontinuierlichen Film auf der betreffenden Wandungsoberfläche zu erzeugen und diese teilweise gasdicht zu machen^ Die niedergeschlagene Metallmenge beträgt vorteilhaft 2,0 bis 11-000 yag/cm , vorzugsweise 10 bis 500 jag/cm » Die Dicke· der Metallschicht liegt dementsprechend im Bereich von 0,002 bis 110 Mikrometer, vorzugsweise 0,01 bis 0s5 Mikrometer,, Die Metallschicht sollte im wesentlichen kontinuierlich verlaufen und so ausgedehnt sein, daß sie den evakuierten Zwischenraum praktisch Vollständig umschließt„ Zu diesem Zweck bringt man die Metallschicht auf mindestens etwa 95 $9 Vorzugs-
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weise mindestens 99 5»* der Gesamtinnenoberfläche der Wandung auf, d. h. der dem evakuierten Zwischenraum benachbarten Oberfläche. Die Metallschicht setzt sich aus Metallkristallen zusammen, die einige offene Zwischenräume freilassen» Alternativ hierzu oder zusätzlich kann man die Metallschicht auf die Außenoberfläche der Wandung aufbringen, d. h. die dem evakuierten Zwischenraum entgegengesetzte Oberfläche. Diese Ausführungsform ist jedoch weniger bevorzugt«
Unter gasdichten Kunststoffen werden .normalerweise feste organische Polymerisate mit einer Durchlässigkeit für die in der Atmosphäre vorhandenen Gase von weniger als etwa 6 cm /645 cm /0,025 ram Dicke/Tag, vorzugsweise weniger als etwa 0,9 cm /645 cm /0,025 mm/Tag verstanden. Geeignete gasdichte Kunststoffe werden zu praktisch kontinuierlichen Folien verarbeitet, die sich leicht mit Metalloberflächen verkleben lassen. Spezielle Beispiele für geeignete gasdichte Kunststoffe sind Vinylidenchlorid/Vinylehlorid-Copolymerisate, Tinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymerisate und von Acrylnitril, Methacrylnitril, Methylacrylat, Methylme&acrylat sowie Acrylamid abgeleitete Copolymerisate. Auch Gemische der genannten Polymerisate sind geeignet. Bevorzugte gasdichte Kunststoffe sind Vinylidenchlorid-Copolymerisate.
Die gasdichten Kunststoffe werden auf die Metallüberzüge vorzugsweise in Form von Latiees aufgebracht, die einen im wesentlichen kontinuierlichen
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Film ausbilden, wenn man sie "bei Temperaturen unterhalt des Forrabeständigkeitspunkts des Wandungs-Kunststoffmaterials troGknet. Unter dem Foriabeständigkeitspunkt eines Polymeren wird die Temperaturunter« grenze verstanden, "bei der sich ein "bearbeiteter Kunststoffgegenstand aufgrund der Keigung -des Polymeren, die Form Tor der Bearbeitung wieder anzunehmen, und/oder aufgrund geringster Außenkräfte verformt. Der gasdichte Kunststoff läßt sich jedoch auch auf andere Weise, z» B. in Form von Lösungsüberzügen, nicht wässrigen. Dispersionen oder Pulverti, anwenden. Die Beschichtung der Metallschicht mit dem gasdichten Kunststoff erfolgt zum Beispiel durch Tauchen, Sprühen, Pulverbeschichten, Plasmaspritzen oder mit Hilfe von Glimm^ Entladungen,,
Die auf die Metallschicht aufgebrachte Menge des gasdichten Kunststoffes beträgt 5 "bis 24 000 yug/cm , vorzugsweise 60 "bis 5 000 pg/cra . Die Überzugsdicke liegt entsprechend im Bereich von 0,025 bis 125 Mikrometer, vorzugsweise 0,25 bis 25 Mikrometer» Der Kunststoffüberzug sollte so ausgedehnt sein, daß er den evakuierten Zwischenraum praktisch vollständig umfaßt. Der Kunststoffüberzug wird vorteilhaft auf mindestens 95 ia% vorzugsweise mindestens 99 fo, der Gesamtfläche der Metallschicht aufgebracht.
In den Zwischenraum wird entweder vor, vorzugsweise jedoch nach der Evakuierung, ein gasabsorbierendes Material eingebracht."Üblicherweise
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ist dieses gasabsorbierende Material ein feinverteilter Feststoff oder ein Gemisch aus feinverteilten Feststoffen, z. B. Ruß oder Aktivkohlepulver, Diatome&ierde oder andere kohleähnliehe Pulver, die durch Pyrolyse und/oder Bampfaktivierung organischer Materialien, z. B. Kokosnüssen, Kornschalen oder Zucker, hergestellt worden sind, gepulverte Metalle, Metalloxide oder -hydroxide, z. B. Barium-, Lithium-, oder Natriumhydroxid oder Calciumoxid, Metallsilikate, vie C.alciumsilikat, Magnesiumsilikat und feinverteilte Silikate mit aktiver Oberfläche, Titandioxid oder Aluminiumoxid« Poröse pulverförmige gasabsorbierende Peststoffe mit einer mittleren Oberfläche von 100 bis 2000 m /g sind bevorzugt« Die Pulver besitzen vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von etwa 10 bis 10 Mikron. Die Pulver werden üblicherweise sowohl in äußerst geringen Mengen z. B. etwa 0,5 g» als auch, in großen Mengen angewandt, welche den Zwischenraum praktisch vollständig ausfüllen. Die gasabsorbierenden Feststoffe können ihre Wirkung sowohl durch physikalische Absorption als auch durch chemische Absorptionsmechanismen entfalten.
Der von der Wandung umschlossene Zwischenraum wird mit Hilfe üblicher Vakuumpumpen evakuiert, wie sie auch sonst zur Evakuierung vakuumisolierter Behälter dienen.
Nach Zugabe des gasabsorbierenden Materials beziehungsweise nach der Evakuierung des Zwischenraums (je nach dem,welcher Schritt zuletzt erfolgt),
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wird die dazu verwendete Öffnung beziehungsweise die Öffnungen vakuumdicht verschlossen. Dies geschieht nach üblichen Verfahren, wie sie -zum Versiegeln von Yakuumbehältern aus anderen Materialien angevrandt werden. Vorzugsweise führt man einen Stopfen aus einem ähnlichen oder zumindest mit dem Xunötstoffmaterial der Wandung verschmelzbaren Material in die Öffnung ein und rotiert diesen solange, bis die sich berührenden Oberflächen infolge der entwickelten Reibungshitze schmelzen und so den Stopfen vakuumdicht mit der Wandung verbinden. Der Stopfen kann aber auch durch ültraschallschweißung oder mithilfe eines Klebers, z. B. eines Epoxyharzes,in der Öffnung versiegelt werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile und Prozente beziehen sich, falls nicht anders angegeben, auf das Gewicht.
Beispiel 1
Ein Styrol/Acrylnitril-Copolymerisat (75s25) wird durch Strangpressen zu einem Außenteil der in Figur 1 abgebildeten Wandung verarbeitet. Der Außenteil besitzt eine Wandstärke von 2,0 mm. Ein Styrol/Maleinsäure-
anhydrid-Copolymerisat mit einer Formbeständigkeit von 285°C bei einer
Belastung von 18,5 kg/cm wird daneben durch Strangpressen zu einem Innenteil der in Figur 1 dargestellten Wandung geformt. Auch der Innenteil besitzt eine Wandstärke von 2,0 mm. Durch Ultraschallverschweißung
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-H-
des Innenteils mit dem Außenteil erhält man eine behälterförmige Wandung, wie sie in Fig. 1 abgebildet ist. Die Innenoberfläche der Wandung, d. h. die dem Zwischenraum benachbarte Oberfläche, wird bis zu einem Sulfonierungsgrad von 1 /ag Schvrefeltrioxid/cm sulfoniert, in" dem man eine Minute bei 25 C einen 2 fo Schwefeltrioxidgas enthaltenden trockenen Luftstrom durch den Zwischenraum leitet.
Durch Vermischen vonja.1 Teil der folgenden Lösungen wird ein Metallisierungsbad hergestellt?
0,006 io Ag(NH,)2NO3 in HgO
0,30 io NaOH in HgO
0,15 io Glucose und 0,15 $ Fructose in HpO.
Unmittelbar nach Herstellung des Bads wird die Wandung durch einiainütiges Eintauchen metallisiert.
Die metallisierte Wandung wird mit einem gasdichten Kunststoff überzogen, in dem man sie in einen Latex eines Vinylchlorid/Acrylnitril/ Sulfoäthylmeltecrylat-terpolymerisats(90:8;2) mit einem Feststoffgehalt von 50 io und einer mittleren Teilchengröße von etwa 0,22 Mikron taucht. Hierauf entnimmt man die Wandung dem Latex und läßt überschüssigen Latex abtropfen. Die Wandung wird dann I5 Minuten bei 60 C getrocknet.
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Der Raum im Inneren der ¥andung wird bis zu einem Drtxck von 10 Torr evakuiert und dann unter Vakuum mit 80 g Aktivkohle mit einer mittleren Teilchengröße von 0,2 Mikron beschickt. "Vor der Zugabe wird die Aktivkohle 48 Stunden bei 10 Torr gehalten«, Der Zwischenraum wird dann vakuumdicht verschlossen, indem man einen Stopfen aus Styrol/Acrylnitril-C ο polymerisat (75*25) ^n-ter Vakuum in die Öffnung einführt und durch Drehverschweißung vakuumdicht mit der Wandung verbindet» Vorzugsweise wird ein Teil der Stopfenoberfläche metallisiert und/oder mit dem gasdichten Kunststoff überzogen, um eine kontinuierliche Beschichtung der Wandung mit dem gasdichten Kunststoff zu erzielen. Bei der Prüfung des doppelwandigen Vakuumbehälters ergeben sich Wärmeisoliereigenschaften, die mit denen handelsüblicher Glas- und Stahlvakuumbehälter vergleichbar sind.
Beispiel 2
TJm die Vakuumdichtigkeit der erfindungsgemäßen Vakuumbehälter festzustellen, wird eine gemäß Beisp. 1 hergestellte Vakuumflasche auf ihre Luftdurchlässigkeit geprüft. Die Flasche faßt i/4 Liter und besitzt eine dem evakuierten Zwischenraum zugewandte Oberfläche von '
2 3 ·
1500 cm , ein evakuiertes Volumen von 500 cm und eine Wandungsstärke (die Dicke des Metall-* und Kunststoffüberzugs nicht eingerechnet) von 2,0 mm. Die erzielten Ergebnisse sowie die berechnete voraussichtliche
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Gebrauchsdauer des Yakuumbehälters sind in Tabelle I wiedergegeben. ·
Zum Vergleich werden verschiedene Behälter gemäß Beisp. 1 hergestellt, wobei jedoch entweder keine Metallisierung oder keine Beschichtung rait einem gasdichten Kunststoff erfolgt. Die erhaltenen Behälter werden zusammen mit einem Kontrollbehälter, der mit keinem der Materialien behandelt oder beschichtet wurde, auf ihre Luftdurclilässigkeit geprüft» Die erzielten Ergebnisse sind zusammen mit der berechneten voraussichtlichen Gebrauchsdauer ebenfalls in Tabelle I aufgeführt.
Tabelle
Behälter Έτ. Beschichtung Luftdurch- Yoraussichtl.
lässigk.(1) Gebrauchsdauer (2)
1 * Metall -and gas
dichter Kunst
stoff		 0,0
2* Metall'
3* gasdichter
Kunststoff		 1,1
G* - ■9
*,Vergleich
6 -20 Jahre
7,5-25 Tage 22,5 - 75 M ■
Die eingedrungenen atmosphärischen Gase werden mithilfe eines Massenspektrometer gemessen.
(2) Unter der Annahme, daß der den. evalcuiexten-Zwischenratun ausfüllende Feststoff insgesamt etwa 24-80 cm5' Luft absorbieren
kann (die in Beispiel 1 verwendete Aktivkohle "besitzt dieae Kapazität), errechnet sich die Gebrauchsdauer des Yakuumbehälters nach folgender Gleichung?
• -U4.-1 · -u - η ν ν. j Gasabsorptionskapazität des voraussichtliche Gebrauohsdauer = ,., . , Λ
Luftdurchlässigkeit.
• Beispiel 3
Zum Nachweis der synergistischen Wirkung des Beschichtens der Metallschicht mit einem gasdichten Kunststoff werden verschiedene PoIystyrol-Folienstreifen mit einer Dicke von 0,13 rom gemäß Beispiel 1 Ms zu einem Sulfonierungsgrad von 1,5 /&g Schwefeltrioxid/cm ober-
Drei
flächlich sulfoniert«, / der sulfonierten Folienstreifen werden in verschiedener Dicke mit einem gasdichtem Kunststoff überzogen, indem man einen Latex von Tinylidenchlorid/Acrylnitril/Sulfoäthylmethacrylatterpolymerisat (90:8s2) mit einem Feststoffgehalt von 50 $ aufträgt. Die mit dem gasdichten Kunststoffen verschiedener Dicke beschichteten Polystyrolstreifen, ein nicht behandelter Polystyrolstreifen und ein Streifen der oberflächen-sulfonierten Polystyrolfolie werden auf ihre Sauerstoffdurchlässigkeit geprüfte Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle II wiedergegeben.
Zwei der sulfonierten Polystyrol-Folienstreifen werden gemäß Beispiel 1 metallisiert. Einer der metallisierten Streifen wird dann nach dein vorstehend beschriebenen Verfahren mit einem gasdichten Kunststoff überzogen. Der erhaltene beschichtete und metallisierte
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Streifen wird zusammen mit dem nicht beschichteten metalliaierten-Streifen auf seine Sauerstoffdurchlässigkeit geprüft. Die erzielten Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle II wiedergegeben.
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a Tj β 1 1 β II
Probe-Ir« Typ Überzugsdicke Sauerstoff-Durchtrittsgeschwindigkeit
'm cnr/645 cm2/O,O25 mm/atm/Tag (1)
. Silber . 220 0,013
gasdichter Kunststoff 1200
2* Silber 220 6,3
3* gasdichter Kunststoff 710 0,43
4* gasdichter Kunststoff 980 > . 0,31
^ 5* gasdichter Kunststoff 1420 0,20
co '
es 6* sulfonierte Oberfläche -* 25,0
s\J ■.'■·■
es 7« unbehandelt »~ ' '25,2
(1) Mithilfe eines Massenspektrotneters %?ird die innerhalb von 24 Stunden bei 25°G durch
diffundierte Sauerstoffmenge gemessen;
Beispiel 4
Eine Wandung einer hohlen Polypropylenkappe gemäß Fig. 2 mit einer Wandstärke von 1,9 ram wird durch Ultrasohallverschweißen eines Deckels 31 mit einem Verschlußteil 30 hergestellt. Die Innenoberfläche der Wandung wird bis zu einem Sulfonierungsgrad von 1 /ig Schwefeltrioxid/cm sulfoniert, indem man 1 Minute bei 25°C einen 2$ Schwefeltrioxidgas enthaltenden trockenen Luftstrom durch die Öffnung 11 des Deckels 31 in den Zwischenraum einleitet.
Ein Metallisierungsbad wird durch Termisohen vonfci Teil der folgenden Lösungen hergestellt:
(A) 0,60$ Ag(NH3) 2N0 in HgO
(B) 0,30$ ITaOH, 0,15$ Glucose und 0,15$ Fructose in HgO
Unmittelbar nach dem Vermischen der Lösungen (A) und (b) wird eine kleine Menge des Gemisches durch die Öffnung 11 in den Zwischenraum 6 der Kappe eingespritzt. Die Versilberung erfolgt innerhalb einer Minute. Die versilberte Oberfläche wird dann mit Wasser gespült. Die Silberschicht besitzt eine Dichte von 100/ig/cm , was einer Schichtdicke von etwa 0,1 Mikrometer entspricht.
Die versilberte Innenoberfläche der Kappe wird mit einem gasdichtem Kunststoff überzogen, indem man in die Öffnung 11 der Kappe einen Latex von Vinylchlorid/Aerylnitril/SulfoäthylmeiKacrylat-terpolymerisat (90:8:2) mit einem Feststoffgehalt von 50$ und einer mittleren Teilchen-
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größe von etwa 0,22 Mikron einspritzt. Hierauf wird die Kappe umgedreht, so daß überschüssiger Latex durch die Öffnung 11 aus dem Zwischenraum 6 austropft. Die Kappe wird dann 15 Minuten bei 60 C getrocknet. Der getrocknete Überzug aus dem gasdichten Kunststoff besitzt eine Dicke von 25 Mikrometer.
-3 M-i
Der Kappeninnenraum wird bis zu einem Druck von 10 Torr evakuiert und mit 30 g Aktivkohle mit einer mittleren Teilchengröße von 0,2 Mikron durch die Öffnung 11 unter Vakuum beschickt. Tor der Zugabe wird die Aktivkohle 8 Stunden bei 350 C unter einem Vakuum von 10 Torr gehalten« Der Innenraum wird dann durch Drehverschweißung eines Polypropylenstopfens 14 in der Öffnung 11 vakuumdicht verschlossen.
vor Man kann aber auch ein Glas- oder Kupferrohr/der Evakuierung mit der Kappenöffnung 11 verbinden und dann das Glasrohr abschmelzen bzw. das Kupferrohr abquetschen. Eine weitere Versiegelungstechnik besteht darin, den Deckel 2 so auszugestalten, daß ein Kunststoffschlauch durch die Öffnung 11 nach außen reicht. Durch Abquetschen des Schlauches und Schmelzen des Kunststoffmaterials läßt sich dann ein vakuumdichter Verschluß erzielen.
Die Wärmeisoliereigenschaften der erhaltenen Kappe werden dadurch bestimmt» daß man sie auf eine Thermosflasche aufsetzt, die aus einem versilberten, unter Vakuum stehenden Glaseinsatz mit breiter Öffnung und einem Kunststoffmantel besteht und etwa 4^5 nil Wasser von etwa 900C enthält. Die verschlossene Flasche wird 10 Minuten stehengelassen,
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■ worauf die Anfangsteinperatur ermittelt wird. 60 Minuten nach Bestimmung· der Anfangstemperatur wird die Endtemperatur gemessen und die Flaschenhalbzeit(t.,/„) nach folgender Gleichung berechnet:
t / = (Anfang + *Ende ) 0,5 - TRaum χ ^693 ^
' T-T
Anfang Ende
Als Piaschenhalbzeit wird die Zeitspanne bezeichnet, in der die Hälfte der im Flascheninhalt gespeicherten Kalorien an die Umgebung verloren geht .. Beispielsweise bedeutet die Flaschenhalbzeit jene Zeit, in der die Temperatur eines aufbewahrten heißen Nahrungsmittels bei einer Raumtemperatur von 25°C von 1OO°C auf 62,5°G abfällt. Bei Zugrundelegung der vorstehenden Formel ergibt sich für die hergestellte Kappe eine Halbwertszeit von 9>5 Stunden.
Beispiel 5
Die Innenoberflächen zweier aus Styrol/Acryliiitril-Copolymerisat hergestellten Flaschen mit einer Dicke von 2,5 mm werden bis zu einer Dicke der Sulfonatschicht von 3 Mikron (20/ig SO ,/cm ) oberflächlich sulfoniert, indem man die Oberflächen 1 Minute bei 25 C mit trockener Luft in Berührung bringt, die 2$ Schwefeltrioxidgas enthält.
Die oberflächen-sulfonierten Flaschen werden ftann mit einer 0,001 wässrigen Lösung von Zinndichlorid gespühlt, wobei sich ein 0,5 Mikron dicker Zinnüberzug ausbildet.
409820/0851
Ein MetaD-lisierungsbad wird durch Yerraischen von jeweils 1 Teil der folgenden Lösungen hergestellt:
0,60$ Ag(ITHj TTO, in H0O
0,30$ TTaOH in H3O 0,15$ Glucose und 0,15$ Fructose in H3Oc
Die zinnbeschiehteten Flaschen werden durch einminütiges Eintauchen in das Bad an den sulfonierten Oberflächen metallisiert. Die metallisierten Flaschen werden dem Bad entnommen und mit Wasser gewaschen. Die niedergeschlagene Metallmenge beträgt etwa lOOOyug/em «
Die Innenoberfläche einer Flasche wird mit einem Vinylidenchlorid/ Acrylnitril/Sulfoäthylmeifta.crylat-terpolymerisat (90s 8»2) überzogen, indem man einen Copolymerisat-Latex mit einem Feststoffgehalt von 50$ und einer mittleren Teilchengröße von 0,22 Mikron in die Flasche gießt und sie so schwenkt, daß die gesamte Oberfläche mit dem Latex in Berührung kommt. Überschüssiger Latex wird aus der'Flasche gegossen und der verbleibende Latex zu einem Film mit einem Überzugsgewicht von 2500,/ug/cm getrocknet« Auf ähnliche Weise wird die andere Flasche mit einem Styrol/Butad'ien/Copolymerisat-Latex mit einem Feststoffgehalt von 35$ beschichtet. '
Die erhaltenen Flaschen werden auf ihre Stickstoffdurchlässigkeit/ geprüft, indem man sie 6 Tage in einem Ofen bei 76 C aufbewahrt und dann den eingedrungenen Stickstoff mit Hilfe eines Massenspektrometer mißte Für die mit dem Tinylidenchlorid-Terpolymerisat beschichtete
U0 982OZ&851
Flasche beträgt die Stickstoffdurchtrittsgecchwindigkeit 0,Oj era /645 cra / atm/Tag, während sie für die mit Styrol/Butadien-Copolymerisat beschichtete Flasche 0,09 era /645 cm /atm/Tag beträgt»
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Claims (18)

  1. Patentansprüche
    Λ Värmeisolierende Vakuumbehälter und -kappen mit doppelvandigem Aufbau, deren Wandung aus einem normalerweise festen organischen Kunststoffmaterial besteht und auf mindestens einer Oberfläche eine Metallschicht aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht mit einer gasdichten Kunststoffschicht überzogen ist.
  2. 2. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die evakuierte Zwischenschicht ein gasabsorbierendes Material enthält.
  3. 3. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht auf der dem evakuierten Zwischenraum benachbarten Oberfläche aufgebracht ist.
  4. 4. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gasdichte Kunststoff ein Vinylidenohlorid-Copolymerisat ist.
  5. 5. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht aus Silber besteht.
  6. 6. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung 0,5 bis 7,6 mm, die Metallschicht 0,002 bis 110 Mikrometer und der Überzug 0s025 "bis 125 Mikrometer dick isto
    4098 20/0851
  7. 7. Ausführungsform nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gasabsorbierende Material fein verteilte Aktivkohle ist«
  8. 8. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung aus einem Polymeren eines aromatischen carbocyclischen Monovinylidenmonoffieren besteht.
  9. 9· Ausführungsform nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet» daß die Wandung aus Polypropylen besteht.
  10. 10. Verfahren zur Herstellung von Yakuumbehältern und -kappen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Oberfläche der Kunststoff wandung für Wasser benetzbar macht, auf die benetzbare Oberfläche eine im wesentlichen kontinuierliche Metallschicht aufbringt, die Metallschicht mit einem gasdichten Kunststoff in Latexform im wesentlichen kontinuierlich überzieht und den Wandungszwischenraum evakuiert, zumindest teilweise mit einem gasabsorbierenden Material füllt and vakuumdicht verschließt»
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metallschicht durch stromlose Plattierung aufbringt.
  12. 12. Wärmeisolieren&er gasdichter Kunststoffgegenstand aus einem normalerweise festen, organischen Kunststoffsubstrat, das auf mindestens einer Oberfläche eine Metallbeschichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht mit einem organischen Polymeren
    4 09820/0851
    überzogen ist, das in Latexfortn auf die Metallschicht aufgebracht
    worden ist. -
  13. 13· Ausführungsform nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat 0,025 Ms. 7,6 mm, die Metallschicht 0,002 bis 110 Mikrometer und der Polyraerüberzug 0,025 bis 125 Mikrometer dick ist.
  14. 14» Ausführungsform nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht durch stromlose Metallabscheidung auf das Substrat
    aufgebracht worden ist·
  15. 15· Ausführtmgsform nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ;der Überzug aus einem Vinylidenchlorid-Polymerisat oder einem Styrol/ Butadien-Copolymerisat besteht.
  16. 16« Verfahren zur Herstellung des Kunststoffgegenstandes nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Oberfläche eines normalerweise festen organischen KunststoffSubstrats metallisiert
    und die Metallschicht durch Auftrag eines Latex eines organischen Polymeren mit einem im wesentlichen kontinuierlichen, auf der
    Metallschicht haftenden Uberzugsfilm beschichtet.
  17. 17· Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die
    Oberfläche des KunststoffSubstrats vor der Metallisierung für
    Wasser benetzbar macht.
    409820/0851
  18. 18. Verfahren nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, daß man die . mit Wasser benetzbare Oberfläche des KunststoffSubstrats zunächst mit einer verdünnten wässrigen Lösung einer Zinnverbindung beschichtet und dann versilbert.
    409820/0851
    Leerseite
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