DE2353817A1 - Plasma-emissionsspektroskopie - Google Patents
Plasma-emissionsspektroskopieInfo
- Publication number
- DE2353817A1 DE2353817A1 DE19732353817 DE2353817A DE2353817A1 DE 2353817 A1 DE2353817 A1 DE 2353817A1 DE 19732353817 DE19732353817 DE 19732353817 DE 2353817 A DE2353817 A DE 2353817A DE 2353817 A1 DE2353817 A1 DE 2353817A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- radiation
- carbon
- frequency
- characteristic
- frequencies
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000001637 plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 title claims description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 49
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 claims description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 claims 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 claims 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000012764 semi-quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/30—Measuring the intensity of spectral lines directly on the spectrum itself
- G01J3/36—Investigating two or more bands of a spectrum by separate detectors
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
- H05H1/0006—Investigating plasma, e.g. measuring the degree of ionisation or the electron temperature
- H05H1/0012—Investigating plasma, e.g. measuring the degree of ionisation or the electron temperature using electromagnetic or particle radiation, e.g. interferometry
- H05H1/0037—Investigating plasma, e.g. measuring the degree of ionisation or the electron temperature using electromagnetic or particle radiation, e.g. interferometry by spectrometry
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
PATENTANWALTSBQRO TlEDTKE - BüHLMG - KlNNE 2353817
80 0 0 Müη chen 2
Bavariarlng 4
Postfach 202403 26. Oktober 19 73 B 5690
Imperial Chemical Industries: Linited
London (Großbritannien)
Plasma-Emissionsspektroskopie
Die Erfindung bezieht sich auf die Plasma-EmissiGnsspektroskopie.
Die Anmelderin hat bei der Plasma-Smissionsapektroskopie
gefunden, daß die Anwesenheit von Kohlenstoff zu einer
(kontinuierlichen) Untergrundstrahlung Anlaß gibt, die die '
Strahlungsintensitäten über einen breiten Spektralbereich hinweg anhebt und somit im allgemeinen die nachzuweisenden Intensitäten
bei den für andere Arten oder Atome charakteristischen
Frequenzen erhöht.
Bei der Plasma-Bmissionsspektroskopie kann eine Elementar-
ORIGINAL INSPECTED
analyse (bzw. quantitative oder halbquantitative Analyse
nach Elementen) einer kohlenstoffhaltigen Probe dadurch
erreicht werden, daß man die Probe einem Plasma aussetzt
bzw. in ein Plasma einbringt, die vom Plasma ausgesandte Strahlung nach ihren Frequenzen auflöst und die Strahlungsintensität bei einer oder mehreren charakteristischen Frequenzen von einem oder mehreren einzelnen Elementen bestimmt
bzw. nachweist. Als "Plasma" wird eine Mischung von Elektronen und Gasionen ggf. zusammen mit neutralen Atomen bezeichnet. Sas Plasma kann zweckmäSigerweiae in Abwesenheit
von Heon, Argon oder vorzugsweise Helium durch Gasanregung -beispielsweise durch elektrische Entladungen, Mikrowellenstrahlung und/odtr Hochfrequenzinduktion gebildet werden.
Drucke von 0,01 bis 4-0 Torr können beispielsweise bei Verwendung von Helium angewandt werden. Die Probe kann dem Plasma
dadurch ausgesetzt werden, daß sie in einem Gasstrom durch
einen Bereich geschickt wird, in dem ein Plasma erzeugt wird
und das Verfahren ist auf Effluenten von Gaschromatographen
anwendbar. Eine sehr geeignete Technik zur Durchfuhrung solcher Element- bzw. Eiementarenalysen wird in dtr anhängigen
Patentanmeldung P 21 20 976.7 der Anmelderin beschrieben.
Die vorliegend« Erfindung umfait »in· Vorrichtung sur
PlesMa-Smieeioneepaktroskopie von kohlenstoffhaltigen Proben.
409 8 24/0961
mit Mitteln, aur Plasma-Exposition der Probe vorzugsweise in
einem Gasstrom, Mitteln aur Auflösung der vom Plasma emittierten
Strahlung nach ihren Frequenzen, Mitteln zum Nachweis der Strahlungeintensität von bzw« bei charakteristischen Frequenzen
von Kohlenstoff und anderen Komponenten bzw. Elementen, wobei
speziell Mi,ttel zur Korrektur der für charakteristische Frequenzen
von anderen Komponenten bzw« Elementen aufgenommenen
Strahlungsintensität im Hinblick auf ©ine Erhöhung der Untergrundstrahlung
bei dieser Frequenz infolge von Kohlenstoff
vorgesehen Bind. Bei der Anwendung für eine Elementaranalyse sollte die Probe praktisch vollständig in ihre Atome zerlegt
sein, um sicherzustellen, daß praktisch die Gesamtheit jedes der Untersuchung unterliegenden Elementes die für das EIement
charakteristische Strählung, d.h. Atomstrahlung, emittiert. Wenn das Element teilweise in gebundenem Zustand vorliegt,
so wird dadurch die Intensität der nachzuweisenden Atomstrahlung
vermindert.
Die Mittel zur Korrektur der für einzelne vom;Kohlenstoff
verschiedene Elemente aufgenommenen bzw. registrierten Intensität können, wenn gleichzeitig eine Eleaentarsnalyse dee
Kohlenstoffs vorgenommen wird, Mittel aur Subtraktion eines mit der Kohlenstoffbestimmung in Beziehung stehenden Wertes
(der wahlweise atiefe in Relation su der chfer&ktefistlachen
Frequenz d©a einzelnen Elementbs steht) von'am für diese«
409824/0961
Element aufgenommenen Wert umfassen. Es wurde gefunden,
daß sich die auf Kohlenstoff zurückgehende Untergrund strahlung
über einen weiten Frequenzbereich erstreckt, jedoch in ihrer Intensität zum roten Ende des Spektrums hin abfällt.
Es ist daher ratsam, bei gleicher Höhe der Kohlenstoffbestimmung
eine unterschiedliche Korrektur bei den charakteristischen Frequenzen der Einzelelemente anzubringen, wenn diese
weit auseinanderliefen und insbesondere, wenn eine von diesen im niedrigen Frequenzbereich liegt.
Die Mittel zur Korrektur der für einzelne Elemente anders als Kohlenstoff aufgenommenen Intensität können alternativ
Mittel zum Strahlungsnachweis bei einer von der charakteristischen Frequenz des Einzelelementes unterschiedlichen
Frequenz, vorzugsweise jedoch innerhalb eines Bereichs von plus oder minus 30 1 derselben umfassen sowie Mittel zur
Subtraktion des bei einer aolchen Frequenz erhaltenen Signals
von dem bei der charakterischen Frequenz des Einzelelementes erhaltenen. Diese Mittel können, wenn de Analyse unter Verwendung
eines Mehrkanalspektrometers durchgeführt wird, das auf eine charakteristische Frequenz des Einzelelements
eingestellt ist, einen weiteren Kanal des Spektrometers umfassen, der auf eine andere für die Unt ergrund st rahlung 1» ai
einer charakteristischen Frequenz des Sinzel«leaeate· reprtlaen-
tative frequenz und vorzugsweise innerhalb von plus oder
409824/0961
BAD OP.K51NAL
xmb« msmirn Mitel znx
von dem
-ei i:e
Qaara
ist 4-3Site.
äuj· S
, Di««© Miüttel
«iuaseb
Qus sinem MmtßFi-a
l;as flf ii« StrJahlwriyg fea
i^hUt wiipd im. «iapm Winkel amr
eingescjiobfia, so daß die S*faiil»xig einer
requeni! zu den Ämpfangemitteln für
des Spek$iOiue1;«^fl abgelenkt
Mittel
8 24/0981
BAD OftlÖiNAL
Frequenzänderung oder -verschiebung in der jäinstellung d-ea
Spektrometer zur Variation der Freojiensversehlebung einstellbar
sein.
3)ie Frequenzverschiebung wird zweckmäJJigerweise dadurch
erreicht, daß man zur transversalen Unterbrechung der
Ebene der Strahlung der für das *u analysierende Element charakteristischen
frequenz durch Rotation zumindest eine Lamelle oder schichtartige Komponente eines Materials einschiebt,
das für die iJtaraiiXuag transparent ist und für diese ein
Brecnungsvermögen besitzt, wobei die Botetioaeachse der lamelle
bzw, Lamellenkomponeiite vorzugsweise zur Veränderung
des Winkels zwischen der ibene der Strahlung und der fiotatiojaaebene
in einem gewünschten Ausmaß justierbar ist.
"Transparent" soll dabei bedeuten, daß das Material die
Strahlung ohne übermäßige Streueffekt© iilndurchläß*- Ea ist
au bemerken, dal einige Strahlimg von dsm Material absorbiert
und/oder reflektiert werden kann, wobei j«doeJn detrartige Verluste
beispielsweise durch angemessene Verstärkung oder Abscfawächung
des vom Spektrometer erhaltenen Signals zugelassen «erden können.
Anwendbar ist jede geeignete mechanische Anordnung,und
die Mittel könnea «ine drehbare ebene Seheibe mit singeschnit-
409824/0 961
BAD ORIGINAL
tenen Löchern umfassen, die entweder aus dem besagten Material
besteht oder bei der einige Löcher von dem Material eingenommen
werden. Vorzugsweise sollten die Mittel zur Sicherstellung einer augenblicklichen Verschiebung oder Veränderung der
vom Spektrometer erfaßten Frequenz von einem Wert zum anderen dienen, ^ie Wirkung einer solchen Vorrichtung besteht in .'der
ciicherstellung eines ■ "Recht-eckwell en signal 3 vom Spektrometer,
bei dem die Differenz zwischen dem Maximal- und Minimalwert
für die Konzentration des nachzuweisenden Elementes repräsentativ iät. Durch geeignete Konzeption der Mittel zur Erzeugung
der Frequenzänderung oder -verschiebung kann eine sinusförmige Welle erzeugt werden, wenn dies bevorzugt ist.
Nachfolgend wird eine Ausführungsart der Erfindung unter
Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben, die eine Vorrichtung gemäß
der Erfindung in Form eines Schaltbildes zeigt.
iSin Spektrometer 1 ,das Strahlung von einem gemäß der
anhängigen Anmeldung P 21 20 976.7 der Anmelderin durch
Hindurchleiten eines heliumhaltigen Gasstromes,in den ein
Strom einer kohlenstoffhaltigen Probe eingeführt werden kann,
durch einen Mikrowellenhohlraum in Gegerwart eines Spülgases
für Kohlenstoff erzeugten Plasma ejmpfängt, umfaßt ein Beugungsgitter
zur Auflösung der Strahlung des Plasmas nach ihren Frequenzen (nicht dargestellt) sowie zum Nachweis der
409824/0961
Strahlungsintensität von'charakteristischen Frequenzen für
Einzelelemente angeordnete Photomultiplier 2, 3, 4 una 5,
wobei sich der Nachweis des Photomultipliers 5 auf Kohlenstoff
bezieht.
Vom Photomultiplier bzw. von den Photomultipliern während
der Bestimmung der Probe herkommender Strom kann durch Schließen der Schalter 6, 7, 8, 9 und 14. (jeweils) auf eine Platte der
Kondensatoren 10, 11, 12 und 13 gegeben werden. Die andere Platte der Kondensatoren 10, 11, 12 und 13 wird mit Hilfe eines
in virtueller Masseschaltung, d.h. mit Rückkopplungewiderständen
19, 20, 21 und 22 angeschlossenen Different!albetriebsverstärkers
15, 16, 17 und 18 auf ein Potential im entgegengesetzten
Sinne (ein Gegenpotential) gebracht, das durch Zuleitung eines Potentials von den Potentiometern 23, 24,
und 26 über die Widerstände 30, 31, 32 und 33 und ebenfalls im Falle der !fhotomultiplier 2, 3 und 4 von den Potentiometern
27, 28 und 29 über die Widerstände 34, 35 und 36 erzeugt wird, ,
An die Potentiometer 23, 24, 25 und 26 wird über den Verstärker 38 von hoher Impedanz ein Potential gegenüber
Kasse 37 angelegt. Dieser Verstärker ist der Weiterleitung des auf dem Kondensator 39 als Ergebnis der Zuleitung eines
konstanten Stroms von einer konstanten Stromquelle 40 während
409824/096
der Zeitdauer, in der die Schalter 6, 7, 8, '9 und 14 geschlossen sind, angesammelten Potentials angepaßt; die andere
Platte des Kondensators 39 ist mit Masse verbunden.
Die Potentiometer 27, 28 und 29 werden von dem Verstärker
41 von hoher Impedanz mit dem auf den Kondensator 13
gegenüber Masse angesammelten Potential gespeist, während der andere Pol der Potentiometer 27, 28 und 29 mit Masse verbunden
ι " ■
Die Potentiometer 42, 43, 44 und 45 für die Empfindlichkeitseinstellung
sind über einen Parallelechalter in die ürdleitung eingeschaltet. Der regelbare Abgriff von den
Potentiometern 42, 43, 44 und 45 ist gleichzeitig an die
Ausgabe bzw. Anzeige 47 angeschlossen.
Das Gerät arbeitet wie folgt) Ein Plasma wird in Abwesenheit
von irgendeinem zu analysierenden Material induziert
und die Schalter 6, 7, 8, 9 und 14 werden geschlossen. Es resultiert
eine stetige Zunahme im Potential quer zum Kondensator 39 und somit wegen des konstanten Stromflusses zum Kondensator
39 von der konstanten Stromquelle 40 her eine stetige
Zunahme des "an "die Potentiometer 23, 24t 25 und 26 angelegten
Potentials. Ein Anteil dieses Potentiale wird je nach Abgriff
an den Potentiometern auf die Kondensatoren 10, 11, 12 und 13
gegeben. Die andere Platte der Kondensatoren 10, 11, 12 und 13
409824/096 1
wird von den Photomultipliern 2, 3 t 4 und 5 gespeist, die wiederum
mit dem Hauptverstärker 46 und der Ausgabe oder Anzeige
der Heine nach verbunden sind. Die Potentiometer 23, 24, 25
und 26 werden dann so eingestellt, daß die Kondensatoren 10,
11, 12 und 15 während dieses Betriebes kein Potential zeigen.
Auf diese Weise wird das Signal von den Phötoaiultipliem zur
Eliminierung des sog. Dunkelstroiis und Stroms infolge von
Untergrund strahlung (d.h. des bei Abwesenheit der i'robe fließenden Stroms) korrigiert.
Eine kohlenstoffhaltige Probet die kein Element enthält,
auf das die Photomultiplier 2, 3. und 4 ansprechen
und die daher lediglich den Photomultiplier 5 anregt, wird in das Plasma eingeführt und der Potentialaufbau am Kondensator
13 wird zu den Potentiometern 27, 28 und 29 weitergeleitet. Ein Anteil des an diese Potentiometer angelegten
Potentials, wird je nach Einsteilung des Abgriffs an diesen
Potentiometern zu den Kondensatoren 10, 11 und 12 weitergegeben,'
deren Ladungszustand mit Hilfe des Hauptverstärkers und der Ausgabe oder Anzeige 47 abgefragt wird. Die Potentiometer
27, 28 und 29 werden dann so eingestellt, daß während des Durchganges von einer kohlenstoffhaltigen Probe an der
Anzeige ein Nullwert erbalten wird. Aus dieser Einstellung
oder Justierung resultiert, daß ein Anteil des Kohlenstoffsignals dem Signal der einzelnen Photomultiplier 2, 3 und 4
409824/0961
BAD OBiGlNAL COPY
entgegengesetzt wird, unabhängig τon der Höhe des Kohlenstoffsignals.
Auf diese Weise wird die Erhöhung der TJntergrundstrahlung
bei den den Photomultipliem 2, 3 und 4 entsprechenden
Frequenzen infolge der Anwesenheit von Kohlenetoff in äer Probe kompensiert. Wenn eine Probe,die Elemente enthält,
die von den Photomultipliem "2, 3 und 4 nachgewiesen werden,
in das Plasma geschickt wird, so wird ein für die Strahlung. (infolge) dieses Elementes bei Abwesenheit von Kohlenstoff
repräsentatives Signal an den Hauptverstärker 46 gegeben.
Die Potentiometer 42, 43, 44 und 45 werden zur Einstellung der Empfindlichkeit des für das Element-aufgenommenen bzw·
registrierten Potentiale auf einen gewünschten Wert, mit dem es ausgedruckt werden soll, verwendet·
Ein Schema für eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist in Fig. 2 gezeigt.
Ein Einkanalspektrometer 100»das dem Ansprechen auf ein
Plasma, wie oben beschrieben, angepaßt ist (die Mittel zur Erzeugung des Plasmas sind nicht gezeigt), umfaßt einen Nachweisspalt
und ein Beugungsgitter (ebenfalls nicht gezeigt)»
das die vom Plasma emittierte Strahlung durch "Auffächerung" in der Ebene der Zeichnung auflöst; einen Photoaultiplier
und eine in den Strahlengang der zum Photomultiplier gelangen-
409824/0961
BAD 0PSK3INAL COPY
- 12 -
den Strahlung angeordnete Scheibe 11O mit vier ähnlich gestalteten
und großen Fenstern/ bei denen zwei Begrenzungen radial und zwei Krümmungsmitten der Bögen um die Achse
der Scheibe 110 sind. Die Scheibe wird axial vom Motor 103 angetrieben. Ein Paar von einander entgegengesetzten Fenstern
ist durch Quarzplatten verschlossen, während die anderen Fenster leer bzw. frei sind. Für die Drehung der Rotationsachse
der Scheibe 110, deren Hittelpunkt in derselben Lage
bleibt, sind (nicht gezeigte) Mittel vorgesehen. Das Signal vom Photomultiplier 1Ό1 wird zu einstellbaren Mitteln 1O2
zur Kompensation des Dunkelstroms geleitet und von dort zu dem phäseneinpfindlichen Decodierer 113, der durch den mit
der Scheibe 110 gekoppelten phasenempfindlichen Schalter gespeist wird. Das vom Photomultiplier 101 ausgehende Signal,
wenn dieser von Licht getroffen wird, das durch das freie bzw. leere Fenster hindurchgeht, wird zum Filter 105 geleitet
und dort geglättet. Das vom Photomultiplier 101 ausgehende Signal, wenn durch eine Quarzplatte passierendes Licht auftrifft,
wird zu einem einstellbaren Verstärker und Wechselrichter 106 geleitet und von diesem zum Filter 105. Das vom
Filter 105 herkommende Signal wird über Mittel 107 zur Ver-Stärkung
oder Abschwächung eines Signals zum Schreiber oder Registriergerät 103 geleitet.
Das Gerät arbeitet wie folgt: Zunächst ist der Schalter 109 geöffnet, jedoch gelangt zum Photomultiplier durch Schließen
409824/0961
des Uachweisspälts (des Spektrometerä) kein I/icht und die
Mittel 102 zur Kompensation ode* Segeneteusi-anjg des Dunkel-Stroms
werden so eingestellt, daß ein iiullwert am Schreiber
oder Eegistriergerät erhalten wird} das Spektrometer wird
auf die Freqmenz eingestellt, die durch Zugabe einer Frohe
zum Plasma nachgewiesen werden soll. Bas Plasma wird dann
bei dieser frequenz ohne jede Anwesenheit einer Probe bei
geschlossenem Schalter WB fee stimmt C die yon ihm aiasgesandifee
Strahljuag) wobei dife Botatiojisachse de>
'JScJböiÄ* 110 so eingestellt
ist, da© Άίύΐίέ. aiisräichehde. frejpiehZFersehiebüng
für das laicht erhalten »irdi Der _ ferstär&eriänd Weßhselriehter
106 wird dann ad eingestellt, .dap am geEte.iber oder
Eegiötriergierät 1^8 iinö- Mialläblesung JbzWi _eim--WtkiXwptt
erhalten wird ■. Biese Operation dieni;. zmr Eo)Pf1 ektiir" "Von -. .
Absorption
die fieqiä^mz^ aiii I |i
stiimmt ist, |e^eiis.^erscliöfeeh wifd wenn· Üti BieM djareh
die QaayzpiattMe hindii.fechg#it und dir fjir.iieii fareqienz
Ίαήα aü'r BöÄcksi
t der Ijäte1aaifi.t. wird,
und Wieiseiriißttör iöi Iäü Älti*J*ii' üÜÄeim »I* lii»
und Wieiseiriißttör iöi Iäü Älti*J*ii' üÜÄeim »I* lii»
vom "unbehinderten" liebt abgezogen. Der Schreiber spricht
daher auf eine Differenz zwischen der Intensität bei der Frequenzcharakteristik des nachzuweisenden Elementes und
derjenigen bei einer durch die Einstellung der Botationsachse
der Scheibe 110 festgelegten frequenz an. Er zeigt daher die auf das Element zurückgehende Strahlung korrigiert
bezüglich einer Änderung in der Untergrundstrahlung während
des Durchganges der Probe.
409824/0961
CQpy
Claims (9)
1. Verfahren zur Plasma-EmiseioneBpektroskopie»bei-der eine
Kohlenstoff enthaltende Probe einem Plasma ausgesetzt, vom Plasma emittierte Strahlung nach ihrer Frequenz aufgelöst
und die Strahlung von Frequenzen,die für ein oder mehrere Arten oder Elemente charakteristisch ist, nachgewiesen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die nach gewiesene Intensität der Strahlung bei für ein oder mehrere
einzelne Komponenten oder Elemente andere als Kohlenstoff charakteristischen Frequenzen zur Berücksichtigung einer
Erhöhung der Untergrund strahlung bei dieser Frequenz infolge
von Kohlenstoff korrigiert wird, wobei insbesondere für eine im Plasma erfolgende Dissoziation der Probe zu Atomen gesorgt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung einer Plaema-Emissionsspektroskopie von kohlenstoffhaltigen Proben nach Anspruch
mit Mitteln, mit denen eine Probe einem Plasma ausgesetzt wird, Mitteln zur Auflösung von vom Plasma emittierter Strahlung
nach ihren Frequenzen und Kitteln zum Hachweis der Intensität
der Strahlung von für ein oder mehrere Komponenten charakteristischen Frequenzen,gekennzeichnet durch Mitteln zur Korrektur
AO9824/0961
der registrierten bzw. aufgenommenen Intensität der Strahlung
bei Frequenzen, die für eine oder mehrere einzelne Sorten bzw. Komponenten anders als Kohlenstoff charakteristisch
sind, zur Berücksichtigung einer Erhöhung der Untergrundstrahlung bei dieser Frequenz infolge von Kohlenstoff.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2 für eine Elementaranalyse
einer kohlenstoffhaltigen Probe mit Mitteln zum Nachweis der Strahlungsintensität bei für ein oder mehrere Einzelelemente
charakteristischen Frequenzen, gekennzeichnet durch Mittel zur Korrektur der aufgenommenen bzw. registrierten
Intensität der Strahlung bei für ein oder mehrere Einzelelemente anders als Kohlenstoff charakteristischen Frequenzen
zur Berücksichtigung einer Zunahme im Strahlungauntergrund
bei dieser Frequenz infolge von Kohlenstoff.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Korrektur der für einzelne Elemente
anders als Kohlenstoff aufgenommenen bzw. registrierten Intensität Mittel zur Subtraktion eines mit der Kohlenstoffbestimmung
in !Beziehung stehenden Wertes von dem für dieses Element aufgenommenen bzw. registrierten Wert umfassen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4,gekennzeichnet durch Mittel
409 824/0961
zur Anbringung einer unterschiedlichen Korrektur bei gleichem
Kohlenstoffanalysenpegel bei-Frequenzen» die für einzelne
Elemente mit weit auseinanderliegenden Frequenzen charakteristisch
sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Mittel zur Korrektur der für einzelne Elemente anders
.als Kohlenstoff aufgenommenen Intensität Mittel zum Strahlungsnachweis bei einer Frequenz umfassen, die von der charakteristischen
Frequenz des Einzelelementes verschieden ist,aber innerhalb eines Bereichs von +'30 % liegt sowie Mittel zur Subtraktion
des bei dieser Frequenz sichergestellten bzw* erhaltenen
Signals von dem bei der für das Einzelelement charakteristischen
Frequenz erhaltenen.
7* .Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3»hei der ein Einkanalspektrometer
verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Spektrometer mit Mitteln zur Sicherstellung einer Frequenz- verschiebung
bzw* -veränderung hinsichtlich der Einstellung - . durch optische Verstellung des Spektrometers um einen vorbestimmten
Wert-während einer Periode, in der die Strahlungsintensität
der für ein Einzelelement charakteristischen Frequenz,
auf die eingestellt ist, nachgewiesen/wird^ versehen istf
wobei die Mittel zur Sicherstellung einer Frequenzverschiebung
409 8 24/Ü9 61
in der Einstellung des iäpektrometers vorzugsweise eine aus
einem Material? das für die Strahlung brechend und transparent .ist, bestehende Schicht oder Platte umfassen, die in einem
Winkel zur aufgelösten strahlung derart eingeschaltet ist j
daß Strahlung einer unterschiedlichen Frequenz zum Empfangsoder iTachweismittel für Strahlung innerhalb des Spektrometer
abgelenkt bzw. geleitet wird.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch zumindest
eine lamellenförmige Komponente aus einem für die aufzunehmende Strahlung transparenten und brechenden Material?
die drehbar die Ebene der strahlung der für das zu analysierende
Element charakteristischen Frequenz transversal durchsetzt und deren Rotationsachse derart einstellbar iat, daß der Winkel
zwischen der Strahlungeebene und der fiotationsebene in einem
gewünschten Ausmaß veränderbar iat.
9. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3 mit einem Hehrkanalspektrometer,
gekennzeichnet durch Mittel zum Empfang der sowohl für Kohlenstoff als auch für andere Elemente charakteristischen
Strahlung und Mittel zur Subtraktion, eines Anteils eines
für eine Kohlenstoffbestimmung repräsentativen Signale von den für die Bestimmung von zumindest einem anderen Element repräsentativen
Signalen,welche Mittel vorzugsweise zur Subtraktion
unterschiedlicher Anteile eines für eine Kohlenet off b eetia-
409824/0961
mung repräsentativen Signals von den für die Bestimmung von
zumindest zwei anderen Elementen repräsentativen Signalen befähigt sind. .
409824/096 1
BAD OftSÖINAL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB4946672A GB1447972A (en) | 1972-10-26 | 1972-10-26 | Plasma emission spectroscopy |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2353817A1 true DE2353817A1 (de) | 1974-06-12 |
Family
ID=10452441
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19732353817 Withdrawn DE2353817A1 (de) | 1972-10-26 | 1973-10-26 | Plasma-emissionsspektroskopie |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3894803A (de) |
JP (2) | JPS49135675A (de) |
BE (1) | BE806611A (de) |
CA (1) | CA1019472A (de) |
DE (1) | DE2353817A1 (de) |
FR (1) | FR2204801B1 (de) |
GB (1) | GB1447972A (de) |
IT (1) | IT998966B (de) |
NL (1) | NL7314598A (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH638611A5 (de) * | 1978-12-12 | 1983-09-30 | Loepfe Ag Geb | Vorrichtung zum messen einer querdimension eines laufenden gebildes, insbesondere eines fadens. |
JPS58120154A (ja) * | 1982-01-12 | 1983-07-16 | Hitachi Ltd | プラズマ分布モニタ方法 |
US5009099A (en) * | 1989-05-09 | 1991-04-23 | Varian Associates, Inc. | Background correction method for use in gas chromatography |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2577814A (en) * | 1946-02-27 | 1951-12-11 | Dow Chemical Co | Photoelectric instrument for direct spectrochemical analysis by the internal standard method |
US3610759A (en) * | 1967-06-14 | 1971-10-05 | Mercantile Safe Deposit And Tr | Method and apparatus for analyzing atomic spectra of gas samples |
US3565567A (en) * | 1968-06-25 | 1971-02-23 | Bausch & Lomb | Method of and apparatus for measuring the presence and/or concentration of an element in an atomic vapor |
US3588252A (en) * | 1969-09-17 | 1971-06-28 | Baird Atomic Inc | Background suppression system for optical spectrometer |
GB1353013A (en) * | 1970-03-02 | 1974-05-15 | Johnson Matthey Co Ltd | Spectrometers and spectrometry |
US3650630A (en) * | 1970-06-12 | 1972-03-21 | Baird Atomic Inc | Forced zero subsystem, particularly for electro-optic background cancellation systems |
-
1972
- 1972-10-26 GB GB4946672A patent/GB1447972A/en not_active Expired
-
1973
- 1973-10-23 US US409004A patent/US3894803A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-10-24 NL NL7314598A patent/NL7314598A/xx not_active Application Discontinuation
- 1973-10-25 FR FR7338154A patent/FR2204801B1/fr not_active Expired
- 1973-10-25 IT IT30576/73A patent/IT998966B/it active
- 1973-10-26 CA CA184,407A patent/CA1019472A/en not_active Expired
- 1973-10-26 DE DE19732353817 patent/DE2353817A1/de not_active Withdrawn
- 1973-10-26 BE BE137151A patent/BE806611A/xx unknown
- 1973-10-26 JP JP48120068A patent/JPS49135675A/ja active Pending
-
1981
- 1981-12-11 JP JP1981184846U patent/JPS57116857U/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE806611A (fr) | 1974-04-26 |
CA1019472A (en) | 1977-10-18 |
FR2204801B1 (de) | 1977-08-12 |
IT998966B (it) | 1976-02-20 |
NL7314598A (de) | 1974-05-01 |
JPS57116857U (de) | 1982-07-20 |
FR2204801A1 (de) | 1974-05-24 |
JPS49135675A (de) | 1974-12-27 |
GB1447972A (en) | 1976-09-02 |
US3894803A (en) | 1975-07-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE4407664C2 (de) | Verfahren zur spektrometrischen Messung von Gasbestandteilen mit Laserdioden und Vervielfachung der Laserfrequenz | |
DE2408197A1 (de) | Spektrometer | |
DE2537237A1 (de) | Laserabsorptionsspektrometer und verfahren der laserabsorptionsspektroskopie | |
DE2244160B2 (de) | Vorrichtung für die Röntgenanalyse | |
DE3604815C2 (de) | ||
DE3520408A1 (de) | Infrarotanalysator fuer fluide | |
DE1497557B1 (de) | Registriergeraet zur Messung des zirkularen Dichroismus | |
DE2651086A1 (de) | Photometrischer absorptionsdetektor | |
DE2353817A1 (de) | Plasma-emissionsspektroskopie | |
DE69022774T2 (de) | Verfahren zur Untergrundkorrektur zum Gebrauch in der Gaschromatographie. | |
DE68912156T2 (de) | Fluoreszenz-Spektralphotometer und dafür verwendetes Verfahren zur Festlegung der Wellenlänge. | |
DE1598965C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Messung des magnetischen zirkulären Dichroismus von absorbierenden Stoffen | |
DE1245174B (de) | Vorrichtung zur Roentgenstrahlen-fluoreszenzanalyse eines Werkstoffes | |
DE2245161A1 (de) | Analysiervorrichtung mit atomarer absorption | |
DE2849379A1 (de) | Opto-akustischer gas-analysator | |
DE3544015C2 (de) | ||
DE2120976B2 (de) | Verfahren zur Analyse von organische Verbindungen enthaltenden Proben und Vorrichtung zu dessen Durchführung | |
DE1960508A1 (de) | Radioisotopen-Roentgenfluoreszenzanalysator zur Elementaranalyse von Gesteinen und Erzen unter natuerlichen Lagerungsbedingungen | |
DE3015352A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum spektoskopischen naschweis von an der oberflaeche eines festkoerpers befindlichen elementen | |
DE4009826A1 (de) | Messvorrichtung fuer die energie gepulster laserstrahlung | |
DE1146278B (de) | Verfahren und Vorrichtung zum spektroskopischen Abtasten eines Wellenlaengenbereiches | |
DE2424317C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Durchführen einer Energieanalyse | |
DE1290358B (de) | Optisches Interferometer | |
DE1547136B2 (de) | ||
DE2155165A1 (de) | Raman-Spektrometer |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |