DE2348883B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristallstabes durch tiegelfreies Zonenschmelzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristallslabes durch liegelfreies Zonenschmelzen eines senkrecht an seinem oberen Ende gehalterten Ausgangsstabes, wobei zunächst an die am unleren Ende des Ausgangsstabes mittels einer Induktionsspule erzeugte Schmelzzone ein einseitig gehaltener Keim- &5 kristall aus dem Material des Ausgangsstabes angesetzt wird und Schmelzzone und Halterungen relativ zueinander so bewegt werden, daß sich nach oben an den Keim anschließend ein Dünnhals und ein sich auf den Durchmesser des gewünschten Einkr.siallstabes erwe^:ternder Kegel ausbilden, und wobei eine Keimknstailhaiierung verwendet wird, von der nach Ausbildune des Kegels zusätzlich der untere Teil des Kegels mittels axial gegen die Keimkristallhalterung verschiebbarer Stützen abgestützt wird. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung oieses Verfahrens. ein

Der Dünnhals besitzt bei den üblichen Einkristall-Herstellungsverfahren beispielsweise einen Durchmesser von etwa 2 mm, während der Durchmesser der Grundfläche des Anfangskegels und des gewünschten Einkristallstabes im allgemeinen 20 bis 50 mm beträgt. Zur Verringerung der Unregelmäßigkeiten des Wachstums des Einkristalls kann zwar der den Keim tragende untere Halter in eine Drehbewegung versetzt werden und es können zwar auf diese Weise Einkristalle hergestellt werden, deren Länge 500 mm erreichen kann. über dieser Länge endet ein solches Verfahren jedoch häufig mit einer unvorhergesehenen Bewegung in Folge der unstabilen Aufhängung.

Um diesen Nachteil zu beseitigen, wird bei dem eingangs "genannten Verfahren (DT-OS 15 19901) die Keimkristallhalterung zum zusätzlichen Abstutzen des unteren Teils des Kegels verwendet. Diese Keimkristallhalterung und damit die Abstützvorrichtung für den Kegel des wachsenden Einkristalls wird bei diesem bekannten Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eine- kristallinen Stabes mit Hilfe eines Exzenters in axialer Richtung bewegt. Es hat sich erwiesen, daß damit der oben angeführte Nachteil nur unvollkommen behoben wird.

Durch die Erfindung soli die Aufgabe gelöst werden, die Axialverschiebung der Keimkristallhaiterung und der der. unteren Teil des Kegels abstützenden Stützen so zu verbessern, daß Einkristalle erhalten werden, deren Durchmesser sogar wesentlich mehr als 50 mm beträgt und die eine große Länge haben, welche nur durch die Größe der Vorrichtung beschränkt ist und beispielsweise 1 m oder mehr beträgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Zentrierteil, welches zusammen mit einem Tragrohr Teil der Keimkristallhalterung ist, an dem Keimkristall festgeklemmt wird, und daß die Stützen durch ein im Inneren des Trafcrohres angeordnetes hydraulisches System verschoben weiden.

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die Keimkristallhalterung ein Tragrohr aufweist, das mit einem Zentrierteil versehen ist, an dem eine Klemme für den Keim befestigt ist, und daß im Inneren des Tragrohres ein mit Hydraulikflüssigkeit versorgtes, ausdehnbares hydraulisches System vorgesehen ist, an dem die verschiebbaren Stützen für den Kegel des wachsenden Einkristalls befestigt sind.

Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels einer in den Zeichnungen dargestellten erfindungsgemäßen Vorrichtung. In den Zeichnungen zeigt

F i g. 1 eine teilweise im Schnitt gezeigte Darstellung des Keims, des unleren Teils des Einkristalls und des unteren Halters für den Keim, und

F i g. 2 eine Abwandlung des unleren Halters.

Der in F i g. I gezeigte wachsende Einkristall besieht aus einem zylindrischen Teil 1 mit derselben Grundfläche wie ein konischer Teil 2, der durch einen dünneren zylindrischen Teil oder Dünnhals 3, im folgenden »Fa-

den« genannt, mit einem Keim 4 vesbunden ist.

Der Faden 3 wurde durch Ziehen der verflüssigten Spitze eines Keims 4 gebildet. Der Keim 4 ist mit einem rotierenden Halter durch eine Klemme 5 fest verbunden, die an einem in ein Rohr 7 eingesetzten Zentrierte;! 6 befestigt ist. Das Rohr 7 kann einerseits eine Drehbewegung und andererseits eine geradlinige axiale Bewegung ausführen. Die Mechanismen zur Steuerung dieser Bewegung sind nicht dargestellt, da sie Teile von bekannten Vorrichtungen dieser Art darstellen und nicht zur Erfindung gehören. Im Inneren des Rohrs 7 sitzt ein hydraulischer Zylinder 8, in dem ein Kolben 9 gleitet, der mit drei Tragstangen 10 versehen ist. Diese drei Tragstangen tO sind so abgeschrägt, daß sie sich an die Oberfläche des konischen Teils 2 anpassen (in unterbrochenen Linien dargestellte Stellung), und sind mit einem komprimierbaren Werkstoff, beispielsweise einem Filz 11 aus Kohlenstoffasern, belegt, so daß der konische Teil trotz Oberflächenregelmäßigkeiten gleichmäßig eingespannt wird und auf ihn ein gleichmäliger Druck ausgeübt wird Die Tragstangen 10 können in das Rohr 7 in die in durchgehenden Linien gezeichnete Stellung eingezogen sein, wenn sich der Kolben 9 in der unteren Stellung befindet. Sie durchqueren das Zentrierteil 6 in drei in diesem vorgesehenen Bohrungen. Der Kolben 9 wird durch eine Hydraulikflüssigkeit, beispielsweise Vakuumpumpenöl, betätigt, die einerseits vom Inneren des Rohrs 7 über einen Kanal 12 dem Inneren des Zylinders 8 oberhalb des Kolbens 9 und andererseits über einen Kanal 13 dem Inneren des Zylinders 8 unterhalb des Kolbens 9 zugeführt wird. Die Zufuhr der Hydraulikflüssigkeit geht über einen Ölkasten 14 vor sich, der eine Drehdichtung bildet. Dieser ölkasten 14 führt keine Drehbewegung aus, aber bewegt sich axial gleichzeitig mit dem Rohr 7. Der ölkasten 14 besitzt zwei Eintrittsöffnungen 15 und 16 für die beiden Richtungen der axialen Bewegung des Kolbens 9.

Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Nachdem der konische Teil 2 gemäß dem bekannten Verfahren gebildet wurde und während der Einkristall zylindrisch wächst, wird über die Eintrittsöffnung 15 Hydraulikflüssigkeit zugelassen, bis die mit Filz 11 aus Kohlenstoffasern belegten Flächen mit der Oberfläche des konischen Teils 2 in Berührung kommen. Zwischen dem Zeitpunkt, zu dem der Kontakt zwischen den Filzen 11 und dem konischen Teil 2 stattfindet, und dem Zeitpunkt, zu dem die Filze komprimiert sind, kann infolge von Oberflächenunregelmäßigkeit des konischen Teils oder infolge einer leichten Anfangsabweichung eine sehr leichte Querbewegung des konischen Teils auftreten. Deshalb ist es wichtig, diese Bewegung der Tragstangen 10 so langsam auszuführen, daß jede Störung im Wachstum des Einkristalls vermieden wird. Dies wird durch das hydraulische Steuersystem, das im Prinzip ruckfrei arbeitet, sehr erleichtert. Der von dem hydraulischen Steuersystem auf die Oberfläche des konischen Teils 2 ausgeübte Druck kann entweder konstant sein oder sich in Abhängigkeit von dem Wachstum des Einkristalls ändern. Auf jeden Fall muß dieser Druck so groß sein, daß mindestens ein Teil des Gewichts des von dem Faden 3 getragenen Einkristalls kompensiert wird, damit eine Störung oder sogar eine Unterbrechung des Wachstums des Einkristalls infolge einer geringen Unwucht, die in dem Einkristall auftritt, oder infolge von Schwingungen oder IJnstabilitäten mit anderen Ursachen vermieden wird Der von den drei Tragstangen 10 auf den konischen Teil 2 ausgeübte Druck darf jedoch die maximal zulässige Zugspannung in dem kleinsten Querschnitt zwischen dem Keim und dem konischen Teil und in der Einspannung des Keims 4 in der Klemme 5 nicht überschreiten. Vorzugsweise wird die die Stellung des Einkristalls stabilisierende Kraft ständig auf ihrem zulässigen Höchstwert gehalten, damit man eine möglichst starre Verbindung zwischen dem

ίο Einkristall und dem Rohr 7 erhält.

Die Verwendung von Hydraulikflüssigkeit hoher Qualität wie Vakuumpumpenöl empfiehlt sich, wenn das hydraulische System von dem umgebenden Vakuum durch Dichtringe getrennt ist. Diese Lösung ist jedoch aufgrund des hohen Preises des Vakuumpumpenöls kostspielig. Ferner kann die Reibung der Dichtringe an den Wänden der Zylinder ruckartige Bewegungen verursachen, die durch Änderungen der Reibungskräfte entstehen, die bekanntlich hoch sind, wenn die reibenden Flächen zueinander in Ruhe sind, und die wesentlich kleiner sind, wenn die reibenden Flächen zueinander gleiten. Die Nachteile der ruckartigen Bewegungen können durch ein ständiges, gesteuertes Ausströmen von hydraulischer Flüssigkeit durch die Dichtringe vermieder, werden, jedoch erfordert eine solche Lösung zusätzliche Einrichtungen und ist teuer.

Gemäß einer besonders zweckmäßigen Ausführungsform der Erfindung besitzt das hydraulische System einen dichten Balg, der sich elastisch strecken kann. Dieser Balg trennt einen mit nicht komprimierbarer Flüssigkeit gefüllten Innenraum von dem umgebenden Vakuum, wobei eine Leitung diesen Innenraum mit einem Behälter für die nicht komprimierbare Flüssigkeit verbindet. Hierbei ist ferner eine Pumpeinrichtung vorgesehen, die diese nicht komprimierbare Flüssigkeit aus dem Behälter in den Innenraum des Balges gleichmäßig pumpt. Vorzugsweise ist diese Pumpeinrichtung eine Heizvorrichtung, die dem Behälter für die nicht komprimierbare Flüssigkeit zugeordnet ist. Bei der Erwärmung dehnt sich hierbei die Flüssigkeit langsam aus und gewährleistet eine absolute regelmäßige und ruckfreie Bewegung des Endes des Balges, der sich elastisch streckt.

Diese Ausführungsform ist in F i g. 2 gezeigt. Die Tragstangen 10 sind an dem Ende 17 eines Balges 18 aus rostfreiem Stahl befestigt, dessen Innenraum 19 über einen Kanal 20 und einen Kasten 21 mit zwei Drehdichtungen 22 mit einem Behälter 23 verbunden ist. der mit einem Heizwiderstand 24 und einem verstellbaren Sicherheitsventil 25 versehen ist. Der Heizwiderstand wird mit einem beliebig einstellbaren Strom gespeist. Das Sicherheitsventil 25 wird für die Begrenzung des von den Tragstangen 10 auf den konischen Teil des entstehenden Kristalls ausgeübten Druckes eingestellt.

Es ist auch möglich, die Drehdichtung wegzulassen und den Behälter 25 direkt auf der rotierenden Welle zu montieren. Der Heizwiderstand kann hierbei feststehend sein und die für die Ausdehnung der nicht kompri-

ί■-' mierbaren Flüssigkeit erforderliche Wärme durch Wärmeströmung und/oder Wärmestrahlung übertragen.

Die nicht komprimierbare Flüssigkeit kann eine sehr billige Flüssigkeit wie gewöhnliches öl oder sogar Wasser sein. Zum Einziehen der Tragstangen 10 genügt

^h5 es. die Flüssigkeit in dem Behälter sich abkühlen zu lassen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines Einkrisialistabes durch tiegelfreies Zonenschmelzen eines senkrecht an seinem oberen Ende gehaltenen Ausgangsstabes, wobei zunächst an die am unteren Ende des Ausgangsstabes minels einer Induktionsspule erzeugte Schmelzzone ein einseitig gehalterter Keimkristall aus dem Material des Ausgangsstabes angesetzt wird und Schmelzzone und Halterungen relativ zueinander so bewegt werden, daß sich nach oben an den Keim anschließend ein Dünnhals und ein sich auf den Durchmesser des gewünschten Einkristaüstabes erweiternder Kegel ausbilden, und wobei eine Keimkristallhalterung verwendet wird, von der nach Ausbildung des Kegels zusätzlich der untere Teil des Kegels mitteis axial gegen die Keimkristallhalterung verschiebbarer Stützen abgestützt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zentrierteil, welches zusammen mit einem Tragrohr Teil der Keimkristallhalterung ist, an dem Keimkristall festgeklemmt wird, und daß die Stützen durch ein im Inneren des Tragrohres angeordnetes hydraulisches System verschoben werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Keimkristallhalterung ein Tragrohr (7) aufweist, das mit einem Zentrierteil (6) versehen ist, an dem eine Klemme (5) für den Keim befestigt ist, und daß im Inneren des Tragrohrs (7) ein mit Hydraulikflüssigkeit versorgtes, ausdehnbares hydraulisches System (8, 9) vorgesehen ist, an dem die verschiebbaren Stützen (10) für den Kegel (2) des wachsenden Einkristalls (1) befestigt sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß drei Stützen (10) vorgesehen sind, die Bohrungen in dem Zentrierteil (6) durchqueren und mit dem Kegel (2) cleis Einkristalls (1) in Berührung kommen.

4. Vorrichtung; nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine Schicht aus einem komprimierbaren Werkstoff, mit der die mit dem Einkristallkegel (2) in Berührung kommenden Enden der Stützen (10) belegt sind.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das hydraulische System ein in einem Zylinder (8) gleitender Kolben (9) ist.

b. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das hydraulische System ein dichter, elastisch streckbarer Balg (18) ist, dessen Innenraum (19) mit einer nicht komprimierbaren Flüssigkeit gefüllt ist und mit einem beheizbaren Behälter (23) in Verbindung steht.