DE2348883A1

DE2348883A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einkristallen

Info

Publication number: DE2348883A1
Application number: DE19732348883
Authority: DE
Inventors: Georges Defosse
Original assignee: Elphiac SA
Current assignee: Elphiac SA
Priority date: 1972-10-03
Filing date: 1973-09-28
Publication date: 1974-04-11
Also published as: BE789637A; FR2201130A1; FR2201130B1; US3972684A; DE2348883B2; JPS4972183A; GB1390308A

Description

DipUng. Egon Prinz- ο - h>uo Mo*ch™ 60. 28. September 1973 Dr. Gertrud Hauser E,«.b.r,.,.'i,oe.i9 Dipl.-Ing. Gottfried Leiser

Patentanwälte 2348883

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BRÜSSEL /Belgien

Unser Zeichen: E 776

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen

Es ist "bereits bekannt, Einkristalle aus einem in einem unteren Halter gehaltenen Einkristallkeitn durch Bewegung einer geschmolzenen Zone durch einen polykristallinen Stab herzustellen, wobei dieser Stab aus demselben Grundstoff wie der Keim besteht und senkrecht in einem oberen Halter gehalten wird. Dieses bekannte Verfahren besteht insbesondere aus den folgenden Phasen:

a) Das obere Ende des Feims und das untere Ende des Grundstoff stabs werden im Feld eines Induktors geschmolzen;

b) die durch Schmelzen des Keims und des Grundstoffstabs erhaltenen flüssigen Phasen werden zur Bildung einer einzigen geschmolzenen zone miteinander in Kontakt gebracht;

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c) diese geschmolzene Zone wird aus dem Feld des Induktors heraus zu einem relativ dünnen Faden gezogen, der sich unter Krisiallisieren verfestigt;

d) die Einheit Keim - Grundstoffstab wird progressiv durch das Feld des Induktors bewegt, so daß in diesem Feld eine geschmolzene Zone entsteht und ein Einkristall von dem Keim aus durch den dünnen Faden und einen Anfangskegel hindurchwächst, bis dieser Anfangskegel eine Grundfläche mit einem vorbestimmten Durchmesser erreicht und das Wachstum weiterhin in einem Zylinder mit dem Durchmesser dieser Grundfläche stattfindet.

Der Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß die untere Aufhängung unstabil ist. Der relativ dünne Faden besitzt nämlich beispielsweise einen Durchmesser von etwa 2 mm, während der Durchmesser der Grundfläche des Anfangskegels und des Zylinders im allgemeinen 20 bis 50 mm beträgt. Zur Verringerung der Unregelmäßigkeiten des Wachstums des Einkristalls kann der den Keim tragende untere Halter in eine Drehbewegung versetzt werden. Auf diese Weise können Einkristalle hergestellt werden, deren Länge 500 mm erreichen kann; über dieser Länge endet das Verfahren jedoch häufig mit einer unvorhergesehenen Bewegung infolge dieser unstabilen Aufhängung.

Ziel der Erfindung ist es,diese Aufhängung zu stabilisieren und dadurch Einkristalle zu erhalten, deren Durchmesser sogar wesentlich mehr als 50 mm beträgt und die eine große Länge haben, die nur durch die Größe der Vorrichtung beschränkt ist und beispielsweise 1 m oder mehr beträgt.

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Das erfindungsgeraäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die untere Aufhängung durch einen zusätzlichen Halter versteift wird und daß dieser zusätzliche Halter mit dem unteren Teil des wachsenden Einkristalls während seines Wachstums in Berührung gebracht wird, während die progressive Bewegung der Einheit Keim - G-rundstoffstab weiter stattfindet und dieser untere .Teil mit dem zusätzlichen Halter durch Druck fest verbunden wird.

Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, die in der beiliegenden Zeichnung dargestellt ist. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine teilweise im Schnitt gezeigte Darstellung des Keims, des unteren Teils des Einkristalls und des unteren Halters für den Keim und

Pig. 2 eine Abwandlung des unteren Halters.

Der in Fig. 1 gezeigte wachsende Einkristall besteht aus einem zylindrischen Teil 1 mit derselben Grundfläche wie ein konischer Teil 2, der durch einen dünneren zylindrischen Teil 3, "Faden" genannt, mit einem Keim 4 verbunden ist.

Der Faden 3 wurde durch Ziehen der verflüssigten Spitze eines Keims 4 gebildet. Der Keim 4 ist mit einem rotierenden Halter durch eine Klemme 5 fest verbunden, die an einem in ein Rohr 7 eingestetzten Zentrierteil 6 befestigt ist. Das Rohr 7 kann einerseits eine Drehbewegung und andererseits eine geradlinige axiale Bewegung ausführen. Die Mechanismen zur Steuerung dieser Bewegungen sind nicht dargestellt, da sie Teile von bekannten Vorrichtungen dieser Art darstellen und nicht zur Erfindung A 0 9 8 1 5 / 1 0 5 3

gehören. Im Inneren des Rohre 7 sitzt ein hydraulischer Zylinder 8, in dem ein Kolben 9 gleitet, der mit drei Tragstangen 10 versehen ist. Diese drei Tragstangen 10 sind so abgeschrägt, daß sie sich an die Oberfläche des konischen Teils 2 anpassen (in unterbrochenen Linien dargestellte Stellung), und sind mit einem komprimierbaren Werkstoff, beispielsweise einem Filz 11 aus Kohlenstoffasern, belegt, so daß der konische Teil trotz Oberflächenunregelmäßigkeiten gleichmäßig eingespannt wird und auf ihn ein gleichmäßiger Druck ausgeübt wird. Die Tragstangen 10 können in das Rohr 7 in die in durchgehenden Linien gezeichnete Stellung eingezogen sein, wenn sich der Kolben 9 in der unteren Stellung befindet. Sie durchqueren das Zentrierteil 6 in drei in diesem vorgesehenen Bohrungen. Der Kolben 9 wird durch eine Hydraulikflüssigkeit, beispielsweise Öl für Vakuumpumpen, betätigt, die einerseits vom Inneren des Rohrs 7 über einen Kanal 12 dem Inneren des Zylinders 8 oberhalb des Kolbens 9 und andererseits über einen Kanal 13 dem Inneren des Zylinders 8 unterhalb des Kolbens 9 zugeführt wird. Die Zufuhr der Hydraulikflüssigkeit geht über einen Ölkasten 14 vor sich, der eine Drehdichtung bildet. Dieser Ölkasten 14 führt keine Drehbewegung aus, aber bewegt sich axial gleichzeitig mit dem Rohr 7. Der Ölkasten 14 besitzt zwei Eintrittsöffnungen 15 und 16 für die beiden Richtungen der axialen Bewegung des Kolbens 9.

Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Nachdem der konische Teil 2 gemäß dem bekannten Verfahren gebildet wurde und während der Einkristall zylindrisch wächst, wird über die Eintrittsöffnung 15 Hydraulikflüssigkeit zugelassen, bis die mit EiIz 11 aus Kohlenstoffasern belegten Flächen mit der Oberfläche des konischen Teils

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in Berührung kommen. Zwischen dem Zeitpunkt, zu dem der Kontakt zwischen den Pilzen 11 und dem konischen Teil 2 stattfindet, und dem Zeitpunkt, zu dem die Pilze komprimiert sind, kann infolge von Oberflächenunregelmäßigkeiten des konischen Teils oder infolge einer leichten Anfangsabweichung eine sehr leichte Querbewegung des konischen Teils auftreten. Deshalb ist es wichtig, diese Bewegung der Tragstangen 10 so langsam auszuführen, daß jede Störung im Wachstum des Einkristalls vermieden wird. Dies wird durch das hydraulische Steuersystem, das im Prinzip ruckfrei arbeitet, sehr erleichtert. Der von dem hydraulischen Steuersystem auf die Oberfläche des konischen Teils 2 ausgeübte Druck kann entweder konstant sein oder sich in Abhängigkeit von dem Wachstum des Einkristalls ändern. Auf jeden Pail muß dieser Druck so groß sein, daß mindestens ein Teil des Gewichts des von dem Paden 3 getragenen Einkristalls kompensiert wird, damit eine Störung oder sogar eine Unterbrechung des Wachstums des Einkristalls infolge einer geringen Unwucht, die in dem Einkristall auftritt, oder infolge von Schv/ingungen oder Unstabilitäten mit anderen Ursachen vermieden wird. Der von den drei Tragstangen 10 auf den konischen Teil 2 ausgeübte Druck darf jedoch die maximal zulässige Zugspannung in dem kleinsten Querschnitt zwischen dem Keim und dem konischen Teil und in der Einspannung des Keims 4 in der Klemme 5 nicht überschreiten. Torzugsweise wird die die Stellung des Einkristalls stabilisierende Kraft ständig auf ihrem zulässigen Höchstwert gehalten, damit man eine möglichst starre Verbindung zwischen dem Einkristall und dem Rohr erhält.

Die Verwendung von Hydraulikflüssigkeit hoher Qualität wie Öl für Vakuumpumpen empfiehlt sich, wenn das hydrau-

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lische System von dem umgebenden Vakuum durch Dichtringe getrennt ist. Diese Lösung ist jedoch aufgrund des hohen-Preises des Vakuurapumpenöls kostspielig, Ferner kann die Reibung der Dichtringe an den Wänden der Zylinder ruckartige Bewegungen verursachen, die durch Änderungen der Reibungskräfte entstehen, die bekanntlich hoch sind, wenn die reibenden Flächen zueinander in Ruhe sind, und die wesentlich kleiner sind, wenn die reibenden Flächen zueinander gleiten. Die Nachteile der ruckartigen Bewegungen können durch ein ständiges, gesteuertes Ausströmen von hydraulischer Flüssigkeit durch die Dichtringe vermieden werden, jedoch erfordert eine solche Lösung zusätzliche Einrichtungen und ist teuer.

Gemäß einer besonders zweckmäßigen Ausführungsform der Erfindung besitzt das hydraulische System einen dichten Balg, der sich elastisch strecken kann. Dieser Balg trennt einen mit nicht komprimierbarer Flüssigkeit gefüllten Innenraum von dem umgebenden Vakuum, wobei eine Leitung diesen Innenraum mit einem Behälter für die nicht komprimierbare Flüssigkeit verbindet. Hierbei ist ferner eine Pumpeinrichtung vorgesehen, die diese nicht komprimierbare Flüssigkeit aus dem Behälter in den Innenraum des Balges gleichmäßig pumpt. Vorzugsweise ist diese Pumpeinrichtung eine Heizvorrichtung, die dem Behälter für die nicht komprimierbare Flüssigkeit zugeordnet ist. Bei der Erwärmung dehnt sich hierbei die Flüssigkeit langsam aus und gewährleistet eine absolut regelmäßige und ruckfreie Bewegung des Endes des Balges, der sich elastisch streckt.

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Dieae Ausführungsform ist in Fig. 2 gezeigt. Die Tragstangen 10 sind an dem Ende 17 eines Balges 18 aus rostfreiem Stahl befestigt, dessen Innenrautn 19 über einen Kanal 20 und einen Kasten 21 mit zwei Drehdichtungen 22 mit einem Behälter 23 verbunden ist, der mit einem Heizwiderstand 24 und einem veretellbaren Sicherheitsventil 25 versehen ist. Der Heizwiderstand wird mit einem beliebig einstellbaren Strom gespeist. Das Sicherheitsventil 25 wird für die Begrenzung des von den Tragstangen 10 auf den konischen Teil des entstehenden Kristalls ausgeübten Druckes eingestellt.

Es ist auch möglich, die Drehdichtung wegzulassen und den Behälter 25 direkt auf der rotierenden Welle zu montieren. Der Heizwiderstand kann hierbei feststehend sein und die für die Ausdehnung der nicht komprimierbaren Flüssigkeit erforderliche Wärme durch Wärmeströmung und/oder Wärmestrahlung übertragen.

Die nicht komprimierbare Flüssigkeit kann eine sehr billige Flüssigkeit wie gewöhnliches Öl oder sogar Wasser'sein. Zum Einziehen der Tragstangen 10 genügt es, die Flüssigkeit in dem Behälter sich abkühlen zu lassen.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Einkristallen, ausgehend von einem in einem unteren Halter gehaltenen Einkristallkeim durch Bewegung einer geschmolzenen Zone durch einen in einem oberen Halter senkrecht gehaltenen Grundstoffstab aus demselben Grundstoff wie der Keim, wobei die Spitze des Keims und das untere Ende des Grundstoffstabes in dem PeId eines Induktors geschmolzen wird, die durch Schmelzen des Keims und des Grundstoffstabes gebildeten flüssigen Phasen zur Bildung einer einzigen geschmolzenen Zone miteinander in Kontakt gebracht werden, diese geschmolzene Zone aus dem "Feld des Induktors heraus zu einem relativ dünnen Faden gezogen wird, der sich unter Kristallisieren verfestigt, und die Einheit Keim - Grundstoffstab durch das PeId des Induktors progressiv bewegt wird, so daß in diesem PeId eine geschmolzene Zone aufrechterhalten wird und aus dem Keim durch den dünnen Faden und einen Anfangskegel hindurch ein Einkristall wächst, bis dieser Anfangskegel eine Grundfläche mit einem vorbestimmten Durchmesser erreicht und das Wachstum weiterhin in einem Zylinder mit dem Durchmesser dieser Grundfläche stattfindet, gekennzeichnet durch eine Phase, in der die untere Aufhängung versteift wird und bei der ein zusätzlicher Halter mit dem unteren Teil des wachsenden Einkristalls in Berührung gebracht wird, während die progressive Bewegung der Einheit Keim Grundstoffstab weiter stattfindet und der untere Teil des Einkristalls mit dem zusätzlichen Halter durch Druck fest verbunden wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Versteifungsphase darin besteht, daß der untere Teil

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des Einkristalls in einem zusätzlichen Halter festgeklemmt wird, der eine Klemme mit mindestens zwei Backen besitzt und bezüglich des Halters des Keims axial beweglich ist.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 und 2, gekennzeichnet, durch einen den Keim tragenden unteren Halter, der aus einem Tragrohr besteht, das mit einem Zentrierteil versehen ist, an dem eine Klemme für den Keim befestigt ist, und durch ein im Inneren dieses Tragrohrs vorgesehenes, mit Hydraulikflüssigkeit versorgtes, ausdehnbares hydraulisches System, an dem der zusätzliche Halter für den unteren Teil des wachsenden Einkristalls befestigt ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzliche Halter aus drei Stangen besteht, die Bohrungen in dem Zentrierteil durchqueren und mit dem Anfangskegel des Einkristalls in Berührung kommen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4> gekennzeichnet durch eine Schicht aus einem komprimierbaren Werkstoff, mit der die mit dem Einkristall in Berührung kommenden Enden der Stangen belegt sind.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das hydraulische System ein in einem Zylinder gleitender Kolben ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß das hydraulische System ein dichter, elastisch streckbarer Balg ist, dessen Innenraum mit einer nicht komprimierbaren Flüssigkeit gefüllt ist und mit ejnem beheizbaren Behälter in Verbindung steht.

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