DE2347037A1

DE2347037A1 - Messystem einer bohrloch-sonde

Info

Publication number: DE2347037A1
Application number: DE19732347037
Authority: DE
Inventors: Andrzej Dipl Phys Dr Lubecki; Juergen Dipl Chem Dr Schmitz; Rainer Wolf
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1973-09-19
Filing date: 1973-09-19
Publication date: 1975-04-03
Also published as: SE7411732L; DE2347037B2; SE401566B; AT346613B; ATA674774A; DE2347037C3

Description

GESELLSCHAFT FÜR Karleruha, den 10. September 1973

KERNFORSCHUNG MBH PLA 73/45 Ga/sz

Meßsystem einer Bohrloch-Sonde

Die Erfindung betrifft ein Meßsystem einer Bohrloch-Sonde unter Anwendung der nichtdispersiven Röntgenfluoreszenz mit Strahlenkollimierung für die Elementanalyse, mit einer Strahlenquelle, einem Detektor für die Röntgenfluoreszenz- und/oder Comptonstreustrahlung und einer Abschirmung des Detektors gegenüber direkter Strahlung aus der Strahlenquelle.

Es ist bekannt, die nichtdispersive Röntgenfluoreszenzanalyse mit Strahlenkollimierung. zur Wertmetallexploration zu verwenden (CM, Davisson, R.D. Evans: Revs. Mod. Phys., 24, 79 (1952)). Jedoch ist diese beschränkt auf trockene, unausgekleidete Bohrungen und auf Elemente mit einer Atomnummer -=■■ 45. Es wurde aber festgestellt, daß der günstigste Winkel zwischen Primär- und Sekundärstrahlung bei 90° liegt.

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"~ 2 —·

Weiterhin ist es allgemein bekannt, bei Messungen der charakteristischen Röntgenstrahlung zur Bestimmung eines Elementes die Intensität der charakteristischen Röntgenfluoreszenzlinien und" hierbei insbesondere die der K ^ -Linie zu ermitteln. Sie kann mit der Gleichung 1 formelmäßig beschrieben werden und als theoretische Eichkurve für experimentelle Bestimmungen dienen.

(1) I = K / A_o , / _Aj

dV_e · ds,

Vs

Darin bedeuten :

K der Konversionsfaktor, abhängig vom zu bestimmenden Element, und der Charakteristik der Anregungsenergie, A ist ein Ausdruck, der alle möglichen Schwächungen der Intensität der Primärstrahlung beschreibt auf dem Weg von der Quelle bis zum Ort der Anregung, A,. beschreibt alle möglichen Schwächungen der Fluoreszenz-Intensität auf dem Weg vom Ort der Anregung bis zum Detektor, E_£ ist ein Maß für die Zählausbeute des Detektors bei einer gegebenen Einstrahlungsrichtung, dv ist das Volumelement der Probe, V ist das

s s

Probenvolumen, von dem die Fluoreszenzintensität zum Detektor kommen kann, und dS . ist das Oberflächenelement der aktiven Gesamtfläche S . des Detektors.
A

Die analytische Integration der Gleichung 1 ist nicht möglich. Eine quantitative Information über die Intensität "I" kann mit , Hilfe numerischer Kalkulationen unter Verwendung der Monte-Carlo-Methode gewonnen werden.

In Anbetracht des o.g'. Standes der Technik und der Möglichkeit, die Intensität der charakteristischen Röntgenfluoreszenzstrahlung sowohl theoretisch als auch experimentell bestimmen zu können, ist es die Aufgabe der Erfindung, eine Bohrloch-Sonde zu bieten, deren Meßsystem, einschließlich der Anregungsquelle der Röntgenfluoreszenzstrahlung, und insbesonders deren Meßgeometrie optimierbar ist, so daß in zylindrischer Symmetrie gemessen werden kann.

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Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenquelle, die Abschirmung und der Detektor derart angeordnet sind, daß sie von dem mittels von der Strahlenquelle ausgehender Strahlung zur Röntgenfluoreszenz anregbaren Material in zylindrischer Symmetrie umgebbar sind, und daß die Abstände zwischen der Strahlenquelle und dem Detektor, der Strahlenquelle und der Abschirmung, der Abschirmung und dem Detektor und damit eine optimale Messgeometrie variabel einstellbar ist. Dabei kann die Abschirmung als Doppelkonus, Zylinder, Kugel oder andere geo-.metrische Form ausbildbar sein. Als Material für die Abschirmung kann Zinn oder Blei oder ein anderes Material verwendet werden, während als Detektor ein Halbleiterdetektor, wie z.B. ein Si(Li)-Element, dienen kann. Als Quelle kann eine Kobalt-57-oder Cd-lO9-Quelle Verwendung finden oder eine Sekundärstrahlenquelle.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Meßsystems kann vorsehen, daß die Quelle an der Stirnfläche eines einseitig abschließbaren Zylinders oder an der Spitze eines Kegels angeordnet ist, der relativ zu einer Halterung verstellbar ist. An der Halterung kann dann zusätzlich eine Befestigung für die Abschirmung angebracht sein, die ebenfalls gegenüber der Halterung und gleichzeitig zur Quelle verstellbar ist. Auch ist es möglich, die Halterung als Hohlzylinder auszufertigen, auf dessen Außenummantelung die Befestigung und an dessen Innenfläche der Zylinder für die Quelle mittels Klemmschrauben oder dergleichen arretierbar sind.

Eine besondere Ausführungsart der Erfindung sieht vor, daß die Halterung einen Antrieb für eineSpindel trägt, die eine Spindelscheibe betreibt, an der ein Eichzylinder befestigt und über die Quelle, die Abschirmung und bis zum oder über den Detektor bewegbar ist. Dieser Eichzylinder kann aus demselben Material wie die zu untersuchende Probe bestehen oder einem Material, das dasselbe Element wie das zu messende enthält.

Bei einer Weiterführung des erfindungsgemäßen Meßsystems kann die Wandung der Bohrloch-Sonde im Bereich der Quelle, der Abschirmung und des Detektors als Fenster aus Aluminium oder Kunststoff für die

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- 4 einfallende Röntgenfluoreszenzstrahlung ausbildbar sein.

Die besonderen Vorteile der Erfindung sind darin zu sehen, daß durch Abänderungen in der Form (z.B. konisch oder zylindrisch) und Größe der Abschirmung zwischen der Quelle und dem Detektor, ferner durch Veränderung des Abstandes zwischen Quelle und Detektor und zwischen Abschirmung und Detektor die optimalen Bedingungen für die Messungen gefunden werden können. Diese liegen im allgemeinen, wie bereits o.g., bei einem Winkel in der Gegend von 90 . Dies ist durch Messungen von Intensität und Energie und Rückstreustrahlung beweisbar. Diese Intensität muß ein Miniraum erreichen und die Lage des Rückstreupeaks muß mit der über die sogenannte Compton-Formel berechneten Lage übereinstimmen. Als weiterer Vorteil ist zu nennen, daß zur Eichung der Bohrloch-Sonde der untere Teil der Sonde innen mit einer ringförmigen, das zu suchende Element bzw. Elementgemisch enthaltenden Eichnormale ausgestattet wurde. Somit ist es möglich, von Zeit zu Zeit die Eichnormale elektromechanisch in das Meßfenster einzuführen und damit die Funktion und die Eichung der Probe im Bohrloch zu überwachen.

Weiterhin konnte mittels Messungen mit der erfindungsgemäßen Bohrloch-Sonde bewiesen werden, daß die bekannten Auswertemethoden für Gammaspektren teilweise auch auf höherenergetische Röntgenspektren anwendbar sind. Die Nettopeakflachen der K -Röntgenlinien, die auf diese Weise gewonnen werden, sind in Relativ-Einheiten angebbar. Durch das Überwachungs- und Eichprogramm werden die Messungen unabhängig von der momentanen Quellen-Intensität und damit von der Intensität der Primärstrahlung. Die Eichkurve (erhalten aus Gleichung 1) wird ausgegeben in den gleichen Einheiten. Da das Eichnormal in seiner Zusammensetzung auf verschiedene Arten analysiert werden kann, ist die erreichte Genauigkeit für die Probe entsprechend hoch.

Für die Berechnung der gewonnenen Daten und für die kontinuierliche Messung ist es dabei wichtig, daß Acquisition und Verarbeitung der gewonnenen Daten parallel zueinander läuft. Das zu erreichen,wird die Eichkurve durch folgende Gleichung 2 beschrieben (für den ge-

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suchten Konzentrationsbereich)

K' · C

(2) I

app q + (1-q)· C

Hierin bedeuten:

C: Gewichtsanteil des gesuchten Elemens und K',λ: Konstanten, bestimmt mit Hilfe der LSQ-Methode über die Kurve, die man aus Gleichung 1 mit Hilfe der Monte-Carlo-Methode erhält.

Die auf diese Weise erhaltenen Konzentrationen werden ausgedruckt oder geschrieben zusammen mit den Informationen über Teufe und Kaliber des ausgemessenen Bohrlochs.

Die Sonde bewegt sich dabei kontinuierlich im Bohrloch und gibt Informationen über die mittlere Konzentration der durchfahrenen Teufe in vorgegebenen Abständen, die abhängig sind von der Rechengeschwindigkeit, Meßzeit und Fahrtgeschwindigkeit. Die innerhalb eines Meßintervalls aufgezeichneten Spektren werden unabhängig von ihrer Rechnerverarbeitung in der Originalform gespeichert. Damit ist die Gewähr gegeben, daß bei unklaren Ergebnissen eine genauere Überprüfung im diskontinuierlichen Betrieb an der entsprechenden Stelle des Bohrlochs durchgeführt werden kann.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels für ein Meßsystem mittels der Figur näher beschrieben.

Die Figur zeigt einen Teil, insbesondere den unteren Teil,einer Bohrloch-Sonde 1, welche in einem Bohrloch 2 steht, das wiederum von der zu untersuchenden Umgebung 3 abgeschlossen ist. Dieser untere Teil 1 der Bohrloch-Sonde beinhaltet das Meßsystem 4, welches im folgenden noch näher beschrieben werden soll. Die Wandung der Bohrloch-Sonde 1 besteht aus Duraluminium oder einem anderen.

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für radioaktive Strahlung durchlässigen Material. Sie ist am unteren Ende mit einer Abschlußbüchse 5 und einer Dichtung 6 dicht gegenüber der Umgebung abgeschlossen. Das obere Ende 7 schließt an den Detektorraum und an eine nicht näher dargestellte Elektronik an. Der Außenquerschnitt ist kreisförmig, genauso wie der Innenquerschnitt.

Im Innern der Sonde 1 sind in Achssymmetrie hintereinander der Detektor 8 in einer zylinderförmigen Halterung 9, die Abschirmung 10 und die Quelle 11 in einer noch näher zu erläuternden Halterung 12 angeordnet. Der Detektor 8 ist ein Si(Li)-Halbleiterdetektor, der in der Stirnfläche des Zylinders 9 angeordnet und über ein Federelement 13 mit einer nicht näher dargestellten Elektronik verbunden ist. Geschützt ist die Oberfläche des Detektors 8 mittels einer Beryllium- oder Kunststoffolie.14. Die Stellung des Detektors ist im allgemeinen konstant.

Zwischen dem Detektor 8 und der Quelle 11 liegt die Abschirmung Sie ist in diesem Ausführungsbeispiel als Doppelkegel ausgebildet und besteht aus nahezu reinstem Zinn. Anstelle Zinn kann aber auch Antimon, Cadmium oder ein anderes Abschirmmaterial benutzt werden, welches dazu geeignet ist, die von der Quelle 11 ausgehende Strahlung (gekennzeichnet durch die beiden Pfeile 15 und 16; nicht die von dieser Strahlung ausgelösten Fluoreszenzstrahlen 17 und 18) vor direktem Einfall in den Detektor 8 hindert. Wird als Abschirmmaterial Zinn benutzt, so geschieht das daher, weil dieses Element die Messung der Kj -Strahlung von insbesondere Wolfram nicht beeinträchtigt. Es hat aber für 100 keV Gamma-Strahlung mit ungefähr 1,7 cm /g einen Massenabsorptionskoeffizienten, der eine genügende Abschirmwirkung bei noch vernünftigen Abschirmdicken gewährleistet. Die Abschirmung 10 ist über Halterungsstäbe 19 und einenRing 20 an der Halterung 21 angeschlossen. Der Ring kann über Klemmschrauben 22 an der Halterung 21 in verschiedenen Höhenstellungen arretiert werden. Diese verschiedenen Höhenstellungen bestimmen den Abstand der Abschirmung 10 gegenüber dem Detektor 8.

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An der Halterung 21 ist weiterhin ein als Halterung 12 für die Quelle 11 dienender Zylinder angeordnet, der entlang der Innenfläche 23 der Halterung 21 ebenfalls in seiner Höhe gegenüber der Abschirmung 10 und damit auch dem Detektor 8 verstellt werden kann. Die Arretierung erfolgt über eine Klemmschraube 24, welche an der Halterung 21 angeschlossen ist. Die Stirnfläche 25 des Zylinders 12 weist eine Ausnehmung 26 und eine Deckplatte 27 auf, die noch ein kleines Fenster 28 aufweisen kann, das über der Ausnehmung liegt. Die Ausnehmung 26 ist mit der Quelle 11 ausgefüllt, welche aus Kobalt-57 oder auch Cd-lO9 bestehen kann. Die Verwendung von Kobalt-57 als Anregungsquelle ist insbesondere für die optimale Meßmethode zur Bestimmung des Wolframerzes in der Umgebung 3 des Bohrlochs 2 geeignet. Für kleine Wolframkonzentrationen ist die normale Röntgenfluoreszenzmethode am günstigsten. Für höhere Wolframkonzentrationen, beispielsweise ab 5 % Wolfram, bietet eine kombinierte Methode von Röntgenfluoreszenzstrahlung zu Compton-Streustrahlung Vorteile. Insgesamt ist jedoch auch hier eine Überlegenheit von Kobalt-57 gegenüber Cd-lO9 als Anregungsstrahlung vorhanden.

Die von der Quelle 11 ausgehende Strahlung 15 und 16 erzeugt in dem Material der Bohrloch-Wandung 3 Röntgenfluoreszenzstrahlung und auch Comptonstreustrahlung, die auf den Detektor 8 auftrifft und von diesem nachgewiesen wird. Beträgt z.B. der Abschirmdurchmesser der Abschirmung 10 6 cm, so findet man für eine kegelförmige Abschirmform, daß der Streuwinkel ungefähr 90 ± 15 beträgt. Für eine Cd-lO9-Quelle ist die Streustrahlung ungefähr bei 75 ± 3 keV, für eine 57-Kobalt-Quelle bei 98,5 ± 4,5 keV gelegen.

Im Bereich von Quelle 11, Abschirmung' 10 und Detektor 8 kann die Wandung der Bohrloch-Sonde 1 als Fenster 29 ausgebildet werden, d.h. die Wandung ist in diesem Bereich etwas dünner als in den übrigen Bereichen. Die Dicke der Wandung kann ebenfalls wie die Abstände von Detektor zu Abschirmung und zu Quelle berechnet oder experimentell ermittelt werden.

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Die Halterung 21 ist ebenfalls eine Befestigungseinrichtung für einen Stellmotor 30 mit Einbaugetriebe mit den Daten: 30 V, 1,8 W, 10360 Umdrehungen/min, und einer Übersetzung von 173 : 1. Dieser Stellmotor 3O betreibt eine Spindel bzw. eine Schnecke 31, welche in einer Bodenplatte 32 gelagert ist. Diese Bodenplatte ist über ein Gewinde 33 und einen Gewindezapfen 34 mit dem Abschlußkörper 5 der Sonde fest verschraubbar. Bei der Verschraubung legt sich die Bodenplatte 32 an einen Sprengring 35 an, so daß die Bodenplatte 32 und der Abschlußkörper 5 gegeneinander verspannt werden. ' Auf der Spindel 31 liegt eine Spindelscheibe 36, welche entlang der Spindel 31 hoch und runter bewegt werden kann. Ihr Hub wird durch zwei Anschlagschalter 37 und 38 begrenzt, wobei der Schalter 37 an der Halterung 21 und der Schalter 38 an der Bodenplatte 32 befestigt ist. Die Halterung 21 für Quelle 11 und Abschirmung 10 selbst ist wiederum über die Stege 39, welche durch Bohrungen 40 in der Spindelscheibe 36 geführt sind, an der Bodenplatte 32 gehaltert.

An der Spindelscheibe 36 ist ein Stab 41 angeordnet, an dessen oberen Ende 42 ein Zylinder 43 befestigt ist. Dieser Zylinder 43 besteht aus einem Material, welches das in der Umgebung 3 des Bohrloches 2 nachzuweisende Element in definierter Konzentration enthält. Sein Innendurchmesser ist derart bestimmt, daß er über die Halterung 21 und die Abschirmung 10 hinweggeführt werden kann, wenn die Spindelscheibe in Richtung Motor 30 geführt wird. Sein Außendurchmesser ist derart,'daß er nahezu an die Innenwandung der Sonde 1 heranreicht. Die Länge dieses Eichzylinders 43 ist wiederum derart bemessen, daß er in seiner einen Endstellung sowohl die Quelle als auch die Abschirmung 10 und Teile des Detektors 8 überdeckt. Die dann von der Quelle 11 ausgehende Strahlung 15 und 16 erzeugt innerhalb des Wandmaterials dieses Eichzylinders 43 wiederum Röntgenfluoreszenzstrahlung bekannter Intensität, die dann auch wieder von dem Detektor 8 aufgenommen wird. In der zweiten Endstellung, welche dargestellt ist, läßt der Eichzylinder 43 jedoch die Quelle, die Abschirmung 10 und den Detektor 8 zur Messung frei.

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Die elektrische Energieversorgung des Motors 30 sowie der Schalter 37 und 38 erfolgt über die Kabel 44, 45 und 46, welche von oben herab am Detektor 8, der Abschirmung 10 und der Halterung 21 vorbeige führt sind.

Besonders zu erwähnen ist noch, daß die Stege 19 für die Halterung der Abschirmung 10 besonders dünn gemacht werden müssen, damit die von der Quelle 11 ausgehende Strahlung möglichst homogen im Raumwinkel verstrahlt werden kann, d.h. nicht besonders abgeschwächt wird. Auch muß noch darauf hingewiesen werden, daß diese Meßanordnung 4 selbst in mit Wasser gefüllten Bohrlöchern 2 verwendet werden kann und zu wertvollen Meßergebnissen führt. Insbesondere ist es damit möglich entweder Messungen in Einzelschritten durchzuführen oder das Konzentrationsprofil eines Bohrloches zu bestimmen. Die Aktivität der Kobalt-57-Quelle kann zwischen 1 und 10 mCi liegen.

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Claims

GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 10. September 1973 KERNFORSCHUNG MBH PLA 73/45 Ga/sz Patentansprüche:

1. jMeßsystem einer Bohrloch-Sonde unter Anwendung der nichtdisv_/persiven Röntgenfluoreszenz mit Strahlenkollimierung für die Elementanalyse, mit einer Strahlenquelle, einem Detektor für die Röntgenfluoreszenz- und/oder Comptonstreustrahlung und einerAbschirmung des Detektors gegenüber direkter Strahlung aus der Strahlenquelle, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenquelle (11)/ die Abschirmung (10) und der Detektor (8) derart angeordnet sind, daß sie von dem mittels von der Strahlenquelle (11) ausgehender Strahlung (15, 16) zur Röntgenfluoreszenz (17, 18) anregbaren Material (3) in'zylindrischer Symmetrie umgebbar sind, und daß die Abstände zwischen der Strahlenquelle (11) und dem Detektor (8), der Strahlenquelle (11) und der Abschirmung (10), der Abschirmung (10) und dem Detektor (8) und damit eine optimale Meßgeometrie variabel einstellbar sind.

2. Meßsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmung (10) als Doppelkonus, Zylinder, Kugel oder andere geometrische Form ausbildbar ist.

3. Meßsystem nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Material für die Abschirmung (10) Zinn, Antimon oder Cadmium verwendbar ist.

4. Meßsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (8) ein Halbleiterdetektor, wie z.B. ein Si(Li)-Element, ist.

5. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle (11) eine Co-57-oder Cd-lO9-Quelle oder eine Sekundärquelle ist.

6. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle (11) an der Stirnfläche (25) eines einseitig abschließbaren Zylinders (12)oder an der Spitze eines Kegels angeordnet ist, der relativ zu einer Halterung (21) verstellbar ist.

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7. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß an der Halterung (21) zusätzlich eine Befestigung (19) für die Abschirmung (10) angebracht ist, die ebenfalls gegenüber der Halterung (21) und gleichzeitig zur Quelle (11) verstellbar ist.

8. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (21) einen Antrieb (30) für eine Spindel (31) trägt, die eine SpindeIscheibe (36) betreibt, an der ein Eichzylinder (43) befestigt und über die Quelle (11), die Abschirmung (10) und bis zum oder über den Detektor (8) bewegbar ist.

9. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Hub der Spindelscheibe (36) mittels Anschlagschaltern (37 und 38) begrenzbar ist.

10. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (21) über mindestens einen Stab

(39) am Gegenlager (32) der Spindel (31) oder dem.Verschlußkörper (5) der Bohrloch-Sonde (1) befestigt ist.

11. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der Bohrloch-Sonde (1) im Bereich der Quelle (11), der Abschirmung (10) und des Detektors (8) als Fenster (29) für die einfallende Röntgenfluoreszenzstrahlung oder Comptonstreustrahlung (17, 18) ausbildbar ist.

12. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (21) als Hohlzylinder ausgefertigt ist, auf dessen Außenummantelung die Befestigung (20) und an dessen Innenfläche der Zylinder (12) für die Quelle (11) mittels Klemmschrauben (22, 24) arretierbar sind.

13.· Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle (11) in einer Ausnehmung (26) einer als Stirnfläche (25) dienenden Abschlußplatte des Zylinders (12) angeordnet ist.

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