DE2347037C3 - MeHsystem einer Bohrloch-Sonde - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Meßsystem einer Bohrloch-Sonde
unter Anwendung der nichtdispersiven Röntgenfluoreszenz mit Strahlenkollimierung für die Elementanalyse, mit einer Strahlenquelle, einem Detektor für die
Röntgenfluoreszenz- und/oder Comptonstreustrahlung und einer Abschirmung des Detektors gegenüber
direkter Strahlung aus der Strahlenquelle.
Es ist bekannt, die nichtdispersive Röntgenfluoreszenzanalyse zur Wertmetallexploration zu verwenden
(Rhodes, J. R, »Design and Application of X-ray
Emission Analyzers Using Radioisotope X-ray and Electron Probe Analysis, ASTM STP 485, ASTM, 1971,
pp. 243 — 285). Jedoch ist diese beschränkt auf trockene, unausgekleidete Bohrungen und auf Elemente mit einer
Atomnummer >45. Es wurde aber festgestellt, d?.ß der günstigste Winkel zwischen Primär- und Sekundärstrahlung
bei 90° liegt.
Weiterhin ist es allgemein bekannt, bei Messungen der charakteristischen Röntgenstrahlung zur Bestimmung
eines Elementes die Intensität der charakteristischen Röntgenfluoreszenzlinien und hierbei insbesondere
die der ΑΤ,,-Linie zu ermitteln. Sie kann mit der
Gleichung 1 formdmäßig beschrieben werden und als theoretische Eichkurve für experimentelle Bestimmungen
dienen.
= κ Ja1,-J,
Is S1,
dV\ JS1
Darin bedeuten:
K der Konversionsfaktor, abhängig vom zu bestimmenden Element und der Charakteristik der Anregungsenergie, A„ ist ein Ausdruck, der alle möglichen
Schwächungen der Intensität der Primärstrahlung beschreibt auf dem Weg von der Quelle bis zum Ort der
Anregung, Ai beschreibt alle möglichen Schwächungen
der Fluoreszenz-Intensität auf dem Weg vom Ort der Anregung bis zum Detektor, /:>
ist ein Maß für die Zählausbeute des Detektors bei einer gegebenen
Einstrahlungsrichtung, c/V, ist das Volumelemcnt der
Probe, V, ist das Probenvolumen, von dem die Fliioreszen/.intensität zum Detektor kommen kann, und
dS,\ ist das Oberflächenclemcnt der aktiven Gesamtfläche S.\ des Detektors.
Die analytische Integration der Gleichung I ist rieht
möglich. Eine quantitative Information über die Intensität «/«kann mit Hilfe numerischer Kalkulationen
unter Verwendung der Monte-Carlo-Methode gewonnen werden.
In Anbetracht des o. g. Standes der Technik und der Möglichkeit, die Intensität di.- charakteristischen
Röntgenfluoreszenzstrahlung sowon! theoretisch als auch experimentell bestimmen zu können, ist es die
Aufgabe der Erfindung, eine Bohrloch-Sonde zu bieten, deren Meßsystem, einschließlich der Anregungsquelle
der Röntgenfluoreszenzstrahlung, und insbesonders deren Meßgeometrie optimierbar ist, so daß in
zylindrischer Symmetrie gemessen werden kann.
Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenquelle, die
Abschirmung und der Detektor derart angeordnet sind, daß sie von dem mittels von der Strahlenquelle
ausgehender Strahlung zur Röntgenfluoreszenz anregbaren Material in zylindrischer Symmetrie umgebbar
sind und daß die Abstände zwischen der Strahlenquelle und dem Detektor, der Strahlenquelle und der
Abschirmung, der Abschirmung und dem Detektor und damit eine optimale Meßgeometrie variabel einstellbar
ist. Dabei kann die Abschirmung als Doppelkonus, Zylinder, Kugel oder andere geometrische Form
ausbildbar sein. Als Material für die Abschirmung kann Zinn oder Blei oder ein anderes Material verwendet
werden, während als Detektor ein Halbleiterdetektor, wie z. B. ein Si(Li)-Element, dienen kann. Als Quelle ω
kann eine Kobalt-57- oder Cd-109-Quelle Verwendung
finden oder eine Sekundärstrahlenquelle.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Meßsystems kann vorsehen, daß die Quelle an der
Stirnfläche eines einseitig abschließbaren Zylinders j5
oder an der Spitze eines Kegels angeordnet ist, der relativ zu einer Halterung verstellbar ist. An der
Halterung kann dann zusätzlich eine Befestigung für die Abschirmung angebracht sein, die ebenfalls gegenüber
der Halterung und gleichzeitig zur Quelle verstellbar ist. Auch ist es möglich, die Halterung als Hohlzylinder
auszufertigen, auf dessen Außerummantelung die Befestigung und an dessen Innenfläche der Zylinder für
die Quelle mittels Klemmschrauben oder dergleichen arretierbar sind.
Eine besondere Ausführungsart der Erfindung sieht vor, daß die Halterung einen Antrieo für eine Spindel
trägt, die eine Spindelscheibe betreibt, an der ein Eichzylinder befestigt und über die Quelle, die
Abschirmung und bis zum oder über den Detektor bewegbar ist. Dieser Eichzylinder kann aus demselben
Materiai wie die zu untersuchende Probe bestehen oder einem Material, das dasselbe Element wie das zu
messende enthält.
Bei einer Weiterführung des erfindungsgemäßen Meßsystems kann die Wandung der Bohrloch-Sonde im
Bereich der Quelle, der Abschirmung und des Detektors
als Fenster aus Aluminium oder Kunststoff für die einfallende Röntgenfluoreszenzstrahlung ausbildbar
sein. bo
Die besonderen Vorteile der Erfindung sind darin zu sehen, daß durch Abänderungen in der Form (z. B.
konisch oder zylindrisch) und Größe der Abschirmung /wischen der Quelle und dem Detektor, ferner durch
Veränderung des Abstandes zwischen Quelle und b> Detektor und zwischen Abschirmung und Detektor die
optimalen Bedingungen für die Messungen gefunden werden können. Diesr liegen im allgemeinen, wie
bereits o.g., bei einem Winkel in der Gegend von 90". Dies ist durch Messungen von Intensität und Energie
und Rückstreustrahlung beweisbar. Diebe Intensität muß ein Minimum erreichen und die Lage des
Rückstreupeaks muß mit der über die sogenannte Compton-Formel berechneten Lage übereinstimmen.
Als weiterer Vorteil ist zu nennen, daß zur Eichung der Bohrloch-Sonde der untere Teil der Sonde innen mit
einer ringförmigen, das zu suchende Element b/v, Elementgemisch enthaltenden Eichnormale ausgestaltet
wurde. Somit ist es möglich, von Zeit zu Zei' die Eichnormale elektromechanisch in das Meßfenster
einzuführen und damit die Funktion und die Eichung der Probe im Bohrloch zu überwachen.
Weiterhin konnte mittels Messungen mit der erfindungsgemäßen Bohrloch-Sonde bewiesen werden,
daß die bekannten Auswertemethoden für Gammaspektren teilweise auch auf höhereiergeiische Röntgenspektren
anwendbar sind. Die Nettopeakflächen der /d-Röntgenlinien, die auf diese Weise gewonnen
werden, sind in Relativ-Einheiten ar^-ibbar. Durch das
Überwachungs- und Eichprograrnm -«erden die Messungen
unabhängig von der momentanen Quellen-Intensität und damit von der Intensität der Primärstrahlung.
Die Eichkurve (erhalten aus Gleichung 1; wird ausgegeben in den gleichen Einheiten. Da das
Eichnormal in seiner Zusammensetzung auf verschiedene Arten analysiert werden kann, ist die erreichte
Genauigkeit für die Probe entsprechend hoch.
Für die Berechnung der gewonnenen Daten und für die kontinuierliche Messung ist es dabei wichtig, daß
Acquisition und Verarbeitung der gewonnenen Daten parallel zueinander läuft. Das zu erreichen, wird die
Eichkurve durch folgende Gleichung 2 beschrieben (für den gesuchten Konzentrationsbereich)
'""· q + (l-qf'C
Hierin bedeuten:
C: Gewichtsanteil des gesuchten Elemts und K', q:
Konstanten, bestimmt mit Hilfe der LSQ-Methode über die Kurve, die man aus Gleichung 1 mit Hilfe der
Monte-Carlo-Methode erhält.
Die auf diese Weise erhaltenen Konzentrationen werden ausgedruckt oder geschrieben zusammen mit
den Informationen über Teufe und Kaliber des ausgemessenen Bohrlochs.
Die Sonde bewegt sich dabei kontinuierlich im Bohrloch und gibt Informationen über die mittlere
Konzentration der liurchfahrenen Teufe in vorgegebenen Abständen, die abhängig sind von der Rechengeschwindigkeit,
Meßzeit und Fahrtgeschwindigkeit. Die innernalb eines Meßintervalls aufgezeichneten Spektren
werden unabhängig von ihrer Rechenverarbeilung in der Originalform gespeichert. Damit ist die Gewähr
gegeben, daß bei unklaren Ergebnissen eine genauere Überprüfung im diskontinuierlichen Betrieb an der
entsprechenden ctelle des Bohrlochs durchgeführt werden kann.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführunpsbeispiels für ein Meßsystcrr mittels der
Figur näher beschrieben.
Die Figur zeigt einen Teil, insbesondere den unteren Teil, einer Bohrloch Sonde ·, welche in einem Bohrloch
2 steht, das wiederum von der zu untersuchenden Umgebung 3 abgeschlossen ist. Dieser untere Teil 1 d<T
Bohrloch-Sonde beinhaltet das Meßr.ystem 4, welches
im folgenden noch näher beschrieben werden soll. Die Wandung der Bohrloch-Sonde 1 besteht aus Duraluminium
oder einem anderen, für radioaktive Strahlung durchlässigen Material. Sie ist am unteren Ende mit
einer AbschluBbüchse 5 und einer Dichtung 6 dicht gegenüber der Umgebung abgeschlossen. Das obere
Ende 7 schließt an den Detektorraum und an eine nicht näher dargestellte Elektronik an. Der Außenquerschnitt
ist kreisförmig, genauso wie der Innenquerschnitt.
Im Innern der Sonde 1 sind in Achssymmetrie
hintereinander der Detektor 8 in einer /.ylinderförmigcn
Halterung 9. die Abschirmung 10 und die Quelle Il in
einer noch näher zu erläuternden Halterung 12 angeordnet. Der Detektor 8 ist ein Si(Li)-I lalbleiterdetektor,
der in der Stirnfläche des Zylinders 9 angeordnet und über ein Federelement 13 mit einer nicht näher
dargestellten Elektronik verbunden ist. Geschützt ist die Oberfläche des Detektors 8 mittels einer Berylliumoder
Kunststoffolie 14. Die Stellung des Detektors ist im allgemeinen konstant.
Zwischen dem Detektor 8 und der Quelle 11 liegt die Abschirmung 10. Sie ist in diesem Ausführungsbeispiel
als Doppelkegel ausgebildet und besteht aus nahezu reinstem Zinn. Anstelle Zinn kann aber auch Antimon,
Cadmium oder ein anderes Abschirmmaterial benutzt werden, welches dazu geeignet ist, die von der Quelle 11
ausgehende Strahlung (gekennzeichnet durch die beiden Pfeile 15 und 16; nicht die von dieser Strahlung
ausgelösten Fluoreszenzstrahlen 17 und 18) vor direktem Einfall in den Detektor 8 hindert. Wird als
Abschirmmaterial Zinn benutzt, so geschieht das daher, weil dieses Element die Messung der Aw,-Strahlung von
insbesondere Wolfram nicht beeinträchtigt. Es hat aber für 100 keV Gamma-Strahlung mit ungefähr I,7cm2/g
einen Massenabsorptionskoeffizienten, der eine genügende Aschirmwirkung bei noch vernünftigen Absch'rmdicken
gewährleistet. Die Abschirmung 10 ist über Halterungsstäbe 19 und einen Ring 20 an der
Halterung 21 angschlossen. Der Ring kann über Klemmschrauben 22 an der Halterung 21 in verschiedenen
Höhenstellungen arretiert werden. Diese verschie-Die von der Quelle Il ausgehende Strahlung 15 un
16 erzeugt in dem Material der Bohrloch-Wandung Röntgcnfliioreszenzstrahlung und auch Comptonstreu
strahlung, die auf den Detektor 8 auftrifft und vor diesem nachgewiesen wird. Beträgt z. B. der Abschirm
durchmesser der Abschirmung 10 6 cm, so findet mat für eine kegelförmige Abschirmform, daß der Streuwin
kel ungefähr 90+ 15° beträgt. Für eine Cd-109-Quelle is
die Streustrahlung ungefähr bei 75±3kcV, für eine
57-Kobalt-Quelle bei 98,5 ± 4,5 keV gelegen.
Im Bereich von Quelle 11, Abschirmung 10 unc
Detektor 8 kann die Wandung der Bohrloch-Sonde 1 al"
Fenster 29 augebildct werden, d. h. die Wandung ist it diesem Bereich etwas dünner als in den übriger
Bereichen. Die Dicke der Wandung kann ebenfalls wie die Abstände von Detektor zur Abschirmung und zt
Quelle berechnet oder experimentell ermittelt werden.
Die Halterung 21 ist ebenfalls eine Hefestigungsein richtung für einen Stellmotor 30 mit Einbaugetriebe mi
den Daten: 30 V, 1,8 W, IO 360 Umdrehungen/min, um
einer Übersetzung von 173:1. Dieser Stellmotor 3( betreibt eine Spindel bzw. eine Schnecke 31, welche ir
einer Bodenplatte 32 gelagert ist. Diese Bodenplatte is über ein Gewinde 33 und einen Gewindezapfen 34 mi
dem Abschlußkörper 5 der Sonde fest verschraubbar Bei der Verschraubung legt sich die Bodenplatte 32 ar
einen Sprengring 35 an. so daß die Bodenplatte 32 um der Abschlußkörper 5 gegeneinander verspannt wer
den. Auf der Spindel 31 liegt eine Spindelscheibe 36 welche entlang der Spindel 31 hoch und runter beweg
werden kann. Ihr Hub wird durch zwei Anschlagschalte
37 und 38 begrenzt, wobei der Schalter 37 an de Halterung 21 und der Schalter 38 an der Bodenplatte 3:
befestigt ist. Die Halterung 21 für Quelle 11 um Abschirmung 10 selbst ist wiederum über die Stege 39
welche durch Bohrungen 40 in der Spindelscheibc 3f geführt sind, an der Bodenplatte 32 gehaltert.
An der Spindelscheibe 36 ist ein Stab 41 angeordnet an dessen oberen Ende 42 ein Zylinder 43 befestigt ist
Dieser Zylinder 43 besteht aus einem Material, welche das in der Umgebung 3 des Bohrloches 2 nachzuweisen
de Element in definierter Konzentration enthält. Seir
Abschirmung 10 gegenüber dem Detektor 8.
An der Halterung 21 ist weiterhin ein als Halterung 12 für die Quelle 11 dienender Zylinder angeordnet, der
entlang der Innenfläche 23 der Halterung 21 ebenfalls in seiner Höhe gegenüber der Abschirmung 10 und damit
auch dem Detektor 8 verstellt werden kann. Die Arretierung erfolgt über eine Klemmschraube 24,
welche an der Halterung 21 angeschlossen ist. Die Stirnfläche 25 des Zylinders 12 weist eine Ausnehmung
26 und neine Deckplatte 27 auf, die noch ein kleines Fenster 28 aufweisen kann, das über der Ausnehmung
26 liegt. Die Ausnehmung 26 ist mit der Quelle 11 ausgefüllt, welche aus KobaIt-57 oder auch Cd-109
bestehen kann. Die Verwendung von KobaIt-57 als Anregungsquelle ist insbesondere für die optimale
Meßmethode zur Bestimmung des Wolframerzes in der Umgebung 3 des Bohrlochs 2 geeignet. Für kleine
Wolframkonzentrationen ist die normale Röntgenfluoreszenzmethode am günstigsten. Für höhere Wolframkonzentrationen,
beispielsweise ab 5% Wolfram, bietet eine kombinierte Methode von Röntgenfluoreszenzstrahlung
zu Compton-Streustrahlung Vorteile. Insgesamt ist jedoch auch hier eine Überlegenheit von
Kobak-57 gegenüber Cd-109 als Anregungsstrahlung vorhanden.
Halterung 21 und die Abschirmung 10 hinweggeführ werden kann, wenn die Spindelscheibe in Richtung
Motor 30 geführt wird. Sein Außendurchmesser is derart, daß er nahezu an die Innenwandung der Sonde 1
heranreicht. Die Länge dieses Eichzylinders 43 is wiederum derart bemessen, daß er in seiner einer
Endsteliung sowohl die Quelle 11 als auch dit Abschirmung 10 und Teile des Detektors 8 überdeckt
Die dann von der Quelle 11 ausgehende Strahlung 1! und 16 erzeugt innerhalb des Wandmaterials diese;
Eichzylinders 43 wiederum Röntgenfluoreszenzstrah lung bekannter Intensität, die dann auch wieder vor
dem Detektor 8 aufgenommen wird. In der zweiter Endstellung, welche dargestellt ist, läßt der Eichzylindei
43 jedoch die Quelle, die Abschirmung 10 und der Detektor 8 zur Messung frei.
Die elektrische Energieversorgung des Motors 3C sowie der Schalter 37 und 38 erfolgt über die Kabel 44
45 und 46, welche von oben herab am Detektor 8, der Abschirmung 10 und der Halterung 21 vorbeigefühn
sind.
Besonders zu erwähnen ist noch, daß die Stege 19 für die Halterung Hatierung der Abschirmung 10 besonder«
dünn gemacht werden müssen, damit die von der Quelle 11 ausgehende Strahlung möglichst homogen irr
Raii.nwinkel verstrahlt werden kann, d.h. nicht besonders
abgeschwächt wird. Auch muß noch darauf hingewiesen werden, daß diese Meßanordnung 4 selbst
in mit Wasser gefüllten Bohrlöchern 2 verwendet werden kann und zu wertvollen Meßergebnissen führt.
Insbesondere ist es damit möglich, entweder Messungen
in Einzelschritten durchzuführen oder das Konzentrationsprofil eines Bohrloches zu bestimmen. Die
Aktivität der Kobalt-57-Quclle kann zwischen I und
10 mCi liegen.
Hierzu 1 Blatl Zeichnungen
Claims (13)
1. Meßsystem einer Bohrloch-Sonde unter Anwendung der nichtdispersiven Röntgenfluoreszenz
mit Strahlenkollimierung für die Eiementanalyse, mit einer Strahlenquelle, einem Detektor für die
Röntgenfluoreszenz- und/oder Comptonstreustrahlung und einer Abschirmung des Detektors gegenüber
direkter Strahlung aus der Strahlenquelle, in dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenquelle
(11), die Abschirmung (TO) und der Detektor (8) derart angeordnet sind, daß sie von dem
mittels von der Strahlenquelle (11) ausgehender Strahlung (15, 16) zur Röntgenfluoreszenz (H7, 18)
anregbaren Material (3) in zylindrischer Symmetrie umgebbar sind und daß die Abstände zwischen der
Strahlenquelle (11) und dem Detektor (8), der Strahlenquelle (11) und der Abschirmung (10), der
Abschirmung (10) und dem Detektor (8) und damit eine optiui.de Meßgeometrie variabel einstellbar
sind.
2. Meßsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmung (10) als Doppelkonus,
Zylinder, Kugel oder andere geometrische Form ausbildbar ist.
3. Meßsystem nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Material für die Abschirmung
(10) Zinn, Antimon oder Cadmium verwendbar ist.
4. Meßsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (8) ein Halbleiterdetektor,
wie z. B. ein Si(Li)-Element, ist.
5. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle
(11) eine Co-57- oder Cd-ICJ-Quelle oder eine
Sekundärquelle ist.
6. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle
(11) an der Stirnfläche (25) eines einseitig abschließbaren
Zylinders (12) oder an der Spitze eines Kegels angeordnet ist, der relativ zu einer Halterung (21)
verstellbar ist.
7. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß an der 4>
Halterung (21) zusätzlich eine Befestigung (1!)) für die Abschirmung (10) angebracht ist, die ebenfalls
gegenüber der Halterung (21) und gleichzeitig zur Quelle (11) verstellbar ist.
8. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der v> folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung
(21) einen Antrieb (30) für eine Spindel (31) trägt, die eine Spindelscheibe (36) betreibt, an der ein
Eichzylinder (43) befestigt und über die Quelle (11),
die Abschirmung (10) und bis zum oder über den y-.
Detektor (8) bewegbar ist.
9. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Hub der
Spindelscheibe (36) mittels Anschlagschaltern (37 und 38) begrenzbar ist. μ
10. Meßsystem nach Anspruch I oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung
(21) über mindestens einen Stab (39) am Gegcnlagcr (32) der Spindel (31) oder dem
Verschlußkörper (5) der Bohrloch-Sonde (I) befc- ι-ί
stigt ist.
11. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der
folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der Bohrloch Sonde (1) mi Bereich der Quelle
(11), der Abschirmung (10) und des Detektors (8) als
Fenster (29) für die einfallende Röntgenfluoreszenzstrahlung oder Coniptonstreustrahlung (17, 18)
ausbildbar ist.
12. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung
(21) als Hohlzylinder ausgefertigt ist, auf dessen Außenummantelung die Befestigung (20) und an
dessen Innenfläche der Zylinder (12) für die Quelle (11) mittels Klemmschrauben (22, 24) arretierbar
sind.
13. Meßsystem nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle
(11) in einer Ausnehmung (26) einer als Stirnfläche (25) dienenden Abschlußplatte des Zylinders (12)
angeordnet ist.
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