DE2345406A1 - Blende fuer die messung von roentgeninterferenzlinien - Google Patents

Description

COHAUSZ & FLORACK

PATBNTANWALTSBÜRO Ο· O / C I f) C

4 DÜSSELDORF SCHUMANNSTR. 97 V

PATENTANWÄLTE: Dipl.-lng. W. COHAUSZ · Dipl.-lng. W. FLORACK · Dipl.-lng. R. KNAUF · Dr.-!ng., Dipl.-Wirtsch.-lng. A. GERBER

Dr. rer.nat. Ulrich Wolfstieg 6.9.I973

7500 Karlsruhe 1
Liegnitzerstr. If

Blende für die Messung von Röntgen-Interferenzlinien

Die Erfindung bezieht sich auf eine Blende für die Messung von Röntgen-Interferenzlinien und ähnlichen Verteilungskurven.

PUr die Ermittlung solcher Verteilungen ist eine Blende erforderlich, deren Punktion es ist, die Beobachtung der Mess-

ab
größe in einem Tgagrenztem Bereich (Intervall) der unabhängigen Variablen in Abhängigkeit von dieser Variablen zu gestatten. Diese Variable ist bei Beugungsuntersuchungen z.B. der Beugungswinkel φ , bei der Aufnahme von ImpulshöMenverteilungen ist sie eine elektrische Spannung, bei anderen, z.B. statistischen Problemen kann sie auch die Zeit sein.

Pur Röntgenbeugungsuntersuchungen weist die Blende - die Decektorblende bei den üblichen Zählrohrgoniometern bzw. die Fotometerblende, wenn die Intensitätsverteilung durch Fotometrieren von Filmaufnahmen gewonnen wird - in aller Regel eine rechteckige öffnung (Spaltblende )^aui*Für die Einstellung der Blende sind nach dem Stand der Techaik zwei Gesichtspunkte maßgebend:

Einerseits soll die Blende so schmal sein, daß sie die zu messende Verteilung möglichst wenig verfälscht (verbreitert), andererseits mu3 sie so weit geöffnet werden, daß noch hinreichend große Meßsignale durch die Blendenöffnung hindurch

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in den Detektor gelangen.

Es ist bekannt, daß die Veränderungen von Verteilungen, wie sie z.B. durch Blenden hervorgerufen werden, mathematisch durch die sogenannte "Faltungsbeziehung"

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beschrieben werden können. In ihr sind χ die unabhängige Variable und y die Integrationsvariable, P (x) ist die aus f (x) hervorgegangene verbreiterte Verteilung und ν (y) die Verbreiterungsfunktion.

Sind z.B. f (x) die tatsächliche Verteilung im Bereich, den die Blende überstreicht, und ν (χ) die Verbreiterungsfunktion der Blende - im Pail der Spaltblende z.B. eine Rechteckfunktion -, so ergibt sich P (x) als die gemessene Verteilung. Der hier eingeführte Begriff der "tatsächlichen Verteilung" ist also eine Kurzbezeichnung für die gemessene Verteilung ohne den Blendeneinfluß (in guter Näherung die mit sehr schmaler Spaltblende gemessene Verteilung). Auch die tatsächliche Verteilung enthält im Allgemeinen noch Verbreiterungen durch die Apparatur. Im Gegensatz dazu ist die "wahre" oder "physikalische" Verteilung allein durch die Probe bedingt.

Die Faltungsbeziehung kann nicht nur angewendet werden, um P (x) durch "Faltung von f (x) mit ν (χ)" zu ermitteln, sondern es können auch f (x) oder ν (χ) die gesuchten Punktionen sein. In diesen Fällen muß F (x) "entfaltet" werden und die Faltungsbeziehung geht in eine Integralgleichung über.

Wenn es nur auf die Kurvenform von ν (y) ankommt, wird nachfolgend ν (χ) geschrieben, da y lediglich als Integrationsvariable eingesetzt werden sollte.

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Der dem Fachmann bekannte mathematische Lösungsweg führt z.B. über die Fourier-Reihen^rlegung der gegebenen Funktionen und eine Fouriertransformation zu den Fourier-Koeffizienten der gesuchten, unter dem Integral stehenden Funktion, sowie durch Fourier-Synthese auch zur expliziten Lösung in Kurvenform.

Verteilungen werden zu verschiedensten Zwecken gemessen und unter unterschiedlichsten Gesichtspunkten ausgewertet. Sehr häufig werden den Meßkurven nur bestimmte charakteristische Merkmale entnommen, wie z.B. deren Lage, Breite, Unsymmetrie, Gesamtfläche (Integralintensität).

Bei Röntgenbeugungsuntersuchungen sind '■,.B. zur Bestimmung mechanischer Spannungen und für andere metallkundliche Probleme in großem Umfang Linienlagen an unsymmetrischen Meßkurven zu ermitteln. Als Maß für die Lage ist in diesen Fällen

auch der Schwerpunkt der Verteilung geeignet. Es gehörßVzum Stand der Technik, zunächst durch Entfaltung die wahre Verteilung zu berechnen und erst an ihr die weitere Auswertung vorzunehmen. Für LinienlagenbeStimmungen wird auch die näherungsweise Abtrennung besonders störender unsymmetrischer Einflüße, wie der Dublettverbreiterung nach dem Verfahren von Rachinger angewandt. Alle diese Verfahren - soweit sie ein Mindestmaß an Präzision erfüllen, erfordern einen hohen Aufwand und sind nicht zur unmittelbaren und kontinuierlichen Bereitstellung der gewünschten Auswertungsgröße geeignet. Allgemein erschweren komplizierte Verläufe die Bildung zuverlässiger Maße für charakteristische Merkmale von Verteilungen.

Ein für die Erfindung wesentlicher Ausgangspunkt besteht in der Erkenntnis, daß die tatsächliche Verteilung Besonderheiten aufweist, die für die Zielgröße unerheblich sind, die aber die Auswertung behindern und automatische Bestimmungen unmöglich machen können. Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe ge-

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stellt, Merkmale für eine Blendenöffnung anzugeben, die - innerhalb bestimmter Grenzen - zu einer vorgebbaren Ausbildung der Meßkurve führt.

Wünschenswert kann eine symmetrisch ausgebildete Meßkurve sein, selbst wenn die tatsächliche Verteilung unsymmetrisch ist. Dies gilt insbesondere für Linienlagenbestimmungen.

Erfindungsgemäß wird die Ausbildung der gemessenen Verteilung für die jeweilige Auswertung dadurch geeigneter gemacht, daß die Form der Blendenöffnung der tatsächlichen Verteilungskurve angepaßt ist. Es braucht hierzu nicht in jedem Fall von der tatsächlichen Verteilung der gerade zu untersuchenden Probe ausgegangen zu werden. Bei gleichartigen Messungen wird es in aller Regel genügen, "er Bestimmung einer geeigneten Blende eine Standardverteilung zugrunde zu legen. Auch bei dem häufig auftretenden Fall, daß ein in gleicher Weise wiederkehrender Einfluß auf die Ausbildung der Verteilung berücksichtigt werden soll, genügt die Benutzung einer Standardverteilung zur Ermittlung der geeigneten Blendenform. Besonders im letztgenannten Fall ist die theoretische Bestimmung einer Standardverteilung gangbar.

Der allgemeine Weg zur Auffindung geeigneter Formen für die Blendenöffnung stellt ein mathematisches Entfaltungsproblem dar:

Zunächst müssen die tatsächliche Verteilung f (x) bestimmt und die gewünschte Meßkurvenform F (x) festgelegt werden. Für F (x) bestehen dabei eine Reihe von Einschränkungen, da die gesuchte Verbreiterungsfunktion ν (χ) als Blendenöffnungsform realisierbar sein soll. Das bedeutet z.B., daß ν (χ) feräßej· = ο für alle χ sein muß. Als Folge hiervon ist F (x) stets breiter als f (x) zu wählen. Weiterhin darf sich ν (χ) größer ο nur in einem hinreichend schmalen Bereich ergeben, da beliebig breite Blenden im Meßgerät nicht unterbringbar sind Zusätzlich besteht der VAinsch, einfache geometrische Formen für die Blendenöffnungen zu erhalten. Zum Ausgleich kann meist zugelassen werden, daß die gewünschte Verteilung F (x) nur angenähert erzielt wird oder daß nur Bereiche von ihr fest-

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gelegt werden, während der nicht festgelegte Teil beliebig ausfallen darf.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Form der Blendenöffnung veränderbar. Eine derartige Blende ist an die jeweilige Verteilungskurve anpaßbar. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Blende aus mehreren parallelen Spaltblenden aufgebaut, deren Längen unabhängig voneinander einstellbar sind. Vorzugsweise sind die parallelen Spaltblenden q-uer zur Registrierrichtung χ angeordnet. Wenn nicht zusätzliche konstruktive Forderungen die Blendenöffnung einschränken, wird eine spiegelbildlich zur x-Achse ausgebildete Blendenöffnung bevorzugt.

Speziellere Lösungen für geeignete Blendenformen gibt es vor allem für den wichtigen Fall der Behandlung unsymmetrischer tatsächlicher Verteilungen. Zur Symmetrisierung unsymmetrischer tatsächlicher Verteilungen empfehlen sich .im Rahmen des aufgezeigten allgemeinen Weges folgende spezielleren Ausführungsformen für die Form der Blendenöffnung:

1. insbesondere die tatsächliche unsymmetrische Verteilungskurve,

2. jede durch Entfaltung gewonnene Kurve, die die tatsächliche Verteilung von unsymmetrischen Verbreiterungen befreit,

5· Annäherungen in Form geometrischer Vereinfachungen der vorgenannten Gruppen 1 und 2,

4. jede durch Faltung von Kurven nach 1 bis 3 mit einer symmetrischen Funktion gewonnene Kurve.

Mit den unter Punkt 4 angegebenen Merkmalen gelingt es unter den früher genannten Einschränkungen,zusätzlich zur Symmetrisierung auch die Form der Meßkurve in gewünschter Weise zu beeinflußen, z.B. eine Linearisierung der Meßkurvenflanken zu erreichen.

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Unter Symmetrisierung wird außer der Erzeugung symmetrischer Verteilungen auch das bloße Symmetrischer-Machen verstanden. Das Symmetrisieren kann auch da:*,u dienen, einen bestimmten unsymmetrischen Einfluß auszuschalten, um die restliche Unsymmetrie studieren zu können. Die geeignete Blendenform kann in einem solchen Fall von der tatsächlichen Verteilung einer Standardprobe abgeleitet werden, die die zu untersuchende Unsymmetrie nicht aufweist.

Besonder? Vorteile bietet die erfindungsgemäße Blende bei tatsächlichen Verteilungen, die aus mehreren diskreten symmetrisonen oder unsymmetrischen Verteilungen bestehen und nach deren Überlagerung unsymmetrisch sind. Der größte Teil der Röntgenbeugungsaufnahmen weist diese Unsymmetrie auf, da zur Erzeugung von Interferenzlinien überwiegend die Kj^ - Strahlung des Anodenmaterials der Röntgenröhre benutzt wird. Diese Strahlung enthält die benachbarten Spektrallinien oder "Dublettkomponenten" «H, und <*^.

Zur Symmetrisierung der tatsächlichen Verteilungen, die aufgrund diskreter Einzelverteilungen unsymmetrisch sind, ist insbesondere eine Blende mit mehreren in Registrierrichtung hintereinander angeordneten Teilöffnungen geeignet.

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Bevorzugt wird eine Blende, deren Te Hoffnung^ in Registrierrichtung gegeneinander verschiebbar sind. Eine derartige Blende bietet den Vorteil, daß sie an die Abstände der Einzelverteilungen anpaßbar ist.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen, jeweils in schematischer Darstellung:

Fig. 1 eine unsymmetrische tatsächliche Ver-

te ilungskurve,
Fig. 2 zwei verschiedene symmetrische Meßkurven,

Fig. 5 unterschiedliche Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Blendenöffnung.

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Der in Fig. 1 gezeigte Typ der unsymmetrischen Verteilungskurve wird bei Rontgenbeugungsaufnahmen mit herkömmlichen Blenden gewonnen. Dieser Typ wird durch den' Dublettcharakter der in aller Regel benutzten Röntgenstrahlung verursacht. Die Kurve besteht aus zwei an sich symmetrischen Kurven c/^. und «Cp, die nach Überlagerung eine unsymmetrische Verteilungskurve darstellen. Eine derartige Kurve ist schwer präzise auswertbar. Symmetrische Meßkurven sind für die meisten Auswertungen wesentlich geeigneter.

Mit der erfindungsgemäßen Blende nach Pig. Jc wird eine symmetrische Verteilungskurve gewonnen, wie sie in Fig. 2a dargestellt ist. Eine insbesondere für die automatische LinienlagenbeStimmung noch geeignetere Meßkurve mit linearisierten Flanken zeigt Fig. 2b. Sie läßt sich mit der Blende gemäß Fig. 3d oder e erzielen. Die Symmetrie dieser gemessenen Verteilungskurven wird·durch die besonders geformte Blendenöffnung bewirkt.

Erfindungsgemäß ist eine solche Blende 1 so ausgebildet, daß sich in der Registrierrichtung χ die Form der Blendenöffnung 2 während der Messung mit der tatsächlichen Verteilungskurve 3 überlagert (faltet) und dadurch zu einer Verteilungskurve führt, die die gewünschten Verläufe aufweist, bei den gegebenen Beispielen also symmetrische Verläufe 4 bzw. symmetrische Verläufe mit linearisierten Flanken 5.

Im folgenden wird im Einzelnen auf die in Fig. 3 gezeigten unterschiedlichen Ausführungsformen der Blende 1 eingegangen. Fig. 3a zeigt eine Blende 1 deren Blendenöffnung 2 spiegelbildlich zur Registrierachse χ und proportional zur ermittelten Verbreiterungsfunktion, die die gewünschte Meßkurve liefert, geformt ist. Gemäß Fig. 3b bjesteht die Blende aus einzelnen parallelen Spaltblenden 6, die senkrecht zur

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Registrierrichtung χ im Sinne einer Veränderung der Blendenöffnung 7 unabhängig voneinander verschiebbar sind.

Die in Pig. Jc bis f gezeigten Ausführungsformen sind speziell zur Symmetrisierung von Verteilungen, die durch den Dubletteinfluß charakterisiert sind, geeignet. Gemäß Fig. 3c weist die Blende zwei hintereinander angeordnete rechteckige Blendenöffnungen 8 und 9 auf. Die Breiten der Rechtecke sind unterschiedlich, wodurch die höhere oC, - Komponente bei der Registrierung stärker verbreitert wird. Das bietet die Möglichkeit, eine größere Linienbreite der ^₂ Komponenten bei der Symmetrisierung mit zu berücksichtigen. Im übrigen muß der Abstand der zur Registrierachse χ senkrechten Mittellinien der beiden Teilflächen dem Dublettabstand und das Verhältnis der Teilflächen dem Verhältnis de~ Integralintensitäten der Dublettkomponenten entsprechen.

Bei der in Pig. Jd gezeigten Ausführungsform wird von einer Spaltblende mit einer Breite gleich dem doppelten Dublettabstand ausgegangen. In diese Blende ist ein Blech Io so einschiebbar angeordnet, daß die bereits unter Fig. 3c diskutierten Bedingungen erfüllt sind.

Bei der in Fig. Je gezeigten T-förmigen Blendenöffnung wird eine Veränderung des Abstandes der Mittellinien, der bei Fig. 3d konstant ist, durch das Hineinschieben von zwei Blenden 11 von links und rechts ermöglicht, ohne daß dadurch das Flächenverhältnis der Teilöffnungen geändert werden muß.

Bei der in Fig. 3f skizzierten Ausführungsform sind die beiden verschiedenen Blendenöffnungen 12 und 13 jeweils auf einer Seite der Registrierachse χ hintereinander angeordnet. Gegenüber der Ausführungsform gemäß Fig. 3c erlaubt diese Anordnung; eine ungehinderte Verschiebung der beiden Blendenöffnungen

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12 und Ij5 entsprechend dem jeweiligen Dublettabstand aufeinander zu.

In die Fig. 1 ist eine Punktion f (χ) miteingezeichnet., die aus der tatsächlichen Verteilung durch Befreiung von symmetrischen Anteilen mittels Entfaltung zu erzielen ist. Diese Funktion f*"(x) besteht aus zwei schmalen, unterschiedlich

hohen Rechtecken, die schon als Blendenform einsetzbar wären, aber nur eine geringe Intensität durchlassen. In Kenntnis dieser durch Entfaltung erhaltenen Funktion (Blendenform) können wiederum durch Faltung mit verschiedenen andoren symmetrischen Funktionen, z.B. Rechteckfunktionen zweckmäßigere Ausbildungsformen gewonnen werden. Derartige Lösungen sind in Fig. Jc bis f aufgezeigt.

Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Blende besteht darin, gemessene Verteilungen für die beabsichtigten Auswertungen geeigneter auszubilden. Der Auswertungsaufwand kann dadurch entscheidend herabgesetzt und die Messung einer Automatisierung zugänglich gemacht werden. Dies gilt in besonderm Maße für die LinienlagenbeStimmung bei Röntgenbeugungsuntersuchungen. Dort können die meist unsymmetrischen Meßkurven mit der erfindungsgemäßen Blende symmetrisiert werden. Die symmetrische Meßkurve ist eine notwendige Voraussetzung für das korrekte automatische Nachführen von Blende und Detektor. Die Methode beruht auf laufenden Intensitätsvergleichen von Messungen auf beiden Flanken der Interferenzlinien. Sind die Interferenzlinien unsymmetrisch, so ergeben sich dabei unberechenbare symmetrische Fehler. Darüber hinaus sind bei der Symmetrisierung der Düblettunsymmetrie Intensitätsgewinne und daraus folgende Erhöhungen der Meßgenauigkeit zu verzeichnen, da zu der Hauptlinie (in Fig. 2a dem mittleren Kurventeil) beide Dublettkomponenten beitragen.

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Claims (7)

1. b.9.197,5

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   Ansprüche

   Blende für die Messung von Röntgen-Interferenzlinien und ähnlichen Verteilungskurven, dadurch gekennzeichnet, daß die Form der Blendenöffnung (2) der tatsächlichen Verteilungskurve (3) der zu untersuchenden Probe oder einer Standardverteilung angepaßt ist.
2. 2. Blende nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Form der Blendenöffnung (2) veränderbar ist.
3. 3. Blende nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie (l) aus mehreren parallelen Spaltblenden (6) aufgebaut ist, deren Längen unabhängig voneinander einstellbar sind.
4. 4. Blende nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung einer symmetrisierten Meßkurve die Form der Blendenöffnung (2) der tatsächlichen Verteilung der zu untersuchenden Probe oder einer Standardverteilung oder einer aus diesen Verteilungen durch Entfaltung und/oder Faltung mit symmetrischen Kurven gebildeten Funktion^ entspricht.
5. 5. Blende nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Blendenöffnung (2) aus mehreren in Registrierrichtung hintereinander angeordneten Teilöffnungen (8, 9) besteht.
6. 6. Blende nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß die Teilöffnungen (8, 9) in Registrierrichtung gegeneinander verschiebbar sind.
7. 7. Blende nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Teilöffnungen vorhanden sind, und der Abstand der zur Registrierrichtung senkrecht verlaufenden Mittelliniai der beiden Teilöffnungen auf den Abstand des K^ - Dubletts bei Röntgenbeugungsaufnahmen einstellbar ist.

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