DE2344388A1 - Verfahren zum herstellen von hydrophobem siliciumdioxyd - Google Patents

Verfahren zum herstellen von hydrophobem siliciumdioxyd

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Description

Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxid
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd durch Umsetzung von Organosiliciumverbindungen mit festem, feinstteiligem Siliciumdioxyd unter gleichzeitiger, das feinstteilige Siliciumdioxyd bzw. dessen Aggregate zerkleinernder, mechanischer Beanspruchung des Reaktionsgemisches. Die Verbesserung wird vor allem durch die Mitverwendung von Wasser erzielt.
Es ist bereits bekannt, z.B. bei der Herstellung von sogenannten "Mahlhilfen", festes, feinstteiliges Siliciumdioxyd mittels Organosiliciumverbindungen in einer Kugelmühle zu hydrophobieren (vgl. z.B. DT-AS 15O7 5O3). Dabei dürfte eine Umsetzung von Organosiliciumverbindung mit Siliciumdioxyd unter gleichzeitiger, das feinstteilige Siliciumdioxyd bzw. dessen Aggregate zerkleinernder, mechanischer Beanspruchung des Reaktionsgemisches^stattfinden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die vorstehend genannten Vorgänge beschleunigt und das erfindungsgemäß hergestellte, hydrophobe Siliciumdioxyd ist für viele Anwendungszwecke noch geeigneter als nach bisher bekannten Verfahren durch Umsetzung von
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Organosiliciumverbindungen mit festem, feinstteiligem Siliciumdioxyd unter gleichzeitiger, das feinstteilige Siliciumdioxyd "bzw. dessen Aggregate zerkleinernder, mechanischer Beanspruchung hergestelltes, hydrophobes Siliciumdioxyd.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd durch Umsetzung von Organosiliciumverbindungen mit festem, feinstteiligem Siliciumdioxyd unter gleichzeitiger, das feinstteilige Siliciumdioxyd bzw. dessen Aggregate zerkleinernder, mechanischer Beanspruchung des Reaktionsgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß bei dieser Umsetzung zusätzlich zu gegebenenfalls bereits an dem Siliciumdioxyd adsorbierten Wasser, 0,3 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siliciumdioxyds, an Wasser mitverwendet werden^und gegebenenfalls, wenn bei der Zerkleinerung des Siliciumdioxyds eine Erhöhung von dessen Schüttgewicht stattgefunden hat, durch mechanische Beanspruchung des mit Organosiliciumverbindung umgesetzten Siliciumdioxyds dessen Schüttgewicht erniedrigt wird.
Als Organosiliciumverbindungen, die mit festem, feinstteiligem Siliciumdioxyd umgesetzt werden, können auch im Rahmen der Erfindung die gleichen verwendet werden, die bisher mit festem, feinstteiligem Siliciumdioxyd umgesetzt wurden, um hydrophobes Siliciumdioxyd herzustellen.
Als Organosiiiciumverbindungen bevorzugt sind solche der allgemeinen Formel
(R jsi)„Z,
worin R gleiche oder verschiedene, einwertige, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet, Z Halogen, Wasserstoff oder ein Rest der Formel -OH,' -OE1,
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-KR1Z, -OHE'2, -SR', -OOCR1, -0-, -N(X)- oder -S-, wobei R1 meist ein Alkylrest mit 1 bis M- Kohlenstoffatomen ist und X Wasserstoff ist oder die gleiche Bedeutung wie R1 hat, und a 1 oder 2 ist.
Das bei weitem wichtigste Beispiel für einen Kohlenwasserstoff rest R ist der Methylrest. Weitere Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R sind Octadecylreste, der Phenyl- sowie der Vinylrest.
Beispiele für substituierte Kohlenwasserstoffreste R sind insbesondere halogenierte Kohlenwasserstoffreste, wie der 3,3,3-Trifluorpropylre st.
Beispiele für Reste R1 sind der Methyl- und Äthylrest und Propylreste. ν
Beispiele für Organosiliciumverbindungen der oben angegebenen Formel sind Hexamethyldisilazan, Trimethylsilan, Trimethylchlorsilan, Trimethyläthoxysilan, Triorganosilylmercaptane, wie Trimethylsilylmercaptan; Triorganosilyloxyacylate, wie Vinyldimethylacetoxysilan; Triorganosilylamine, wie Trimethylsilylisopropylaiain, Triiaethylsilyläthylamin, Dimethylphenylsilylpropylamin und Vinyldimethylsilylbutylamin; Triorganosilylaminoxyverbindungen, wie Diäthylaminoxytrimethylsilan und Diäthylaminoxydimethylphenylsilan; ferner Hexamethyldisiloxan, 1,3-Divinyltetramethyldisilosan, 1,3-Diphenylt etramethyldisiloxan und 1,3-Diphenyltetramethyldisilazan.
Weitere Beispiele für Organosiliciumverbindungen, die mit festem, feinstteiligem Siliciumdioxyd im Rahmen der Erfindung umgesetzt werden können, sind Dimethyldichlorsilan, Dimethyldiäthoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Diphenyldiäthoxysilan, Vinylmethyldimethoxysilan, Methyl-
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_ ZJ. _
triäthoxysilan, Octamethylcyclotetrasiloxan, und/oder in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe enthaltende Dirnethylpolysiloxane mit 2 bis 12 Siloxaneinheiten ge Molekül.
Es können Gemische aus verschiedenen Organosiliciumverbindungen mit dem feinstteiligen Siliciumdioxyd umgesetzt werden.
Wegen seiner verhältnismäßig leichten Zugänglichkeit und weil damit ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden, ist als Organosiliciumverbindung, die mit dem festen, feinstteiligen Siliciumdioxyd umgesetzt wird, Trimethyläthoxysilan besonders bevorzugt.
Die bei der Umsetzung mit feinstteiligem Siliciumdioxyd eingesetzten Mengen an Organosiliciumverbindung betragen vorzugsweise 3 bis 25 Gewichtsprozent, insbesondere 4 bis 16 Gewichtsprozent, Jeweils bezogen auf das Gewicht des damit umzusetzenden Siliciumdioxyds.
Der Ausdruck "fest" bzw. "feste", "festem", "festes", "festen" in Verbindung mit dem im Rahmen der Erfindung eingesetzten Siliciumdioxyd soll besagen, daß das Siliciumdioxyd nicht in Form von Kieselsolen, sondern abgesehen von gegebenenfalls bereits an dem Siliciumdioxyd adsorbierten Wasser, in lufttrockener Form vorliegt, bevor es mit dem erfindungsgemäß eingesetzten Wasser in Berührung gebracht wird.
Das feinstteilige Siliciumdioxyd, das für die Umsetzung mit Organosiliciumverbindungen eingesetzt wird, weist vorzugsweise eine Oberfläche von ^O m /g bis 600 m /g,
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gemessen durch Stickstoffadsorption nach der in ASTM Special Technical Bulletin Nr. 51, 1941, Seite 95 ff beschriebenen, meist als "BET" bezeichneten Methode auf. Wegen seiner Reinheit und besonders geringen Teilchengröße wird im Rahmen der Erfindung als feinstteiliges Silicimdioxyd pyrogen gewonnenes Siliciumdioxid (in der angelsächsischen Literatur meist als "fume silica"' bezeichnet), insbesondere solches, das durch Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid bei Temperaturen über 8000C hergestellt wurde, bevorzugt. Weitere Beispiele für feinstteiliges Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 50 m /g bis 600 m /g sind unter Erhaltung der Struktur entwässerte Kieselsäurehydrogele, Kieselsäure-Xerogele und gefälltes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g. Es können Gemische aus verschiedenen Siliciumdioxydarten verwendet werden.
Feinstteiliges Siliciumdioxyd liegt im allgemeinen in Form von Aggregaten vor. Diese Aggregate sind aus ineinander' verfilzten Ketten, die ihrerseits wiederum aus den sogenannten "Primärteilchen" des Siliciumdioxyds bestehen, aufgebaut. Diese Aggregate sind es, die durch die im Rahmen der Erfindung angewandte mechanische Beanspruchung vor allem zerkleinert werden.
Das erfindungsgemäß verwendete Wasser kann in.flüssiger Form oder in Dampfform eingesetzt werden. Weniger als 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Siliciumdioxyds, an Wasser ergeben eine ungenügende Beschleunigung der Umsetzung von Organosiliciumverbindung mit Siliciumdioxyd. Mehr als 3 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Gewicht des Silicimdioxyds, ergeben unerwünscht viel flüchtigen Bestandteil im Produkt. Das Wasser kann mit dem Siliciumdioxyd vor oder gleichzeitig mit der Zugabe von Organosiliciumverbindung in Berührung gebracht werden.
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Zusätzlich zu dem Wasser können gegebenenfalls als Kondensationskatalysatoren bekannte, die Umsetzung von Siliciumdioxyd mit Organosiliciumverbindungen fördernde Mittel mitverwendet werden. Beispiele für solche Kondensationskatalysatoren sind Chlorwasserstoff, Amine, wie n-prim.-Butylamin, und/oder Metallverbindungen, wie Titantetrachlorid oder Dibutylzinndilaurat. Bevorzugt ist Chlorwasserstoff. Die Mitverwendung von Kondensationskatalysatoren ist jedoch keineswegs stets erforderlich.
Die gleichzeitig mit der Umsetzung des feinstteiligen Siliciumdioxyds mit Organosiliciumverbindung erfolgende, das feinstteilige Siliciumdioxyd bzw. dessen Aggregate zerkleinernde mechanische Beanspruchung des Reaktionsgemisches wird vorzugsweise so vorgenommen bz.w. so bemessen, daß durch diese Beanspruchung das Schüttgewicht-des Siliciumdioxyds auf Ί2Ο bis 5OO g/l, insbesondere auf I50 bis 320 g/l, erhöht wird. Werte des Schuttgewichts von über 320 g/l sind vor allem bei gefälltem Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von über 5O m /g von Bedeutung.(Das Schüttgewicht (DIN / JDeutsche Industrie Norm 53 468) von pyrogen gewonnenem Siliciumdioxyd beträgt ohne das Schüttgewicht erhöhende Behandlung im allgemeinen 20 bis 85 g/l·) Somit wird die Umsetzung des feinstteiligen Siliciumdioxyds mit Organosiliciumverbindung vorzugsweise in Gegenwart von inerten, auf das' Siliciumdioxyd einen mechanischen Druck ausübenden, bewegten Körpern ausgeübt. Hierzu sind beispielsweise Kollergänge, Mühlen mit Mahlkörpern, wie Kugelmühlen, z.B. Rührwerkskugelmühlen, Rohrinühlen, Konusmühlen, Schwingmühlen oder Wälzmühlen, Friktionswalzenmühlen oder Walzen geeignet. Besonders bevorzugt sind Wälzmühlen und Kugelmühlen.
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— ι —
Um "bei der Anwendung des erfindungsgemäß hergestellten, hydrophoben Siliciumdioxyds auch bei weniger wirkungsvollen Mischungen und/oder möglichst rasch eine gleichmäßige Verteilung des hydrophoben Siliciumdioxyds in anderen Stoffen zu erzielen, kann es zweckmäßig sein, wenn bei der Zerkleinerung des Siliciumdioxyds eine Erhöhung von dessen Schüttgewieht stattgefunden hat, vor der weiteren Verwendung des mit Organosiliciumverbindung-umgesetzten Siliciumdioxyds, dessen Schüttgewicht durch mechanische Beanspruchung wieder etwas zu erniedrigen,
Falls erwünscht, kann die gleichzeitig mit der Umsetzung des feinstteiligen Siliciumdioxyds mit Organosiliciumverbindung erfolgende, das' feinstteilige Siliciumdioxyd bzw. dessen Aggregate zerkleinernde mechanische Beanspruchung aber auch eine solche sein, die im Gegensatz zu z.B. Kugelmühlen das Schüttgewieht des Siliciumdioxyds nicht oder nicht wesentlich verändert. Somit kann die Umsetzung des feinstteiligen Siliciuil·- dioxyds mit Organosiliciumverbindung auch in Vorrichtungen durchgeführt werden, in denen das Siliciumdioxyd bzw. dessen Aggregate ohne wesentliche Erhöhung des Schuttgewichts zerkleinert wird bzw. werden. Als derartige Vorrichtungen sind ebenfalls Stift-, Luft-, Strahl-, oder Strahlprallmühlen geeignet.
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Schließlich kann die gleichzeitig mit der Umsetzung des feinstteiligen Silieiumdioxyds mit Organosiliciumverbindungen erfolgende, das feinstteilige Siliciumdioxyd bzw. dessen Aggregate zerkleinernde mechanische Beanspruchung des Reaktionsgemisches auch z.B. dadurch bewirkt werden, daß die Umsetzung in einem inerten, organischen Lösungsmittel als Medium und in einem hochtourigen, z.B. mit über 2000 Umdrehungen je Minute betriebenen, Homogenisier- oder Dispergiergerät durchgeführt wird.
Insbesondere Mühlen mit Mahlkörpern sind meist weder mit Einrichtungen zum Heizen noch mit Einrichtungen zur Einstellung des Drucks, der von dem der umgebenden Atmosphäre abweicht, ausgestattet. Die Umsetzung von feinstteiligem Siliciumdioxyd mit Organosiliciumverbindung wird daher vorzugsweise bei Raumtemperatur und beim Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei 760 mm Hg (abs.) oder etwa 760 mm Hg (abs.) durchgeführt. Palls möglich und erwünscht, können jedoch auch andere Temperaturen als Raumtemperatur im Bereich von vorzugsweise 15° bis I50 C und/ oder andere Drücke bei dieser Umsetzung angewandt werden.
Die Dauer der Umsetzung von feinstteiligem Siliciumdioxyd mit den Organosiliciumverbindungen kann z.B. 30 Minuten bis Iß Stunden betragen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäß hergestellte, hydrophobe Siliciumdioxyd eignet sich ausgezeichnet als Füllstoff in zu Elastomeren härtbaren Massen auf Grundlage von Diorganopolysiloxanen und Füllstoffen. Diese Massen können solche sein, die in
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der Hit ze,meist bei Temperaturen über 1OO°G, zu Elastomeren härten, z.B. mittels peroxydischer Verbindungen, oder solche sein, die als sogenannte "Zweikomponentensysteme" oder als sogenannte "Einkomponentensysteme" bei Raumtemperatur zu Elastomeren härten, oder solche sein, die Si-gebundenen Wasserstoff und aliphatische Mehrfach'bindungen sowie die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an aliphatischen Mehrfachbindungen Srdernde Katalysatoren, wie Platinverbindungen enthalten und bei Raumtemperatur oder nur wenig erhöhter Temperatur, meist 50 bis 8O0C, zu Elastomeren härten. Das erfindungsgemäß hergestellte, hydrophobe Silieiumdioxyd eignet sich weiterhin" ausgezeichnet als Füllstoff in anderen härtbaren Massen als den vorstehend genannten, z.B. in Abwesenheit von Wasser lagerfähigen Massen
oder Massen auf .Gründlage von natürlichem oder synthetischem Kautschuk, die nicht auf Grundlage von Diorganopolysiloxanen aufgebaut sind, sowie als Füllstoffe z.B. für Thermoplasten, wie Polymerisaten und' Mischpolymerisaten von Vinylchlorid, Vinylacetat, Styrol und/oder Äthylen. Das erfindungsgemäß hergestellte, hydrophobe Silieiumdioxyd eignet sich ferner ausgezeichnet für alle übrigen Anwendungsgebiete von hydrophobem Silieiumdioxyd, z.B.als die Rieselfähigkeit von pulverförmigen Stoffen erhöhende? Zusatz und als Verdickungsmittel von Flüssigkeiten. x
Beispiel
200 g pyrogen in der Gasphase gewonnenes Silieiumdioxyd mit einer BET-Oberfläche von 200 m /g und einem Schüttgewicht von 65 g/l (erhältlich unter der Bezeichnung 11HDK" bei der Fa. El ektr ο schmelzwerk Kempten, München, Deutschland) werden mit 15 g Trimethyläthoxysilan und 2 g Wasser vermischt und in eine Kugelmühle aus Por-
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zellan mit einem Inhalt von 5 1* von denen 1,5 1 mit Porzellankugeln mit einem Durchmesser von 15 bis 4-0 mm gefüllt sind, gegeben. Nach Verdrängung der Luft in der Mühle durch gasförmigen Chlorwasserstoff wird die Mühle 2 Stunden bei Baumtemperatur und 70 Umdrehungen je Minute betrieben. Dann wird der Inhalt der Mühle 2 Stunden auf 25O°C erwärmt, um das Produkt von flüchtigen Bestandteilen, einschließlich überschüssigem Trimethylathoxysilan, zu befreien.
. OPHQINAL INSPECTED
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Claims (3)

Pat entansprüche
1. Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd , durch Umsetzung von Organösiliciumverbindungen mit festem, feinstteiligem Siliciumdioxyd unter gleichzeitiger, das feinstteilige Siliciumdioxyd bzw. dessen Aggregate zerkleinernder, mechanischer Beanspruchung des Reaktionsgemisches, dadurch gekennzeichnet , daß bei dieser Umsetzung zusätzlich zu gegebenenfalls bereits an dem Siliciumdioxyd adsorbiertem Wasser 0,3 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das. Gewicht des Siliciumdioxyds, an Wasser mitverwendet werden und gegebenenfalls, wenn bei der Zerkleinerung des Siliciumd.ioxyds eine Erhöhung von dessen Schüttgewicht stattgefunden hat, duieh mechanische Beanspruchung des mit Organosiliciumverbindung umgesetzten Siliciumdioxyds dessen Schüttgewicht .etwas erniedrigt wird." '
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß zusätzlich Kondensationskatalysatoren mitverwendet werden-«-
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß als Kondensationskatalysator Chlorwasserstoff mitverwendet wird.
4-, Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurcLh gekenn ze ;ichnet , daß als Kondensationskatalysatoren Amine mitverwendet werden.
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