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Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung eines Lösungsmittels Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung eines einen hohen Siedepunkt
aufweisenden und in flüssigen elektrophotographischen Entwicklern verwendbaren Lösungsmittels
aus dieses Lösungsmittel im Dampfzustand enthaltender Luft, sowie eine Vorrichtung
zur Durchführung dieses Verfahrens.
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Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Rückgewinnung
eines solchen Lösungsmittels, die sich in kompakter Form in eine elektrophotographische
Kopi ervorrichtung einbauen läßt.
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Es ist bekannt, daß Bedienungspersonen von mit flüssigen Entwicklern
arbeitenden elektrophotographischen Kopiervorrichtungen durch den Geruch des betreffenden
flüssigen Entwicklers belästigt werden. Dies ist insbesondere auf die als Trägerflüssigkeit
für solche flüssige Entwickler verwendete aliphatische Erdölkohlenwasserstoffe zurückzuführen.
Bisher werden jedoch noch keine geeigneten Maßnahmen gefunden, um den solchen flüssigen
Entwicklern eigenen lästigen Geruch zu beseitigen.
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Es ist zwar bekannt, dampfförmiges Lösungsmittel enthaltende Luft
an Aktivkohle zu adsorbieren und anschließend durch
die Aktivkohle
zur Desorption des daran adsorbierten Lösungsmittel s ockomprimierten erhitzten
Dampf zu leiten.
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Dieses Verfahren läßt sich jedoch ausschließlich auf Lösungsmittel
mit niedrigem Siedepunkt, z.B. l.urzkettige Alkohle, Aceton, Benzol und dergleichen,
anwenden. In mit Lösungsmitteln hohen Siedepunkts arbeitenden elektroshotographischen
Kopiervorrichtungen kann man sich jedoch dieses Verfahrens nicht bedienen. Anders
als bei einer bloßen Übertragung dieses Verfahrens auf eine elektrophotographische
Kopiervorrichtung muß eine geeignete Lösungsmittelrückgewinnungsvorrichtung selbstverständlich
eine wirksame Rückgewinnung des verdampften Lösungsmittels gestatten. Darüber hinaus
muß sie einfach gebaut und kleindimensioniert sein, damit sie sich in die Kopiervorrichtung
einbauen läßt.
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Schließlich muß sie einfach zu handhaben und preisgünstig sein sowie
eine merkliche Erniedrigung des elektrischen Widerstands des rückgewonnenen Lösungsmittels
zu verhindern vermögen. In Anbetracht dessen ist das geschilderte Verfahren mit
den folgenden Nachteilen behaftet. Da das bekannte Verfahren hochkomprimierten Dampf
und Kühlwasser benötigt, muß die diesbezügliche Vorrichtung großdimensioniert sein.
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Zur Gewinnung des hoclSomprimierten erhitzten Damms ist eine beträchtliche
Elektrizitätsmenge erforderlich, was zu einer Erhöhung der Betriebskosten (der Kopiervorrichtung)
führt. Ferner kann kein anderes Adsorptionsmittel als Aktivkohle verwendet werden,
da beispielsweise Silikagel (bei seiner VerwendUng) Wasser readsorbiert und unbrauchbar
wird.
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Schließlich würde das rückgewonnene Lösungsmittel eine größere Menge
Wasser enthalten, wodurch sein elektrischer Widerstand beträchtlich sinkt, Der Erfindung
lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Rückgewinnung eines dampfförmigen,
in flüssigen elektrophotographischen
Entwicklern verwendbaren Lösungsmittels
hohen Siedepunkts, d.h. mit einem Siedepunkt von 1400 bis 250°C, aus Luft zu schaffen,
welches in kleindimensionierten, einfach zu handhabenden und billigen Vorrichtungen
mit den verschiedensten Adsorptionsmitteln durchführbar ist und die RCickgerinnung
des betreffenden Lösungsmittels ohne merkliche Änderung dessen physikalischer Eigenschaften.gestattet.
Aufgabe der Erfindung ist es ferner, eine ohne weiteres in Kopiervorrichtungen einbaubare
Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu entwickeln.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Rückgewinnung
eines in flüssigen elektrophotographischen Entwicklern verwendbaren Lösungsmittels
aus Luft, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die ein solches Lösungsmittel
mit einem Siedepunkt im Bereich von 1400 bis 2500C im Dampfzustand enthaltende Luft
zur Adsorption des Lösungsmittels durch eine mit einem Adsorptionsmittel gepackte
Schicht leitet und anschließend die gepackte Schicht zur Desorption des darin adsorbierten
Lösungsmittels erhitzt.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung
dieses Verfahrens, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß eine mit einem Adsorptionsmittel
gepackte Säule mit einem Einlaß für die ein in flüssigen elektrophotographischen
Entwicklern verwendbares Lösungsmittel im Dampfzustand enthaltende Luft und einem
Auslaß für die gereinigte Luft; eine Einrichtung zur Innen- oder Außenbeheizung
der gepackten Säule von innen oder von außen her und eine mit der gepackten Säule
in Verbindung stehende Leitung zum Sammeln und Kühlen des aus der gepakten Säule
austretenden desorbierten Lösungsmittels vorgesehen sind.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert.
Im einzelnen zeigen: Fig. 1 eine schematische Darstellung einer zur DurchfUhrung
einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung geeigneten Vorrichtung;
Fig. 2 und 3 graphische Darstellungen der prozentualen Desorption bzw. prozentualen
Adsorption des Lösungsmittels im Falle, daß die ein dampfförmiges Lösungsmittel
mit hohem Siedepunkt enthaltende Luft in eine aus Aktivkohle oder Silikagel bestehende,
mit einem Adsorptionsmittel gepackte Schicht eingeleitet und der Heiz-KUhl-Zyklus
in einer in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgeführt wird, und Fig. 4 eine
graphische Darstellung, welche die Änderung der prozentualen Desorption entsprechend
der zum Erhitzen des an die Aktivkohle adsorbierten hochsiedend-en Lösungsmittels
in einer in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung angewandten Temperatur.
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Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist eine Säule 1 mit einem
Adsorptionsmittel 2 gepackt. Ferner sind in der betreffenden Vorrichtung eine Heizeinrichtung
3, ein Thermometer 4, ein Einlaß 5 für die das hochsiedende Lösungsmittel im Dampfzustand
enthaltende Luft, ein Auslaß 6 für die gereinigte Luft und eine Kühlleitung 7 für
den Lösungsmitteldampf vorgesehen. Schließlich sind auch noch zu öffnende oder schließbare
Ventile oder Absperrglieder 8, 9 und 10 vorgesehen. Beim Schließen des Absperrgliedes
10 und offenen Absperrgliedern 8 und 9 strömt die Lösungsmitteldampf enthaltende
Luft durch den Einlaß 5 (in die Vorrichtung
) ein und durch das
Adsorptionsmittel 2, wobei das Lösungsmittel an das Adsorptionsmittel 2 adsorbiert
wird.
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Die gereinigte Luft wird aus dem Auslaß 6 austreten gelassen. Nachdem
das Adsorptionsmittel 2 eine gewisse Menge Lösungsmittel adsorbiert hat, werden
die Absperrglieder 8 und 9 geschlossen und das Absperrglied 10 geöffnet. Nun wird
das Adsorptionsmittel 2 mittels der aus um die gepackte Säule 1 gewickeltem Nicrome-Draht
bestehenden Heizeinrichtung 3 erhitzt, wobei das an das Adsorptionsmittel adsorbierte
Lösungsmittel desorbiert und in die Kühlleitung 7 strömen gelassen wird. In der
Kühlleitung 7 wird der Lösungsmitteldampf verflüssigt und fließt von dort aus in
ein am Ende der Kühlleitung 7 vorgesehenes Gefaß zur Wiederverwendung als hochsiedendes
Lösungsmittel.
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Die Heizeinrichtung 3 wird durch Anlegen eines Stromes an den um die
gepackte Säule 1 gewickelten Nicrome-Draht betätigt. Andererseits kann jedoch der
Nicrome-Dráht auch im Adsorptionsmittel selbst untergebracht werden oder aber es
kann die gepackte Säule mit einer anderen Heizeinrichtung, z.B einem Heizmantel,
umgeben werden. Das Adsorptionsmittel 2 kann ferner mit einem erhitzten Gas, z.B.
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Wasserdampf, oder einer erhitzten Flüssigkeit, z.B. Wasser oder Öl,
erhitzt werden.
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Zur Verbesserung der Kühlwirkung kann die Kühlleitung 7, wie in der
Zeichnung dargestellt, spiralförmig ausgebildet oder ausgebaucht sein. Solange das
Lösungsmittel einen (ausreichend) hohen Siedepunkt aufweist, besteht keine Notwendigkeit,
unter besonderer Zwangskühlung zu arbeiten.
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Der Kühleffekt wird jedoch verbessert, wenn um die Kühlleitung herum
Luft bewegt wird. Das rückgewonnene Lösungsmittel kann so, wie es ist, wiederverwendet
werden. Wenn
eine Vorrichtung gemäß der Erfindung in eine elektrophotographische
Kopiervorrichtung eingebaut ist, kann das derart rückgewonnene Lösungsmittel in
den (darin) venrendeten flüssigen Entwickler rückgeführt werden.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich insbesondere mit in flüssigen
elektrophotographischen Entwicklern als Trägerflüssigkeit verwendeten aliphatischen
Erdölkohlenwasserstoffen mit Siedepunkten im Bereich von 1400 bis 2500C durchführen.
Derartige aliphatische Erdölkohlenwasserstoffe werden von den verschiedensten Lieferanten,
z.B. von der Firma Esso Standard Oil Co. unter den Handelsbezeichnungen Isopar H
(Siedepunkt 1600 bis 1800C), Isopar G (Siedepunkt 1500 bis 1700C) oder Isopar L
(Siedepunkt 1800 bis 2100C), von der Firma Shell Oil Co. unter der Handelsbezeichnung
Shellsol (Siedepunkt 1600 bis 1900C) oder von der Firma Mobil Oil Co. unter der
Handelsbezeichnung Pegasol (Siedepunkt 1600 bis 1900C), vertrieben.
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Sofern das in einer Vorrichtung gemäß der Erfindung verwendete Adsorptionsmittel
2 (zur Desorption des daran adsorbierten Lösungsmittels) mit Dampf erhitzt wird,
können als Adsorptionsmittel außer Aktivkohle auch Silikagel, Aluniumtrigxidgel
und dergleichen, verwendet werden.
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Die in den graphischen Darstellungen der Figuren 2 und 3 angegebene
prozentuale Desorption errechnet sich aus folgender Gleichung: Gewicht des Adsorptionsmittels
nach der Adsorption -Gewicht des Adsorptionsmittels nach der Desorption x 100 Gewicht
des Adsorptionsmitte3snach der Adsorption - Gewicht des Adsorptionsmittels In die
graphischen Darstellungen der Figuren 2 und 3 sind die Ergebnisse des im folgenden
geschilderten Arbeitszyklus
eingetragen. In die mit dem Adsorptionsmittel
gepackte Schicht (bei Fig. 2 ist die Schicht mit lOÖ g Aktivkohle gepackt;. bei
Fig. 3 ist die Schicht mit 100 g Silikagel gepackt) der in Fig. 1 dargestellten
Vorrichtung wurde mit einer Geschwindigkeit von 18 1/min Luft, die 200 ml eines
dampfförmigen aliphatischen Erdölkohlenwas serstoffs mit einem Siedepunkt von 1800
bis 2100G (Isopar L) enthielt, eingeleitet. Im Falle der Aktivkohle wurde (zur Desorption
des adsorbierten Lösungsmittels) eine bestimmte Zeit lang auf eine Temperatur von
360°C erhitzt; im Falle von Silikagel wurde (zur Desorption des daran adsorbierten
Lösungsmittels) eine bestimmte Zeit lang auf eine Temperatur von 2100C erhitzt.
Hierauf wurde in jedem Falle noch eine bestimmte Zeit lang abkühlen gelassen. Wie
aus den graphischen Darstellungen hervorgeht, werden die Adsorptions-oder Desorptionsfähigkeiten
von Aktivkohle und Silikagel durch den Heiz-KUhl-Zyklus nicht beeinflußt. Folglich
ist das Verfahren gemäß der Erfindung bei Verwendung dieser Adsorptionsmittel kontinuierlich
durchfiihrbas, Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung ist die zum Erhitzen
der mit Adsorptionsmittel gepackten Schicht angewandte Temperatur von der Art des
Lösungsmittels und dem verrJendeten Adsorptionsmittel abhängig. Wenn beispielsweise
Isopar L als Lösungsmittel rückgewonnen werden soll, beträgt die Erhitzungstemperatur
im Falle von Aktivkohle als Adsorptionsmittel 3500 bis 3600C, im Falle von Silikagel
1900 bis 2100C. Es wurde gefunden, daß die prozentuale Desorption ungeachtet des
verwendeten Adsorptionsmittels sinkt, wenn die angewandte Temperatur unter der angegebenen
Mindesttemperatur liegt. Wenn die Desorptionstemperatur über der angegebenen Maximaltemperatur
liegt, kommt es in höchst nachteiliger Weise zu einer Erniedrigung der Sktlvität
des Adsorptionsmittels, zu einer Zerstörung des
Adsorptlon8mlttels
und dergleichen. Diese Neigung läßt sich auch bei anderen hochsiedenden Lö8ungsmltteln,
z.B. aliphatischen Erdölkohlenwasserstoffen mit Siedepunkten im Bereich von 1500
bis 1700C (z.B, Isopar G) feststellen.
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Die graphische Darstellung gemäß Fig. 4 zeigt die Änderung der prozentualen
Desorption mit einer Änderung der zum Erhitzen des an Aktivkohle adsorbierten Lösungsmitteis
Isopar G angewandten T*mperatur. Aus dieser graphischen Darstellung geht hervor,
daß auch bei Isopar G keine hohe prozentuale Desorption erreicht wird, wenn die
Temperatur zu niedrig ist.
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Wie erwähnt, stehen die angewandte Erhitzungstemperatur und die prozentuale
Desorption des Lösungsmittels miteinander in enger Beziehung, es wurde aber auch
gefunden, daß die Erhitzungedauer und die prozentuale Desorption miteinander in
keiner Beziehung stehen. So ist beispielsweise die prozentuale Desorption im Falle,
daß mit dem Erhitzen unmittelbar, nachdem die Temperatur der gepackten Schicht 3600C
erreicht hat, aufgehört wurde, 54,3%. Im Falle, daß die Temperatur (von 3600C) noch
weitere 30 min lang aufrechterhalten wurde, war die prozentuale Desorption nahezu
gleich, nämlich 52,3%. Folglich ist es also bei der Durchfllhrung des Verfahrens'gemäß
der Erfindung nicht erforderlich, die gepackte Schicht stundenlang zu erhitzen.
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Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher
veranschaulichen, Beispiel 1 Wurde 200 ppm Isopar L (aliphatischer Erdölkohlenwasserstoff
mit einem Siedepunkt von 1800 bis 2100C) enthaltende Luft
mit einer
Geschwindigkeit von 18 l/min in eine aus einem Glaszylinder eines Durchmessers von
40 mm bestehende, mit 100 g Aktivkohle gepackte und in einer Vorrichtung gemäß Fig.
1 untergebrachte Säule eingeleitet und darin durch die Aktivkohleschicht 2 geleitet,
betrug die Konzentration an dem genannten Lösungsmittel am Auslaß 6 nur noch 50
ppm.
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Nach 90-minütiger Adsorption wurden die Absperrglieder 8 und 9 geschlossen
und das Absperrglied 10 geöffnet, worauf zur Desorption des an der Aktivkohle 2
adsorbierten Isopar L mit Hilfe der Heizeinrichtung 3 30 min lang auf eine Temperatur
von 3600C erhitzt wurde. Das Isopar L bildete in der Kühlleitung 7 Tröpfchen, die
längs der Kühlleitung 7 zu einem (nicht dargestellten) am unteren Ende der Leitung
vorgesehenen Gefäß flossen und dort gesammelt wurden. Es wurde gefunden, daß das
Isopar L bis zu 50Vo desorbiert werden konnte, wenn die Vorrichtung nach beendetem
Erhitzen 60 min lang stehengelassen wurde.
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Beispiel 2 Wurde Beispiel 1 mit einer äquivalenten Menge Silikagel
wiederholt und (zur Desorption) auf eine Temperatur von 2000C erhitzt, betrug der
Rückgewinnungsgrad an adsorbiertem Dampf 100%.
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Der Wert des elektrischen Widerstands des gemäß den Beispielen 1 und
2 wiedergewonnenen Isopar L betrug 1,3 x 101415 fl.cm, d . h. nur geringfügig weniger
als der Isopar L eigene elektrische Widerstand von 1,5 x 1014-15#.cm. Mit diesem
(geringfügig erniedrigten3 elektrischen Widerstand konnte jedoch ds rückgewonnene
Isopar L ohne weiteres als Trägerflüssigkeit für einen flüssigen elektrophotographischen
Entwickler verbende-t werden.