DE2334743A1 - Verfahren zur herstellung von sicherheitsglas - Google Patents
Verfahren zur herstellung von sicherheitsglasInfo
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Description
JUL11973
GULF EESEARCH & DEVELOPMENiD COMPANY Pittsburgh., Pennsylvania, USA
Verfahren zur Herstellung von Sicherheitsglas
Für diese Anmeldung wird die Priorität vom 13. Juli 1972 aus
der USA-Patentanmeldung Serial No. 271 371 in Anspruch genommen.
Die Erfindung "betrifft ein verbessertes Verfahren zur
Herstellung von Schichtstoffen aus Glas und thermoplastischen
Kunststoffen.
Schichtstoffe aus mehreren Glasschichten, die durch eine
Zwischenschicht aus einem Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure
aneinander gebunden sind, sind bekannt. Diese Schichtstoffe werden entweder hergestellt, indem man eine oder mehrere
Glasscheiben mit einer wässrigen Dispersion oder einer Lösung des Copolymerisats in einem Lösungsmittel beschichtet,
das Wasser bzw. Lösungsmittel abdampft, die beschichtete Scheibe dann auf eine oder mehrere weitere Glasscheiben auflegt
(die ebenfalls mit dem Copolymerisat beschichtet sein können) und das Ganze unter Druck auf eine Temperatur über dem
Erweichungspunkt des Polymerisats erhitzt, so dass sich die erforderliche Bindung ausbildet, oder indem man eine selbsttragende
Folie aus dem Copolymerisat zwischen mehrere Glasscheiben einlegt und diese Schichtenanordnung unter Druck auf
eine Temperatur über dem Erweichungspunkt der Folie erhitzt,
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wobei sich wiederum die erforderliche Bindung ausbildet. In beiden Fällen wird der Schichtstoff sodann langsam auf Raumtemperatur
gekühlt.
Auf diese Weise hergestellte Schichtstoffe aus Glas mit
einer Zwischenschicht aus einem Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure weisen eine ausgezeichnete Abzieh-Haftfestigkeit
und Splitterfestigkeit sowie eine verhältnismässig gute Durchschlagsfestigkeit auf und eignen sich zur Verwendung von
Sicherheitsglas. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass diese Schichtstoffe nur in sehr beschränktem Masse für Zwecke
verwendet werden können, bei denen es auf eine hochgradige Durchsichtigkeit ankommt, weil sich bei ihrer Herstellung offenbar
eine bläuliche Trübung bildet. Es besteht daher ein Bedürfnis nach Sicherheitsglas von geringerer Trübung, das
auch dort verwendet werden kann, wo eine hochgradige Durchsichtigkeit verlangt wird.
Es wurde gefunden, dass die aufgezeigten Nachteile durch das erfindungsgemäsae Verfahren zur Herstellung von Sicherheitsglas
vermieden werden können. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung
von Sicherheitsglas von verbesserter optischer Klarheit mit einer Zwischenschicht aus einem Copolymerisat aus Äthylen und
Acrylsäure und/oder Methacrylsäure zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst, indem man zunächst den Schichtstoff aus Glas und Copolymerisat herstellt,
ihn sodann unter mechanischem Druck auf eine Temperatur über dem Erweichungspunkt des Copolymerisate erhitzt und
ihn anschliessend mindestens über denjenigen Teil dee Temperaturbereichs
hinweg, in dem sich eine Trübung bildet, abschreckt oder anderweitig schnell kühlt. Die Herstellung dee
Schichtstoffs kann auf bekannte Weise erfolgen, und der Schichtstoff wird, wie üblich, so lange auf der erhöhten Temperatur
gehalten, bis sich eine Bindung zwischen den Glas- und Copolymerisatoberflachen ausgebildet hat. Wenn dieser
Schichtstoff abgeschreckt oder schnell gekühlt wird, weist er verbesserte optische Eigenschaften auf.
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Im weitesten Sinne "bezieht sich die Erfindung auf Schichtstoffe,
von denen mindestens eine Schicht aus einem Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure "besteht,
sowie auf ein Verfahren zur Herstellung derselben. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Sicherheitsglas aus
mehreren Glasscheiben, die durch ein Copolymerisat aneinander gebunden sind, welches Äthyleneinheiten und Acrylsäure-
und/oder Methacrylsäureeinheiten enthält, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben. Die so hergestellten Schichtstoffe
weisen verbesserte optische Klarheit auf.
Für die Zwecke der Erfindung kommen alle Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure in Betracht,
bei denen der Anteil der Säureeinheiten etwa 3 bis 50 Molprozent und der Anteil der Äthyleneinheiten mindestens
50 Molprozent beträgt. Solche Copolymerisate können auch noch andere Monomereinheiten enthalten, sofern diese die schichtstoffbildenden
und sonstigen Eigenschaften des Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure nicht beeinträchtigen.
Die Anwesenheit solcher anderen Monomereinheiten in dem Copolymerisat kann eine Folge des Herstellungsverfahrens
sein.
Zur Herstellung der für das Sicherheitsglas gemäss der
Erfindung geeigneten Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure kann man sich bekannter Verfahren
bedienen. Geeignete Copolymerisate erhält man z.B. durch unmittelbare Copolymerisation von Äthylen und Acrylsäure
und/oder Methacrylsäure mit Hilfe eines freie Radikale bildenden Initiators. Eine solche direkte Copolymerisation wird im
allgemeinen bei Temperaturen oberhalb etwa 150° C und Drücken im Bereich von etwa 50 bis 3000 at durchgeführt. Geeignete Copolymerisate
können auch durch Verseifung entsprechender Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure- und/oder Methacrylsäurealkylestern
und anschliessendes Ansäuern der so erhaltenen Carboxylatgruppen hergestellt werden. Im allgemeinen erfolgt die Verseifung durch Behandeln des Copolymerisate aus
Äthylen und Acrylsäure- und/oder Methacryleäurealkylester mit
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einem Alkalihydroxid "bei 260 bis 290 C und Drücken zwischen
etwa 140 und 210 kg/cm abs. derart, dass die Esterseitengruppen vollständig oder teilweise in die Carboxylatform übergeführt
werden. Die Carboxylatgruppen werden dann in die Säureform
übergeführt, indem das verseifte Polymerisat bei oder in der Nähe der Raumtemperatur bei Drücken zwischen etwa 1,05
und 3,5 kg/cm abs. mit einem stark sauren Ionenaustauschharz
behandelt wird. So hergestellte Polymerisate können bekanntlich noch restliche Acrylsäure- und/oder Methacrylsäurealkylestereinheiten
sowie restliche Carboxylatgruppen enthalten. Diese Gruppen können jedoch ebenfalls praktisch vollständig in
die Säureform übergeführt werden, was erfindungsgemäss bevorzugt wird. Geeignete Copolymerisate können auch durch Warmezersetzung
der Estergruppe von entsprechenden Copolymerisaten aus Äthylen und dem Isopropylester und/oder dem tert.Butylester
der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure hergestellt werden. Im allgemeinen erfolgt die Wärmezersetzung der Estergruppe
bei Temperaturen oberhalb der Esterzersetzungstemperatur bei dem Zersetzungsdruck in einer inerten Atmosphäre oder
in Gegenwart von Wasserdampf und/oder Ammoniak. Wenn zu Anfang oder während einer Nachbehandlung Ammoniak verwendet
wird, wird ein Teil der Estergruppen in Amidgruppen umgewandelt; die Anwesenheit solcher Gruppen in dem Polymerisat beeinträchtigt
aber die erwünschten Eigenschaften desselben nicht.
Die erfindungsgemäss verwendbaren Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure können in beliebiger
Form verwendet werden, um die Copolymerisatschicht
oder -schichten des Schichtstoffs herzustellen. So kann man die Copolymerisate in Form von Dispersionen in Wasser oder
in organischen Verdünnungsmitteln, in Form von Lösungen in geeigneten organischen Lösungsmitteln, wie Gemischen aus
Xylol und Essigsäure, aus Toluol und Isopropanol, aus Toluol und Butanon-2 oder aus Xylol und m-Kresol, oder aber in Form
trockener Pulver oder in Form selbsttragender Folien verwenden. Xm letzteren Falle kann die selbsttragende Folie auf
bekannte Weise hergestellt werden, z.B. indem man das Oopoly-
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merisat aus der Schmelze strangpresst oder in eine geeignete Druckform vergiesst. Wenn eine selbsttragende Folie aus dem
Gopolymerisat verwendet wird, liegt es auch im Rahmen der Erfindung, solche Folien zu verwenden, die gemäss Patent .....
(Patentanmeldung vom gleichen Tage, entsprechend der USA-Patentanmeldung
Serial No. 271 038) "behandelt worden sind, um mindestens einen Teil der Oberflächencarboxylgruppen in eine
andere Form, wie die Carboxylatform, umzuwandeln.
Gegebenenfalls können den Copolymerisaten aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure, bevor sie zur Herstellung
der Schichtstoffe gemäss der Erfindung verwendet werden, Pigmente, Füllstoffe und/oder andere Polymerisate zugesetzt
werden. Ferner kann man den Copolymerisatdispersionen
oder -lösungen, die zur Herstellung der Copolymerisatschicht verwendet werden, Tenside und/oder andere Zusätze beigeben.
Die Schichtstoffe gemäss der Erfindung bestehen aus mehreren Glasschichten, von denen mindestens zwei, wie oben beschrieben,
durch ein Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure aneinander gebunden sind« Die Schichtstoffe
können ausserdem noch Schichten aus anderen Werkstoffen enthalten, und es können weitere Glasschichten mit Hilfe
anderer Bindemittel zu dem Schichtstoff hinzugefügt werden. Am vorteilhaftesten ist es jedoch, wenn der Schichtstoff nur
aus Glasscheiben und Schichten aus Copolymerisaten aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure besteht, und derartige
Schichtstoffe werden bevorzugt. Ein besonders bevorzugter Schichtstoff, der gemäss der Erfindung hergestellt
werden kann, ist das für die Windschutzscheiben von Kraftfahrzeugen verwendete Sicherheitsglas.
Glas besteht in dem hier angewandten Sinne aus unterkühlten Flüssigkeiten von hoher Viscosität in Form von festen Lösungen
von geschmolzenen Silicaten verschiedener Zusammensetzung. Zu den Glassorten gehören Spiegelglas, Floatglas, Tafelglas
sowie geformte Glaserzeugnisse.
Dae Sicherheitsglas gemäss der Erfindung kann nach bekannten Verfahren zusammengesetzt werden, z.B. durch Auftra-
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gen eines Überzuges aus einer Dispersion eines geeigneten Copolymerisate
von Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure auf eine Glasscheibe, Abdampfen des Wassers oder des
sonstigen Verdünnungsmittels und Auflegen der beschichteten Glasscheibe auf eine andere Glasscheibe (die ebenfalls mit
einem geeigneten Copolymerisat der gleichen oder einer anderen Zusammensetzung beschichtet sein kann). Man kann auch ein organisches
Lösungsmittel verwenden» um den Copolymerisatüberzug
auf die Glasscheibe aufzutragen, und das Lösungsmittel kann dann abgedampft werden, bevor die Glasscheiben zusammengefügt
werden. Wenn auf diese Weise ein zusammenhängender Schmelzfilm hergestellt werden soll, wird die beschichtete Glasscheibe auf
mindestens 60 C und vorzugsweise mindestens 100 C erhitzt,
bevor sie mit der zweiten Glasscheibe zusammengefügt wird· Geeignete
Schichtstoffe können auch hergestellt werden, indem man feste Teilchen aus einem geeigneten Copolymerisat auf der
einen Glasscheibe verteilt und dann die andere Glasscheibe auf die erste auflegt. Nach einer bevorzugten Ausführungsforin wird
das Sicherheitsglas hergestellt, indem man eine selbsttragende Folie aus einem geeigneten Polymerisat oder Streifen einer
solchen Folie zwischen zwei Glasscheiben einlegt.
Sobald der Schichtstoff richtig zusammengefügt worden ist, wird er unter mechanischem Druck auf eine Temperatur
oberhalb des Erweichungspunktes des Copolymerisate erhitzt, so dass eine Bindung zwischen den Glas- und Copolymerisatschichten
zustande kommt. Dabei wird der Schichtenaufbau im allgemeinen auf irgendeine Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes
des Copolymerisate oder der Copolymerisate erhitzt, die nicht so hoch ist, dass die einzelnen Schichten oder der ganze
Schichtstoff daduroh beschädigt werden. Temperaturen von etwa 93 bis 150° C haben sich als am besten geeignet erwiesen und
werden bevorzugt. Aus den nachstehend erläuterten Gründen werden jedoch die niedrigeren Temperaturen innerhalb dieses Bereichs
besonders bevorzugt. Beim Erhitzen wird ein Druck auf den Schichtstoff zur Einwirkung gebracht, der natürlich nioht
so hoch sein darf, dass der Schichtstoff zerbricht oder be-
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schädigt wird. Drücke von etwa 3»5 bis 35 kg/cm . abs. haben
sich als wirksam erwiesen und werden bevorzugt.
Die Dauer der Behandlung des Schichtenaufbaues bei erhöhten Temperaturen und Drücken ist nicht besonders ausschlaggebend;
es kommt nur darauf an, dass der Schichtstoff an denjenigen Stellen, an denen Bindungen entstehen sollen, eine
Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Copolymerisate erreicht. Die dafür erforderliche Zeit hängt von der Art und
Weise, wie der Schichtstoff erhitzt wird, und von der Temperatur selbst ab. Wenn man auf herkömmliche Weise arbeitet,
genügen etwa 5 bis 30 Minuten.
Das wesentliche Merkmal der Erfindung beruht auf der Peststellung, dass das langsame Erkaltenlassen des Schichtstoffs
von der Bindungstemperatur auf Raumtemperatur dazu führt, dass sich in dem Schichtstoff eine Trübung ausbildet,
die die optische Klarheit des Schichtstoffs beeinträchtigt, und dass diese Trübung beseitigt oder doch wenigstens wesentlich
vermindert werden kann, wenn man den Schichtstoff über mindestens einen Teil dieser Temperatürspanne hinweg schnell
kühlt. Es wurde gefunden, dass die Trübungsbildung im allgemeinen
erfolgt, während sich der Schichtstoff auf einer Temperatur zwischen etwa 52 und 93° C befindet. In den äusseren
Teilen dieser Temperaturspanne geht die Trübungsbildung aber ziemlich langsam vor sich; zu einer wesentlichen Trübungsbildcmg
kommt es erst im Temperaturbereich von etwa 66 bis 82° C. Es ist daher erfindungswesentlich, dass man dafür
sorgt, dass der Schichtstoff den Temperaturbereich von etwa 82 bis 66° C oder doch wenigstens einen bedeutenden Teil
dieses Bereichs schnell durchschreitet. Am vorteilhaftesten ist es, den Schichtstoff zwischen etwa 93 und 52° C schnell
zu kühlen, und besonders bevorzugt wird eine schnelle Kühlung von etwa 93 auf 38° C.
Das Abschrecken oder das schnelle Kühlen, das sowohl bei dem erfindungsgemässen Verfahren als auch für das dadurch erhaltene
Erzeugnis wesentlich ist, kann auf an sich bekannte Weise erfolgen. Die unmittelbare Berührung des Schichtstoffβ
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mit einem geeigneten Kühlmittel, wie Wasser, ist am wirksamsten und wird daher bevorzugt. Wenn man die Kühlung auf diese
Weise durchführt, ist es gewöhnlich am zweckmässigsten, ein
Kühlmittel zu verwenden, welches sich auf oder in der Nähe der Temperatur befindet, auf die der Schichtstoff gekühlt
werden soll, und dieses Kühlmittel im Überschuss anzuwenden, damit es beim Abschrecken oder schnellen Kühlen keine wesentliche Temperaturänderung erleidet.
Gleich wie die Abschreckung oder schnelle Kühlung durchgeführt wird, muss man darauf achten, den Bruch dea Sicherheitsglases
zu vermeiden. Die Temperatur, auf die ein Schichtstoff gekühlt werden kann, ohne zu brechen, hängt hauptsächlich
von der Anfangstemperatur des Schichtstoffs und von dem jeweils verwendeten Glas ab. Sicherheitsglas aus zwei Scheiben
aus dem üblichen, doppeltstarken Fensterglas kann z.B. nicht schnell von 135 auf 38° C gekühlt werden, ohne zu brechen.
Es wurde aber gefunden, dass Sicherheitsglas, welches aus den üblicherweise für diesen Zweck verwendeten Glassorten
zusammengefügt worden ist, gefahrlos schnell von der normalen Bindetemperatur heruntergekühlt werden kann, wenn die Temperaturspanne
etwa 55 bis 70° C beträgt. Die genaue Temperaturspanne hängt wiederum von der Anfangstemperatur des Schichtstoffs
ab, wobei für die höheren Bindetemperaturen engere
Temperaturbereiche des Kühlvorganges und für die niedrigeren Bindetemperatüren weitere Temperaturbereiche des Kühlvorganges
in Betracht kommen. Deshalb arbeitet man vorzugsweise bei niedrigeren Bindetemρeratüren, nämlich bei Temperaturen im
Bereich von etwa 93 bis 107° C. Hierdurch wird das schnelle Kühlen von der Bindetemperatur auf etwa 38° C oder über denjenigen
Temperaturbereich hinweg ermöglicht, in den Trübungsbildung beobachtet worden ist. Wenn man höhere Bindetemperaturen
anwendet, ist es vorteilhaft, den gebundenen Schichtstoff zuerst langsam auf eine Temperatur im Bereich von etwa
93 bis 107° C und dann schnell auf eine Temperatur unterhalb 52° C und vorzugsweise auf eine Temperatur von etwa 38° C zu
kühlen.
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Es wurde gefunden, dass es gelingt, durch das Abschrecken oder schnelle Kühlen im Sinne der Erfindung die Trübungsbildung
in Glasschichtstoffen, die als Bindemittel ein Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure enthalten
und nach der "bisherigen Methode des langsamen Erkaltenlassens
hergestellt worden sind, die Trübungsbildung zu unterdrücken oder doch wenigstens zu vermindern Es liegt daher
auch im Rahmen der Erfindung, zunächst einen Glasschichtstoff mit mindestens einer Bindeschicht aus einem Copolymerisat
aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure nach der bisher bekannten Methode herzustellen, sie dann wieder
auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt des Copolymerisate zu erhitzen, und sie schliesslich in der oben beschriebenen
Weise schnell zu kühlen. Sobald das Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure beim Erhitzen plastisch
wird, verschwindet die Trübung, die sich zuvor bei der Herstellung des Sicherheitsglases gebildet hatte.
Im allgemeinen hat sich jede Trübung, die möglicherweise noch in den erfindungsgemäss schnell gekühlten Produkten auftritt,
beim schnellen Kühlen gebildet. Das Ausmass einer solchen Trübung hängt von der Gesamtzeitdauer ab, für die der
Schichtstoff auf den einzelnen Temperaturen innerhalb des Bereichs der Trübungsbildung, d.h. innerhalb des Bereichs von
etwa 52 bis 93° C, gehalten wird. Eine Verringerung der Trübung im Vergleich zu Sicherheitsglas, das nach bisher bekannten
Methoden hergestellt worden ist, erzielt man achon durch eine beträchtliche Herabsetzung der Kühlzeit, besonders in dem
Bereich zwischen etwa 93 und 52° C. Die Verbesserung ist dann am bedeutendsten, wenn die Kühlung so schnell vorgenommen
wird, wie es ohne Bruch des Glases möglich ist, und eine derartige Kühlung wird daher bevorzugt.
Sobald das Sicherheitsglas nach dem Verfahren gemäss der
Erfindung hergestellt worden ist, wird es getrocknet und gegebenenfalls
einer für den jeweiligen Verwendungszweck etwa erforderlichen Nachbehandlung unterworfen. Erfindungsgemäss
hergestelltes Sicherheitsglas eignet sich besonders für die Windschutzscheiben von Kraftfahrzeugen.
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Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
wird Sicherheitsglas aus zwei Glasscheiben mit einer Zwischenschicht aus einem Copolymerisat aus etwa 50 bis 95 Molprozent
Äthyleneinheiten und 50 bis 5 Molprozent Acrylsäureeinheiten nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt. Die Zwischenschicht
wird in Form einer selbsttragenden Polie aus dem Copolymerisat mit einer Dicke von etwa 0,25 bis 0,76 mm zwischen
die Glasscheiben eingelegt. Die Bindung zwischen den Glas- und Copolymerisatschichten bildet sich beim Erhitzen
des Schichtenaufbaues auf eine Temperatur von etwa 93 bis 107° C. Der heisse Schichtstoff wird dann duroh Eintauchen in
ein Wasserbad von 38° C abgeschreckt.
Schliesslich wird der Schichtstoff für die Verwendung als Sicherheitsglas von Windschutzscheiben für Kraftfahrzeuge
getrocknet.
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Ein Sicherheitsglas wird durch Vorpressen einer selbsttragenden Polie aus einem Copolymerisat aus 83 Gewichtsprozent
Äthylen und 17 Gewichtsprozent Acrylsäure zwischen zwei Scheiben aus doppeltstarkem (3 mm dickem) Fensterglas unter
einem Druck von 14 kg/cm bei 107 C hergestellt. Das Copolymerisat
ist durch Verseifung eines Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäuremethylester hergestellt worden und hat einen
Schmelzindex von 0,5. Der Schichtstoff wird 10 Minuten auf 107° C gehalten und dann langsam nach dem bisher üblichen Verfahren
mit Luft gekühlt. Der so erhaltene Schichtstoff genügt allen Normvorschriften für Sicherheitsglas, weist jedoch
eine Trübung, bestimmt nach der ASTM-Prüfnorm D 1003-61, von 13,6 i» auf.
Man arbeitet nach Beispiel 1, kühlt jedoch den Schicht stoff schnell von 107° CT herab, indem man ihn in ein Wasser
bad von 38° C eintaucht. Auch dieser Schichtstoff genügt al-
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len Anforderungen an ein Sicherheitsglas, hat aber nur eine
Trübung von 2,4 ^.
Beispiel 3
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Man arbeitet nach Beispiel 1, verwendet jedoch für die
Zwischenschicht eine selbsttragende Polie aus einem Copolymerisat
aus 80 Gewichtsprozent Äthylen und 20 Gewichtsprozent Acrylsäure, welches durch Wärmezersetzung der Esterreste
eines Copolymerisats aus Äthylen und Acrylsäureisopropylester
nach dem Verfahren der USA-Patentschrift 3 557 070 hergestellt worden ist und einen Schmelzindex von 67,1 aufweist. Das so
durch langsames Kühlen erhaltene Sicherheitsglas genügt allen Normanf orderung en, hat aToer eine Trübung von 16,4 #.
Man arbeitet nach Beispiel 3, wobei man jedoch den Schichtstoff von 107° C durch Eintauchen in ein Wasserbad von
38° C abschreckt. Das Erzeugnis hat die gleichen Eigenschaften, jedoch eine Trübung von nur 2,3 ^*
Beispiel5
(Veröle ..cli s Beispiel)
(Veröle ..cli s Beispiel)
Man arbeitet nach Beispiel 1, verwendet jedoch für die
Zwischenschicht eine selbsttragende Folie aus einem Copolymerisat aus 80 Gewichtsprozent Äthylen und 20 Gewichtsprozent
Acrylsäure, welches durch WärmeζerSetzung eines Copolymerisats
aus Äthylen und Acrylsäureisopropylester gemäss Beispiel 3 hergestellt worden ist und einen Schmelzindex von 78,6 aufweist.
Das langsam gekühlte Produkt genügt wiederum den Hormvorschriften
für Sicherheitsglas, weist aber eine Trübung von 35,5 # auf.
Man arbeitet nach Beispiel 5, wobei man jedoch den Schichtstoff von 107° C durch Eintauchen in ein Wasserbad von
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38° G abschreckt. Das Erzeugnis hat die gleichen Eigenschaf
ten, jedoch nur eine Trübung von 6,5 #.
Beispiel 7
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Man arbeitet nach Beispiel 1 unter Verwendung einer selbsttragenden Folie aus einem Copolymerisat aus 79 Gewichtsprozent
Äthylen und 21 Gewichtsprozent Acrylsäure, welches durch Wärmezersetzung der Esterreste eines Copolymerisate aus
Äthylen und Acrylsäureisopropylester nach dem Verfahren der USA-Patentschrift 3 557 070 hergestellt worden ist und einen
Schmelzindex von 57,6 aufweist. Durch langsames Kühlen erhält man ein Erzeugnis, das allen Normvorschriften für Sicherheitsglas
entspricht, aber eine Trübung von 2,4- ί» aufweist.
Man arbeitet nach Beispiel 7, kühlt jedoch den Schichtstoff schnell von 107 C herunter, indem man ihn in ein Wasserbad
von 38° C eintaucht. Das Erzeugnis hat die gleichen Eigenschaften, jedoch nur eine Trübung von 0,6 96.
Aus den obigen Beispielen ergibt sich, dass das erfindungsgemässe
Verfahren angewandt werden kann, um Sicherheitsglas herzustellen, das einen geringeren Trübungsgrad aufweist
als das nach herkömmlichen Verfahren hergestellte Sicherheitsglas. Ferner ergibt sich aus den Vergleichsbeispielen,
dass sich der Trübungsgrad durch das Verfahren gemäss der Erfindung
um 75 i» oder mehr herabsetzen lässt.
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Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von Sicherheitsglas mit Hilfe
eines Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Methacrylsäure, bei dem der Schichtstoff auf eine Temperatur
über dem Erweichungspunkt des Copolymerisate erhitzt und dann auf Raumtemperatur gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass
man den Schichtstoff über mindestens einen Teil dieser Temperaturspanne hinweg schnell kühlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Schichtstoff von einem Temperaturbereich von etwa 93
bis 107° C bis auf eine Temperatur von etwa 38° C schnell kühlt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man den Schichtstoff von etwa 93 auf 52° C schnell kühlt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Schichtstoff von etwa 82 auf 66° C schnell kühlt»
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Schichtstoff zuerst langsam auf einen Temperaturbereich
von etwa 93 bis 107° G und dann schnell auf eine Temperatur
unter etwa 66° C kühlt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man den Schichtstoff schnell auf eine Temperatur unter etwa
52° C kühlt. ,
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass
man den Schichtstoff schnell auf eine Temperatur von etwa
38° C kühlt.
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8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man das schnelle Kühlen durch unmittelbare Berührung des
Schichtstoffs mit einem flüssigen Kühlmittel durchführt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man das schnelle Kühlen durch Eintauchen des Schichtstoffs in
das flüssige Kühlmittel durchführt.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass: man als flüssiges Kühlmittel Wasser verwendet.
11. Verfahren nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man das flüssige Kühlmittel auf oder in der Nähe
der Temperatur hält, auf die der Schichtstoff schnell gekühlt werden soll.
-H-
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Applications Claiming Priority (1)
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Cited By (1)
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| EP0140969A1 (de) * | 1983-05-03 | 1985-05-15 | Nelson P Bolton | Laminiertes sicherheitsglas. |
Families Citing this family (1)
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1973
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0140969A1 (de) * | 1983-05-03 | 1985-05-15 | Nelson P Bolton | Laminiertes sicherheitsglas. |
| EP0140969A4 (de) * | 1983-05-03 | 1987-06-17 | Nelson P Bolton | Laminiertes sicherheitsglas. |
Also Published As
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| NL7309751A (de) | 1974-01-15 |
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