DE2329165A1 - Vorrichtung zur probennahme von fluessigen metallen - Google Patents
Vorrichtung zur probennahme von fluessigen metallenInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung
zur Entnahme von Proben von flüssigen Metalien während der
Verarbeitung und zwar für das Kühlsystem beispielsweise
eines Kernreaktors zur Analyse von vorhandenen Unreinheiten,
Bekannt ist ein Verfahren zur Entnahme von Proben, wobei z.B. in eine Bearbeitungsstrasse ein EntnahmeVorgang eingeführt
wird mit aus einer Gruppe von mit dem zu prüfenden flüssigen Metall zu füllenden Schmelztiegeln. Bei diesem
Verfahren besteht die Unannehmlichkeit, Spuren früherer
Metalle vorzufinden. Die Rohrleitung des normalen Kühlkreises muß geöffnet werden, um die Entnahmevorrichtung
einzuführen; darüberhinaus muß die Destillation an einem anderen Ort vorgenommen werden; damit besteht das Risiko,
die Proben durch Verunreinigungen während des Transports
zu verändern.
Es ist weiter bekannt, die Einführung des Probennahmematerials
parallel zum im Betrieb befindlichen Bearbeitungsweg durchzuführen, aber auch in diesem Falle blieben die
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-z-
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oben angegebenen Unannehmlichkeiten ungelöst, sei es
bezüglich noch vorhandener Spuren, des vorher behandelten Metalls, sei es, daß die Destillation an einem anderen
Ort vorgenommen werden muß.
Schliesslich ist noch bekannt, das flüssige Metall in einen Glaskolben, der sich in einem dichten Behälter
befindet, bevor es in den ersten Kühlkreis eintritt, zu entnehmen. Das Metall wird durch eine kleine Öffnung
in den Kolben eingeführt und dieser dann mit einer Flamme zugelötet. Zusätzlich zum möglichen Defekt an
der Öffnung des Kolbens zur Beschickung besteht noch
die Unannehmlichkeit der offenen Flamme im Behälter.
Um den genannten Nachteilen zu begegnen, wird mit der Erfindung eine besondere Vorrichtung vorgeschlagen, die
keine besonderen Feinheiten zur Entnahme der zu analysierenden Flüssigkeit voraussetzt und darüberhinaus
den Vorteil hat, daß die Handhabung der Proben, die Destillation und der Transport unter den bestmöglichen
Bedingungen von Sicherheit und Präzision durchgeführt werden kann. Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung
zur Entnahme von flüssigen Proben zur chemischen Analyse, insbesondere flüssigen Metallen, die in einem Kühlsystem
verwendet werden, bestehend aus einem in einer Nebenleitung des Systems untergebrachten Behälter.
Erfindungsgemäss besitzt der Entnahmebehälter ein Eintrittsrohr, ein Austrittsrohr, ein abnehmbares Kontrollauge zur
Beobachtung, einen Tiegel für die Aufnahme der Probe und
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Ihre Destillation, Mittel zur Erhitzung des genannten
Tiegels und zur Überwachung der Temperatur dieses
Tiegels sowie im Behälter inertes Gas unter Druck,
das von einer mit Öl gefüllten Kühlschlange gekühlt wird.
Tiegels sowie im Behälter inertes Gas unter Druck,
das von einer mit Öl gefüllten Kühlschlange gekühlt wird.
Zweckmässig endet das in dem Behälter hineinragende
Eintrittsrohr des flüssigen Metalls in eine auswechselbare Düse.
Vorteilhaft bestehen die Mittel zur Aufheizung des
Tiegels aus einer Stromwicklung um die gesamte Höhe des Tiegels und einer Aufsatzplatte für den Tiegel.
Tiegels aus einer Stromwicklung um die gesamte Höhe des Tiegels und einer Aufsatzplatte für den Tiegel.
Für das Kühlsystem von flüssigen Metallen, z.B. Na, ist es unerlässlich, bei den Analysen in Intervallen
vorzugehen, da diese zur Erkennung der vorhandenen
Unreinheiten wie z.B. Na„O, Na2CO,,, C und Si, Fe, Zn, Sn, Cr geeignet sind und zwar Unreinheiten, die von den Rohrleitungen stammen. Diese werden möglicherweise bis zur Korrosion verunreinigt und können die Korrosionserscheinung verstärken. Dadurch wird das Kühlsystem in Gegenwart von Luft und insbesondere Sauerstoff blockiert.
Unreinheiten wie z.B. Na„O, Na2CO,,, C und Si, Fe, Zn, Sn, Cr geeignet sind und zwar Unreinheiten, die von den Rohrleitungen stammen. Diese werden möglicherweise bis zur Korrosion verunreinigt und können die Korrosionserscheinung verstärken. Dadurch wird das Kühlsystem in Gegenwart von Luft und insbesondere Sauerstoff blockiert.
In der Zeichnung ist der Gegenstand der Erfindung beispielsweise
dargestellt. Die erfindungsgemäss ausgebildete Vorrichtung besteht zunächst aus einem Behälter
aus nichtrostendem Stahl, der in einer Nebenleitung
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zwischen dem Eintritt 2 und dem Austritt 3 des nicht dargestellten Kühlsystems liegt. Diese Nebenleitung
kann beliebig angeordnet sein, vorzugsweise jedoch direkt nach dem Sammelbehälter, mit welchem sie mittels
des Rohres 3 in leicht zugänglicher Weise verbunden ist.
Im oberen Teil besitzt der Behälter ein Beobachtungsauge k aus Glas das abnehmbar mittels der Flansche 5
und 6 befestigt ist, wobei der erste abnehmbar und der zweite mit dem Behälter 1 verbunden ist.
Im Innern dieses Behälters und in seinem unteren Teil ist der Tiegel 7 aus Stahl oder Nickel (entsprechend
der durchzuführenden Analyse) vorgesehen, der auf einem mittels des Bügels 9 stuf dem Grund des Behälters befestigten
Aufsatz 8 steht. Eine Heizspule 10 ist aussen um den Tiegel 7 gewickelt. Die Eintrittsleitung 2 reicht
in den Raum 11 des Behälters zusammen mit einer Düse 12, die senkrecht über dem Tiegel angeordnet ist. Eine Zufuhrhülse
13 kann mit Hilfe des Hebels Ik ausserhalb des Behälters
1 in zwei mögliche Stellungen gebracht werden und den Tiegel durch Schwerkraft füllen, wie in der Zeichnung
dargestellt, oder sie gestattet die freie Zirkulation der Flüssigkeit im Kreislauf (gestrichelte Stellung). Die
Düse 12, die Zufuhrhülse 13 und der Tiegel 7 befinden sich in dem von einer Kühlschlange 15 begrenztem Raum,
wo an Ort und Stelle die Destillation des flüssigen Metalls im Tiegel durchgeführt wird. Die Aufheizung des Tiegels
kann beschleunigt werden, indem ausser der Spule 10 auch eine Heizplatte 16 unter dem Tiegel angebracht wird. Die
Speisung mit Öl für die Kühlschlange 15 und mit Strom für die Spule 10 und die Platte 16 im Behälter 1 erfolgt in
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bekannter Weise und ist zur Vereinfachung nicht
dargestellt.
Um eine Probe des zu analysierenden flüssigen Metalls zu entnehmen, bringt man, wenn die Vorrichtung in den
Kreislauf geschaltet ist, das Rohr 2 mit dem flüssigen Metall mit der Hülse 13 in die gestrichelte Stellung.
Dann wird der Tiegel 7 unter die Düse 12 postiert
und zur Vermeidung von bestehenden Unreinheiten auf Grund von beispielsweise Feuchtigkeit auf 400 C erwärmt,
wobei der Tiegel vorsichtshalber im Labor vorher gereinigt wird. Die Hülse 13 wird dann mittels des
Hebels Ik in die in der Zeichnung dargestellte Stellung gebracht; das flüssige Metall fällt durch Schwerkraft
in den Tiegel 7, der mittlerweile mit Hilfe der Spule und der Platte 16 in einer Umgebung von inertem Gas
z.B. Argon bei 800 Torr aufgeheizt wurde. Die Temperatur wird mittels eines Thermoelements, das sich im Tiegel 7
befindet, überwacht, ebenso wie der Druck mit Hilfe eines Manometers, das sieh ausserhalb des Behälters befindet.
Der Natriumfluss durch die Düse 12 kann mittels einer oder mehrerer Ventile, die nach dem Rohr 2 eingebaut
sind, geregelt werden. Das Düsenende kann auswechselbar
sein, um etwaigen Verstopfungen der Öffnung zu begegnen. Ist der Tiegel gefüllt, wird der Argon-Druck in Abhängigkeit
von der durchzuführenden Analyse geändert. Diese
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Änderung kann 10 - 600 Torr betragen und heizt den Tiegel bis zur vollständigen Verdampfung auf. Dann wird der Tiegel mittels der ülzirkulation in der Schlange 15 bis zum natürlichen Kreislauf des inerten Gases im
Änderung kann 10 - 600 Torr betragen und heizt den Tiegel bis zur vollständigen Verdampfung auf. Dann wird der Tiegel mittels der ülzirkulation in der Schlange 15 bis zum natürlichen Kreislauf des inerten Gases im
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Behälter 1 abgekühlt und der Druck so weit über den atmosphärischen Druck erhöht, daß die Luftzufuhr in
den Behälter verhindert wird, wenn das Auge k abgenommen wird, um den Tiegel mit einem (nicht gezeigten)
Deckel zum Herausnehmen des Tiegels und zu seinem
Transport zu schlieseen.
Transport zu schlieseen.
Pate ntansprüche:
MB/MM - 25 335
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Claims (5)
- Patentansprüche^.. Vorrichtung zur Entnahme von flüssigen Proben zur chemischen Analyse, insbesondere flüssigen Metallen, die in einem Kühlsystem verwendet werden, bestehend aus einem in einer Nebenleitung des Systems untergebrachten Behälter, dadurch gekennzeichnet , daß der !Schalter (l) ein Eintrittsrohr (2), ein Austrittsrohr (3), ein abnehmbares Überwachungsauge (4)» einen Tiegel (7) für die Aufnahme und Destillation der Probe, Mittel (lO, :l6) zur Aufheizung dieses Tiegels und für die Überwachung der Temperatur des Tiegels sowie inertes Gas im Innern des Behälters unter Druck, das mit einer mit Öl durchflossenen Kühlschlange (15) gekühlt wird, aufweist.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch !.,dadurch gekennzeichnet , daß das Eintrittsfohr (2) des flüssigen Metalls in den Behälter (i) hineinragt und in eine auswechselbare Düse (12) endet,
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h gekennzeichnet , daß die Mittel zur Aufheizung des Tiegels (7) aus einer stromdurchflossenen Spule (lü), die den Tiegel in seiner gesamten Höhe umgibt, und einer Platte (l6), auf welcher der Tiegel aufgesetzt ist, bestehen.
- li. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck des im Innern des Behälters (l) befindlichen inerten Gases variabel ist.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch i und 3» dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur des Tiegels (7) mit Thermoelementen, deren Ileizpunkt sich in der Basis des Tiescels befindet, kontrolliert wird..,. 3 ü ü δ S ί / υ 9 5 Aili/ HO - 2 ) ) ;■;Leerseite
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