DE2323980B2

DE2323980B2 - Verfahren zur synthese von polykristallinen diamanten

Info

Publication number: DE2323980B2
Application number: DE19732323980
Authority: DE
Inventors: Valentin Nikolaevitsch; Schulschenko Aleksandr Aleksandrovitsch; Kiew Bakul (Sowjetunion)
Original assignee: Ordena Trudovogo Krasnogo Znameni Institut Sverchtvjordych Materilov Akademii Nauk Ukrainskoj Ssr, Kiew (Sowjetunion)
Priority date: 1973-05-11
Filing date: 1973-05-11
Publication date: 1977-12-08
Also published as: ATA421873A; DE2323980A1; JPS5010795A; CH576399A5; CA1003730A; FR2234229A1; AT362342B; FR2234229B1; BE799496A; GB1410886A; DE2323980C3

Description

Γ)

Die Erfindung kann besonders wirksam für die Herstellung von polykristallinen Diamanten ange- i wandt werden, welche für die Herstellung von hochqualitativem Schleifmaterial bestimmt sind, das eine erhöhte Festigkeit aufweist.

Es ist allgemein bekannt, daß die unmittelbare Umwandlung von Graphit in Diamant eine hohe Tempe- -i ratur (T) und entsprechend einen hohen Druck (P) erfordert. Deshalb verwendet man zur Senkung der Parameter (T, P) des Prozesses verschiedene Lösungsmittel von Kohlenstoff (oder Katalysatoren). Hierfür sind einige Metalle geeignet. -ι

Es wurden bereits Verfahren zur Synthese von Diamanten aus einen kohlenstoffhaltigen Material in Gegenwart eines Kohlenstofflösungsmittels durch Einwirkung von hohem Druck und hoher Temperatur im Stabilitätsbereich des Diamanten vorgeschlagen.

Nach einem dieser bekannten Verfahren (im Jahre von Leipunski O. I.) wurde gemeinsam mit Graphit ein Kohlenstofflösungsmittel, insbesondere Eisen, bei einem Druck von über 45 kbar und einer Temperatur oberhalb 1227° C verwandt.

Nach anderen bekannten Verfahren zur Synthese von Diamant verwendet man als Kohlenstofflösungsmittel (Katalysator) Ni, Co, Fe, Mn, Cr, Ta, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt und führt den Prozeß bei einem Druck von über 50 kbar und einer Temperatur von über 1200° Cdurch(sieheUS-PS2947609,2947610und 2947611).

Für die genannten bekannten Verfahren ist kennzeichnend, daß die nach diesen Verfahren erhaltenen Diamanten beachtliche Mengen metallischer Verunreinigungen enthalten.

So kann z. B. bei der Synthese von Diamant aus Graphit in Gegenwart von Nickel die Menge der Verunreinigungen in den Diamanten 4% erreichen

Sie dürfte darauf zurückzufuhren sein, daß das Nickel der Größe nach dem Diamanten nahestehende G «erparameter aufweist, wodurch dessen Einbau m da Diamantgitter begünstigt wird.

nas Vorliegen metallischer Verunreinigungen in , rx· _manti>n senkt ihre mechanischen Eigenschaf-ίη wJs sS"t"en^k Endes auf die Betriebsfähigkeit des' herzustellenden Diamantwerkzeuges ungünstig auswirkt. ^ ₃₃₀004 und 330005 werden Verfahren zur Diamantsynthese beschrieben. In dem eifahren zur ^^ ^ _{Lösungsmitte}i _tur Kohlenstoff

,es der Metalle Vanadium, Wolfram und Molybdän eines der Metalle Kupfer, Silber und Gold in Form eeierune verwendet. Außerdem kann als Lom«mS7ür den Kohlenstoff Vanadium-, WoIfm⁸ oder Molybdäncarbid und eines der Metalle Wer, Silber oder Gold verwendet werden. In dem anderen Verfahren wird als Lösungsmittel fur den Kohlenstoff Titan, Zirkon, Hafnium + eines der Me-UHe Kupfer, Silber und Gold verwendet.

Obwohl nach diesen Literaturstellen einige der

Metalle verwendet werden, die auch erf.ndungsgemaß

als Lösungsmittel für den Kohlenstoff vorgeschlagen

werden sind diese für den vorliegenden Vorschlag aus

folgenden Gründen nicht relevant:

af Vanadium, Wolfram und Molybdän bzw d,e

Carbide davon sowie Titan, Zirkon und Hafnium

werden in den bekannten Verfahren unbedingt

zusammen mit Kupfer, Silber oder Gold verwen-

b) Die Synthese wird im ersteren Falle bei Drücken bis zu 90 kbar und Temperaturen bis zu 2200 C und im letzteren Falle bei einem Druck von 73 kbar und einer Temperatur von 1900 C durch-

c) Das erhaltene Produkt hat nach chemischer Reinigung die Form farbloser Diamantmonokristalle, Größe 0,2 bis 0,4 mm.

In vorliegendem Fall ist das Losungsmittel fur Koh-

' lenstoff eines der angegebenen Lösungsmittel ohne Zusatz der Metalle Kupfer, Silber oder Gold. Die Synthese erfolgt bei Drücken von 95 bis 130 kbar und

Temperaturen von 2200 bis 3700 C.

Das erhaltene Produkt stellt polyknstalline Diamanten mit festen Bindungen zwischen den einzelnen Kristallen dar. Außerdem ist eine chemische Reinigung des Produktes bei der erfindungsgemaßen Syn-

,) these nicht erforderlich.

In der US-PS 3 576602 wird ein Verfahren zur Herstellung von Diamanten ^i Drücken v™ 55 ^b'^s 70 kbar und Temperaturen von 1380 bis 2100 C beschrieben. Unter diesen Bedingungen erhalt man be-

-, kanntlich einzelne Diamantmonokristalle, das erhaltene Syntheseprodukt muß aber unbedingt chemisch Bereinigt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem bekannten dadurch, daß man bei 95 bis «, 130 kbar und 2200 bis 3700° C arbeitet.

Das erhaltene Syntheseprcdukt stellt polyknstalline Diamantgebilde dar, die dank der angeführten Metalle bzw. ihrer Verbindungen feste Bindungen aufweisen. Das erhaltene Produkt wird somit nicht gereiniRt da dies nicht dem Zweck der vorliegenden Erfindung entspricht, d. h. der Herstellung fester polykristalliner Diamanten.

Außerdem spielt es keine Rolle, in welcher Form

. lösungsmittel für den Kohlenstoff in Frage las ^{als 1}T. Metall vorliegen soll, in α- oder 0-Form. omrnenac _Verwendung von Vanadiumcarbid

_}ei gleicnze' B^_n ^ Verfahren nicht bei Drücken ^md Sw! 70 kbar durchgeführt werden, C u r a t ο η i '^on f \tstellen daß bei Verwendung von Vanadi '^onnth-H und ß-Zirkonium das Verfahren offensicht ¹^ Parameternablaufen kann, wie sie im bekann-

^1C w fahren angegeben werden.

_Ien Verfahren^g^^^_{dn Verfahren zur} Dia- »>

¹ L·^ beschrieben, bei dem man als Lösur.gs^manTfir den Kohlenstoff Eisen, Nickel und Kobalt ^miÜ 1 Abscheidungsmittel für Kohlenstoff Titan-, ^und λ um Molybdän-, Tantal-, Niob-, Wolfram-, ^Vana I'd Mangancarbid verwendet. ^ChT^rrerindungsgin,äßen Verfahren W.rd dagegen _{t n} AtecSungsmittel für den Kohlenstoff verwen-H und die bekannte Synthese wird bei weit niednge^d nriicken (57 bis 75 kbar) und Temperaturen m5(S bis; 1600° C) durchgeführt. -"'

⁽ H r FR PS 1306951 wird eine Diamantsynthese

u trieben bei der als Lösungsmittel für den Kohbesdineben, ο ^ _{pd pt Rh Ru Cf Th}

''"ι W verendet werden und außerdem Stoffe, die ^U inneren Druck erzeugen, wie Al₂O₃, BeO, MgO, : TnZeingesetzt werden und als Beschleuniger ? dieTsoSng des Kohlenstoffs: (Erd)Alkalime-'n HBrAITi₁ Zr und V verwendet werden. ¹ Die TempeVaiuren in diesen Verfahren fallen mit • ^iP sie erfindungsgemäß verwendet werden, bis ! Sem gew ssen GraVLammen; das komplizierte MehWonentensystem, bestehend aus dem LoniSel für den Kohlenstoff, dem Stoff, der den ^S ^nDrUCkbewirkt, dem Stoff, der als Isolierungs- ;Selfüi Kohlenstoff dient und dem Stoff der die Seschleunigung der Abscheidung des Kohlenstoffs Kt führt jedoch zu einem völlig anderen Ablauf SeXnthese als bei der Erfindung. Dies bestätigt auch t Stat des Prozesses: nach der bekannten PS thäU man durch die Synthese mit nachfolgender che-SeTReinigung gelbe octaedrische D.amantmono-

^krDkDT-OS 1567 851 entspricht den oben abgeh nrielten zwei schwedischen Patentschriften. Bei 5 eser Gelegenheit soll nochmals deutlich darauf hintwiesen werden, daß nach den bekannten Verfahren fur Monokristalle hergestellt werden können wah- ZdSs Aufgabe und Zweck der vorliegenden Erf.n-

DT-OS

^SSa sagen, daß aus ein Verfahren zur Herstellung

Silber oder Gold. Dieses ko

;en. Dieses nat aucu bciu&u _Jp^«,

ι dem bekannten Verfahren keine Polykristalle, sondern nur Monokristalle hergestellt werden, wozu dann ganz spezielle Bedingungen eingehalten werden müssen.

In diesem Zusammenhang ist auch noch die DT-PS 1264424 zu berücksichtigen, die ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von Diamanten betrifft. Allerdings handelt es sich hier um ein ganz spezielles Verfahren, bei dem zwar Eisen, Nickel oder Kobaltmetall, jedoch in einer bestimmten Korngröße, und zwar größer als 31 Maschen je cm, und dann ein feines Pulver an Vanadium-, Titan-, Molybdän-, Tantal-, Wolfram-, Chlor- oder Mangancarbid einer kleineren Größe als 39 Maschen je cm und einem Druck von 57 bis 75 kbar und einer Temperatur von 1200 bis 1600° C ausgesetzt werden. Dabei muß weiterhin vorgesehen werden, daß die Metallteilchen zunächst mit dem feinen Metallcarbidpulver und dann mit dem Graphit vermischt werden. Erst unter Einhaltung dieser besonderen Verfahrensweise kann der bestimmte Effekt erzielt werden. Man möchte erreichen, daß die Metallteilchen nicht direkt mit dem Graphit in Berüh-¹ rung kommen, sondern von Carbidpulver umgeben sind. Nach Ansicht des Autors der bekannten Lösung sol! also ein Kontakt zwischen Eisen, Nickel oder Kobalt, Metall mit Graphit ausgeschlossen werden. Es ist diesseits nicht ganz klar, welche Lehre diese DT-AS ¹ dem Fachmann bei der Lösung der Aufgabe zur Herstellung von Diamantpolykristallen geben soll.

Es muß nochmals festgestellt werden, daß es Aufgabe der Erfindung war, polykristalline Diamanten herzustellen, die eine erhöhte Festigkeit aufweisen. > Diese Aufgabe kann nicht gelöst werden unter Verwendung der bisher bekannten Lösungsmittel zur Herstellung von Diamantkristallen. Die nach dem Stand der Technik erhaltenen Produkte sind für den erfindungsgemäß vorgesehenen Einsatz nicht geeigsi net. Erst die Kombination der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrensparameter, also Verwendung eines bestimmten Lösungsmittels, einer bestimmten Temperatur und eines bestimmten Druckes machten es möglich, das gewünschte Diamantmaterial i") als Polykristalle zu erhalten. Es kommt darauf an, daß feste Bindungen entstehen, wobei das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Endprodukt chemisch nicht weiter gereinigt werden soll. Es ist auch festzustellen, daß die. nach dem bekannten Verfahren 4o erhaltenen einzelnen Diamanteinkrtstalle unbedingt nicht nur von Lösungsmittelresten, sondern auch von nicht kristallisiertem Graphit chemisch gereinigt werden müssen.

Schließlich muß auch nochmals festgestellt werden, daß die Verwendung von Metallen, vie Titan oder Molybdän in Kombination mit Silber selbst bei Druk ken über 95 kbar und einer Temperatur von über 2200° C nicht zu Diamantkristallen führt, daß die Anwesenheit des Silbers die Festigkeit der polykristallinen Bindung beeinträchtigt und das erhaltene Produkt nicht ohne chemische Reinigung zu technischen Zwecken verwendet werden kann. Das gleiche gilt dann auch, wenn statt Silber als zweiter Lösungsmittelbestandteil Kupfer, Gold usw. verwendet wird. ·, Erfindungsgemäß ist also bei dem Vorschlag zur Lösung des gestellten Problems in entgegengesetzter Richtung zu den bisherigen Lösungen gegangen worden. Insbesondere zu der Lösung, wie sie in der DT-OS 1 567 851 vorgeschlagen wird. Es ist also ein beste-Ii hendes, man kann sagen technisches Vorurteil überwunden worden.

Der Gegenstand der Erfindung ist aus den vorangestellten Patentansprüchen ersichtlich.

Dank den genannten Metallen, die einzeln oder in tvi Kombination genommen werden sowie ihren Verbindungen und den erfindur.gsgemäß vorgesehenen Parametern der Durchführung des Verfahrens wird die Herstellung von Diamanten mit minimalem Gehalt an

metallischen Verunreinigungen gewährleistet. Außerdem stellen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Diamanten Polykristalle mit festen Bindungen zwischen den einzelnen Kristallen dar. Es wurde erfindungsgen.aß festgestellt, daß die genannten Metalle (und ihre Verbindungen) bei den vorgesehenen Parametern (P, T) zweierlei Rollen spielen, und zwar:

1. Sie erfüllen die Rolle des Lösungsmittels von Kohlenstoff und

2. sie begünstigen die Bildung fester Bindungen zwischen den einzelnen Kristallen, d. h. erfüllen die Rolle eines Bindemittels.

Es wurde weiter festgestellt, daß es besonders zweckmäßig ist, die Synthese während einer Dauer von 10 Sekunden bis 5 Minuten durchzuführen, weil die weitere Vergrößerung der Zeitdauer zu keiner wesentlichen Steigerung der Ausbeute an Diamant führt. Außerdem wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß die Vergrößerung der Zeitdauer der Synthese zur Herstellung weniger fester Polykristalle führt.

Die Experimente haben ergeben, daß bei den erfindungsgemäß gewählten Parametern der Synthese der Graphit praktisch restlos in Diamanten übergeht, wodurch eine solche arbeitsintensive Operation wie ehemische Reinigung des Produktes von dem Restgraphit wegfällt. Diese Operation zur Reinigung des Diamanten von den Metallen — Lösungsmitteln kann nicht angewandt werden, weil die erfindungsgemäß gewählten Metalle, wie oben hingewiesen, auch die Rolle eines hochwirksamen festen Bindemittels erfüllen.

Zur erfolgreichen Lösung der gestellten Aufgabe verwendet man zweckmäßig als Lösungsmittel von Kohlenstoff Kombinationen der genannten Metalle in Form ihrer Gemische. Man verwendet z. B. ein Gemisch von Wolfram mit Molybdän, ein Gemisch von Titan mit Rhenium.

Es ist sehr günstig, wenn man als Kohlenstofflösungsmittel Kombinationen der genannten Metalle in Form ihrer Legierungen verwendet, z. B. eine Vanadium-Wolfram-Titan-Legierung oder eine Molybdän-Rhenium-Legierung. Möglich ist die Verwendung als Kohlenstofflösungsmittel einer Verbindung der genannten Metalle in Form ihrer Oxide, z. B. Vanadiumpentoxid (V₂O₅), Zirkoniumoxid (ZrO). Man verwendet zweckmäßig als Kohlenstofflösungsmittel in dem erfindungsgemäßen Verfahren Verbindungen der genannten Metalle in Form ihrer Carbide, z. B. Wolframcarbid (WC) oder Molybdäncarbid (MoC).

Für die Durchführung der Erfindung verwendet man ein kohlenstoffhaltiges Material, z. B. Graphit, welches bei hohem Druck und hoher Temperatur freien Kohlenstoff ausscheidet, welcher fähig ist, sich in Diamant umzuwandeln, insbesondere Graphit spektraler Reinheit ist besonders geeignet.

Das Reaktionsgut kann in Form eines homogenen Gemisches von Graphitpulvern spektraler Reinheit und Metallen (sowie ihrer Verbindungen) eingesetzt werden.

Mit einem nicht geringeren Erfolg kann das Reaktionsgut in Form von Scheiben, z. B. Scheiben aus Graphit und Zirkoniumoxid, verwendet werden, welche in einem Graphiterhitzer schichtenweise angeordnet werden. Dabei können die erfindungsgemäß gewählten Metalle und ihre Verbindungen an den Stirnflächen des Reaktionsgefäßes angeordnet werden. Es kommt nur darauf an, daß der Graphit (das

kohlenstoffhaltige Material) in unmittelbarem Kontakt mit dem genannten Metall (oder dessen Verbindung) ist.

Das Verhältnis des kohlenstoffhaltigen Materials zu den Metallen ist nicht ausschlaggebend für die Durchführung der Synthese.

Das bereitete Reaktionsgut bringt man in eine Einrichtung zur Erzeugung Lohen Druckes und hoher Temperatur beliebigen Typs ein, welche die Erzeugung eines Druckes (P) und einer Temperatur (D gewährleistet, die für die Durchführung der Synthese von Diamant notwendig sind.

Es kann insbesondere eine Einrichtung mit einem zylindrischen Reaktionsgefäß verwendet werden, an dessen Grundflächen sich Teile aus harten Legierungen oder Stahl anschließen und dessen Seitenfläche aus einem Material, welches Wärme- und Elektroisoliereigenschaften besitzt, z. B. Lithographiestein, ausgeführt ist.

Die Erhitzung des Reaktionsgutes unter Druck kann nach einem beliebigen bekannten für diesen Zweck geeigneten Verfahren, insbesondere unter Verwendung eines Graphiterhitzers durchgeführt werden, durch welchen man elektrischen Strom leitet.

Der Druck in der Einrichtung wird nach der Veränderung des elektrischen Widerstandes solcher Metalle unter der Einwirkung des Druckes bestimmt, wie Wismut (Bi_{11 IU} - 27 kbar, Bi,„._v - 89 kbar), Thallium (Tl₁₁.,,, - 37 kbar) und Barium (Ba₁.,, - 59 kbar).

Die Meßgenauigkeit des Druckes in der Einrichtung (zur Erzeugung hohen Druckes und hoher Temperatur) betrug bei einer Temperatur von 20° C ± 10 kbar. Die Temperatur in der genannten Einrichtung wurde nach dem Schmelzpunkt der Metalle bestimmt. Die Meßgenauigkeit der Temperatur in der Einrichtung betrug ±200° C bei einem Druck von 90 kbar.

Die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert.

Beispiel 1

Das Reaktionsgut (Gemisch) in Form eines homogenen Gemisches von Pulvern des Graphits spektraler Reinheit und Titan als Kohlenstofflösungsmittel, genommen in einem Volumenverhältnis 1:1, brachte man in einen Erhitzer aus spektralreinem Graphit ein und deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu. Dann setzte man das Reaktionsgut einem Druck im Bereich 96 bis 120 kbar und eine/ Temperatur im Bereich 2200 bis 3000° C aus und hielt unter diesen Bedingungen 3 Minuten. Dann kühlte man das Reaktionsgut auf Zimmertemperatur ab und entspannte. Unter den genannten Bedingungen wurden 20 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 2

Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen durchgeführt, man verwendete aber als Kohlenstofflösungsmittel Molybdän. Insgesamt wurden 10 Versuche durchgeführt. In allen Versuchen wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 3

Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen durchgeführt. Man verwendete aber als Kohlenstofflösungsmittel Rhenium.

Dieses Beispiel wurde mehrere Male mit kleinen Veränderungen des Druckes und der Temperatur wiederholt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 4

Ein homogenes Gemisch von Graphit und Hafnium in einem Volumverhältnis von 2 : 1 brachte man in einen Erhitzer ein, setzte einem Druck von 96 bis 115 kbar und einer Temperatur von 2300 bis 2700° C aus, hielt unter diesen Bedingungen 30 Sekunden. Es wurden 6 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 5

Ein homogenes Gemisch von natürlich reinem Graphit und Gemisch von Molybdän mit Wolfram in einem Volumverhältnis von 2 : 1 brachte man in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein und deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu. Man setzte das Reaktionsgut einem Druck im Bereich 96 bis 115 kbar und einer Temperatur im Bereich 2200 bis 2800° C aus und hielt es unter diesen Bedingungen

2 Minuten. Es wurden insgesamt 15 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 6

Ein homogenes Gemisch von natürlich reinem Graphit und ein Gemisch von Titan mit Rhenium in einem Verhältnis von 1 : 1 brachte man in einen Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein und deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu. Man setzte das Reaktionsgut einem Druck im Bereich 96 bis 120 kbar und einer Temperatur im Bereich 2200 bis 3000° C aus und hielt es unter diesen Bedingungen

3 Minuten. Es wurden insgesamt 20 Versuche durchgeführt. In jedem dieser Versuche wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 7

Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 6 ähnlichen Bedingungen durchgeführt, man verwendete aber als Gemisch der Metalle Vanadium, Wolfram und Titan (V + W + Ti). Es wurden insgesamt 10 Versuche durchgeführt. In allen Versuchen wurden Diamanten erhalten.

Beispiel 8

Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen durchgeführt, man verwendete aber als Lösungsmittel von Kohlenstoff eine Legierung von Molybdän mit Rhenium. Dieses Beispiel wurde mehrere Male mit kleinen Veränderungen des Druckes und der Temperatur wiederholt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 9

Ein homogenes Gemisch von Graphit spektralen Reinheitsgrades und Vanadiumpentoxid (V₂O₅) in einem Volumverhältnis von 1 : 1 brachte man in einen ' Erhitzer aus spektral reinem Graphit ein und deckte von den beiden Seiten mit Graphitscheiben zu, setzte einem Druck im Bereich 96 bis 115 kbar und einer Temperatur im Bereich 2200 bis 2800° C aus und hielt unter diesen Bedingungen 3 Minuten. Es wurden unter den genannten Bedingungen 10 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 10

ι) Scheiben aus spektral reinem Graphit und Scheiben aus Zirkoniumoxid (ZrO) brachte man schichtenweisc in einen Graphiterhitzer ein und setzte einem Druck von 100 bis 115 kbar und einer Temperatur von 2300 bis 2700° C aus und hielt unter diesen Bedingungen

-'Ii 5 Minuten. Es wurden unter den genannten Bedingungen 10 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 11

:"i Das Verfahren wurde unter den dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingungen durchgeführt, man verwendete aber als Lösungsmittel von Kohlenstoff Wolframcarbid (WC). Dieses Beispiel wurde mehrere Male mit kleinen Veränderungen des Druckes und der

in Temperatur wiederholt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Beispiel 12

Ein homogenes Gemisch von Graphit und Molyb-

n däncarbid (MoC) in einem Volumverhältnis von 1 : 1 brachte man in einen Erhitzer ein, setzte einem Druck von 100 bis 120 kbar und einer Temperatur von 2300 bis 3000° C aus und hielt unter diesen Bedingungen 30 Sekunden. Es wurden insgesamt 10 Versuche

in durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in den angeführten Beispielen hergestellten Diamanten enthielten etwa 0,2% metallische Verunreinigungen. Die Festigkeit dieser Diamanten überstieg um das Zweibis Dreifache die Festigkeit der Diamanten, welche z. B. nach dem bekannten Verfahren in Gegenwart von Nickel erhalten wurden.

Da die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Diamanten hohe Festigkeitseigenschaften besitzen, können sie mit Erfolg in erster Linie f üi die Herstellung von hochqualitativen monokristallinen Schleifwerkzeugen verwendet werden, welche ei nen breiten Anwendungsbereich besitzen.

Es können z. B. die erhaltenen polykristallinei Diamanten für die Herstellung von Diamantabricht stiften und -rollen sowie für die Ausrüstung von Bohr werkzeugen verwendet werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Synthese von polykristallinen Diamanten aus einem kohlenstoffhaltigen Material in Gegenwart von Metallen, die als Lösungsmittel für Kohlenstoff dienen, durch Einwirkung mit einem hohen Druck und einer hohen Temperatur im Stabilitätsbereich des Diamanten, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel von Kohlenstoff einzeln oder in Kombination folgende Metalle: Vanadium, Titan, Wolfram, Molybdän, Rhenium, Zirkonium, Hafnium sowie ihre Verbindungen verwendet, wobei das Verfahren bei einem Druck von 95 kbar bis 130 kbar und einer Temperatur von 2200 bis 3700° C während einer Zeitdauer von 10 Sekunden bis 5 Minuten durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel für Kohlenstoff ein Gemisch von Wolfram mit Molybdän verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel für Kohlenstoff Vanadiumpentoxid V₂O₅ verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel für Kohlenstoff Wolframcarbid WC verwendet.

K)