DE2323759C3 - Färbestabile Modifikation eines Dispersionsfarbstoffs ihre Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

Description

gemäß Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man die «-Modifikation, die durch das in Fig.2 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm gekennzeichnet ist, gegebenenfalls in Wasser oder wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln oder Gemischen davon erhitzt.
3. Die Verwendung der Modifikation gemäß Anspruch 1 zum Färben von Polyestern.

Die Erfindung betrifft eine neue Modifikation (,3-Modifikation) dos Dispersionsfarbstoffs der Formel

SO₂CH,

O₇N —.. ^V--N -N--*

C₁H₄

C₂H₄ - O — C — CH, — O — C₁.Η,

die durch das in Fig. 1 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm (CuK._a-Strahlung) gekennzeichnet ist, das bei einem Beugungswinkel von 2(R)
Linien starker Intensität bei 9.1 und 25,5°,
Linien mittlerer Intensität bei 16,1, 17,1, 17,9, 20,1, 20,8 und 27.1 "und

Linien schwacher Intensität bei 4,8, 11.2. 14,4 und 23,7° aufweist.

Bekannt ist die im folgenden als α-Modifikation bezeichnete Modifikation des Farbstoffs, die im entsprechenden Röntgenbeugungsdiagramm Linien starker Intensität bei 8,8 und 26,0° und Linien mittlerer Intensität bei 15,6. 17.J, 18,5, 21,7 und 27,4° hat. Die «-Modifikation erhält man z. B. gemäß Beispiel 25 der deutschen Patentschrift 15 44 367.

Diese so gewonnene «-Modifikation ist unter den Bedingungen des Flottenfärbens bei Temperaturen zwischen 80 und 14O⁰C, z.B. in Färbeapparaten mit Wickelkörpern, nicht dispersionsstabil. Es entstehen sehr häufig sehr starke Ablagerungen auf dem Textilmaierial. die durch Nachbehandlung nicht mehr zu entfernen sind und die die Färbung unbrauchbar mache ι

Die neue färbestabile ^-Moditik.i μ \.inn ungefähr 1 bis lOstundi^es F.rhit/en de: , Modifikation in wäßriger Suspension auf Tor p< '.it . ■ ι /wischen 90 und 12) gegebenenfalls unter l>ii. ν .! inter Rühren hergestellt werden.

Mai erhält die ,^-Modifikation u.¹ lurch Irhit/en der \A1odifikation in organischtn I .« > t--.mitteln. ?
Meth.i H>l auf hfl oder Dirne th\!·<·■" . η id auf 80 C. ^rhliflllii-h wird sie auch durel· iimi.i > >■ Krhit/en der oc-Modifikation an der Luft oder im Stickstoffstrom auf Temperaturen von ungefähr 120° gebildet.

Die Umwandlung der ^-Modifikation in die stabile ^-Modifikation durch Erhitzen in wäßriger Suspension kann durch Anwesenheit von wasserlöslichen Lösungsmitteln, wie Äthanol, Dimethylformamid, Glykolen oder Glykolderivaten (z. B. Butyldiglykol) oder Aceton, oder auch durch Dispergiermittel, wie Oxäthilierungsprodukte von Alkoholen oder Aminen, beschleunigt werden.

Man kann aus den so erhaltenen Suspensionen die stabile /?-Modifikation, z. B. durch Abfiltrieren abtrennen und dann finishen oder man kann den Finish z. B. durch Eintragen von geeigneten Dispergiermitteln in die Suspension und entsprechende Behandlung auch gleich anschließen.

Die so erhaltenen flüssigen oder pulverförmigen Zubereitungen der stabilen jS-Modifikation eignen sich vorzüglich zum Färben von Textilmaterialien aus synthetischen linearen Polyestern bei Temperaturen zwischen 80 und 200°C. Sie sind dispersionsstabil und haben nicht den Nachteil, bei Färbeverfahren, bei denen sie längere Zeit in wäßrigem Milieu der Einwirkung höherer Temperaturen nusgesetzt sind. ?n Farbstoffausflockungen /u f ihren, msbesoiiu^rt bei-n Färben von Wickelkörpcrn / Ii. Kreu/spulen — t eten in keiner Phase des I arbe -organs Ablagerungen Jos Farbstoffs auf der faser ε if Deshalb sind diese Zubereitungen hervorragend ' 11 dio Appaiatcfarbei η für loses Material und bei 11 I arben von Spulen geugnet.

In den folgen len Hnspielen beziehen sich Angaben über Teile und l'ro/enu', sofern nicht anders vermerkt, auf das Gewicht

•i

Beispiel 1

50 Teile des gemäß Beispiel 25 der aeutschen Patentschrift 15 44 367 hergestellten Farbstoffs als etwa 25%iges wäßriges Preßgut eingesetzt, α. h. 200 Teile Prebgut werden mit 5 Teilen eines Natrium-Ligninsulfonats vermischt und dann auf pH = 7,0 eingestellt Die Dispersion wird in einem Rührautoklaven 3 Stunden aui 105 bis 110⁰C erhitzt Hierdurch wandelt sich die x- in die ,^-Modifikation um. Man fügt dann weitere 45 Teile des Natrium-l.igninsulfondis zu, stellt den pH-Wert auf 7.5 ein, dispergiert in einer Rührwerkskugelmühle bei 40 bis 50 C bis zur Erreichung eines ausreichenden Dispersionsgrades, ermittelt nach dem Filtertest (vgl. Schlottmann, Textilpraxis, ]an. 1957, S. 63) und is Zentrifugentest (vgl. Richter und Vescia, MeI-üand-Textilberichte, Bd. 6 [1965], S. 622), unu trocknet anschließend in einem Sprühtrockner. Man erhält eine 50%ige pulverförmige Zubereitung der ^-Modifikation des Farbstoffs mit guter Feinverteilung und einwandfreiem anwendungstechnischen Verhalten. Bei einer HT-Färbung in Apparaten kommt es in keiner Phase des Färbevorgangs zu Ablagerungen auf den Polyesterfasern; die Dispersion der Zubereitung der ß-Modifikation ist unter den Färbebedingungen zwischen 70 und 140- stabil.

Wenn man eine analoge Zubereitung der «-Modifikation für die Färbung verwendet, erhält man sehr starke Ablagerungen des Farbstoffs auf der Faser, die nicht mehr durch Nachbehandlung zu entfernen sind.

Beispiel 2

Der gemäß Beispiel 25 der deutschen Patentschrift 15 44 367 hergestellte Farbstoff wird nach beendeter Kupplung in der Kupplungssuspension unter Rühren 6 Stunden auf 90 bis 95° erhitzt, anschließend abfiltrieri und clektrolytfrei gewaschen. Das ungefähr 20%ige Filtergut wird dann mit Ligninsulfonat und Wasser vermischt, so daß eine Dispersion mit 15% Farbstoff und 7,5% Dispergiermittel resultiert. Nach dem Einstellen des pH-Wertes auf 7,5 dispergiert man in einer Rührwerkskugelmühle bei 40 bis 50° bis zur Erreichung eines guten Dispersionsgrades. Man erhält eine flüssige Farbstoffzubereitung mit Zentrifugenwerten von "ungefähr 5. 15, 20. 60. die unter den Färbebedingungen der Polyester-HT-Färbung vollkommen stabil ist

Wenn man bei der Bildung der ^-Modifikation in der Kupplungssuspension vor dem Erhitzen auf 90 bis 95° ein Lösungsmittel, z. B. Dipropylenglykol, in einer Menge von 50%, bezogen auf den trockenen Farbstoff zusetzt, wird die Umwandlung beschleunigt und geht in etwa 3 bis 4 Stunden vor sich.

Beispiel 3

IOC Teile des 20%igen wäßrigen Preßkuchens des gemäß Beispiel 25 hergestellten Farbstoffs werden mit 100 Teilen Dimethylformamid vermischt und 4 Stunden auf 80 bis 85° erhitzt. Die auf diese Weise erhaltene ^-Modifikation wird abfiltriert und !ösungsmittelfrei gewaschen. Man dispergiert analog wie in Beispiel 1 angegeben und erhält eine pulverförmige Zubereitung der stabilen ^-Modifikation.

Beispiel 4

100 Teile der bei ungefähr 80° getrockneten und pulverisierten Modifikation werden mit 200 Teilen Methanol 8 Stunden bei 60° verrührt, dann abgesaugt und lösungsmittelfrei gewaschen. Die so erhaltene ^-Modifikation wird analog Beispiel 1 oder 2 dispergiert und ergibt Zubereitungen mit unter Färbebedingungen guter Dispersionsstabilität. >

Beispiel 5

Preßgut des gemäß Beispiel 25 hergestellten Farbstoffs wird bei 120° getrocknet und noch weitere 4 Stunden bei 120^c trocken erhitzt. Dadurch wird die α-Modifikation in die stabile ^-Modifikation umgewandelt. Die Schmelzpunkte sind bei α ungefähr 105^c, bei β ungefähr 14O⁰C. Durch Dispergierung analog Beispiel 1 oder 2 erhält man eine Zubereitung der stabilen ^-Modifikation.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Färbestabiie Modifikation des Dispersionsfarbsioffs der Formel SO₂CH, _c,h₅

gekennzeichnet durch das in Fig. 1 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm, das bei einem Beugungswinkel von 2 (H)
Linien starker Intensität bei 9,1 und 25,5^C
Linien mittlerer Intensität bei 16,1. 17,1, 17,9, 20,1. 20,8 und 27,1° und

Linien schwacher Intensität! bei 4,8, 11,2, 14,4 und 23,7° aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung der Modifikation

C₂H^ - O - C ~ CH₂ O -- C„H₅