DE2249739C3 - Azofarbstoff-Modifikation, deren Herstellung und deren Verwendung - Google Patents
Azofarbstoff-Modifikation, deren Herstellung und deren VerwendungInfo
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Description
C0H4
gekennzeichnet durch das in F i g. 1 wiedergegebene
Röntgenbeugungsdiagramm. das folgende Hauptlinien aufweist:
Winkel 2©:
10.99.11,72,14.00.14.79.25,35,26,25,26,50;
Intensität in %:
44,98.60.35.42,100.43.
2. Verfahren zur Herstellung der Farbstoffmodifikation gemäß Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß man den Farbstoff der Formel
O, N --
CN
ν·Ν Ν -.Λ
CH,CH,CN
gekennzeichnet durch das in F i g. 2 wiedergtgebene Röntgenbeugungsdiagramm,
a) in wäßrigem Medium gegebenenfalls unter Zugabe eines organischen Lösungsmittels erhitzt
oder daß man
b) bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Zugabe von Dispergiermittel, mahlt
3. Die Verwendung der Farbstoffmodifikation gemäß Anspruch 1 zum Färben von Celluloseestern
und synthetischen Polyestern.
Die Erfindung betrifft die Modifikation β des Farbstoffs der Formel
45
CN
CH,CH,CN
C2H5
die durch das in Fig. 1 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm, das folgende Haupt inien aufweist:
Winkel 2 C .
1.72. 14,00, !4.79. 2*5.35.26.2'.>
ϊθ
6o
In'ciiMtat in 'ο:
98.60. Π. 42. 100.43
gekennzeichnet ist.
l)rr Farbstoff kann gemäß Beispic J der deutschen
Pdtcitsdintt 12 20824 hergestellt werden. Er war
h 1 sh 1 ■' nur >n einer Modifikation λ b.-kannt. die nicht
unic ailcn in der Praxis der Fär>m auftretenden
Bedingungen geeignet ist und cit das in Fig. 2
wiedergegebene Röntgenheugungsdia.Tramm aufweist.
Zur Herstellung der neuen Modifikation geht man zweckmäßigerweise von dem entsprechend den Angaben
der deutschen Patentschritt 12 20 824 hergestellten, abgesaugten und mit Wasser gewaschenen Farbstoff in
Form des Preßgutes aus.
Die Bildung der stabilen Modifikation kann man z. B.
durch
a) Erhitzen des Preßgutes unter Rühren in wäßriger Suspension, gegebenenfalls unter Zugabe eines
organischen Lösungsmittels bei einem Farbstoffgehalt von ungefähr 5 bis 40%. vorzugsweise 10 bis
25%. auf Temperaturen von ungefähr 60 bis 130=C.
vorzugsweise 80 bis 110cC. über einen Zeitraum
von ungefähr 1 bis 4 Stunden oder durch
b) Mahlung des Preßgutes, vorzugsweise unter Zusatz eines Dispergiermittels bei erhöhter Temperatur,
zweckmäßigerweise zwischen ungefähr 60 und 100 C. insbesondere 70 bis 90' C. erreichen.
Gemäß a) gegebenenfalls zuzusetzende organische Lösungsmittel sind beispielsweise Alkohole, wie Äthanol,
n-oder i-Propanol. n-, i- oder t-Butanol. Äther, wie
Tetrahydrofuran oder Dioxan oder Glykole und Ghkoläther. wie Äthylenglykol und Äthylenglykolmonomethvl-
oder -äthyläther.
Gemäß b) zuzusetzende Dispergiermittel sind 1. B.
Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd oder aus Phenol und Formaldehyd.
Ligninsulfonate und insbesondere modifizierte Ligninsulfonate.
AN Testmethoden zur Prüfung, ob die gewünschte Modifikalionsänderung vollständig beendet ist und die
Kristalle genügend groß sind, sind die Aufnahme von Röntgenspektren oder die Betrachtung von Proben
unter dem (Elektronen-)Mikroskop geeignet.
Die stufenweise Umwandlung der instabilen Modifikation in die erfindungsgemäße kann besonders gut mit
Hilfe von Röntgenbeugungsspektren verfolgt werden.
Die erfindungsgemäße nach a) oder b) hergestellte
neue Modifikation kann wie die bisher bekannte nicht färbestabile Modifikation durch übliche mechanische
Verfahren, gegebenenfalls in Gegenwart geeigneter Dispergiermittel und üblicher Zusätze, wie Frostschutzmitteln.
Puffersubstanzen, Schutzkolloiden oder geringen Mengen Lösungsmittel, in hohe Feinverteilung
überführt werden. Für die gegebenenfalls vorzunehmende Feinverteilung eignen sich übliche Vorrichtungen
wie Mühlen, beispielsweise Kugelmühlen. Schwingmühlen, Sandmühlen oder Kneter. Als Dispergiermittel
kommen beispielsweise Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd oder aus
Phenol und Formaldehyd sowie z. B. Ligninsulfonate enthaltende Sulfitcelluloseablauge oder nichtionische
und anionische oberflächenaktive Verbindungen in Betracht. Bei dem Herstellungsverfahren gemäß b) sind
die Umwandlung in die neue Modifikation und der sogenannte Finish kombiniert, es ist aus diesem Grund
bevorzugt.
Die in hohe Fcinvcne uing übergeführte erfindungsgemäße
neue Farbstoff—-«difikdtion eignet sich vorzüglich
/um Färben von Y- \tilni.itonalien aus Celluloseestern
oJcr svnthetisv'l.j!! 'mearen Polyestern wie
Polväthvlcnglykoltcrephihalat oder chemisch analog
aufgebauten Pol\nieren .!ilen oder in Mischung mit
Protein- oder Celluloseester bei Temperaturen von
ungefähr 100 bis 220 C. I >:e nme Farbstoffmodifikation
hat dabei nicht die Nacnteilc der instabilen Modifikation,
die bei Färbeverfahren, hei denen sie längere Zeit
im wäßrigen Medium einer höheren Temperatur
-ausgesetzt ist. zu Farbstoffausflockungen und Abfihrationen
führt, insbesondere beim Färben von Wickelkörpem — beispiellsweise Kreuzspulen — mit dem
Farbstoff der instabilen Modifikation ist die Gefahr starker Agglomeration. Flockung und schließlich Abfiltration
des Farbstoffes an den Spulen vorhanden. Derartige Ausflockungen und AbflJtrationen tret?n
vorwiegend d?r>n auf, wenn die Färbeflotte nur langsam
erschöpft wird oder wenn mit einem so großen Farbstoffüberschuß gearbeitet wird, daß niemals eine
Erschöpfung des IFärbebades eintritt. Beispielsweise ist
das in der Apparatefirberei für loses Material und beim Färben von Spulen oder von Garnen der FaIL
Die neue FarbstoFfmodifikation ist färbestabiL d. h_
sie ändert ihre Kristallstruktur unter den für Dispersionsfarbstoffe
üblichen Färbebedingungen, d. h. im wäßrigen Medium bei Temperaturen bis etwa 140:C.
gegebenenfalls in Gegenwart üblicher Färbereihilfsmittel, nicht mehr. Die Kristallgeometriev d. h. Kristallform
und Kristallgröße, ändern sich nur so weit, daß die färberischen Eigenschaften nicht nachteilig beeinflußt
werden.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben über Teile und Prozente, sofern nichit anders vermerkt,
auf das Gewicht.
Bei sp iel 1
lOOiTeile des gemäß Beispiel 2 der deutschen
Patentschrift 12 20 824 hergestellten Farbstoffs in Form
des Preßkuchens, enthaltend 30 Teile Farbstoff, werden unter Zusatz von 25 Teilen Wasser unter Rühren
2 Stunden auf Siedetemperatur erhitzt. Danach ist der
ursprünglich in der Modifikation α vorliegende Farbstoff vollständig in die neue ^-Modifikation
umgewandelt
Nach dem anschließenden Finish durch Naßmahiung, z.B. in einer Sandmühle, unter Zusatz von 70Teilen
eines modifizierten Ligninsulfonates und der Trocknung erhält man eine pulverförmige Einstellung des Farbstoffs,
die allen anwendungstechnischen Anforderungen genügt. Setzt man bei der Modifikationsumwandlung
120 Teile Äthanol zu, so erhält man nach dem Finish ein Produkt mit ähnlichen Eigenschaften.
Beispi el 2
100 Teile des gemäß Beispiel 2 der deutschen Patentschrift 12 20 824 hergestellten Farbstoffs in Form
des Preßkuchens, enthaltend 30 Teile Farbstoff, werden unter Zusatz von 70 Teilen eines modifizierten ügninsulfonats
durch Naßmahlung, z. B. durch drei Passagen über eine Sandmühle, bei 700C gefinisht wobei
gleichzeitig die Umwandlung in die neue ^-Modifikation erfolgt. Nach der Trocknung erhält man eine pulverförmige
Einstellung des Farbstoffs, die allen anwendungstechnischen Anforderungen genügt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentansprüche: 1. Die Modifikation des Farbstoffs der Formel0,N-.,CN-N=N-CH,CH,CN
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722249739 DE2249739C3 (de) | 1972-10-11 | Azofarbstoff-Modifikation, deren Herstellung und deren Verwendung | |
| US05/403,640 US3956270A (en) | 1972-10-11 | 1973-10-04 | β-Modified azo dye |
| CH1431973A CH575984A5 (de) | 1972-10-11 | 1973-10-08 | |
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| IT53012/73A IT997754B (it) | 1972-10-11 | 1973-10-09 | Azocolorante |
| JP48112913A JPS4974221A (de) | 1972-10-11 | 1973-10-09 | |
| GB4727373A GB1436868A (en) | 1972-10-11 | 1973-10-10 | Monoazo dye |
| CS7300006961A CS181730B2 (en) | 1972-10-11 | 1973-10-10 | Process for preparing modificated azodye |
| BE136573A BE805946A (fr) | 1972-10-11 | 1973-10-11 | Colorant azoique |
| BR7920/73A BR7307920D0 (pt) | 1972-10-11 | 1973-10-11 | Processo para obtencao de uma modificacao beta, estavel |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722249739 DE2249739C3 (de) | 1972-10-11 | Azofarbstoff-Modifikation, deren Herstellung und deren Verwendung |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2249739A1 DE2249739A1 (de) | 1974-04-18 |
| DE2249739B2 DE2249739B2 (de) | 1976-05-26 |
| DE2249739C3 true DE2249739C3 (de) | 1977-01-20 |
Family
ID=
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