DE2321366A1 - Verfahren zum herstellen einer mit einer partikelbeschichtung versehenen unterlage - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer mit einer partikelbeschichtung versehenen unterlage

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Description

PATENTANWALT DIPL. INQ. RAINER VIETHEN
KÖLN-Lindenthal
Bachemer Straße 54-56 24. April 1973
V/Fs
Mein Zeichen: G17/22
Anmelderin: S.A.E.S. GETTERS S.p.A.
Via Gallarate 215/217
Milano/Italien
Titel: Verfahren zum Herstellen einer mit einer Partikelbeschichtung versehenen Unterlage
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Unterlage, die mit einer ein hohes Verhältnis von Oberfläche zu Masse aufweisenden Partikelbeschichtung versehen ist, ferner einen nach diesem Verfahren hergestellten Katalysator und ein Verfahren zum Herstellen von Äthylenoxyd unter Verwendung eines solchen Katalysators.
Bekannt sind Verfahren zum Herstellen von Unterlagen, in die harte, metallische Partikel eingebettet sind (GB-PS 1 139 135). Man war jedoch bisher der Auffassung, daß diese Verfahren nur dann angewendet werden können, wenn die Partikel härter sind als die Unterlage* Diese Verfahren haben zwar viele Vorteile, daß nämlich einerseits ein Binder angewendet wird, andererseits das Verfahren bei normaler Umgebungstemperatur durchführbar ist, daß ferner Walzen angewendet werden können, ohne daß diese eine Abnutzung erfahren, und daß die so hergestellte Struktur ein hohes Verhältnis von Oberfläche zur Masse hat, die Anwendung dieser Verfahren setzt jedoch voraus, daß die Partikel härter sind als die Unterlage (US-PS 3 652 317).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einer mit einer Partikelbeschichtung versehenen Unter-
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lage zu schaffen, bei der die Partikel weicher sind als die Unterlage. Dabei soll dieses Verfahren ohne die Verwendung eines Binders bei normaler Umgebungstemperatur und unter Benutzung von Rollen durchführbar sein, die keinem Verschleiß unterworfen sind. Die Erfindung soll ein Verfahren dieser Art schaffen, wobei die so gewonnenen, mit Partikeln beschichteten Unterlagen als Katalysatoren, Getter oder Kondensatoren verwendbar sein sollen. ,
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Herstellen einer Unterlage, die mit einer Partikelbeschichtung versehen ist, deren Verhältnis von Oberfläche zur Masse groß und gewöhnlich größer
als 2 cm /mg iac, wobei dieses Verfahren gemäß der Erfindung folgende Verfahrensschritte umfaßt:
I. Man lagert zwischen einer Unterlage und einem Zwischenkörper ein Gemisch aus folgenden Bestandteilen:
A. Harte Partikel, die härter sind als die Unterlage und als der Zwischenkörper, und
B. weiche Partikel, die weicher sind als die harten Partikel und als die Unterlage;
II. Man preßt die Unterlage und den Zwischenkörper mit den dazwischen befindlichen Partikeln zusammen, wobei der Zwischenkörper die harten Partikel in die Unterlage preßt und bewirkt wird, daß die weichen Partikel an der Unterlage haften; und
III.man entfernt den Zwischenkörper von den Partikeln, wobei die harten Partikel in die Unterlage eingebettet und die weichen Partikel an der Unterlage haften bleiben.
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Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einiger der Erläuterung und nicht etwa der Abgrenzung des Erfindungsgedankens dienender Ausführungsbeispiele, wobei auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen wird. In den Zeichnungen zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung.zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung und
Fig. 2 in einem vergrößerten Schnitt nach der Linie 2-2 in Fig. 1 eine mit dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte, mit Partikeln beschichtete Unterlage, wobei die angewendete Vergrößerung etwa das 300-fache des Durchmessers der beschichteten Unterlage ausmacht.
In Fig. 1 ist mit 10 eine zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete Vorrichtung bezeichnet. Bei der Durchführung des Verfahrens werden Gemische 11 und 12 aus harten und weichen Partikeln zwischen einer Unterlage 13 und einem oberen Zwischenkörper 14 und zwischen der Unterlage 13 und einem unteren Zwischenkörper 15 angeordnet. Im allgemeinen wird das Partikelgemisch 11 auf die Unterlage 13 aufgebracht, während das Partikelgemisch 12 auf den unteren Zwischenkörper 15 aufgebracht wird, um so eine zusammengesetzte Struktur zu bilden, die durch den Spalt zwischen zwei in Richtung der Pfeile 18 und 19 sich drehenden Walzen 16 und 17 geführt wird. Die Vorrichtung 10 ist mit Einrichtungen versehen, um den Abstand zwischen den Walzen kleiner zu halten als die Gesamtdicke der Unterlage 13, der Gemische 11 und 12 und der Zwischenkörper 14 und 15. Bei einer bevorzugten Ausführungsform, bei der die Zwischenkörper 14 und 15 bearbeithärtbar sind, pressen die Walzen 16 und 17 die Zwischenkörper 14 und 15 mit einer solchen Kraft zusammen,
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daß die Zwischenkörper 14 und 15 eine plastische Verformung erfahren, wobei zugleich eine Bearbeitungshärtung auftritt, während die harten Partikel in den Gemischen 11 und 12 wirksam gegen die Unterlage 13 gepreßt werden, ohne die Gesamtoberfläche der weichen Partikel in den Gemischen 11 und 12 wesentlich zu verringern.
Die ganze, zusammengesetzte Struktur verläßt dann den Spalt zwischen den Walzen 16 und 17 mit den Zwischenkörpern 14 und 15, die an den Gemischen 11 und 12 hängen, welche wiederum an der Unterlage 13 befestigt sind. Die Zwischenkörper 14 und 15 werden dann entfernt, so daß die beschichtete Unterlage 20 übrigbleibt. Dank des hier beschriebenen Verhältnisses der Härte zwischen den Partikeln in den Gemischen 11 und 12, der Unterlage 13 und den Zwischenkörpern 14 und 15 haften sowohl die harten als auch die weichen Partikel in den Gemischen 11 und 12 im wesentlichen vollständig an der Unterlage 13 und weniger oder garnicht an den Zwischenkörpern 14'und 15. Das Verhältnis der Härten ist für die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kritisch. Wenn beispielsweise die Zwischenkörper 14 und 15 die gleiche Härte wie die' Unterlage 13 haben, werden die harten Partikel in den Gemischen 11 und 12 willkürlich in die Unterlage 13 und die Zwischenkörper 14 und 15 eingebettet. Wenn andererseits die Unterlage 13 härter ist als die Zwischenkörper 14 und 15, betten sich die harten Partikel vorzugsweise in die Zwischenkörper 14 und 15 ein.
In Fig. 2 ist eine Unterlage 13 dargestellt, in die harte Partikel llf und kleinere weiche Partikel 11" eingebettet sind. Man erkennt, daß die zusammengesetzte Struktur äußerst porös ist, so daß die Gesamtoberfläche der weichen Partikel 11" gegenüber
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deren Oberfläche im lockeren Gemisch kaum verringert ist. Diese Struktur ist für die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung unter Anwendung eines Zwischenkörpers hergestellten Produkte charakteristisch. Die Unterseite der Unterlage 13 enthält ebenso harte Partikel 12f und weiche Partikel 12". Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die harten Partikel II1, 12' Aluminiumoxyd, während die weichen Partikel 11", 12" Silber sind.
Die harten Partikel können sehr unterschiedliche Partikelgröße haben, im allgemeinen sind sie jedoch so groß, daß sie durch ein US-Standard-Sieb mit 10 Maschen/" (DIN-Sieb mit 2,0 mm Maschenweite) hindurchtretenJ vorzugsweise gehen diese Partikel durch ein US-Standard-Sieb mit 100 Maschen/" (DIN-Sieb mit 0,15 mm Maschenweite) und werden auf einem Sieb mit 600 Maschen je Zoll festgehalten. Die weichen Partikel müssen durch ein US-Standard-Sieb mit 50 Maschen/" (DIN-Sieb mit 0,30 mm Maschenweite) und vorzugsweise durch ein Sieb mit 100 Maschen/" (DIN-Sieb mit 0,15 mm Maschenweite) und im Idealfall durch ein Sieb mit 200 Maschen/" (DIN-Sieb mit 0,075 mm Maschenweite) hindurchgehen. Die weichen Partikel sind jedoch im allgemeinen kleiner als die harten Partikel. Es gibt praktisch keine minimale Partikelgroße für die weichen Partikel. Je kleiner die Partikel sind, desto größer ist ihre Oberfläche. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn die hergestellte Struktur als Katalysator verwendet werden soll. Im allgemeinen beträgt die Größe der weichen Partikel jedoch 1/2 bis 1/10000 und vorzugsweise 1/10 bis 1/5000 der Größe der harten Partikel. Während der Zusammenpressung können dann die harten Partikel den Abstand zwischen dem Zwischenkörper und der Unterlage bewahren, so daß die weichen Partikel nicht zusammengequetscht und folglich ihr Oberflächenverhältnis nicht in unerwünschter Weise verringert wird.
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In der folgenden Tabelle sind allgemeine und bevorzugte Bereiche für die Vickers-Härte des Zwischenkörpers, der Partikel und der Unterlage angegeben:
Vickers-Härte ' .
Gegenstand Allgemeiner Bereich Bevorzugter Bereich
2 2
(kg/mm 2 (kg/mm.)
Zwischenkörper 10-600 lQO-300
Harte Partikel. 100 - co 200-800
Weiche Partikel 0,1-200 1-100
Unterlage 1-400 10-200
Die in dieser Tabelle angeführten Werte sind nicht als Abgrenzung der Erfindung in dem Sinne zu verstehen, daß bestimmte Werte innerhalb der oben angegebenen Bereiche gewählt werden müssen, während die hier beschriebenen Härte-Verhältnisse aufrechterhalten werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Vikcers-Härte des Zwischenkörpers um wenigstens 50 und vorzugsweise wenigstens 100 kg/mm niedriger als die der harten Partikel; Die Vickers-Härte der Unterlage ist dabei
2 um wenigstens 40 und vorzugsweise wenig= tens 80 kg/mm geringer als die des Zwischenkörpers. Die weichen Partikel sind im allgemeinen nicht als härter als die Unterlage und gewöhnlich weicher als diese.
Die weichen Partikel können aus irgendeinem Metall oder Material bestehen. Bei einer bevorzugten, als Katalysator dienenden Aus führungs form bestehen die weichen Partikel aus einem Katalysatormetall. Selbstverständlich wählt man dieses Metall mit Be-
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zug auf die chemische Reaktion aus, die katalytisch beeinflußt werden soll, d.h., aus chemischen Gesichtspunkten heraus, die nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind. Typische Beispiele für Katalysatormetalle sind jedoch u.a. Silber, Gold, Platin, Gemische und Legierungen dieser Metalle auch mit anderen Metallen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können die harten Partikel entweder Metalle oder Nichtmetalle sein, die Nichtmetalle sind jedoch bevorzugt. Wenn das Verfahrensergebnis als Katalysator verwendet werden soll, dürfen die harten Partikel die chemische Reaktion nicht beeinträchtigen. Beispiele für geeignete Metalle sind u.a. Zircon, Vanadium, Tantal und Titan. Beispiele für geeignete Nichtmetalle sind ua. Siliziumkarbid, Siliziumnitrid, Bornitrid, Kieselerde und Aluminiumoxyd, das bevorzugt wird. Feuerfeste Metalloxyde stellen eine bevorzugte Unterform der nichtmetallischen harten Partikel dar.
Das Gewichtsverhältnis der harten zu den weichen Partikeln kann in weitem Rahmen schwanken, solange die Vorteile der vorliegenden Erfindung erzielt werden. Dieses Gewichtsverhältnis liegt jedoch im allgemeinen zwischen 1:20 und 4:1 und vorzugsweise zwischen 1:10 und 1:1. Bei beträchtlich niedrigeren Verhältnissen sind nicht ausreichend harte Partikel vorhanden, um die Unterlage und den Zwischenkörper im Abstand voneinander zu halten. Dies führt zu einer unerwünschten Abflachung oder Zusammenquetschung der weichen Partikel, wodurch in unerwünschter Weise deren Gesamtoberfläche veringert wird. Eine weitere, unerwünschte Folge niedriger Anteilsverhältnisse der harten zu weichen Partikeln ist, daß die weichen Partikel schlecht an der Unterlage haften. Bei beträchtlich höheren Anteilsverhältnis-
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■■■.■■■ > 8 - " -
sen ist die Gesamtoberflache der weichen Partikel einfach deshalb geringer, weil weniger weiche Partikel vorhanden sind.
Die Unterlage und die Zwischenkörper können aus irgendeinem Metall bestehen, das die hier beschriebenen Härteverhältnisse hat. Beispiele für solche Metalle sind u.a. Weicheisen, Stahl, Aluminium und nichtrostender Stahl. Es sei jedoch betont, daß die chemische Eigenart der Elemente, aus denen die Legierungen zur Herstellung der Unterlagen und Zwischenkörper bestehen, nicht kritisch ist. Tatsächlich ist die Verwendung von Legierungen mit gleicher chemischer Zusammensetzung für die Unterlage und die Zwischenkörper denkbar, sofern diese nur unterschiedliche Härte haben. Ferner darf die Unterlage die katalytische Reaktion nicht beeinträchtigen. Der Fachmann weiß, daß unterschiedliche Härten durch herkömmliche metallurgische Verfahren, wie etwa Wärmebehandlung, Kaltwalzen und dgl., erreicht werden können.
Die Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele erläutert, in denen Teile und Prozentsätze immer auf das Gewicht bezogen sind, sofern nichts anderes angegeben ist. Diese Beispiele dienen dazu, dem Fachmann die Grundsätze der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zu erläutern, ohne daß diese Beispiele im Sinne einer Abgrenzung des Erfindungsgedankens zu verstehen wären.
Beispiel 1
Dieses Beispiel erläutert das Verfahren gemäß der Erfindung, wobei als Verfahrensergebnis ein Katalysator gewonnen wird. Gemäß der Darstellung in Fig. 1 wird ein Gemisch aus fein zerteilten Partikeln aus Aluminiumoxyd und Silber in einem Ge-
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wichtsverhältnis von 3:7 auf beide Seiten einer Aluminiumunterlage von 0,25 mm Dicke aufgebracht. Das Aluminiumoxyd geht durch ein Sieb mit 100 Maschen/11 (DIN-Sieb mit 0,15 mm Maschenweite) und wird auf einem Sieb mit 600 Maschen/" festgehalten. Das Silber geht durch ein Sieb mit 400 Maschen/11. Die Unterla-
2
ge hat eine Härte von 90 kg/mm . Zwei Zwischenkörper aus Eisen
2 mit einer Vickers-Härte von 180 kg/mm und einer Dicke von 0,25 mm werden auf beide Seiten der Metallpartikel aufgebracht und der so gebildete, zusammengesetzte Körper wird durch den Spalt zwischen zwei sich drehenden Walzen hindurchgeführt. Der Zwischenkörper wird dann entfernt und die harten Partikel bleiben in die Unterlage eingebettet, während die weichen Partikel an der Unterlage hängen oder haften.
Beispiel 2
Dieses Beispiel erläutert die Verwendung des Katalysators gemäß der Erfindung. Der nach dem Beispiel 1 gewonnene Katalysator bewirkt in befriedigender Weise eine Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit zwischen Äthylen und Sauerstoff zur Herstellung von Äthylenoxyd.
Die Erfindung wurde hier mit Bezug auf einige, bevorzugte Ausführungsbeispiele detailliert dargestellt, es versteht sich jedoch, daß sie im Rahmen des Erfindungsgedankens vielfältig abgewandelt und modifiziert werden kann.
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Claims (17)

PATENTANWALT DIPL. INQ. RAINER VIETHEN JO KÖLN-Lindenthal Bachemer Straße 54-56 24. April 1973 V/Fs Mein Zeichen: G17/22 Anmelderin: S.A.E.S. GETTERS S.ρ.Α.. Via Gallarate 215/217 Milano/Italien Ansprüche
1. Verfahren zum Herstellen einer Unterlage, die mit einer ein hohes Verhältnis von Oberfläche zu Masse aufweisenden Partikelbeschichtung versehen ist, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
I. man lagert zwischen einer Unterlage und einem Zwischenkörper ein Gemisch aus folgenden Bestandteilen ab:
A. harte Partikel, die härter sind als die Unterlage und als der Zwischenkörper, und
B. weiche Partikel, die weicher sind als die harten Partikel und als die Unterlage,
II. Man preßt die Unterlage und den Zwischenkörper mit den dazwischen befindlichen Partikeln zusammen, wobei der Zwischenkörper die harten Partikel in die Unterlage preßt und bewirkt wird, daß die weichen Partikel an der Unterlage haften; und
III. man entfernt den Zwischenkörper von den Partikeln, wobei die harten Partikel in die Unterlage eingebettet und die weichen Partikel an der Unterlage haften bleiben.
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- li -
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel auf die Unterlage aufgebracht werden und eine weitere Menge der Partikel auf einen zweiten Zwischenkörper aufgebracht wird, der auf derjenigen Seite der Unterlage liegt, die dem ersten Zwischenkörper gegenüberliegt, so daß eine beidseitig mit Partikeln beschichtete Unterlage hergestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Zusammenpressen die Unterlage und den Zwischenkörper mit dazwxschenbefindlichen Partikeln in den Spalt zwischen zwei sich drehenden Walzen einführt, deren Abstand voneinander kleiner als die Dicke der Unterlage, _cdes Zwischenkörpers und der dazwischenbefindlichen Partikel ist, wobei der Zwischenkörper eine plastische Verformung bei gleichzeitiger Härtung erfährt, während die harten Partikel wirksam in die Unterlage eingepreßt werden, ohne dabei die freie Oberfläche der weichen Partikel wesentlich zu verringern .
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der harten Partikel derart ist, daß sie durch ein US-Standard-Sieb mit 10 Maschen/" (DIN-Sieb mit 2,0 mm Maschenweite ) hindurchgehen.
5, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
2 Unterlage eine Vickers-Härte von 10 - 200 kg/mm hat.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
2 Zwischenkörper eine Vickers-Härte von 100 - 300 kg/mm hat.
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- 12 - ..■■■■■■.-.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
harten Partikel eine Vickers-Härte von 200 - 800 kg/mm haben.
8. Verfahren nach· Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
- ■■ ■ 2
Vickers-Härte·des Zwischenkörpers wenigstens um 50 kg/mm niedriger ist als die der harten Partikel.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Vickers-Härte der* Unterlage um wenigstens 40 kg/mm niedriger ist als die des Zwischenkörpers.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der weichen Partikel etwa 1/2 bis 1/10000 der harten Partikel beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die harten Partikel aus einem Nichtmetall und die weichen Partikel aus einem katalytischen Metall bestehen.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Nichtmetall Aluminiumoxyd und das Metall Silber ist.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der harten Partikel zu den weichen Partikeln l*2ß bis 4:1 beträgt.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die harten Partikel aus feuerfesten Metalloxyden bestehen.
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15. Katalysator mit Partikeln aus einem Katalysatormetall, dadurch gekennzeichnet, daß er mit dem Verfahren nach Anspruch J- ohne Verwendung eines Binders hergestellt ist.
16. Verfahren zum Herstellen von Äthylenoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus Äthylen und Sauerstoff dem Katalysator nach Anspruch 15 mit Silber als Katalysatormetall aussetzt.
17. Verühren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß beim Katalysator die weichen Partikel Silber und die harten Partikel Aluminiumoxyd sind und das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxyd zu Silber 1:10 bis 1:1 beträgt.
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