DE2320456B2 - Leitfähigkeitszelle - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Leitfähigkeitszelle zum Zählen von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen mit einem Zellkörper, welcher einen Einlaßkanal und einen Auslaßkanal aufweist, mit einem ⁶S Halterungsteil, in dem eine Meßöffnung vorgesehen ist, welche einerseits mit dem Einlaßkanal und andererseits mit dem Auslaßkanal in Strömungsverbindung steht.

mit zwei Elektroden, von denen eine vor der Meßöffnung im Einlaßkanal und die andere hinter der Meßoffnung im AuslaßkanaJ liegt, sowie mit einer Blasenkammer in Strömungsverbindung mit dem Einlaßkanal zum Sammeln von Gasblasen aus der Analysenflüssjgkeit.

Die Elektroden werden dazu verwendet den elektrischen Widerstand der Flüssigkeitsbahn festzustellen. Dieser Widerstand ändert sich durch den Durchfluß von Teilchen durch die öffnung wesentlich, was entsprechende elektrische Impulse zur Folge hat, die für ein bekanntes Flüssigkeitsvolumen gezählt werden können, um ein Maß der Teilchenanzahl innerhalb des bekannten Volumens abzuleiten.

Eine Leitfähigkeitszelle der eingangs genannten Art ist aus der US-PS 35 46 583 bekannt. Bei dieser bekannten Ausführung ist die Blasenkammer lediglich als verbreiterte Ausnehmung des Strömungskanals ausgebildet, aus welchem sich während des Meß Vorganges Blasen lösen können, die dann doch durch die Meßöffnung gelangen. Außerdem muß wegen der nicht beliebig vergrößerbaren Ausnehmung, ein relativ häufiges Ausspülen des Strömungskanals durch die Meßöffnung selbst erfolgen, was wegen des geringen Durchmessers der Meßöffnung sehr zeitaufwendig ist.

Eine Leitfähigkeitszelle ist auch in der US-PS 3b 48 !58 beschrieben. Daraus ist eine Leitfähigkeitszelle für die Zählung von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen mit einem Zellkörper bekannt, welcher einen Einlaßkanal und einen Au« laßkanal aufweist, mit einem Halterungsteil, in dem eine Meßöffnung vorgesehen ist, welche einerseits mit dem Einlaßkanal und andererseits mit dem Auslaßkanal in Strömungsverbindung steht, mit zwei Elektroden, von denen eine vor der Meßöffnung im Einlaßkanal und die andere hinter der Meßöffnung im Auslaßkanal liegt, sowie mit einem EntlLftungskanal, welcher in Verbindung mit dem Auslaßkanal steht. Vorsorge für die Beseitigung störender Gasblasen ist dabei nicht getroffen.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung einer verbesserten Leitfähigkeitszeile der eingangs genannten Art. bei der im Meßvorgang störende Gasblasen mit großer Sicherheit vermieden und ein schnelles Ausspülen von in der Blasenkammer gesammelten Blasen gewährleistet ist.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Blasenkammer abseits von der Meßöffnung liegt, so daß die Gasblasen während der Zahlung nicht durch die Meßöffnung geleitet werden, und daß die Blasenkammer über einen ersten Kanal mit einem Ventilmechanismus und der Ventilmechanismus über einen zweiten Kanal mit einer Auslaßöffnung in Verbindung steht, wobei der Ventilmechanismus in einer ersten Stellung eine Flüssigkeitsströmung von dem ersten Kanal in den zweiten Kanal verhindert und in einer zweiten Stellung diese Flüssigkeitsströmung freigibt.

Mit der erfindungsgomäßen Leitfähigkeitszelle wer den während des Zählvorganges Gasblasen, die sich auf den Elektrodenoberflächen bilden oder in einer zu analysierenden Probe anwesend sein können, an einer Stelle, die abseits von der Öffnung liegt, gesammelt, damit sie während der Analyse nicht durch die Öffnung fließen. Nach einem analyiischen Versuch, bei dem Teilchen in einem vorherbestimmten Flüssi^keitsvolumen gezählt wurden, wird die Zelle nach einem Füllvcrfahren betrieben, bei dem die Gasblasen und eine analysierte flüssige Probe aus dem Gefäß entfernt werden und eine neue Flüssgkeitsprobe zur anschließenden

Analyse eingefüllt wird. Die gegenseitige Verunreinigung der Proben wird bei dem Fülivorgang ausgeschaltet, da eine alte Flüssigkeitsprobe innerhalb der Zelle vor dem anschließenden Versuch durch ."ine neue Probe ersetzt wird.

Während eines Teils des Füllvorganges kann man Luft in umgekehrter Richtung zu der Richtung des Flüssigkeitsstroms während der Analyse strömen lassen; ein derartiger Strom dient zur Rückspülung der Öffnung, um. sie von allen Rückständen zu reinigen, die «o sich während der Analyse in oder nahe der Öffnung ansammeln können.

Eine gemäß der vorliegenden Erfindung gebaute Zelle ist im wesentlichen unempfindlich gegenüber Blasen, und daher können größere Elektrodenoberflächen und höhere Elektrodenströme im Vergleich zu bisherigen Zellkonstruktionen verwendet werden, da vorhandene Blasen während der Analyse nicht durch die Öffnung fließen können, um die Teilchenzählung fehlerhaft zu beeinflussen. Außerdem ist ein schnelles Ausspülen der Blasen während des Füllvorganges möglich.

Bei einer besonderen Ausführungsform der Erfindung weisen die Kanäle mit dem Ventilmechanismus eine niedrigere hydraulische Impedanz auf als die Einlaß- und Auslaßkanäle. Auf diese Weise wird sicherge- *5 stellt, daß beim Durchführen der Reinigungsflüssigkeit diese vorwiegend über den Ventilmechanismus und nicht durch die Meßstrecke strömt, wodurch eine Anlagerung von Blasen im Bereich der Meßöffnung während des Spülvorganges verhindert wird.

Bei einer besonders einfachen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen I.eitfähigkeitszelle ist die Blasenkammer ein vertikaler Kanal, der aufwärts über die Lage der Meßöffnung hinausführt. Die abzufangenden Gasblasen steigen dann von sich aus selbst in dem vertikalen Kanal nach oben und gelangen nicht zur Meßöffnung.

Der Ventilmechanismus für die Leitfähigkeitszelle weist vorzugsweise einen in einer langgestreckten Kammer gleitend geführten Kolben und eine Vorrichtung zum Abdichten des Kolbens gegen das Kammerpchäuse auf, und der Kolben hat vorzugsweise weniges einen Kanal, welcher in der zweiten Stellung des \ ^ntilmechanismus die Flüssigkeitssiröi ung freigibt. Diese Ausgestaltung gewährleistet eine en fache und sichere Betätigung des Ventilmechanismus.

Wenn der Kolben mit Hilfe einer Feder in der ersten Stellung gehalten wird, wird sichergestellt, daß der Ventilmechanismus während der Analyse in geschlossenem Zustand gehalten wird und auf einfache Druckbetätigung geöffnet werden kann.

Bei einer noch weiteren Ausgestaltung der I.eitfähigkeitszelle enthält der Ventilmechanismus eine Vorrichtung zur Betätigung eines elektrischen Schalters, wodurch die Möglichkeit eröffnet wird, mit der Betätigung des Ventilmechanismus beispielsweise die Pumpe /ur Durchführung der Reinigungsflüssigkeit anzuschalten.

Eine Alisführungsform der Erfindung wird an Hand der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. I eine schematischc Darstellung eines Teilchenzühlsystenis, das in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung benutzt wird,

F i g. 2 einen teilweise im Schnitt gezeigten Aufriß einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Lcitfähigkeitszelle,

F i g. 3 eine Schnittdarstellung der Leitfähigkeitszelle entlang den Linien 3-3 der F i g. 2,

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^6o F i g.4 eine Schnittdarstellung der Leitfähigkeitszelle entlang den Linien 4-4 der F i g. 2,

Fig.5 eine schematische Darstellung der Flüssigkeitskanäle der Leitfähigkeitszelle und veranschaulicht den dort durchfließenden Flüssigkeitsstrom mit dem Füllknopf in hochgezogener Stellung,

Fig.6 eine schematische Darstellung der Flüssigkeitskanäle der Leitfähigkeitszelle und veranschaulicht den dort durchfließenden Flüssigkeitsstrom mit dem Füllknopf in heruntergedrückter Stellung,

F i g. 7 ein Steuerungsdiagramm, das zur Veranschaulichung des Betriebs der sich selbst füllenden Zelle dient,

F i g. 8 eine bildhafte Ansicht einer alternativen Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Leitfähigkeitszelle und

Fig.9 eine Darstellung in auseinandergezogener Anordnung der öffnungshalterung der Ausführungsform von F i g. 7.

Eine Leitfähigkeitsielle zum Zählen von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen mit einer selbstfüllenden Leitfähigkeitszelle gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist in F i g. 1 dargestellt.

Die Leitfähigkeitszelle 10 liefert einen Flüssigkeitsmeßstrom zur Erzeugung elektrischer Impulse als Reaktion auf den Durchlauf von Teilchen durch eine öffnung, die eine derartige Größe hat, daß einzelne Teilchen gezählt werden können, wobei die elektrischen Impulse für ein gegebenes Flüssigkeitsvolumen akkumuliert werden, um eine Ausgangsanzeige der Teilchenzahl zu bewirken. Die Leitfähigkeitszelle 10 enthält einen Flüssigkeitseinlaßkanal 12, der mit einer Probeflasche 14 in Verbindung steht, in der sich eine zu analysierende Teilchen enthaltende Flüssigkeit befindet. Der Flüssigkeitsauslaßkanal der Zelle 10 ist durch ein Rohr 16 mit einer Abfallflasche 18 verbunden. Eine Vakuumpumpe 20 ist durch ein Rohr 22 an die Abfallflasche 18 angeschlossen, so daß ein Vakuum /um Abziehen der Probeflüssig' eit aus Flasche 14 durch Gefäß 10 und Rohr 16 in die Abfallflasche an die Vorrichtung angelegt werden kann. Ein Rohr 24. das einen Flüssig keitssammelbehälter 26 einschließt, ist zwischen einem Füllauslaß von Zelle 10 und der Abfallflasche 18 an geordnet. Ein Deckel 28 ist für die Flasche 18 vorgesehen, in den die Rohre 16, 22 und 24 dicht eingelassen sind, so daß innerhalb der Flasche 18 durch die Pumpe 22 ein Unterdruck aufrechterhalten werden kann.

Die elektrischen Ausgangsleitungen 30 und 32 des Flüssigkeitsmeßstroms innerhalb der Zelle 10 sind über einen Verstärker 34 mit einer Logikschaltung 36 gekuppelt, die damit verbundene Steuerorgane 38 enthält. Die Logikschaltung betreibt einen Zählanzeiger 40 und Systemanzeiger 42. Die Logikschaltung 36 arbeitet ferner zur Steuerung eines Elektromagneten 44, der an eine Absperrvorrichtung 46 zum selektiven Schließen und öffnen einer Entlüftungsöffnung 48 der Zelle 10 gekoppelt ist Ein Elektrodenpaar 50 innerhalb der Abfallflasche 18 ist an die Logikschaltung 36 angeschlossen, und diese Elektroden werden dazu verwendet, um festzustellen, ob die Flüssigkeit innerhalb der Flasche 18 eine vorher bestimmte Höhe erreicht hat, um das Überlaufen an die Logikschaltung zu melden und so ein Verschütten der Flüssigkeit aus Flasche 18 zu verhindern.

Es ist eine Vorrichtung zur Volumenmessung vorgesehen, um ein vorherbestimmtes Fliissigkeitsvolumer zu bestimmen, für das eine Teilchenzählung vorgenom men wird, und bei der veranschaulichten Ausführungs-

form wird eine derartige Volumenmessung durch einen ersten Photosensor 52 durchgeführt, der nahe dem lichtdurchlässigen Rohr 16 in einer solchen Stellung angebracht ist, daß er durch das Rohr 16 hindurchtretendes Licht von einer damit verbundenen Lichtquelle 54 empfängt. Ein zweiter Photosensor 56 ist stromabwärts von dem Sensor 52 und ebenfalls in einer Stellung angeordnet, daß er durch das Rohr 16 durchtretendes Licht aus einer damit verbundenen Lichtquelle 58 empfängt. Die Photosensoren 52 und 56 sind jeweils an die Logikschaltung 36 angeschlossen und setzen jeweils den Start und die Beendigung des Zählverfahrens nach Durchfluß von Flüssigkeit innerhalb von Rohr 16 vorbei an den jeweiligen Photosensorstellungen in Betrieb. Es wird darauf hingewiesen, daß andere Meßverfahren ebenfalls zur Bestimmung des beabsichtigten Flüssigkeitsvolumens angewandt werden können. Beispielsweise kann der Flüssigkeitsdurchlauf durch andere als die gezeigten Photosensorverfahren abgetestet werden, beispielsweise durch Elektroden in der Fließbahn. Das Volumen kann auch ohne Flüssigkeitsbestimmung dadurch festgelegt werden, daß man einen Zeitabstand einrichtet, innerhalb dessen man ein bekanntes Flüssigkeitsvolumen fließen läßt, und innerhalb dessen eine Zählung durchgeführt wird.

Eine Leitfähigkeitszelle gemäß eine/ Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist an den F i g. 2 bis 4 dargestellt und enthält einen Körper 60, der im allgemeinen zylindrisch ist und typischerweise aus einem durchsichtigen Kunststoffmaterial, wie beispielsweise Plexiglas, besteht, das leicht zu reinigen und mit den analysierten Flüssigkeiten verträglich ist. An einem Ende des Körpers 60 ist eine öffnung 62 vorgesehen, um ein zylindrisches Halterungsteil 64 aufzunehmen, das eine öffnung aufweist, durch die man die Flüssig keit zur Analyse fließen läßt. Das Halterungsteil 64 hat eine öffnung 66, die koaxial an einem Ende desselben angebracht ist und mit einer Öffnungsplatte 68 in Verbindung steht, die innerhalb der Wand des Halterungsteils 64 liegt. Die Öffnungsplatte 68 ist typischerweise ein Rubin, in dem sich eine öffnung befindet, die eine derartige Größe hat. das die zu zählenden einzelnen Teilchen durchströmen können. Ein Verschlußelement, wie beispielsweise O-Ringe 70, sind innerhalb von Nuten um die öffnung 62 vorgesehen, um das Halterungsteil 64 in dichter Verbindung darin zu halten. Ein Einlaßkupplungsstück 72 ragt, wie dargestellt, aus dem Teil 60 und enthält einen Einlaßkanal 74, der mit einem vergrößerten vertikalen Kanal 76 in Verbindung steht, der eine Öffnung 78 in Ausrichtung mit der öffnung 68 aufweist, wenn das Halterungsteil 64 in die damit verbundene öffnung 62 eingelassen wird.

Eine öffnung 80 ist an dem entgegengesetzten Ende des Teils 60 vorgesehen, um das Rohr 16 aufzunehmen, und O-Ringe 82 sind innerhalb der Aussparungen um die öffnung 80 vorgesehen, um das Rohr 16 darin abzudichten. Ein Kanal 84 ermöglicht einen Flüssigkeitsstrom zwischen öffnung 62 und öffnung 80. Der Flüs sigkeitsstrom für die Analyse kommt aus einer Quelle einer Teilchen enthaltenden Flüssigkeit, wie beispielsweise der Probeflasche 14 (Fig. 1). durch die Kanäle 74. 76. öffnung 68 und von dort durch Kanal 84 in Rohr 16. Eine erste Elektrode 86 von im allgemeinen halbzylindrischcr Form ist innerhalb des Kanals 76 angeordnet und durch einen Draht 88 mit einem Anschluß 90 verbunden, der innerhalb des unteren Teils des Körpers 60 liegt. Tine zweite Elektrode 92 mit zylindrischer Form ist innerhalb von Kanal 84 vorgesehen und durch eine Drahtverbindung (nicht dargestellt) mit dem Anschluß 94 verbunden, der in den F i g. 4 und 5 zu sehen ist. Die Flüssigkeitsmeßbahn wird durch die öffnung 68 erhalten, die zwischen dem Elektrodenpaar 86 und 92 vorgesehen ist, das die Messung der Impedanz der Flüssigkeit zwischen den Elektroden ermöglicht und eine Alisgangsanzeige der Impedanzveränderung angibt, die durch den Durchfluß von Teilchen durch die damit verbundene Öffnung bewirkt wird. Ein Erregerpotential wird an das Elektrodenpaar angelegt, und der Durchlauf von Teilchen durch die öffnung zeigt sich durch eine Potentialveränderung durch die Elektroden hindurch, was Ausgangsimpulse bewirkt, die durch den Verstärker verstärkt und dann durch die Logikschal· tung erfaßt werden, um eine Ausgangsanzeige für die Teilchenzählung zu erhalten.

Der Kanal 76 erstreckt sich aufwärts über die Lage der öffnung 68 hinaus, und sein oberstes äußerstes Teil endet in einem Kanal 96, der mit einer zylindrischen Kammer 98 in Verbindung steht, in der ein Kolben 100 gleitbar gelagert ist. Die Kammer 98 ist an ihrem unteren Ende an den Kanal 102 gekoppelt, der bei einer Flüssigkeitskupplung 104 endet. Der Kolben 100 ist an seinem oberen Teil innerhalb eines aufrechten Gehäuses 106 angeordnet. Ein mit der Hand zu betätigender Knopf 108 ist durch eine Stange 110 mit dem oberen Ende des Kolbens 100 verbunden, um ein Herabdrük ken desselben innerhalb der damit verbundenen Kam mer 98 zu ermöglichen. Eine Feder 112 ist zwischen einem Flansch 114 nahe dem oberen Ende des Kolbens 100 und einer in der Kammer 98 vorgesehenen Schul terteil 116 angebracht, um den Kolben 100 in eine hochgezogene Stellung zu bringen, wie es in F i g. 2 dargestellt ist. und zwar ohne auf Knopf 108 ange wandte manuelle Kraft. Ein Paar O-Ringe 117 sind um Kammer 98 herum angebracht, um den Kolben 100 fest anliegend innerhalb der Kammer 98 zu halten.

Eine Vielzahl langgestreckter Kanäle 119 ist an dem Kolben 100 vorgesehen, die sich axial dazu erstrecken und in einer Reihe mit Kanal % sowie in einer Stellung zwischen den jeweiligen O-Ringen 117 mit dem Kolben 100 in seiner hochgezogenen Stellung angebracht sind wie in F i g. 2 dargestellt wird. In dieser hochgezogenen Stellung kann die Flüssigkeit innerhalb des Kanals 96 nicht in die Kammer 98 geleitet werden, da durch den mit den O-Ringen 117 zusammenarbeitenden Kolben 100 in seiner hochgezogenen Stellung eine Flüssigkeitsdichtung geschaffen wird. Wird jedoch der Kolben heruntergedrückt, wie in F i g. 4 gezeigt wird, wobei durch die Kanäle 119 bewirkt wird, daß sich der untere O-Ring 117 spreizt und sich leicht über und unter die obere und untere Oberfläche des O-Rings ausdehnt, se kann die Flüssigkeit von Kanal 96 durch die Kanäle 119 und in die Kammer 98 sowie von dort durch Kanal 102 zu der Ausgangskupplung 104 fließen.

Der Kolben 100 erstreckt sich vertikal durch den Körper 60, und bei heruntergedrücktem Knopf 108. wie in Fig.4, erstreckt sich das untere Ende 118 des KoI bens 100 über die Außenseite des Körpers 60 hinaus und zwar in einem Ausmaß, das genügt, um den mn dem Schalter 122 verbundenen Angriffsarm 120 zu er fassen, der auf noch eine zu beschreibende Weise wäh rend des .Systemverfahrens arbeitet. Der Kolben IOC wird innerhalb des Zellcnkörpers durch einen Haltebü gel 124 gehalten, der mit einer im Gehäuse 106 vorge sehcnen Aussparung 128 zusammenarbeitet. Die Ober fläche 128. die gegenüber dem oberen l.ndc von Kan;tl 7h licpt. k.inn so geschliffen sein, daß man t-in Fenster

zur Einsicht in dieses obere Ende des Kanals 76 erhält, in dem sich infolge der Elektrolyse leicht Blasen während eines analytischen Versuchs bilden können. Diese obere Oberfläche 128 kann auch eine konvexe Form haben, so daß eine Vergrößerungslinse entsteht, um den Einblick in die obere Kammer zu vergrößern, in der sich Blasen ansammeln, so daß die visuelle Kontrolle erleichtert wird.

Die Fließbahnen innerhalb der Leitfähigkeitszelle mit dem Kolben in hochgezogener Stellung können am besten in der schematischen Darstellung der in F i g. 5 gezeigten Flüssigkeitskanäle erkannt werden. Die Teile in F i g. 5 sind wie in der vorstehend beschriebenen Ausführungsform numeriert. Der Deutlichkeit halber wird der Flüssigkeiteinlaßkanal 74 räumlich in einem Abstand von der öffnung 68 gezeigt und an dieselbe durch Kanal 75 gekoppelt; bei der tatsächlichen, in den Fig. 2 bis 4 gezeigten Ausführungsform liegt der Einlaßkanal unmittelbar an der öffnung. Ebenso der Deutlichkeit halber ist das untere Ende des Kolbenstößels 110 weggelassen. In Fig.5 ist die Entlüftungsöffnung 48 offen, und das Vakuum in Rohr 16, das durch die Pumpe 20 (F i g. 1) geschaffen wird, bewirkt, daß Luft aus der Atmosphäre in die Entlüftung 48 und von dort durch Kanal 84 und Rohr 16 in die Abfallflasche 18 (F i g. 1) eindrängt. Ist die Entlüftung 48 geschlossen, so wird Teilchen enthaltende Flüssigkeit in den Kanal 74 und von dort durch die Kanäle 76 und 75 durch öffnung 68 und in Kanal 84 geleitet. Anschließend wird die Flüssigkeit zur Betätigung der Start- und Stopsensoren durch Rohr 16 geleitet, wonach die Flüssigkeit in die Abfallflasche geleitet wird. Blasen, die sich leicht während eines analytischen Versuchs, wie beispielsweise durch Elektrolyse, bilden oder die in einer Flüssigkeitsprobe anwesend sind, steigen zum oberen Ende der Kammer 76 weg von dem Flüssigkeitsstrom und stören daher die Genauigkeit des Zellzählverfahrens nicht, da keine Blasen durch die öffnung 68 geleitet werden. Die Flüssigkeitsbahn für die Reinigungsflüssigkeit ist geschlossen, wenn der Kolben 100 si^h in seiner hochgezogenen Stellung befindet. Wie in Fig. 5 veranschaulicht wird, liegen die in dem Kolben 100 gebildeten Kanäle 119 zwischen den oberen und unteren O-Ringen 117, und der untere O-Ring sowie der gegenüberliegende Umfangteil des Kolbens 100 verschließen so die Flüssigkeitsbahn zwischen Kanal % und Kanal 102

Befindet sich der Kolben in seiner heruntergedrückten Stellung, wie in F i g. 6 dargestellt wird, so sind die Kanäle 119 in einer Stellung, durch die der untere O-Ring. gespreizt wird, wodurch eine Bahn zwischen den Kanälen 96 und 102 geschaffen wird, so daß eine Reinigung der Teilchen enthaltenden Flüssigkeit nach einem analytischen Versuch und ein Füllen des Gefäßes für einen anschließenden Versuch bewirkt wird. Während der Anfangsperiode eines Füllverfahrens ist die Entlüftung 48 geschlossen, und ein Vakuum bei Kanal 102, das durch die Systempumpe hergestellt wird, bewirkt, daß die Flüssigkeit in den Kanälen 74 und 76 durch Kanal 96 und durch die Kanäle 116 in die Kanäle 98 und 102 und von dort in die Abfallflasche geleitet wird. Jegliche verbleibende Flüssigkeit zwischen der Öffnung 68 und dem Einlaßkanal wird ebenfalls durch die Reinigungsbahn abgezogen. Luftblasen, die sich im oberen Bereich des Kanals % angesammelt haben, werden auch zusammen mit der Flüssigkeit abgezogen. Die hydraulische Impedanz der Reinigungsbahn ist niedriger als diejenige der Zellzählbahn. und daher neigt der Flüssigkeitsstrom während der Reinigung dazu, an öffnung 68 vorbei und in Kanal 96 zu fließen, um aus dem Gefäß entfernt zu werden.

Nach dem Reinigen und Ausleiten der Flüssigkeit aus der Zelle wird die Entlüftung 48 geöffnet, und bei weiter heruntergedrücktem Kolben 100 wird Luft in die Entlüflungsbahn und durch öffnung 68 in eine Richtung, die entgegen der Bahn des Flüssigkeitsstroms während eines Zählverfahrens verläuft, und von dort durch die Kanäle 76, 96, 116 und Kanal 102 in die Abfallflasche geleitet. Luft und Blasen innerhalb des Fließrohrs 16 werden ebenfalls während dieses Verfahrensstadiums in die Abfallflasche geführt. Der umgekehrte Luftstrom durch öffnung 68 bewirkt ein Zurückspülen von Abfällen, die sich in der öffnung ansammeln können, und auf diese Weise bewirkt die Erfindung nicht nur eine Reinigung der Zelle für einen anschließenden analytischen Versuch, sondern auch eine automatische Reinigung der öffnung zwischen den Versuchen.

Eine typische Verfahrensfolge des neuen selbstfüllenden Gefäßes wird in dem Steuerungsdiagramm der F i g. 7 gezeigt. Nach abgeschlossener Teilchenzählung bei einer zu einer Zeit <i durch die Zelle geleiteten Flüssigkeitsprobe wird der Füllknopf durch manuelles Herunterdrücken des Kolbens 100 betätigt, wobei die Entlüftungsklappe geschlossen bleibt. Der Unterdruck in Kanal 76 steigt auf eine durch die verwendete Pumpe bestimmte Höhe und bleibt bei dieser Druckhöhe bis zu einer Zeit fc, bei welcher die Entlüftung zur Atmosphäre hin geöffnet wird. Tritt Luft in die Entlüftung 48,

öffnung 68 und die Kanäle 76, % und 102 der Füllbahn ein, so nimmt das Vakuum während eines Zeitabstands ti zu Atmosphärendruck hin ab. Der Zeitabstand ft ist der Abstand, bei dem Luft in einer Richtung umgekehrt zum normalen Flüssigkeitsstrom durch öffnung 68 flie-Ben gelassen wird, um die Meßöffnung auszuspülen. Nach diesem Zeitabstand wird der Füllknopf losgelassen, wodurch die Leitfähigkeitszelle für den nächsten analytischen Versuch wieder zur Verfügung steht. In der erläuterten Ausführungsform wird der Füllknopf als manuell zu betätigender Knopf gezeigt. Der Füllknopf kann jedoch auch automatisch, beispielsweise durch eine Magnetsteuerung betätigt werden, wie sie ähnlich zum Betrieb der Entlüftungsklappe verwendet wird. Ein entsprechender Steuerstromkreis kann zur Betätigung der Entlüftung und Steuerung des Füllvorgangs in einem zeitlichen abgestimmten Verhältnis eingesetzt werden, das für das vorgesehene Systemverfahren geeignet ist, wie es vorstehend beschrieben wurde. Eine alternative Ausführungsform der Erfindung

wird in den F i g. 8 und 9 gezeigt, bei der die öffnung während des Arbeitens des Gefäßes visuell kontrolliert werden kann, und die bei der Bestimmung, ob ein Blökkieren der öffnung eingetreten ist nützlich ist. Gemäß F i g. 9 ist eine öffnung 150 in einer Scheibe 152 koaxial innerhalb einer öffnung 154 angeordnet, die sich in einer Halterung 156 befindet Die gegenüberliegende Seite der Öffnung 150 steht in Verbindung mit einei öffnung 158, die durch die Halterung in einer Richtung quer zur öffnung 154 verläuft Die Halterung 156 wire in der erläuterten Ausführungsform aus zwei miteinan der verbindbaren Teilen gebildet; Teil 160 enthält dii öffnung 150 und ihre damit zusammenhängenden Flüs sigkeitskanäle und eine mit Gewinde versehene öff nung 16Z die so angepaßt ist daß sie durch ein mi einem Gewinde versehenes Bolzenteil 164, das an Ende des als Griff für die Halterung dienenden Teil 166 sitzt, verschraubt werden kann. Ein O-Ring 168 is am inneren Ende des mit Gewinde versehenen Teil

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164 vorgesehen, um die aneinanderstoßenden Endstükke des Bereichs 160 beim Zusammenschrauben der beiden Teilbereiche abzudichten. Die mit einem Gewinde versehene Öffnung 162 steht an ihrem inneren Ende mit der Queröffnung 158 in Verbindung, und wenn das Teil 160 vom Handgriff 166 abgezogen wird, sind beide Seiten der Öffnung 150 für Reinigungs- und Inspektionszwecke zugänglich.

Die Halterung ist in einem Zellkörper 170, wie in F i g. 8 gezeigt, angeordnet, der eine Öffnung 172 hat. Ein Einlaßkanal 174 ist mit dem Kanal 172 so verbunden, daß eine Verbindung mit dem Kanal 158 entsteht, wenn die Halterung in den Zellkörper eingeführt ist, und der bei einem Kupplungsstück 176 endet, das mit einer Quelle einer zu analysierenden Flüssigkeitsprobe verbunden werden kann. Ein Kanal 178 steht gleichfalls in Verbindung mit dem oberen Ende des Kanals 158 und endet in einer Blasenkammer 180, in der sich die Blasen während des Zählvorgangs sammeln. Die Blasenkammer ist durch einen Kanal 182 mit einem Kanal 184 verbunden, in dem das Einfüllsteuerventil enthalten ist. Der Einfüllkanal arbeitet identisch mil der oben gezeigten Ausführungsform, so daß beim Hereindrücken des Füllknopfs 186 Flüssigkeit durch die Kanäle 182 und 184 in das Auslaßpaßstück 188 und von dort in die Abfallflasche fließt. Ein Entlüftungskanal 190 befindet sich zwischen einer Entlüftungsöffnung 192 und dem Kanal 172 und arbeitet auf die vorstehend beschriebene Weise. Elektroden sind an den jeweiligen gegenüberliegenden Seiten der Öffnung 150 vorgesehen, wobei eine Elektrode typischerweise in dem Kanal 194 vorgesehen ist, während die andere Elektrode in dem Kanal 176 angeordnet ist.

Eine Prallwand 1% ist an einer Seite des Kanals 19<i gegenüber der Öffnung 150 vorgesehen, die in der er läuterten Ausführungsform aus einer kleinen Scheibe mit den Öffnungen 198 besteht, die auf dem Umfang der Scheibe im Abstand voneinander so angeordnel sind, daß sie bezüglich der in axialer Lage befindlichen Öffnung radial verschoben sind. Da bei der Ausführungsform der Fig.8 und 9 die Öffnung 150 koaxial innerhalb der Zelle vorgesehen ist, kann sie als Düse

ίο dienen, um die durch die Zelle für analytische Zwecke geführte Flüssigkeit zu versprühen. Um einen gleichförmigeren Fluß zu erzielen, dient die Prallwand 196 dazu, die Sprüheffekte und Turbulenzeffekte, die durch das Austreten der Flüssigkeit aus der Öffnung erzeugt werden können, auf ein Minimum herabzusetzen.

Die Halterung 156 besteht typischerweise aus einem durchsichtigen Material, wie z. B. Polystyrol, und das Ende desselben außerhalb der Zelle ist so poliert, daß es als Fenster zur Betrachtung der Öffnung 150 dient.

Die Endfläche 200 kann, wie hier gezeigt, konvex sein, um als Vergrößerungslinse zu dienen, so daß die zu untersuchende Öffnung vergrößert erscheint. Die Oberfläche 202 des Zellkörpers über der Blasenkammer 180 kann gleichfalls konvex ausgebildet sein, um als Vergrößerungslinse zur Beobachtung der Blasenansammlung zu dienen. Die Flüssigkeitszuführung zur Zelle ist auf der Rückseite vorgesehen, und auch der elektrische Anschluß kann an dieser Stelle mittels nach rückwärts austretender Klemmen, wie in F i g. 2 gezeigt, vorgesehen sein. Die Zellkonstruktion nach Fi g. 8 kann daher leicht in ein Verbundsystem mittels Steckverbindungen der Rückseite eingesetzt werden.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Leitfähigkeitszelle zum Zählen von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen mit einem Zeilkörper, welcher einen Einlaßkanal und einen Auslaßkanai aufweist, mit einem Halterungsteil, in dem eine Meßöffnung vorgesehen ist, welche einerseits mit dem Einlaßkanal und andererseits mit dem Auslaßkanal in Strömungsverbindung steht, mit zwei Elektroden, von denen eine vor der Meßöffnung im Einlaßkanal und die andere hinter der Meßöffnung im Auslaßkanal liegt, sowie mit einer Blasenkammer in Strömungsverbindung mit dem Einlaßkanal zum Sammeln von Gasblasen aus der Anylysenflüs- «5 sigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Blasenkammer (76; 180) abseits von der Meßöffnung (68) liegt, so daß die Gasblasen während der Zählung nicht durch die Meßöffnung (68) geleitet werden, und daß die Blasenkammer (76; 180) über einen ersten Kanal (96; 182) mit einem Ventilmechanismus (98, 100) und der Venlilmechanismus (98. 100) über einen zweiten Kanal (102: 184) mit einer Auslaßöffnung (104; 188) in Verbindung steht, wobei der Ventilmechanismus (98, 100) in einer ersten Stellung eine Flüssigkeitsströmung von dem ersten Kanal (96; 182) in den zweiten Kanal (102; 184) verhindert und in einer zweiten Stellung diese Flüssigkeitsströmung freigibt.

2. Leitfähigkeitszelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aie Kanäle (96, 10? 182, 184) mit dem Ventilmechanismus (98, 100) eine niedrigere hydraulische Impedanz aufweisen als die Einlaß- und Auslaßkanäle (74,84; 174,194).

3. Leitfähigkeitszelle nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Blasenkammer (76; 180) ein vertikaler Kanal ist, der auf-wärts über die Lage der Meßöffnung (68) hinausführt.

4. Leitfähigkeitszelle nach einem der Ansprüche I

bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilmechanismus (98. 100) einen in einer langgestreckten Kammer (98) gleitend geführten Kolben (100) und eine Vorrichtung (117) zum Abdichten des Kolbens (100) gegen das Kammergehäuse (106) aufweist und daß der Kolben (100) wenigstens einen Kanal (119) hat. welcher in der zweiten Stellung des Ventilmechanismus (98, 100) die Flüssigkeitsströmung freigibt.

5. Leitfähigkeitszelle nach einem der Ansprüche 1

bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (100) mit Hilfe einer Feder (112) in der ersten Stellung gehalten wird.

6. Leitfähigkeitszelle nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilmechanismus (98, 100) eine Vorrichtung (118, 122) zur Betätigung eines elektrischen Schalters (122) enthält.