DE2232340C3 - Einrichtung zum Zählen und Klassifizieren von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zum Zählen und Klassifizieren suspendierter Teilchen mit einem eine Meßstelle enthaltenden Leitungskanal, der von einem Vorratsbehälter für die Flüssigkeit ausgeht, mit zwei im Leitungskanal stromab von der Meßstelle mit Abstand zueinander angeordneten, das Meßvolumen definierenden Fühlern für die Anwesenheit von Flüssigkeit, einer von dem Leitungskanal stromab vom zweiten Fühler abzweigenden ersten Leitung mit einem ersten Ventil, einem zweiten an dem abgeschlossenen Leitungskanal zwischen dem Fühler und dem ersten Ventil angeordneten zur Atmosphäre öffnenden zweiten Ventil, einer Meßvorrichtung, die eine mit einem Teilchendurchgang durch die Meßstelle verbundene Änderung einer physikalischen Größe wahrnimmt, und einer Steuervorrichtung zum Betätigen einer Pumpe und der Meßvorrichtung mit Hilfe der zwei Fühler.

Unter Zählen und Klassifizieren ist dabei neben einer einfachen Bestimmung einer Gesamtzahl auch eine Bestimmung oder Bewertung der Eigenschaften einzelner oder aller Teile zu verstehen. So werden z. B. mit solchen Einrichtungen die Größenverteilung roter Blutkörperchen oder die Häufigkeit einzelner, gewisse Eigenschaften aufweisenden Zellen in einer Zellsuspension oder die Häufigkeit bestimmter Staubpartikeln bestimmt. Für diese Arbeilen ist es äußerst wichtig, daß der Zähl- oder Bestimmungsvorgang zum Vergleich stets auf gleich große Volumina bezogen wird. Das kann in der Weise geschehen, daß neben dem eigentlichtn Zähl- oder Bestimmungsvorgang das untersuchte Suspensionsvolumen gemessen wird. Anschließend kann dann eine Umrechnung auf die Volumeneinheit oder ein Vergleichsvolume'n vorgenommen werden.

Für ständig wiederkehrende Messungen oder Reihenuntersuchungen empfiehlt es sich jedoch, eine Einrichtung der obengenannten Art so auszugestalten, daß der Zähl- oder Bestimmungsvorgang stets automatisch auf das gleiche Volumen bezogen ist.

Eine Einrichtung der eingangs erwähnten Art ist beispielsweise durch die US-PS 36 54 551 bekanntgeworden, deren wesentliche Nachteile darin bestehen, daß die Durchführung einer kontinuierlichen Messung weder vorgesehen noch möglich ist, und daß es auch nicht möglich ist, schnell aufeinanderfolgende Einzelmessungen auszuführen, weil die Probenkammer vor der Durchführung jeder Messung entleert werden muß. Die Messungen erfordern daher einen erheblichen Zeitaufwand. Ein weiterer schwerwiegender Nachteil der be- ₍ kannten Einrichtung besteht darin, daß bei der für die Entleerung der Probenkammer notwenigen Entlüftung nicht "ermieden werden kann, daß Teilchen der bereits gemessenen Probe an der Wand der Probenkammer zurückbleiben und damit eine nachfolgende Messung verfälschen können. Weil außerdem das Vakuum zum Ansaugen der Meßprobe für jede Messung im Probenraum neu aufgebaut werden muß, läßt sich die Gefahr einer Bildung von Luftbläschen nicht mit Sicherheit ausschalten, so daß auch aus diesem Grunde ^ehlmessungen zu befürchten sind.

Eine durch das DT-Gbm 71 16 730 bekanntgewordene Einrichtung besitzt im wesentlichen die gleichen Nachteile. Bei dieser Einrichtung ist nämlich zur Belüftung des Systems eine mit einem Venii! versehene Leitung vor dem ersten Meßfühler angeordnet, wobei jedoch die Belüftung genau zwischen den Elektroden der Meßstrecke und damit am empfindlichsten und störanfälligsten Teil der gesamten Einrichtung erfolgt.

Im übrigen ist bei dieser bekannten Einrichtung ein herstellungstechnisch sehr aufwendig aus teilweise komplizierten Präzisionsteilen zusammengebauter und damit teurer Meßkopf vorgesehen.

Auch bei einer durch das DT-Gbm 19 86 816 bekanntgewordenen Einrichtung ist vor dem ersten Meßfühler eine mit einem Ventil versehene Leitung vorgesehen. Diese Einrichtung ist im übrigen so aufgebaut, daß in einem Gasraum nacheinander ein Unterdruck und ein Überdruck erzeugt wird, durch welchen Flüssigkeit in einen Meßraum eingesaugt, und aus diesem wieder herausge 'ückt wird. Die herausgedrückte Flüssigkeit kann dann über eine durch ein Rückschlagventil abgeschlossene Leitung ins Freie treten. Da jedoch die Abflußleitung zwischen den Meßelektroden für die Zählung der Teilchen abzweigt, kann dabei nicht verhindert werden, daß sich die Proben bei aufeinanderfolgenden Messungen vermischen. Die Meßflüssigkeit muß daher nach jeder Messung gewechselt werden. Das Auswechseln der Meßflüssigkeit ist kompliziert und aufwendig, weil es hierzu erforderlich ist, die Einrichtung auseinanderzunehmen, die getrennten TeUe mit Flüssigkeit zu füllen und dann wieder zusammenzubauen, bevor überhaupt eine Messung durchgeführt werden kann.

Ferner ist bereits bekannt, siehe DTPS 12 00 577, an einem aus Glas hergestellten, senkrecht angeordneten Leitungskanal, der in seinem unteren Bereich die Meßstelle aufweist, übereinander oberhalb der Meßstelle zwei Photozellen anzuordnen, die nacheinander bei aufsteigender Sus. ansion von einer Brennlinie eines

auf den Leitungskanal gerichteten Lichtbündels getroffen werden. Die IPhotozellen sind mit einem Verstärker für ein Zählwerk in einer Art Koinzidenzschaltung derart zusammengeschaltet, daß der Verstärker nur arbeitet, wenn nur die untere Zelle vom Licht getroffen wird, aber nicht arbeitet, wenn entweder beide Zellen im Dunkeln oder im Hellen liegen. Die bekannte Einrichtung sieht dann weiter vor, daß durch einen Kolben, der in dem als Rohr ausgebildeten Leitungskanal in Längsrichtung verschieblich ist und mindestens eine Längsbohrung aufweist, an die eine Radialbohrung anschließt, die mit einer durch die Wand des Leitungskanals liegenden Bohrung bei entsprechender Verschiebungsstellung zur Deckung gebracht werden kann, der Leitungskanal für die Aufnahme des nächsten Meßvolumens wieder freigemacht wird. Dabei werden auch gleichzeitig beide Photozellen durch Eindrücken des Entleerungskolbens verdunkelt. An eine weitere Axiaibohrung des Kolbens kann eine Pumpe angeschlossen sein, die die Flüssigkeit ansaugt, nachdem der Kolben wieder hoch bewegt worden ist. Auch eine derartige Einrichtung ist schon wegen der Kolbenreibung unter großem Aufwand so auszuführen, daß sie einen schnellen, selbsttätigen Meßablauf gewährleistet.

Eine andere bekannte Einrichtung, s. DT-PS 1134 223, arbeitet lediglich mit einem einfachen Kolben, dessen Hub das Volumen und gleichzeitig Beginn und Ende des Meßvorgangs bestimmt.

Der Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung der eingangs erwähnten Art mit einer Durchflußsteuerung zu versehen, d'e unter Vermeidung der Vermischung der Proben bei aufeinanderfolgenden Messungen eine wesentlich schnellere Folge einzelner Meßvorgänge als die bisher üblichen Einrichtungen gestattet, und damit die Möglichkeit zu schaffen, eine solehe Zähleinrichtung insbesondere auch bei Massenuntersuchungen einsetzen zu können.

Diese Aufgabe wird ausgehend von der eingangs erwähnten Einrichtung dadurch gelöst, daß vor dem ersten Fühler eine mit einem dritten Ventil versehene zweite Leitung abzweigt, die ebenfalls an die Ansaugseite der Pumpe angeschlossen ist, und daß die drei Ventile von der Steuervorrichtung betätigbar sind.

Die Erfindung zeichnet sich gegenüber bekannten Einrichtungen durch einfacheren Aufbau und größere Betriebssicherheit aus und gestattet, in schneller Folge die in konstanten Volumina enthaltenen Teilchen zu zählen oder zu bestimmten. Ferner bietet sie die beim Stand der Technik nicht vorgesehene vorteilhafte Möglichkeit, wahlweise auch mit kontinuierlichem Durchfluß zu arbeiten.

Dabei ist besonders zu beachten, daß bei der Ausführung aufeinanderfolgender Einzelmessungen jeweils am Ende einer Messung selbsttätig eine Ruhestellung hergestellt wird, in welcher alle Ventile geschlossen sind. Damit ist das ganze Flüssigkeitssystem abgeschlossen, wodurch als wesentlicher Vorteil erreicht wird, daß das Vakuum für das Ansaugen der Flüssigkeit erhalten bleibt und bei erneuter Einschaltung der Einrichtung sofort eine neue Zählung erfolgen kann. Weil erfindungsgemäß beide abzweigende Leitungen an die Ansaugseite der zur Erzeugung des Vakuums vorgesehenen Pumpe angeschlossen sind, ist außerdem gewährleistet, daß keine Flüssigkeit in den Vorratsbehälter zurückfließen kann, wodurch eine Vermischung der Proben bei aufeinanderfolgenden Einzelmessungen ausgeschlossen ist. Die erfindungsgemäße Einrichtung bewährt sich vor allem bei Massenuntersuchungen.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung sind die Ventile als elektromagnetisch betätigte Schlauchquetschventile ausgeführt. Sie gestattet eine genaue Voiumenabmessung, ohne daß z. B. bewegliche Glasteile oder Quecksilbermanometer erforderlich sind, die stets Wartungsschwierigkeiten verursachen. Die in der Einrichtung verwendeten Teile sind äußerst dauerhalft, so daß sie über lange Zeit wartungsfrei benutzt werden können.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand der Beschreibung eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Einrichtung in vereinfachter Darstellung,

F i g. 2 eine Übersicht über die verschiedenen Arbeitsabläufe in dieser Einrichtung und

F i g. 3 eine vereinfachte Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der in der Einrichtung vorgesehenen Magnetventile.

Eine Einrichtung nach der Erfindung zum Zählen von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen, s. Fig. 1, weist einen Behälter 10 auf, der mit der die bestimmenden Teilchen enthaltenden Suspensionsflüssigkeit 12 gefüllt ist. In den Behälter 10 taucht ein Rohr od. dgl. 14 ein. DuS Rohr 14 ist an seinem unteren, in den Behälter 1Ö eintauchenden Ende bis auf eine seitliche Wandöffnung 16 abgeschlossen. Durch die öffnung 14 hindurch kann die Suspensionsflüssigkeit 12 in das Rohr 14 eintreten. In die Flüssigkeit des Behälters 10 ist eine Elektrode 18 eingetaucht. Eine zweite Elektrode 20 befindet sich in dem Rohr 14. Die Anordnung entspricht im wesentlichen einer Einrichtung nach der US-PS 29 85 830. Die Elektroden 18, 20 sind mit einer Vorrichtung 22 verbunden, die zwischen den plattenförmigen Elektroden 18, 20 ein elektrisches Feld herstellt. Bei Durchgang eines Teilchens der Suspensionsflüssigkeit durch die öffnung 16 ergibt sich eine Änderung des Feldes, die in der Vorrichtung 22 in ein Signal umgesetzt wird, das einem in der Vorrichtung 22 enthaltenen Zählwerk zugeführt wird.

Das Rohr 14 bildet zusammen mit einem Zwischenstück 31 und einem oberen Rohr 15 einen Leitungskanal. In das obere Rohr 15 ragen zwei Meßfühler 24, 26 hinein, deren Abstand das Meßvolumen bestimmt, in welchem suspendierte Teilchen gezählt werden sollen. Das Rohr 15 ist an seinem oberen Ende mit einem Verschluß 28, in der Darstellung ein Stopfen, versehen, durch den hindurch die Anschlußleitungen der Fühler 24, 26 zu einer Steuer- und Schaltvorrichtung 30 gehen. Statt elektrisch arbeitender Fühler 24, 26 können am Rohr 15 auch photoelektrisch arbeitende Fühler vorgesehen sein.

Vom Zwischenstück 31 geht eine Zweigleitung 32 ab, die ein Magnetventil 1 enthält. Ferner geht vom oberen Rohr 15 oberhalb der Elektrode 26 sine Zweigleitung 33 ab, an die eine Leitung 34 anschließt, die die Leitung 33 mit der Zweigleitung 32 verbindet und ein Magnetventil 2 enthält. Das Magnetventil 1 liegt in der Leitung 32 zwischen der Abzweigung vom Zwischenstück 31 und der Einmündung des Leitungsteils 34.

Über dem Magnetventil 2 und der Einmündung des Kanals 33 in den Kanal 34 ist noch eine an die Atmosphäre anschließende Leitung 36 mit dem von den Teilen 14, 31, 15, 33 gebildeten Leitungskanal verbunden. Das Leitungsstück 36 enthält ein Magnetventil 3.

Die Leitung 32 mündet in einem Sammel- und Ausgleichsgefäß 38, das vollständig abgeschlossen ist und in seinem oberen Bereich einen Anschluß 39 an die

Saugseite einer Pumpe 40 aufweist.

Die Magnetventile 1, 2, 3 und die Pumpe 40 sind ebenfalls an die Steuer- und Schaltvorrichtung 30 angeschlossen, die auch eine Stromquelle enthält.

Die Steuereinrichtung 30 ist mit entsprechenden, an sich bekannten und deshalb nicht näher dargestellten Schaltmitteln ausgestattet, die eine Betätigung der Einrichtung in der nachfolgend mit Bezug auf das Schema der F i g. 2 näher beschriebenen Weise ermöglichen.

Zunächst wird der Behälter 10 mit der Suspension 12 gefüllt. Sodann wird ein Startknopf gedrückt, der die in Spalte 1 der F i g. 2 angegebene Ventilstellung schaltet. Die Ventile 1 und 3 sind geschlossen, das Ventil 2 ist offen und die Pumpe 40 läuft. Gleichzeitig wird zwischen den Elektroden 18 und 20 ein Feld hergestellt. Auf Grund der Ventilstellung und der Wirkung der Pumpe 40 wird Suspensionsflüssigkeit durch die öffnung 16 angesaugt, bis sie von unten her den Fühler 24 erreicht und über die Vorrichtung 30 das Zählwerk in der Vorrichtung 22 eingeschaltet wird. Die Flüssigkeit wird weiter angesaugt, bis sie den Fühler 26 erreicht. Dadurch wird der Zählvorgang in der Vorrichtung 22 unterbrochen und die in der zweiten Spalte mit »Stopp I« der F i g. 2 angegebene Ventilstellung hergestellt. Das Ventil 2 schließt, während die Ventile I und 3 geöffnet werden. Dadurch fließt die im oberen Rohr 15 stehende Flüssigkeit wieder ab, bis der Flüssigkeitsspiegel unmittelbar unter dem Fühler 24 steht und damit ein weiterer Schaltimpuls ausgelöst wird, der die mit Stop II in Fig.2 bezeichnete Ventilstellung automatisch herstellt.

In der Stellung Stop Il ist der Betrieb der Einrichtung unterbrochen, da alle drei Magnetventile 1, 2, 3 geschlossen sind. Auch bei laufender Pumpe 40 wird der Zählvorgang bei dieser Stellung der Ven-tile nicht fortgesetzt. Die Anordnung ist in dieser Stellung sofort wieder startbereit. Die Probe 12 kann gewechselt werden oder die Zählung kann wiederholt werden durch Betätigen der Taste »Start«.

In der Stellung »Stopll«, der Ruhestellung des Gerätes, kann keine Flüssigkeit aus dem Gefäß 14 in das Gefäß 10 zurückfließen, wodurch Fehler bei nachfolgenden Messungen ausgeschlossen werden. Die vierte Spalte gibt die Venlilstellung bei Dauerbetrieb an. In diesem Fall ist nur das Magnetfeld 1 geöffnet, während die Ventile 2 und 3 geschlossen sind. Die Suspensionsflüssigkeit läuft dann aus dem Rohr 14 durch das Zwi schenstück 31 in die Leitung 32 und von dort in den Ausgleichs- und Sammelbehälter 38. Eine solche Schaltmöglichkeit ist erforderlich, um das Verteilungsverhältnis verschiedener Teilchen in einer Flüssigkeit festzustellen. Dabei werden die Meßsignale üblicherweise direkt einer elektronischen Datenverarbeitungsanlagi (Vielkanalanalysator) zugeleitet. Dabei soll der Meß Vorgang nicht durch den Schaltmechanismus (Kontakti 24 und 26) unterbrochen werden.

Da mit derartigen Einrichtungen mikroskopisch klei ne Teilchen gezählt oder ihre Eigenschaften bestimm werden sollen, ergeben sich bei Verwendung handeis üblicher Ventile zusätzliche Schwierigkeiten dadurch daß durch die Ventilsteuerung Verunreinigungen in dii

ίο Suspension oder das System gelangen könnten. Zu Vermeidung dieser Schwierigkeiten ist die Einrichtunj vorzugsweise mit Ventilen ausgestattet, die, obwohl si< sehr einfach gebaut sind, trotzdem keinerlei Wartungs Probleme mit sich bringen und auch die Gefahr eine Verunreinigung der Einrichtung ausschließen.

Wie F i g. 3 zeigt, weist ein solches Magnetventil ein« Halterung 50 auf, die an einem Rahmenteil der Einrich lung nach F i g. 1 befestigt sein kann. Die Halterung 5( hält in einem Ansatz 52 eine Magnetspule 54, die übei Leitungen 56 an die Schalt- und Steuervorrichtung 3( angeschlossen ist. Die Halterung 50 ist in axialer Rieh tung mit einer Bohrung 51 versehen, in deren offene: Ende eine Einstellschraube 58 eingesetzt ist, die di( Bohrung 51 abschließt. Ein Magnetkolben 60, der in dei Spule 54 sitzt, ist mit einem Schaft 62 ausgebildet, dei mit Bezug auf die Schraube 58 vom entgegengesetzter Ende in die Bohrung 51 hineinragt. Zwischen dei Schraube 58 und dem freien Ende des Schaftes 62 lieg die in diesem Teil aus einem elastischen Schlauch, vor zugsweise aus Silikon bestehende Leitung 32, die durcl eine quer zur Achse der Bohrung 51 gehende öffnung der Halterung 50 hindurchgeführt ist. Der Kolben 60 is an seinem Übergang zum Schaft 62 mit einer abge schrägten Fläche 66 ausgebildet, der eine entsprechenc

jabgeschrägte Fläche 64 in dem Halterungsansatz 5; f egenübersteht. Die Schraube 58 wird so justiert, dal in Schließstellung ein noch verbleibender Spalt zwi sehen den Flächen 64 und 66 möglichst klein und etwa: kleiner als die doppelte Wandstärke des Silikonschlau ches 32 ist.

Bei Erregung der Spule 54 wird der Kolben in dei Darstellung in F i g. 3 nach links gedrückt, wodurch dei elastische Schlauch der Leitung 32 zusammenge quetscht und damit geschlossen wird. Bei Abschaltung der Erregung reicht die Elastizität des Schlauchmate rials aus, um den Schlauch wieder zu öffnen und außer dem den Magnetkolben 60 in die Ausgangsstellung zu rückzudrücken. Bei einem Innendurchmesser eine: Schlauches von etwa 1 mm sind derartige Ventile übli

chen Mehrwegehähnen, die ebenfalls an sich für di< Ausführung der Erfindung verwendbar sind, erheblicl überlegen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Einrichtung zum Zählen und Klassifizieren von

in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen mit einem eine Meßsteile enthaltenden Leitungskanal, der von einem Vorratsbehälter für die Flüssigkeit ausgeht, mit zwei im Leitungskanal stromab von der Meßstelle mit Abstand zueinander angeordneten, das Meßvolumen definierenden Fühlern für die An-Wesenheit von Flüssigkeit, einer von dem Leitungskanal stromab vom zweiten Fühler abzweigenden ersten Leitung mit einem ersten Ventil, einem zweiten an dem abgeschlossenen Leitungskanal zwischen dem zweiten Fühler und dem ersten Ventil angeordneten zur Atmosphäre öffnenden zweiten Ventil, einer Meßvorrichtung, die eine mit einem Teilchendurchgang durch die MeßsteUe verbundene Änderung einer physikalischen Größe wahrnimmt, und einer Steuervorrichtung zum Betätigen einer Pumpe und der Meßvorrichtung mit Hilfe der zwei Fühler, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem ersten Fühler (24) eine mit einem dritten Ventil (I) versehene zweite Leitung (32) abzweigt, die ebenfalls an die Ansaugseite der Pumpe (40) angeschlossen ist, und daß die drei Ventile (1, 2, 3) von der Steuervorrichtung (30) betätigbar sind.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Leitungen (32; 33, 34) über ein Auffanggerät (38) an die Ansaugseite der Pumpe (40) angeschlossen sind.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (I, 2, 3) elektromagnetisch betätigte Schlauchquetschventile sind.

35