DE2313757B2 - Fluorid- und wasserfreies, homogenes raffinations- und abdecksalz fuer leichtmetalle, insbesondere fuer magnesiumlegierungen, und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Fluorid- und wasserfreies, homogenes raffinations- und abdecksalz fuer leichtmetalle, insbesondere fuer magnesiumlegierungen, und verfahren zu seiner herstellung

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Harzer Dolomitwerke GmbH, 5603 Wülfrath
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Description

Die Erfindung betrifft ein fluorid- und wasserfreies, homogenes Raffinations- und Abdecksalz für Leichtmetalle, insbesondere für Magnesiumlegierungen, mit einem Gehalt an Magnesiumchlorid, Magnesiumoxid und Alkalihalogeniden; ferner ein Verfahren zur Herstellung solcher Salze durch Zusammenschmelzen von kristallwasserhaltigem Magnesiumchlorid und weiteren kristallinen Salzen und Zuschlagstoffen während des Trocknungsprozesses.
Raffinations- und Abdecksalze werden zur Reinigung und zur Verhinuerung des Abbrands beim Aufschmelzen von Leichtmetallen, insbesondere von Magnesiumlegierungen, benutzt. Derartige Salze enthalten als Bestandteile im wesentlichen Alkali- und Erdalkalihalogenide, beispielsweise Kaliumchlorid, Magnesiumchlorid, Natriumchlorid und als Zuschlagstoffe Fluoride des Calciums oder Natriums. Spezialsalze können auch Bariumchlorid, Magnesiumfluorid, Calciumchlorid und zum Teil Zirkoniumhalogenide enthalten. Das Kristallwasser der Salze muß vorher entfernt werden. Anzustreben ist weiterhin eine weitgehende Homogenität des Salzgemisches, damit dieses bei seiner Anwendung gleichmäßig aufschmilzt.
Es ist nach der deutschen Patentschrift 11 77 827 bekannt, die Grundstoffe mit den Zuschlagstoffen 6S während des Trocknungsprozesses bei Temperaturen zwischen 100 und etwa 220° C zu verschmelzen. Weiterhin ist es aus der deutschen Patentschrift 20 48 453 bekannt, das rohe Salzgemisch zum Zwecke der Entwässerung und Homogenisierung in eine vorbereitete Schmelze der gleichen Stoffe einzutragen. Hierdurch wird eine Zersetzung des kristallwasserhaltigen Magnesiumchlorids weitgehend vermieden. Es ist auch aus der Zeitschrift Gießereipraxis, 1958, S. 320, bekannt, die Viskosität der Salzschmelzen durch Magnesiumoxid zu erhöhen. Die Einarbeitung von Magnesiumoxid der erforderlichen Aktivität und Feinheit bereitet jedoch erhebliche Schwierigkeiten, wenn ein homogenes Aufschmelzen des Salzgemisches bei der Raffination angestrebt wird.
Der Fluoridgehalt der Salze ist zwar technisch vorteilhaft, jedoch im Hinblick auf die Giftigkeit der Fluoride schädlich, so daß die Aufgabe bestand, ein fluoridfreies Schmelzsalz mit mindestens den gleichen technologischen Eigenschaften zu entwickeln.
Erfindungsgemäß ist ein solches fluoridfreies Raffinations- und Abdecksalz für Leichtmetalle gekennzeichnet durch einen Gehalt an Magnesiumoxid zwischen 2 und 20% und einem Gehalt an Calciumchlorid, der dem Gehalt an Magnesiumoxid aequimolar ist. Vorteilhafterweise enthält dieses Abdecksalz einen Calciumchloridgehalt, der dem Gehalt an Magnesiumoxid halbmolar ist.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung dieser fluoridfreien Raffinations- und Abdecksalze wird ein kristallwasserhaltiges Magnesiumchlorid mit weiteren kristallinen Salzen und Zuschlagstoffen während des Trocknungsprozesses zusammengeschmolzen mit dem Kennzeichen, daß als Zuschlagstoff Calciumoxid eingesetzt wird. Nach einer vorteilhaften Variante dieses Verfahrens wird als Erdalkalioxid gebrannter Dolomit eingesetzt.
Beim Zusammenschmelzen des Salzgemisches entsteht aus dem Calciumoxid und dem Magnesiumchlorid Calciumchlorid und Magnesiumoxid. Entsprechendes gilt beim Einsatz von gebranntem Dolomit. Das entstehende Magnesiumoxid ist sehr feinteilig und daher gleichmäßig in der Schmelze verteilt. Es hat sich gezeigt, daß dieses disperse Magnesiumoxid hoch aktiv ist und ein wesentlich besseres Adsorptionsvermögen aufweist als Calciumfluorid. Man erhält daher bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Salzes eine verbesserte Raffinationswirkung.
Die Dichte des Magnesiumoxids ist nebenher höher als die des Calciumfluorids, so daß sich auch eine erhöhte Absinkgeschwindigkeit in der Metallschmelze ergibt. Es wurde weiterhin beobachtet, daß ein Schmelzfluß des Salzes beim Raffinationsvorgang von besserer Geschmeidigkeit und Homogenität entsteht.
Eine Variante des Verfahrens zur Herstellung des fluoridfreien Raffinationssalzes besteht darin, daß man das Zusammenschmelzen der Salzmischung in an sich bekannter Weise durch Eintragen in eine vorbereitete Schmelze vornimmt. Diese Schmelze sollte zweckmäßig eine Temperatur aufweisen, die mindestens 50 bis 100° C oberhalb ihres Erstarrungspunkts liegt.
Das folgende Beispiel soll die Herstellung des Schmelzsalzes erläutern:
Zur Herstellung eines Schmelzsalzes für Magnesiumlegierungen wurde eine Mischung aus 400 kg Magnesiumchlorid · 6 H2O, 172 kg Kaliumchlorid (60%ig, bezogen auf K2O, bestehend aus 94% KCl und 6% NaCl) sowie 40 kg NaCl und 80 kg DoIo-
mitkalkhydrat innig gemischt und in eine etwa 500° C heiße Salzschmelze gleicher Zusammensetzung dosiert eingetragen. Die Ausbeute betrug kg.
Das Schmelzsalz hatte folgende Zusammensetzung:
28,0% MgCh 13,0% CaCb 37,0% KCl 10,0% NaQ 12,0% MgO weniger als 0,2% H2O Der Schmelzpunkt des Salzes betrug 425° C.
Nach dieser Verfahrenstechnik findet eine doppelte Umsetzung des MgCh mit Dolomitkalk — entsprechend folgender Reaktionsgleichung statt:
MgCh+CaO · MgO=2 MgO+CaCh
Die im Rezepturbeisplel ausgewiesene Menge von 80 kg Dolomitkalkhydrat kann variiert werden. Die obere Grenze liegt bei etwa 160 kg Dolomitkalkhydrat. Darüber hinausgehende Zusätze können die Viskosität des Fertigprodukts nachteilig beeinflussen.

Claims (4)

Patentansprüdie:
1. Fluorid- und wasserfreies, homogenes Raffinations- und Abdecksalz für Leichtmetalle, insbesondere für Magnesiumlegierungen, mit einem Gehalt an Magnesiumchlorid, Magnesiumoxid und Alkalihalogeniden, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Magnesiumoxid 2 bis 20% beträgt und Calciumchlorid vornanden ist in einer Menge, die dem Gehalt an Magnesiumoxid aequimolar ist.
2. Fluoridfreies Raffinations- und Abdecksalz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Calciumchlorid bezogen auf den Gehalt an Magnesiumoxid halbmolar ist.
3. Verfahren zur Herstellung eines fluoridfreien Raffinations- und Abdecksalzes für Leichtmetalle, insbesondere für Magnesiumlegierungen, gemäß Anspruch 1 durch Zusammenschmelzen ao von kristallwasserhaltigem Magnesiumchlorid und weiteren kristallinen Salzen und Zuschlagstoffen während des Trocknungsprozesses, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagstoff Calciumoxid eingesetzt wird. as
4. Verfahren zur Herstellung eines fluoriden Raffinations- und Abdecksalzes für Leichtmetalle, insbesondere für Magnesiumlegierungen, gemäß Anspruch 2 durch Zusammenschmelzen von kristal !wasserhaltigem Magnesiumchlorid und weiteren kristallinen Salzen und Zuschlagstoffen während des Trocknungsprozesses, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagstoff gebrannter Dolomit bzw. Dolomitkalkhydrat eingesetzt wird.
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